本發(fā)明涉及液晶純化技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種液晶單體或者液晶組合物的純化方法。
背景技術(shù):
液晶即液態(tài)的晶體,是指一種物質(zhì)同時(shí)具備液體的流動(dòng)性和類似晶體的某種排列特性,在電場(chǎng)的作用下,液晶分子的排列會(huì)發(fā)生變化,從而影響它的光學(xué)性質(zhì),這叫做光電效應(yīng),利用液晶的光電效應(yīng),液晶已經(jīng)被應(yīng)用于多種領(lǐng)域,尤其在平板顯示領(lǐng)域液晶已得到了非常廣泛的應(yīng)用,隨著信息化產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展,液晶顯示裝置對(duì)液晶材料的要求不斷提高。
根據(jù)顯示技術(shù)的需要,組成液晶材料的化合物或組合物應(yīng)該具有較高的電阻率,較高的電荷保持率、較高的熱穩(wěn)定性和光電穩(wěn)定性,較低的粘度等,液晶組合物在制備過(guò)程中通常會(huì)殘留有少量的極性雜質(zhì)和金屬離子,這些極性雜質(zhì)和金屬離子的存在會(huì)使得液晶材料的電阻率降低,從而使得電荷保持率降低,對(duì)液晶材料的應(yīng)用造成限制。
現(xiàn)有技術(shù)中,通常通過(guò)硅膠、氧化鋁等吸附劑去除液晶單體或者液晶組合物中的極性雜質(zhì)和金屬離子,其中,硅膠和氧化鋁等吸附劑與極性雜質(zhì)和金屬離子通過(guò)分子間作用力(范德華力)相互吸引,這種吸附過(guò)程是可逆的,容易發(fā)生脫落,并且硅膠和氧化鋁為極性吸附劑,對(duì)所述極性雜質(zhì)的吸附效果較好,對(duì)金屬離子的吸附效果較差,限制了液晶單體和液晶組合物的應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的主要目的在于,提供一種液晶單體或者液晶組合物的純化方法,能夠有效去除所述液晶單體或者液晶組合物中的極性雜質(zhì)和金屬離子,為液晶單體與液晶組合物的應(yīng)用創(chuàng)造了條件。
為達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
本發(fā)明實(shí)施例提供一種液晶單體或者液晶組合物的純化方法,包括:
步驟1)在攪拌下,用含有冠醚基團(tuán)的聚合物和極性吸附劑對(duì)液態(tài)或者溶液狀的液晶單體或液晶組合物進(jìn)行吸附處理;
步驟2)經(jīng)過(guò)預(yù)設(shè)時(shí)間后,除去含有冠醚基團(tuán)的聚合物和極性吸附劑,獲得純化后的液晶單體或者液晶組合物。
優(yōu)選的,所述含有冠醚基團(tuán)的聚合物為聚烯烴基苯并m冠-n冠醚型樹(shù)脂;其中,m=3n。
可選的,所述聚烯烴基苯并m冠-n冠醚型樹(shù)脂由烯烴基苯并m冠-n冠醚單體或者其衍生物通過(guò)本體聚合得到;或者,由烯烴基苯并m冠-n冠醚單體或者其衍生物與其他烯烴單體共聚獲得。
優(yōu)選的,所述烯烴基苯并m冠-n冠醚單體為烯烴基苯并15冠-5冠醚或/和烯烴基苯并18冠-6冠醚。
可選的,所述烯烴基苯并m冠-n冠醚單體中烯烴基的碳原子數(shù)小于等于15。
進(jìn)一步可選的,聚合反應(yīng)的溫度為65-100℃,壓力為0.1-0.5MPa,引發(fā)劑為過(guò)氧化物引發(fā)劑或者偶氮化合物引發(fā)劑,反應(yīng)時(shí)間為2-8h。
優(yōu)選的,所述步驟1)中所述含有冠醚基團(tuán)的聚合物與所述極性吸附劑的質(zhì)量比為10:90-35:65。
可選的,所述步驟1)中所述含有冠醚基團(tuán)的聚合物和所述極性吸附劑的總質(zhì)量為所述液晶單體或者液晶組合物質(zhì)量的0.1%-10%。
優(yōu)選的,所述步驟1)的吸附處理的溫度為25-50℃。
進(jìn)一步地,所述預(yù)設(shè)時(shí)間為2-6h。
