本發(fā)明涉及化工設(shè)備，尤其涉及一種高黏度流體的微波加熱裝置，本裝置可用于部分沸石分子篩等粉體材料的合成及改性。

背景技術(shù)：

在微波場作用下，材料內(nèi)部的電損耗和磁損耗機(jī)制使微波電磁場能量快速的轉(zhuǎn)變成熱能，實(shí)現(xiàn)對材料的快速加熱。其快速、節(jié)能、無污染和過程易控等優(yōu)勢已在食品、醫(yī)藥、木材及材料加工等領(lǐng)域中得到充分體現(xiàn)；而其選擇加熱特性往往導(dǎo)致多相反應(yīng)體系中出現(xiàn)局部高溫分布(熱點(diǎn))，使反應(yīng)在非均溫條件下進(jìn)行，這不僅導(dǎo)致反應(yīng)速度、產(chǎn)物選擇性及收率的大幅度提高，還時(shí)常產(chǎn)生一些傳統(tǒng)催化理論難以解釋的現(xiàn)象。

在沸石分子篩等粉體材料的合成研究中，微波作為一種新型加熱方式被引入其中，是近年來迅速發(fā)展的新領(lǐng)域。微波加熱效率及晶化效果要遠(yuǎn)優(yōu)于傳統(tǒng)水熱法，微波加熱合成技術(shù)能夠大大縮短晶化時(shí)間，從而縮短生產(chǎn)周期，提高生產(chǎn)效率。但是，微波加熱在大型化過程中存在問題，例如微波在反應(yīng)物或催化劑床層傳播過程中的衰減、微波場自身分布的不均勻性以及反應(yīng)物或催化劑的非均勻分布等因素，使反應(yīng)物或催化劑難以在大體積范圍得到宏觀尺度的均勻微波加熱，從而破壞反應(yīng)過程的可控性?！段锢砘瘜W(xué)期刊b》2009年113卷論文中報(bào)到了在含硅鋁及純水物料中，常用2450mhz的微波加熱的穿透深度大約為10cm。即使在含水量相對較低的干燥過程中，cn00809947.2、cn01273971.5等中國專利也通過螺旋或平鋪的方法限制了物料的厚度以使微波穿透及加熱更為均勻。沸石分子篩及類似粉體材料的水熱合成與干燥不同，溫度壓力相對較高，晶化時(shí)間也較長，物料大面積平鋪接受微波輻射的設(shè)計(jì)方案不可行。《微孔介孔材料》1998年23卷論文中設(shè)計(jì)了一種微波輻射連續(xù)流動加壓晶化反應(yīng)器，在其中進(jìn)行連續(xù)流動的alpo4-5晶化反應(yīng)：原料配料混合打漿后用泵從反應(yīng)器入口打入，經(jīng)連續(xù)反應(yīng)若干循環(huán)后，反應(yīng)凝膠全部晶化， 物料每次循環(huán)在反應(yīng)器中停留時(shí)間8min，溫度189-190℃。但是，該反應(yīng)器為實(shí)驗(yàn)室小型設(shè)備，微波輻射區(qū)有效尺寸為厘米級。《美國化工學(xué)會會刊》1999年55卷7期報(bào)導(dǎo)了微波沸石再生的裝置，直徑76.2mm的微波輻射段內(nèi)，180℃加熱脫附時(shí)的物料最大溫差超過50℃。在密閉高壓容器中實(shí)現(xiàn)大尺寸范圍內(nèi)微波的均勻加熱，已成為微波水熱合成技術(shù)大型化及工業(yè)應(yīng)用的一個(gè)瓶頸。

中國專利cn200710012935.1公開了一種利用微波加熱合成沸石膜的裝置，沸石膜厚度為毫米級，恰好符合微波加熱的技術(shù)特點(diǎn)。cn201520170972公開了一種利用微波加熱實(shí)現(xiàn)生物質(zhì)碳化的反應(yīng)器，cn201420531509公開了一種高溫微波氣化裝置，cn20130754676公開了一種微波等離子體制備金剛薄膜的裝置，us9139909b2公開了一種微波等離子反應(yīng)器，這些技術(shù)均將微波反應(yīng)器限制在一個(gè)較小的尺寸，無法保證在大型化裝置中微波加熱的均勻程度。美國專利us9156715b2公開了一種紫外輻射加熱飲用水的裝置，利用旋轉(zhuǎn)入口結(jié)構(gòu)使輻射能盡可能充分和均勻的作用到進(jìn)入的物流上，但容器主體空間中沒有均勻分布的輻射。

