本發(fā)明屬于半導體光催化制備領域，具體涉及一種氮化碳/鐵酸鑭復合光催化材料的制備方法。

背景技術：

氮化碳是一種新型可見光響應的非金屬光催化劑。主要由碳和氮組成，是一種有機聚合物。理論計算表明，石墨相氮化碳(g-C₃N₄)在室溫下最為穩(wěn)定，具有半導體特性。g-C₃N₄是由三-s-三嗪通過叔胺氮相連形成的二維片狀結構。與傳統(tǒng)的金屬催化劑相比，石墨型氮化碳具有穩(wěn)定性高、耐酸堿和便于改性等優(yōu)點，在催化領域有廣闊的應用前景。已發(fā)現(xiàn)g-C₃N₄可以催化Friedel-Crafts反應、CO₂的活化反應、烯烴和腈的環(huán)化反應等一些重要的有機反應。盡管對g-C₃N₄光催化劑的研究已取得較大進展，但還有很多問題亟待解決。如比表面積小、對可見光響應范圍窄、光生電子-空穴對快速復合、光量子效率低等缺陷，所以其光催化效率很低。單純的g-C3N4常與金屬氧化物、金屬磷化物等半導體復合形成異質結，能有效促進光生電子和空穴的分離，抑制電子-空穴的復合，提高光催化效率。

鐵酸鑭(LaFeO₃)具有穩(wěn)定的晶體結構、獨特的電磁、催化和氣敏性等特點，在電學、磁學和傳感器等領域都有著廣泛的應用前景。鐵酸鑭屬p型稀土復合半導體金屬氧化物，具有鈣鈦礦結構，其帶隙較窄，具備可見光響應等優(yōu)點，因此在光催化領域具有傳統(tǒng)TiO₂無法比擬的優(yōu)勢，展現(xiàn)出良好的可見光催化性能。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于：提供一種氮化碳和鐵酸鑭復合光催化材料及其制備方法，得到的復合光催化劑穩(wěn)定性好、光催化活性高，制備方法簡單易行，設備要求低，以解決現(xiàn)有光催化劑制備方法復雜，對設備要求高，且穩(wěn)定性及催化活性較為一般的問題。

為解決上述問題，提供一種氮化碳和鐵酸鑭復合光催化材料，該復合材料中，氮化碳與鐵酸鑭的質量比為100:1～100:80。

優(yōu)選地，氮化碳與鐵酸鑭的質量比為100:2～100:40；

其制備步驟如下：

步驟一，制備g-C₃N₄，稱取三聚氰胺并放于半封閉的坩堝中，置于馬弗爐中程序升溫至550℃煅燒2小時，冷卻至室溫，研缽研磨成粉末；

步驟二，稱取g-C₃N₄粉末，加硝酸鐵和硝酸鑭，研磨使之充分混合均勻，g-C₃N₄粉末、硝酸鐵、硝酸鑭的質量比為400:6.8:7.2～400：544：576；

步驟三，g-C₃N₄粉末、硝酸鐵和硝酸鑭于馬弗爐中升溫至350～550℃煅燒處理1～3h，得到氮化碳和鐵酸鑭復合光催化材料。

優(yōu)選地，所制得復合光催化材料中，氮化碳與鐵酸鑭的質量比為100:2～100:40；

優(yōu)選地，步驟二中，加入的硝酸鐵和硝酸鑭的摩爾比為1:1；

優(yōu)選地，步驟二中的研磨時間為30min。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明將g-C₃N₄與鐵酸鑭復合形成異質結構，所得光催化劑穩(wěn)定性好、光催化活性高，制備方法簡單易行，設備要求低，具有很好的應用前景。

附圖說明

圖1是所制備質量比為5％的氮化碳/鐵酸鑭復合光催化材料，在300W氙燈照射下光降解亞甲基藍光譜圖。；

圖2是所制備不同質量比的氮化碳/鐵酸鑭復合光催化材料，在3W LED燈照射下光降解亞甲基藍光譜圖。

具體實施方式

為使本發(fā)明的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚，下面將對本發(fā)明作進一步地詳細描述，

實施例1：

本實施例提供一種氮化碳和鐵酸鑭復合光催化材料，該復合材料中，氮化碳與鐵酸鑭的質量比為20:1。

同時提供一種氮化碳和鐵酸鑭復合光催化材料的制備方法：

1.石墨相氮化碳(g-C₃N₄)制備，稱取10.00g三聚氰胺于半封閉的坩堝中，馬弗爐中以5℃min^-1的速度程序升溫至550℃，于550℃煅燒2小時，冷卻至室溫，研缽研磨成粉末。