本發(fā)明實(shí)施例提供一種液晶單體或者液晶組合物的純化方法,通過(guò)用含有冠醚基團(tuán)的聚合物和極性吸附劑對(duì)液態(tài)或者溶液狀的液晶單體或液晶組合物進(jìn)行吸附處理,含有冠醚基團(tuán)的聚合物能夠與所述液態(tài)或者溶液狀的液晶單體或液晶組合物中的金屬離子發(fā)生選擇性絡(luò)合反應(yīng),從而實(shí)現(xiàn)對(duì)所述金屬離子的吸附,所述極性吸附劑可以與所述液態(tài)或者溶液狀的液晶單體或液晶組合物中的極性雜質(zhì)結(jié)合,經(jīng)過(guò)極性吸附劑和含有冠醚基團(tuán)的聚合物的吸附處理,能夠有效去除所述液晶單體或者液晶組合物中的極性雜質(zhì)和金屬離子,同時(shí)降低所述液晶單體或者液晶組合物中極性雜質(zhì)和金屬離子的含量,能夠提高液晶材料的電阻率,改善液晶的電荷保持率,為液晶單體與液晶組合物的應(yīng)用創(chuàng)造了條件??朔爽F(xiàn)有技術(shù)中液晶單體或者液晶組合物中的金屬離子去除效果較差的缺陷。
附圖說(shuō)明
為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案,下面將對(duì)實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹,顯而易見(jiàn)地,下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例,對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講,在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其它的附圖。
圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的一種液晶單體或者液晶組合物的純化方法的流程圖;
圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的一種聚烯烴基苯并18冠-6冠醚型樹(shù)脂的本體聚合反應(yīng)方程式的示意圖。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖,對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例?;诒景l(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
在本發(fā)明的描述中,需要理解的是,術(shù)語(yǔ)“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底”、“內(nèi)”、“外”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系,僅是為了便于描述本發(fā)明和簡(jiǎn)化描述,而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作,因此不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。在本發(fā)明的描述中,除非另有說(shuō)明,“多個(gè)”的含義是兩個(gè)或兩個(gè)以上。
本發(fā)明實(shí)施例提供一種液晶單體或者液晶組合物的純化方法,包括:
步驟1)在攪拌下,用含有冠醚基團(tuán)的聚合物和極性吸附劑對(duì)對(duì)液態(tài)或者溶液狀的液晶單體或液晶組合物進(jìn)行吸附處理;
步驟2)經(jīng)過(guò)預(yù)設(shè)時(shí)間后,除去含有冠醚基團(tuán)的聚合物和極性吸附劑,獲得純化后的液晶單體或者液晶組合物。
其中,冠醚又稱大環(huán)醚,是含有多個(gè)氧原子的大環(huán)化合物,冠醚能與正離子,尤其是與金屬離子絡(luò)合,并且隨環(huán)的大小不同而與不同的金屬離子絡(luò)合。根據(jù)冠醚的這一性質(zhì),將冠醚基團(tuán)引入聚合物中,所述含有冠醚基團(tuán)的聚合物可以與所述液態(tài)或者溶液狀的液晶單體和液晶組合物中的金屬離子發(fā)生絡(luò)合。
