本發(fā)明涉及活性氧化鋁催化劑載體技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氧化鋁催化劑載體的制備方法。

背景技術(shù)：

活性氧化鋁呈多種晶型，其中伽馬型使用最為廣泛。無論哪種晶相的活性氧化鋁，其吸水性都異于普通的陶瓷材料，另外，活性氧化鋁在吸水后很容易膨脹，這導(dǎo)致其干燥收縮非常大，收縮率介于4-12％之間。大的收縮就意味著大的應(yīng)力，因此，活性氧化鋁產(chǎn)品很難制造成大塊體積的異形催化劑載體。以蜂窩活性氧化鋁載體為例，通常其直徑達到25毫米左右，厚度達到10毫米以上就會出現(xiàn)干燥開裂的問題，雖然可通過減緩脫水速率來解決這個問題，但如果蜂窩體的直徑或體積進一步增加的話，到某個程度，將沒有現(xiàn)成合適的技術(shù)手段來解決干燥的問題。

而活性氧化鋁作為催化劑載體中一種重要的品種，多年來只能做成小體積的條形，拉西環(huán)型，蜂窩，球形等形式。而大塊的整體式催化劑則無法制成，至于其它大塊的異形活性氧化鋁則從未見過。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種可以制造大塊整體式活性氧化鋁催化劑，不會發(fā)生干燥開裂現(xiàn)象的氧化鋁催化劑載體的制備方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種氧化鋁催化劑載體的制備方法，步驟包括：

(1)首先將如下比例的各組分混合均勻：擬薄水鋁石30～80％,超細纖維素粉末10～50％，快脫粉5～30％；混合均勻后將混合料料(比如投入至如普通球磨機，納米砂磨機等研磨設(shè)備中)進行研磨；

(2)將酸與水按照重量比酸:水＝0.5～30:100配制成酸溶液；

(3)將步驟(1)研磨后的粉末加入給料容器中；將步驟(2)配好的酸溶液加入帶加壓的并可以控制的流量的容器里；

(4)將步驟(3)裝粉末的給料容器在電腦控制下在3d打印機構(gòu)上進行逐層打印；所述的3d打印機構(gòu)包括給料容器，給料容器下方設(shè)置有噴頭，噴頭下方設(shè)置有能沿X軸運行的輥輪；所述的輥輪下方設(shè)置有升降平臺，所述的升降平臺的上方設(shè)置有控制器，控制器下端設(shè)有膠水噴頭和激光器；

(5)在電腦控制下粉末從給料容器的噴頭噴灑在升降平臺上，然后沿X軸運行的輥輪在驅(qū)動機構(gòu)的驅(qū)動下將粉末從升降平臺的一端推向另一端實現(xiàn)平鋪；同時，膠水噴頭在升降平臺上方沿著平臺面噴灑膠水，在噴膠后的1-2s內(nèi)用激光頭進行干燥固化實現(xiàn)一層的打印，然后升降平臺下降固定高度再重復(fù)上述過程進行第二層打印，直至打印完成，將工件取出，并用風(fēng)機將工件孔隙中夾帶的粉末吹出，即得可需要的異形大件活性氧化鋁載體的半成品。

本發(fā)明上述步驟(2)所述的酸為硝酸、乙酸、草酸、檸檬酸等酸物質(zhì)中一種或多種。

本發(fā)明上述步驟(3)酸溶液容器的加壓壓力為0.01～1Mpa，控制酸溶液的流量為0.01～100g/s。

本發(fā)明上述步驟(5)每層粉末的厚度為0.2-3mm。

本發(fā)明步驟(5)需要在噴膠發(fā)生后的一兩秒內(nèi)用激光頭進行干燥固化，由于粉末中含有纖維素及快脫粉等粘結(jié)劑，因此，即使只是脫去60％的水分，干燥后的胚體也有很好的強度，酸能與活性氧化鋁粉末瞬間完成凝膠反應(yīng)，因此可得到連續(xù)的理想的膠體，為后續(xù)的胚體燒結(jié)創(chuàng)造好必要的條件。

本發(fā)明通過調(diào)節(jié)激光器光束通過的光闌直徑或聚光透鏡的位置以調(diào)節(jié)激光光斑大小，在光路中增減衰減片或調(diào)節(jié)電容器電壓大小等方式用于調(diào)節(jié)激光的能量密度實現(xiàn)自由的控制粉末噴灑膠水后的脫水速率。