2.稱取g-C₃N₄粉末4.00g、硝酸鐵0.34g和硝酸鑭0.36g，馬弗爐中以5℃min^-1的速度程序升溫至450℃，于450℃煅燒3小時，冷卻至室溫，研缽研磨成粉末。得到氮化碳/鐵酸鑭復合光催化材料。

實施例2：

本實施例提供一種氮化碳和鐵酸鑭復合光催化材料，該復合材料中，氮化碳與鐵酸鑭的質量比為10:1。

同時提供一種氮化碳和鐵酸鑭復合光催化材料的制備方法：

1.石墨相氮化碳(g-C₃N₄)制備，稱取10.00g三聚氰胺于半封閉的坩堝中，馬弗爐中以5℃min^-1的速度程序升溫至550℃，于550℃煅燒2小時，冷卻至室溫，研缽研磨成粉末。

2.稱取g-C₃N₄粉末4.00g、硝酸鐵0.68g和硝酸鑭0.72g，馬弗爐中以5℃min^-1的速度程序升溫至500℃，于500℃煅燒2小時，冷卻至室溫，研缽研磨成粉末。得到氮化碳/鐵酸鑭復合光催化材料。

實施例3：

本實施例提供一種氮化碳和鐵酸鑭復合光催化材料，該復合材料中，氮化碳與鐵酸鑭的質量比為5：2。

同時提供一種氮化碳和鐵酸鑭復合光催化材料的制備方法：

1.石墨相氮化碳(g-C₃N₄)制備，稱取10.00g三聚氰胺于半封閉的坩堝中，馬弗爐中以5℃min^-1的速度程序升溫至550℃，于550℃煅燒2小時，冷卻至室溫，研缽研磨成粉末。

2.稱取g-C₃N₄粉末4.00g、硝酸鐵2.72g和硝酸鑭2.88g，馬弗爐中以5℃min^-1的速度程序升溫至550℃，于550℃煅燒1小時，冷卻至室溫，研缽研磨成粉末。得到氮化碳/鐵酸鑭復合光催化材料。

實施例4：

本實施例提供一種氮化碳和鐵酸鑭復合光催化材料，氮化碳與鐵酸鑭的質量比為5：3。

同時提供一種氮化碳和鐵酸鑭復合光催化材料的制備方法：

1.石墨相氮化碳(g-C₃N₄)制備，稱取10.00g三聚氰胺于半封閉的坩堝中，馬弗爐中以5℃min^-1的速度程序升溫至550℃，于550℃煅燒2小時，冷卻至室溫，研缽研磨成粉末。

2.稱取g-C₃N₄粉末4.00g、硝酸鐵4.08g和硝酸鑭4.32g，馬弗爐中以5℃min^-1的速度程序升溫至550℃，于550℃煅燒2小時，冷卻至室溫，研缽研磨成粉末。得到氮化碳/鐵酸鑭復合光催化材料。

光催化降解活性評估：

以300W氙燈為光源，對含有光催化劑和亞甲基藍的樣品溶液進行照射，一定時間后取出一定體積的溶液，離心分離除去光催化劑，通過紫外可見分光光度計測量溶液吸光度。

具體為：將50mg復合光催化劑分散于100mL濃度為50mg L^-1的亞甲基藍溶液中，以300W氙燈為光源，對溶液照射，每隔5min，取出5mL溶液，以5000rpm離心10min分離除去光催化劑，在波長665nm處測量溶液吸光度。

圖1是所制備質量比為5％的氮化碳/鐵酸鑭復合光催化材料，在300W氙燈照射下光降解亞甲基藍光譜圖。從圖中可見以300W氙燈為光源對含有光催化劑和亞甲基藍的樣品溶液照射5min后，亞甲基藍的降解率達到85％。

圖2所制備不同質量比的氮化碳/鐵酸鑭復合光催化材料，在3W LED燈照射下光降解亞甲基藍光譜圖。從圖中可見以3W LED燈為光源對含有光催化劑和亞甲基藍的樣品溶液進行光照，質量比為20％的氮化碳/鐵酸鑭復合光催化劑，光降解效率最高。