本發(fā)明實(shí)施例提供一種液晶單體或者液晶組合物的純化方法,通過(guò)用含有冠醚基團(tuán)的聚合物和極性吸附劑對(duì)液態(tài)或者溶液狀的液晶單體或液晶組合物進(jìn)行吸附處理,含有冠醚基團(tuán)的聚合物能夠與所述液晶態(tài)或者液態(tài)的液晶單體或者液晶組合物中的金屬離子發(fā)生選擇性螯合反應(yīng),從而實(shí)現(xiàn)對(duì)所述金屬離子的吸附,所述極性吸附劑可以與所述液態(tài)或者溶液狀的液晶單體或液晶組合物中的極性雜質(zhì)結(jié)合,經(jīng)過(guò)極性吸附劑和含有冠醚基團(tuán)的聚合物的吸附處理,能夠有效去除所述液晶單體或者液晶組合物中的極性雜質(zhì)和金屬離子,同時(shí)降低所述液晶單體或者液晶組合物中極性雜質(zhì)和金屬離子的含量,能夠提高液晶材料的電阻率,改善液晶的電荷保持率,為液晶單體與液晶組合物的應(yīng)用創(chuàng)造了條件??朔爽F(xiàn)有技術(shù)中液晶單體或者液晶組合物中的金屬離子去除效果較差的缺陷。
其中,對(duì)所述極性吸附劑的種類不做限定,只要能夠?qū)⑺鲆簯B(tài)或者溶液狀的液晶單體或液晶組合物中的極性雜質(zhì)除去即可。
優(yōu)選的,所述極性吸附劑選自硅膠和氧化鋁中的一種或者兩種混合物。
其中,若所述液晶單體或者液晶組合物呈液態(tài)存在,則可以直接用含有冠醚基團(tuán)的聚合物和極性吸附劑對(duì)液態(tài)的液晶單體或液晶組合物進(jìn)行吸附處理,也可以將液晶單體或者液晶組合物溶解于有機(jī)溶劑中獲得溶液狀的液晶單體或者液晶組合物,用含有冠醚基團(tuán)的聚合物和極性吸附劑對(duì)溶液狀的液晶單體或液晶組合物進(jìn)行吸附處理。
其中,對(duì)所述步驟1)的吸附處理的溫度不做限定,只要吸附處理時(shí)所述液晶單體或者液晶組合物呈液態(tài)或者溶液狀即可。
本發(fā)明的一實(shí)施例中,優(yōu)選的,所述步驟1)的吸附處理的溫度為25-50℃。
在本發(fā)明實(shí)施例中,在該溫度下極性雜質(zhì)和金屬離子較為活躍,能夠與吸附劑迅速結(jié)合而提高吸附效率,若溫度過(guò)低,則會(huì)影響吸附效果,若溫度過(guò)高,則會(huì)對(duì)液晶單體或者液晶組合物的性能造成影響。
本發(fā)明的又一實(shí)施例中,所述預(yù)設(shè)時(shí)間為2-6h。
由于吸附處理時(shí),金屬離子與含有冠醚基團(tuán)的聚合物發(fā)生螯合反應(yīng),極性雜質(zhì)與極性吸附劑結(jié)合都需要一定的時(shí)間,并且吸附具有一定的飽和度,飽和后不再吸附,因此,若吸附處理時(shí)間過(guò)短,則極性雜質(zhì)和金屬離子還沒(méi)來(lái)得及被吸附,純化效果較差,若吸附處理時(shí)間過(guò)長(zhǎng),則在吸附飽和后浪費(fèi)工時(shí)。
其中,需要說(shuō)明的是,若所述液晶單體或者液晶組合物為液態(tài),在除去所述含有冠醚基團(tuán)的聚合物和極性吸附劑之后,可以直接獲得純化后的液晶單體或者液晶組合物;若所述液晶單體或者液晶組合物為溶液狀,在除去所述含有冠醚基團(tuán)的聚合物和極性吸附劑之后,還可以通過(guò)揮發(fā)有機(jī)溶劑或者冷卻結(jié)晶的方法將有機(jī)溶劑去除,獲得純化后的液晶單體或者液晶組合物。
其中,所述冠醚基團(tuán)可以處在所述聚合物的主鏈上,也可以處在所述聚合物的側(cè)鏈上,冠醚經(jīng)高分子化后連接在聚合物主鏈上,構(gòu)成性能優(yōu)異的高分子螯合劑,稱為冠醚高分子螯合劑。
其中,對(duì)所述含有冠醚基團(tuán)的聚合物的結(jié)構(gòu)不做限定,只要是具有冠醚基團(tuán)的大分子聚合物,能夠與并且與所述液態(tài)或者溶液狀的液晶單體和液晶組合物中的金屬離子發(fā)生螯合作用即可。
例如,所述含有冠醚基團(tuán)的聚合物可以為含有冠醚基團(tuán)的酚醛樹(shù)脂,也可以為含有冠醚基團(tuán)的聚烯烴基樹(shù)脂,也可以為冠醚高分子螯合劑。