本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果：

1.本發(fā)明的方法可有效解決大體積活性氧化鋁催化劑載體的干燥開裂問題。由于是逐層打印，而且每層是毫米級，因此其脫水速率很快因此沒有開裂危險。活性氧化鋁載體如果是大塊整體式催化劑，其形狀固定，整砌安裝，無疑對氣流分布，反應(yīng)溫度控制有極佳的效果；由于是3D打印的形式，可使催化劑的壁或筋小于0.8毫米以下，因此可大大提高催化劑的活性：改進物料的內(nèi)外擴散性能。

2.本發(fā)明借鑒激光打印技術(shù)，包括作業(yè)臺的升降，氧化鋁粉的鋪設(shè)，可移動激光頭，另外增加了一個噴膠水頭；活性氧化鋁需要通過加水及一定的酸才能產(chǎn)生凝膠，并在燒結(jié)的過程中達到合理的強度。如果用其它粘結(jié)劑把活性氧化鋁粘結(jié)起來的手段并不可行，要么改變了活性氧化鋁的催化特性，要么其強度達不到要求。本發(fā)明增加一個噴膠水的噴頭的目的就是為了使酸溶于水并通過膠水噴頭相對精確的噴向作業(yè)臺上鋪開的粉末，然后利用激光的高能量密度用以秒記的時間達到被潤濕氧化鋁粉末快速干燥固化的目的，從而為第二層快速打印創(chuàng)造條件。

3.本發(fā)明在鋪滿活性氧化鋁粉末的升降臺上，膠水噴頭向粉末噴射加酸的水，然后激光加熱頭跟隨水跡進行加熱固化。為了保障上下兩層的更好粘結(jié)，固化率只要到達水跡不向周邊粉末擴算的程度即可，也即不能完全干燥。膠水噴頭和激光頭都用電腦控制，其能量密度，噴水流量，水線大小及壓力都由圖1控制器實現(xiàn)；膠水噴頭按照電腦設(shè)定的結(jié)構(gòu)形狀逐層的噴射水跡，跟著水跡，激光頭實施快速加熱干燥到要求的程度。如此逐層打印，最后達到増材制造任何想要的異形活性氧化鋁載體。

附圖說明

圖1本發(fā)明3D打印機構(gòu)結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2本發(fā)明3D打印機構(gòu)結(jié)構(gòu)示意圖(升降機構(gòu))。

圖3本發(fā)明3D打印機構(gòu)的輥輪驅(qū)動機構(gòu)結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

下面通過實施例進一步詳細描述本發(fā)明，但本發(fā)明不僅僅局限于以下實施例。

本發(fā)明的3d打印機構(gòu)，如附圖1所示：包括給料容器1，給料容器下方設(shè)置有噴頭1.1，噴頭下方設(shè)置有能沿X軸運行的輥輪2；所述的輥輪下方設(shè)置有升降平臺3，所述的升降平臺的上方設(shè)置有控制器4，控制器4下端設(shè)有膠水噴頭5和激光器6；具體如附圖2本發(fā)明的升降平臺3的下方設(shè)置一個底座7，底座上設(shè)置有帶動升降平臺上下移動的絲杠8，絲杠兩側(cè)設(shè)置有導(dǎo)桿9，底座的底部設(shè)有驅(qū)動絲杠的第一電機10；升降平臺上設(shè)有與絲杠配合的滾珠絲杠螺母，電機可以通過驅(qū)動絲杠來控制升降平臺上下移動；所述的控制器固定于底座延伸的豎向板上，膠水噴頭的一端連接在具有壓力和流量控制的容器11上方便給料；如圖3所示：本發(fā)明所述的輥輪2左右兩端外側(cè)設(shè)置水平的滑軌2.1，輥輪2左右兩端設(shè)置于滑軌配合的滑塊2.2，滑塊外側(cè)通過連桿與第二電機12輸出軸主動連接，在輸出軸的帶動下實現(xiàn)連桿帶動輥輪運動。