另外，盡管微波加熱較之常規(guī)加熱技術(shù)具有顯著的節(jié)能優(yōu)勢，但是微波能的使用價(jià)格高于常規(guī)能源的使用價(jià)格卻是一個(gè)不容忽視的問題，特別是在石化、環(huán)保等大規(guī)模工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用時(shí)，這一問題顯得更為嚴(yán)重。在大尺寸陶瓷燒結(jié)領(lǐng)域，英國科學(xué)家提出了將微波加熱與常規(guī)燃油或燃?xì)饧訜嵯嘟Y(jié)合的方案。隨后英國ea技術(shù)公司的工程師提出了微波加熱與常規(guī)電阻加熱相結(jié)合的方案，設(shè)計(jì)出微波加熱與電阻加熱耦合式馬弗爐，為微波功率的高效利用和實(shí)現(xiàn)大體積尺度的均勻加熱找到了另一條頗有價(jià)值的技術(shù)路線。但是以上設(shè)計(jì)未考慮物料進(jìn)出、反應(yīng)器放置，不適應(yīng)化工特別是多相高黏度流體的加熱。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種高黏度流體的微波加熱裝置，解決高黏度流體加熱裝置引入微波加熱時(shí)微波穿透深度的限制，實(shí)現(xiàn)微波能作用下的高黏度流體的反應(yīng)過程。本裝置可用于部分沸石分子篩或其它粉體材料的合成及改性。本發(fā)明所述的高黏度流體指在反應(yīng)過程中呈現(xiàn)出黏度大、固含量高的液固兩相的泥糊狀或粉狀的物質(zhì)，在一定壓力或特殊的機(jī)械設(shè)備驅(qū)動下可在管道內(nèi)流動。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供一種高黏度流體的微波加熱裝置，包括釜式攪拌反應(yīng)器、循環(huán)系統(tǒng)和微波加熱系統(tǒng)，

所述釜式攪拌反應(yīng)器由頂蓋和釜體組成，所述頂蓋和釜體密封連接，所述釜體的底部為倒錐形，所述頂蓋上設(shè)有攪拌電機(jī)，所述攪拌電機(jī)的底部連接有伸入至釜體內(nèi)的攪拌器，所述攪拌器為錨式攪拌器、框式攪拌器、螺帶式攪拌器或螺軸式攪拌器；

所述循環(huán)系統(tǒng)包括依次連接的第一循環(huán)管道、螺桿泵和第二循環(huán)管道，所述第一循環(huán)管道和第二循環(huán)管道的末端分別與釜體的底部和上部相連通；所述釜體的底部、第一循環(huán)管道或第二循環(huán)管道上設(shè)有出料口；

所述微波加熱系統(tǒng)包括微波腔、微波發(fā)生器和微波電源及控制系統(tǒng)，所述微波腔由金屬腔和能夠透過微波的非金屬材料制成的微波加熱內(nèi)管組成，所述微波加熱內(nèi)管的中部被金屬腔所包圍，所述微波加熱內(nèi)管的兩端伸出金屬腔插入第二循環(huán)管道與其密封連接；所述金屬腔上開有微波饋入口，所述金屬腔的微波饋入口通過傳輸線或波導(dǎo)與微波發(fā)生器連接，所述微波發(fā)生器與微波電源及控制系統(tǒng)電連接。

本發(fā)明所述的高黏度流體的微波加熱裝置，其中，優(yōu)選的是，所述攪拌電機(jī)設(shè)置在頂蓋的中部，所述頂蓋上攪拌電機(jī)的兩側(cè)還設(shè)有氣體泄放口和進(jìn)料口。

本發(fā)明所述的高黏度流體的微波加熱裝置，其中，優(yōu)選的是，所述釜體中下部外壁上設(shè)有夾套，所述夾套內(nèi)加入導(dǎo)熱油或水蒸氣伴熱。

本發(fā)明所述的高黏度流體的微波加熱裝置，其中，優(yōu)選的是，所述微波加熱內(nèi)管為相互串聯(lián)的若干段豎直平行排列的列管，每段列管上設(shè)有一個(gè)金屬腔。微波加熱內(nèi)管選用陶瓷、塑料、宇航復(fù)合材料等能穿透微波的非金屬材料制成。