其中,對(duì)所述含有冠醚基團(tuán)的聚合物的性狀不做限定,所述含有冠醚基團(tuán)的聚合物可以為液態(tài),也可以為固態(tài),對(duì)所述含有冠醚基團(tuán)的聚合物在所述有機(jī)溶劑中的溶解性也不做限定。
需要說(shuō)明的是,若所述含有冠醚基團(tuán)的聚合物為液態(tài)或者其溶解于有機(jī)溶劑,則在步驟2)中除去所述含有冠醚基團(tuán)的聚合物時(shí),可以通過(guò)柱層析或者萃取的方式進(jìn)行分離,若所述含有冠醚基團(tuán)的聚合物不溶解于有機(jī)溶劑,則其分散在所述有機(jī)溶劑中,在除去所述含有冠醚基團(tuán)的聚合物時(shí),可以通過(guò)過(guò)濾或者分層的方式進(jìn)行分離。
本發(fā)明的一實(shí)施例中,所述含有冠醚基團(tuán)的聚合物為聚烯烴基苯并m冠-n冠醚型樹(shù)脂;其中,m=3n。
需要說(shuō)明的是,冠醚在命名時(shí),把環(huán)上所含的原子總數(shù)標(biāo)注在“冠”字之前,其中所含氧原子數(shù)標(biāo)注在名稱之后,如18-冠-6冠醚,15-冠-5冠醚。在本發(fā)明實(shí)施例中,聚烯烴基苯并m冠-n冠醚型樹(shù)脂以18-冠-6冠醚為例其結(jié)構(gòu)通式(I)如下所示,以15冠-5冠醚為例其結(jié)構(gòu)通式(II)如下所示。
本發(fā)明的一實(shí)施例中,所述聚烯烴基苯并m冠-n冠醚型樹(shù)脂由烯烴基苯并m冠-n冠醚單體或者其衍生物通過(guò)本體聚合得到;或者,由烯烴基苯并m冠-n冠醚單體或者其衍生物與其他烯烴單體共聚獲得。
在本發(fā)明實(shí)施例中,所述烯烴基苯并m冠-n冠醚單體方便易得。其他烯烴單體可以為苯乙烯、二苯乙烯等。
示例性的,參見(jiàn)圖2,聚烯烴基苯并18冠-6冠醚型樹(shù)脂(I)可以由烯烴基苯并18冠-6冠醚單體(III)通過(guò)本體聚合得到,其中,N表示烯烴基苯并18冠-6冠醚單體(III)的單體數(shù)目,即聚合度,R1、R2、R3、R4分別表示碳原子數(shù)為0到13的碳鏈或碳雜鏈,聚烯烴基苯并18冠-6冠醚型樹(shù)脂(I)還可以由烯烴基苯并18冠-6冠醚單體(III)和其他烯烴單體例如苯乙烯共聚獲得。
還需要說(shuō)明的是,冠醚隨著環(huán)的大小不同而與不同的金屬離子絡(luò)合,例如,12-冠-4冠醚與鋰離子絡(luò)合而不與鉀離子絡(luò)合,18-冠-6冠醚能夠與鉀離子較好地絡(luò)合,15-冠-5冠醚能夠較好地與鈉離子和鉀離子絡(luò)合。
本發(fā)明的又一實(shí)施例中,所述烯烴基苯并m冠-n冠醚單體為烯烴基苯并15冠-5冠醚(III)或/和烯烴基苯并18冠-6冠醚。
由于液晶單體或者液晶組合物中的堿金屬離子較難以除去,在本發(fā)明實(shí)施例中,通過(guò)添加含有苯并15冠-5冠醚基團(tuán)或苯并18冠-6冠醚基團(tuán)的烯烴聚合物,能夠較好地除去液晶單體或者液晶組合物中的鉀離子和鈉離子。
需要說(shuō)明的是,本發(fā)明實(shí)施例主要是將冠醚基團(tuán)引入聚合物中以對(duì)金屬離子進(jìn)行吸附,對(duì)于烯烴基的碳原子數(shù)不做限定。
本發(fā)明的一實(shí)施例中,所述烯烴基苯并m冠-n冠醚單體(III)中烯烴基的碳原子數(shù)小于等于15。
在本發(fā)明實(shí)施例中,碳原子數(shù)小于等于15時(shí),原料易得,成本較低。
其中,對(duì)上述聚合反應(yīng)的條件不做限定。
本發(fā)明的又一實(shí)施例中,聚合反應(yīng)的溫度為65-100℃,壓力為0.1-0.5MPa,引發(fā)劑為過(guò)氧化物引發(fā)劑或者偶氮化合物引發(fā)劑,反應(yīng)時(shí)間為2-8h。
在本發(fā)明實(shí)施例中,上述聚合反應(yīng)條件較為溫和,成本較低,能夠獲得具有一定聚合度的聚合物。
其中,所述過(guò)氧化物引發(fā)劑可以為過(guò)氧化二苯甲酰;所述偶氮化合物引發(fā)劑可以為偶氮二異丁腈。