(1)首先將如下比例的各組分混合均勻：擬薄水鋁石50％,超細纖維素粉末35％，快脫粉15％；混合均勻后將混合料料(比如投入至如普通球磨機，納米砂磨機等研磨設(shè)備中)進行研磨；

(2)將酸與水按照重量比酸(硝酸):水＝10:100配制成酸溶液；

(3)將步驟(1)研磨后的粉末加入給料容器中；將步驟(2)配好的酸溶液加入帶加壓的并可以控制的流量的容器里；

(4)根據(jù)產(chǎn)品的形狀和尺寸，在計算機內(nèi)通過計算機軟件進行三維建模。若產(chǎn)品是圖紙，根據(jù)產(chǎn)品的形狀和尺寸手動向計算機中輸入數(shù)據(jù)進行三維建模。若產(chǎn)品是實物，通過3D掃描裝置對產(chǎn)品進行3D掃描；3D掃描裝置與計算機相連接；所述的3D掃描裝置將掃描后的數(shù)據(jù)傳輸給計算機，計算機再根據(jù)這些數(shù)據(jù)進行三維建模；計算機將產(chǎn)品的三維建模數(shù)據(jù)傳輸給3D打印機中的數(shù)模轉(zhuǎn)換裝置。所述的數(shù)模轉(zhuǎn)換裝置將接收到的數(shù)據(jù)進行數(shù)模轉(zhuǎn)換。所述的數(shù)模轉(zhuǎn)換裝置還將轉(zhuǎn)換之后的三維建模圖層按層分解，形成自下而上的一系列連續(xù)序號的平面圖；再將這些平面圖轉(zhuǎn)換成CAE程序。3D打印機為現(xiàn)有技術(shù)，因而3D打印機內(nèi)的數(shù)模轉(zhuǎn)換裝置也為現(xiàn)有技術(shù)，在此不再贅述；受CAE程序控制步驟(3)裝粉末的給料容器在電腦控制下通過噴頭噴出到升降平臺上，在3d打印機構(gòu)上進行逐層打?。凰龅?d打印機構(gòu)包括給料容器，給料容器下方設(shè)置有噴頭，噴頭下方設(shè)置有能沿X軸運行的輥輪；所述的輥輪下方設(shè)置有升降平臺，所述的升降平臺的上方設(shè)置有控制器，控制器下端設(shè)有膠水噴頭和激光器；

(5)在電腦控制下粉末從給料容器的噴頭噴灑在升降平臺上，然后沿X軸運行的輥輪在驅(qū)動機構(gòu)的驅(qū)動下將粉末從升降平臺的一端推向另一端實現(xiàn)平鋪；同時，膠水噴頭在升降平臺上方沿著平臺面噴灑膠水，在噴膠后的1-2s內(nèi)用激光頭進行干燥固化實現(xiàn)一層的打印，然后升降平臺下降固定高度再重復(fù)上述過程進行第二層打印，直至打印完成，將工件取出，并用風(fēng)機將工件孔隙中夾帶的粉末吹出，即得可需要的異形大件活性氧化鋁載體的半成品。

本發(fā)明上述步驟(3)酸溶液容器的加壓壓力為0.05Mpa，控制酸溶液的流量為10g/s。

本發(fā)明上述步驟(5)每層粉末的厚度為1mm。

本發(fā)明步驟(5)需要在噴膠發(fā)生后的一兩秒內(nèi)用激光頭進行干燥固化，由于粉末中含有纖維素及快脫粉等粘結(jié)劑，因此，即使只是脫去60％的水分，干燥后的胚體也有很好的強度，酸能與活性氧化鋁粉末瞬間完成凝膠反應(yīng)，因此可得到連續(xù)的理想的膠體，為后續(xù)的胚體燒結(jié)創(chuàng)造好必要的條件。

本發(fā)明通過調(diào)節(jié)激光器光束通過的光闌直徑或聚光透鏡的位置以調(diào)節(jié)激光光斑大小，在光路中增減衰減片或調(diào)節(jié)電容器電壓大小等方式用于調(diào)節(jié)激光的能量密度實現(xiàn)自由的控制粉末噴灑膠水后的脫水速率。

本發(fā)明制備的樣品，尺寸：直徑達到30毫米左右，厚度達到15毫米以上；產(chǎn)品無開裂現(xiàn)象，性能穩(wěn)定。