需要說(shuō)明的是,在采用含有冠醚基團(tuán)的聚合物和所述極性吸附劑對(duì)所述液態(tài)或者溶液狀的液晶單體或液晶組合物進(jìn)行吸附處理時(shí),可以用所述含有冠醚基團(tuán)的聚合物和所述極性吸附劑分別對(duì)所述液態(tài)或者溶液狀的液晶單體或液晶組合物進(jìn)行吸附處理,也可以將含有冠醚基團(tuán)的聚合物和所述極性吸附劑同時(shí)加入所述液態(tài)或者溶液狀的液晶單體或液晶組合物中進(jìn)行吸附處理。
其中,對(duì)所述含有冠醚基團(tuán)的聚合物和所述極性吸附劑的質(zhì)量比不做限定。只要能夠有效去除所述液晶單體或者液晶組合物中的金屬離子和極性雜質(zhì)即可。
本發(fā)明的一實(shí)施例中,所述步驟1)中所述含有冠醚基團(tuán)的聚合物與所述極性吸附劑的質(zhì)量比為10:90-35:65。
采用該比例,能夠有效去除所述液晶單體或者液晶組合物中的金屬離子和極性雜質(zhì),提高液晶單體或者液晶組合物的阻抗值,改善液晶的電荷保持率。
本發(fā)明的又一實(shí)施例中,所述步驟1)中所述含有冠醚基團(tuán)的聚合物和所述極性吸附劑的總質(zhì)量為所述液晶單體或者液晶組合物質(zhì)量的0.1%-10%。
由于含有冠醚基團(tuán)的聚合物和所述極性吸附劑是為了吸附所述液晶單體或者液晶組合物中的極性雜質(zhì)和金屬離子而添加的,并且極性雜質(zhì)和金屬離子均為ppm級(jí)或者ppb級(jí)含量,通過(guò)添加適量的吸附劑,能夠減少成本,提高吸附效果,若吸附劑添加過(guò)少,則會(huì)出現(xiàn)吸附不徹底的現(xiàn)象,若吸附劑添加過(guò)多,則成本較高,而且會(huì)吸附部分液晶單體或者液晶組合物而造成損失。
優(yōu)選的,所述步驟1)中所述含有冠醚基團(tuán)的聚合物和所述極性吸附劑的總質(zhì)量為所述液晶單體或者液晶組合物質(zhì)量的0.5%-8%。
其中,對(duì)所述步驟2)除去含有冠醚基團(tuán)的聚合物和極性吸附劑的具體操作不做限定,若所述含有冠醚基團(tuán)的聚合物為液態(tài)或者其溶解于有機(jī)溶劑,則在除去所述含有冠醚基團(tuán)的聚合物時(shí),可以通過(guò)柱層析或者萃取的方式進(jìn)行分離,若所述含有冠醚基團(tuán)的聚合物不溶解于有機(jī)溶劑,則其分散在所述有機(jī)溶劑中,在除去所述含有冠醚基團(tuán)的聚合物時(shí),可以通過(guò)過(guò)濾或者分層的方式進(jìn)行分離。
以下,本發(fā)明實(shí)施例通過(guò)實(shí)施例和對(duì)比例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說(shuō)明。這些實(shí)施例僅是為了具體說(shuō)明本發(fā)明而提出的示例,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以知道的是本發(fā)明的范圍不受這些實(shí)施例的限制。
其中,對(duì)比例1-3通過(guò)現(xiàn)有技術(shù)對(duì)液晶組合物進(jìn)行純化,實(shí)施例1-3分別對(duì)應(yīng)于對(duì)比例1-3,通過(guò)本發(fā)明實(shí)施例提供的純化方法對(duì)液晶組合物進(jìn)行純化;對(duì)比例4-6通過(guò)現(xiàn)有技術(shù)對(duì)液晶單體進(jìn)行純化,實(shí)施例4-6分別對(duì)應(yīng)于對(duì)比例4-6,通過(guò)本發(fā)明實(shí)施例提供的純化方法對(duì)液晶單體進(jìn)行純化。
對(duì)比例1
將10kg液晶組合物加入密閉的攪拌釜中,加入100g氧化鋁,在25℃下攪拌吸附2h,過(guò)濾,獲得純化后的液晶組合物。
結(jié)論:所述對(duì)比例1吸附處理前所述液晶組合物中鈉離子的含量為320ppb,鉀離子的含量為220ppb,其他金屬離子的含量為290ppb,處理后鈉離子的含量為100ppb,鉀離子的含量為50ppb,其他金屬離子的含量為23ppb。
實(shí)施例1
含有冠醚基團(tuán)的聚合物的制備:
將丁烯基苯并15冠-5冠醚單體在溫度為65℃、壓力為0.1MPa下在偶氮二異丁腈的存在下發(fā)生聚合反應(yīng),反應(yīng)2h獲得聚丁烯基苯并15冠-5冠醚樹(shù)脂。
吸附處理:
將與所述對(duì)比例1同一批的10kg液晶組合物加入密閉的攪拌釜中,加入聚丁烯基苯并15冠-5冠醚樹(shù)脂和氧化鋁的混合物共100g(其中,所述聚丁烯基苯并15冠-5冠醚樹(shù)脂和氧化鋁的質(zhì)量比為10:90),在25℃下攪拌2h進(jìn)行吸附處理,柱層析除去聚丁烯基苯并15冠-5冠醚樹(shù)脂和硅膠,獲得純化后的液晶組合物。
結(jié)論:在處理前所述液晶組合物中鈉離子的含量為320ppb,鉀離子的含量為220ppb,其他金屬離子的含量為290ppb,處理完成后所述液晶組合物中鈉離子的含量為8ppb,鉀離子的含量為15ppb,其他金屬離子的含量為20ppb。由此可見(jiàn),與對(duì)比例1相比,通過(guò)用聚丁烯基苯并15冠-5冠醚樹(shù)脂和氧化鋁對(duì)所述液晶組合物進(jìn)行吸附處理,能夠降低所述液晶組合物中的極性雜質(zhì)含量,同時(shí),還能夠大大降低所述液晶組合物中的金屬離子的含量,提高液晶組合物的阻抗值,改善了液晶的電荷保持率,為液晶組合物的應(yīng)用創(chuàng)造了條件。
對(duì)比例2
將10kg液晶組合物加入密閉的攪拌釜中,加入800g硅膠,在40℃下攪拌吸附6h,過(guò)濾,獲得純化后的液晶組合物。
結(jié)論:所述對(duì)比例2吸附處理前所述液晶組合物中鈉離子的含量為300ppb,鉀離子的含量為250ppb,其他金屬離子的含量為260ppb,處理后鈉離子的含量為80ppb,鉀離子的含量為80ppb,其他金屬離子的含量為50ppb。
實(shí)施例2
含有冠醚基團(tuán)的聚合物的制備:
將乙烯基苯并18冠-6冠醚單體與苯乙烯在溫度為100℃、壓力為0.5MPa下在過(guò)氧化二苯甲酰的存在下發(fā)生共聚反應(yīng),反應(yīng)6h獲得聚乙烯基苯并18冠-6冠醚樹(shù)脂。
吸附處理:
將與所述對(duì)比例2同一批的10kg液晶組合物加入密閉的攪拌釜中,并加入30kg的有機(jī)溶劑(甲苯),加入聚乙烯基苯并18冠-6冠醚樹(shù)脂和硅膠的混合物共800g(其中,所述聚乙烯基苯并18冠-6冠醚樹(shù)脂和硅膠的質(zhì)量比為35:65),在40℃下攪拌6h進(jìn)行吸附處理,過(guò)濾除去聚乙烯基苯并18冠-6冠醚樹(shù)脂和硅膠,通過(guò)揮發(fā)除去有機(jī)溶劑,獲得純化后的液晶組合物。
結(jié)論:在處理前所述液晶組合物中鈉離子的含量為300ppb,鉀離子的含量為250ppb,其他金屬離子的含量為260ppb,處理完成后所述液晶組合物中鈉離子的含量為10ppb,鉀離子的含量為12ppb,其他金屬離子的含量為30ppb。由此可見(jiàn),通過(guò)用聚乙烯基苯并18冠-6冠醚樹(shù)脂和硅膠對(duì)所述液晶組合物進(jìn)行吸附處理,能夠降低所述液晶組合物中的極性雜質(zhì)含量,同時(shí),還能夠大大降低所述液晶組合物中的金屬離子的含量,提高液晶組合物的阻抗值,改善了液晶的電荷保持率,為液晶組合物的應(yīng)用創(chuàng)造了條件。
對(duì)比例3
將10kg液晶組合物加入密閉的攪拌釜中,加入50g硅膠,在50℃下攪拌吸附4h,過(guò)濾,獲得純化后的液晶組合物。
結(jié)論:所述對(duì)比例3吸附處理前所述液晶組合物中鈉離子的含量為406ppb,鉀離子的含量為213ppb,其他金屬離子的含量為325ppb,處理后鈉離子的含量為120ppb,鉀離子的含量為64ppb,其他金屬離子的含量為21ppb。
實(shí)施例3
含有冠醚基團(tuán)的聚合物的制備:
將己烯基苯并18冠-6冠醚單體在溫度為80℃、壓力為0.3MPa下在過(guò)氧化二苯甲酰的存在下發(fā)生聚合反應(yīng),反應(yīng)4h獲得聚己烯基苯并18冠-6冠醚樹(shù)脂。
吸附處理:
將與所述對(duì)比例3同一批的10kg液晶組合物加入密閉的攪拌釜中,加入聚己烯基苯并18冠-6冠醚樹(shù)脂和硅膠的混合物共50g(其中,所述聚己烯基苯并18冠-6冠醚樹(shù)脂和硅膠的質(zhì)量比為10:50),在50℃下攪拌4h進(jìn)行吸附處理,過(guò)濾除去聚己烯基苯并18冠-6冠醚樹(shù)脂和硅膠,獲得純化后的液晶組合物。
結(jié)論:在處理前所述液晶組合物中鈉離子的含量為406ppb,鉀離子的含量為213ppb,其他金屬離子的含量為325ppb,處理完成后所述液晶組合物中鈉離子的含量為12ppb,鉀離子的含量為11ppb,其他金屬離子的含量為23ppb。由此可見(jiàn),通過(guò)用聚己烯基苯并18冠-6冠醚樹(shù)脂和硅膠對(duì)所述液晶組合物進(jìn)行吸附處理,能夠降低所述液晶組合物中的極性雜質(zhì)含量,同時(shí),還能夠大大降低所述液晶組合物中的金屬離子的含量,提高液晶組合物的阻抗值,改善了液晶的電荷保持率,為液晶組合物的應(yīng)用創(chuàng)造了條件。
對(duì)比例4
將10kg液晶單體(液態(tài))加入密閉的攪拌釜中,加入100g氧化鋁,在25℃下攪拌吸附2h,過(guò)濾,獲得純化后的液晶單體。
結(jié)論:所述對(duì)比例4吸附處理前所述液晶單體中鈉離子的含量為200ppb,鉀離子的含量為250ppb,其他金屬離子的含量為300ppb,處理后鈉離子的含量為120ppb,鉀離子的含量為60ppb,其他金屬離子的含量為20ppb。
實(shí)施例4
含有冠醚基團(tuán)的聚合物的制備:
將丁烯基苯并15冠-5冠醚單體在溫度為65℃、壓力為0.1MPa下在偶氮二異丁腈的存在下發(fā)生聚合反應(yīng),反應(yīng)2h獲得聚丁烯基苯并15冠-5冠醚樹(shù)脂。
吸附處理:
將與所述對(duì)比例4同一批的10kg液晶單體加入密閉的攪拌釜中,加入聚丁烯基苯并15冠-5冠醚樹(shù)脂和氧化鋁的混合物共100g(其中,所述聚丁烯基苯并15冠-5冠醚樹(shù)脂和氧化鋁的質(zhì)量比為10:90),在25℃下攪拌2h進(jìn)行吸附處理,柱層析除去聚丁烯基苯并15冠-5冠醚樹(shù)脂和硅膠,獲得純化后的液晶單體。
結(jié)論:在處理前所述液晶單體中鈉離子的含量為200ppb,鉀離子的含量為250ppb,其他金屬離子的含量為300ppb,處理完成后所述液晶單體中鈉離子的含量為10ppb,鉀離子的含量為16ppb,其他金屬離子的含量為21ppb。由此可見(jiàn),與對(duì)比例4相比,通過(guò)用聚丁烯基苯并15冠-5冠醚樹(shù)脂和氧化鋁對(duì)所述液晶單體進(jìn)行吸附處理,能夠降低所述液晶單體中的極性雜質(zhì)含量,同時(shí),還能夠大大降低所述液晶單體中的金屬離子的含量,提高液晶單體的阻抗值,改善了液晶的電荷保持率,為液晶單體的應(yīng)用創(chuàng)造了條件。
對(duì)比例5
將10kg液晶單體加入密閉的攪拌釜中,再加入20kg的有機(jī)溶劑(四氫呋喃)溶解后,加入800g硅膠,在40℃下攪拌吸附6h,過(guò)濾,揮發(fā)除去有機(jī)溶劑,獲得純化后的液晶單體。
結(jié)論:所述對(duì)比例5吸附處理前所述液晶單體中鈉離子的含量為290ppb,鉀離子的含量為270ppb,其他金屬離子的含量為265ppb,處理后鈉離子的含量為100ppb,鉀離子的含量為80ppb,其他金屬離子的含量為60ppb。
實(shí)施例5
含有冠醚基團(tuán)的聚合物的制備:
將乙烯基苯并18冠-6冠醚單體與苯乙烯在溫度為100℃、壓力為0.5MPa下在過(guò)氧化二苯甲酰的存在下發(fā)生共聚反應(yīng),反應(yīng)6h獲得聚乙烯基苯并18冠-6冠醚樹(shù)脂。
吸附處理:
將與所述對(duì)比例5同一批的10kg液晶單體加入密閉的攪拌釜中,再加入20kg的有機(jī)溶劑(四氫呋喃)溶解后,加入聚乙烯基苯并18冠-6冠醚樹(shù)脂和硅膠的混合物共800g(其中,所述聚乙烯基苯并18冠-6冠醚樹(shù)脂和硅膠的質(zhì)量比為35:65),在40℃下攪拌6h進(jìn)行吸附處理,過(guò)濾除去聚乙烯基苯并18冠-6冠醚樹(shù)脂和硅膠,揮發(fā)除去有機(jī)溶劑,獲得純化后的液晶單體。
結(jié)論:所述吸附處理前所述液晶單體中鈉離子的含量為290ppb,鉀離子的含量為270ppb,其他金屬離子的含量為265ppb,處理完成后所述液晶單體中鈉離子的含量為20ppb,鉀離子的含量為15ppb,其他金屬離子的含量為20ppb。由此可見(jiàn),通過(guò)用聚乙烯基苯并18冠-6冠醚樹(shù)脂和硅膠對(duì)所述液晶單體進(jìn)行吸附處理,能夠降低所述液晶單體中的極性雜質(zhì)含量,同時(shí),還能夠大大降低所述液晶單體中的金屬離子的含量,提高液晶單體的阻抗值,改善了液晶的電荷保持率,為液晶單體的應(yīng)用創(chuàng)造了條件。
對(duì)比例6
將10kg液晶單體加入密閉的攪拌釜中,并加入20kg的有機(jī)溶劑(二氯甲烷)溶解后,加入50g硅膠,在50℃下攪拌吸附4h,過(guò)濾,揮發(fā)除去有機(jī)溶劑,獲得純化后的液晶單體。
結(jié)論:所述對(duì)比例6吸附處理前所述液晶單體中鈉離子的含量為412ppb,鉀離子的含量為211ppb,其他金屬離子的含量為335ppb,處理后鈉離子的含量為120ppb,鉀離子的含量為64ppb,其他金屬離子的含量為21ppb。
實(shí)施例6
含有冠醚基團(tuán)的聚合物的制備:
將己烯基苯并18冠-6冠醚單體在溫度為80℃、壓力為0.3MPa下在過(guò)氧化二苯甲酰的存在下發(fā)生聚合反應(yīng),反應(yīng)4h獲得聚己烯基苯并18冠-6冠醚樹(shù)脂。
吸附處理:
將與所述對(duì)比例6同一批的10kg液晶單體加入密閉的攪拌釜中,并加入20kg的有機(jī)溶劑(二氯甲烷)溶解后,加入聚己烯基苯并18冠-6冠醚樹(shù)脂和硅膠的混合物共50g(其中,所述聚己烯基苯并18冠-6冠醚樹(shù)脂和硅膠的質(zhì)量比為10:50),在50℃下攪拌4h進(jìn)行吸附處理,過(guò)濾,揮發(fā)除去有機(jī)溶劑,獲得純化后的液晶單體。
結(jié)論:所述吸附處理前所述液晶單體中鈉離子的含量為412ppb,鉀離子的含量為211ppb,其他金屬離子的含量為335ppb,處理后鈉離子的含量為30ppb,鉀離子的含量為20ppb,其他金屬離子的含量為18ppb。由此可見(jiàn),通過(guò)用聚己烯基苯并18冠-6冠醚樹(shù)脂和硅膠對(duì)所述液晶單體進(jìn)行吸附處理,能夠降低所述液晶單體中的極性雜質(zhì)含量,同時(shí),還能夠大大降低所述液晶單體中的金屬離子的含量,提高液晶單體的阻抗值,改善了液晶的電荷保持率,為液晶單體的應(yīng)用創(chuàng)造了條件。
綜上所述,通過(guò)用含有冠醚基團(tuán)的聚合物和硅膠或/和氧化鋁作為吸附劑對(duì)液態(tài)或者溶液狀的液晶單體或液晶組合物進(jìn)行吸附處理,含有冠醚基團(tuán)的聚合物能夠與所述液態(tài)或者溶液狀的液晶組合物中的金屬離子發(fā)生選擇性螯合反應(yīng),從而實(shí)現(xiàn)對(duì)所述金屬離子的吸附,所述硅膠或/和氧化鋁作為極性吸附劑可以與所述液態(tài)或者溶液狀的液晶單體或液晶組合物中的極性雜質(zhì)結(jié)合,經(jīng)過(guò)極性吸附劑和含有冠醚基團(tuán)的聚合物的吸附處理,能夠有效去除所述液晶單體或者液晶組合物中的極性雜質(zhì)和金屬離子,同時(shí)降低所述液晶單體或者液晶組合物中極性雜質(zhì)和金屬離子的含量,能夠提高液晶材料的電阻率,改善液晶的電荷保持率,為液晶單體與液晶組合物的應(yīng)用創(chuàng)造了條件??朔爽F(xiàn)有技術(shù)中液晶單體或者液晶組合物中的金屬離子去除效果較差的缺陷。
以上所述,僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),可輕易想到變化或替換,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此,本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以所述權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。