本發(fā)明所述的微波加熱高黏度流體的裝置，其中，所述微波腔優(yōu)選為單?；蚨嗄ＶC振腔。

本發(fā)明所述的高黏度流體的微波加熱裝置，其中，所述微波發(fā)生器與微波電源及控制系統(tǒng)優(yōu)選通過高壓電纜連接。

本發(fā)明所述的高黏度流體的微波加熱裝置，其中，優(yōu)選的是，所述第二循環(huán)管道靠近微波加熱內(nèi)管出口端的部位安裝有溫度測量儀器。

本發(fā)明所述的高黏度流體的微波加熱裝置，其中，所述微波發(fā)生器的頻率優(yōu)選為915mhz或2450mhz，所述微波加熱內(nèi)管的優(yōu)選內(nèi)徑小于等于20cm， 更優(yōu)選為6～16cm，能夠兼顧流體的通量和微波加熱均勻程度。

本發(fā)明所述的高黏度流體的微波加熱裝置，其中，優(yōu)選的是，所述螺桿泵上帶有夾套或保溫層，所述夾套內(nèi)加入導(dǎo)熱油或水蒸氣伴熱。螺桿泵為對流體固含量要求不高單螺桿泵或雙螺桿泵。所述螺桿泵采用陶瓷或聚四氟乙烯等耐高溫材料作內(nèi)襯，適用于高溫高壓工作場合。

本發(fā)明裝置進(jìn)行高黏度流體加熱時(shí)，高黏度流體在釜式攪拌反應(yīng)器和微波加熱段都進(jìn)行加熱，可通過協(xié)調(diào)控制上述兩個(gè)加熱部分的加熱量和加熱強(qiáng)度達(dá)到高黏度流體的所需熱量。根據(jù)所加熱的高黏度流體的反應(yīng)條件，調(diào)節(jié)循環(huán)流量和微波加熱功率，可優(yōu)化控制兩個(gè)區(qū)域的溫度。而通常的釜式攪拌反應(yīng)器中，熱量從邊壁或盤管處通過強(qiáng)制攪拌、混合傳入物料主體中，雖然同樣存在相對高溫和低溫區(qū)域，但物料的被加熱和對流傳熱在釜內(nèi)同時(shí)完成，溫度梯度是連續(xù)的且很難控制，只能通過改變加熱功率和攪拌強(qiáng)度在一定程度上影響該溫度分布。

本發(fā)明裝置的釜式攪拌反應(yīng)器采用底部為倒錐形的釜體，可在常規(guī)水熱釜上進(jìn)行適當(dāng)改造，仍采用夾套加熱，使用導(dǎo)熱油或水蒸氣等作為加熱介質(zhì)，因通過循環(huán)管對物料進(jìn)行輔助的微波加熱，因此加熱夾套的設(shè)定溫度比常規(guī)不帶微波加熱的反應(yīng)釜夾套設(shè)定溫度要低，可選比物料預(yù)定溫度高5～35℃，優(yōu)選范圍是10～25℃；外循環(huán)管除在螺桿泵進(jìn)行夾套加熱和微波加熱段進(jìn)行微波加熱外，其余連接位置如：第一循環(huán)管道和第二循環(huán)管道，根據(jù)本領(lǐng)域技術(shù)人員公知采用適當(dāng)?shù)谋卮胧?/p>

本發(fā)明裝置的微波加熱段安裝溫度測量儀器，避免常規(guī)溫度測量元件受到微波干擾或影響微波能的應(yīng)用。本發(fā)明裝置可選通過調(diào)節(jié)微波加熱功率或開關(guān)頻率來控制加熱物料的溫度，在物料的升溫階段優(yōu)選使用調(diào)節(jié)微波加熱功率來控制，物料的保溫階段優(yōu)選使用低功率下的開關(guān)頻率控制溫度。

本發(fā)明方法的有益效果是：

(1)通過管道式微波加熱部件與釜式攪拌反應(yīng)器夾套加熱的耦合，實(shí)現(xiàn)了微波能加熱高黏度流體的大型化過程，可大幅度縮短高黏度流體的反應(yīng)時(shí)間，提高生產(chǎn)效率，并一定程度上改善后期生成產(chǎn)品的質(zhì)量。

(2)合成物料溫度的控制更為精確，避免釜式攪拌反應(yīng)器受熱面局部溫度過高影響合成質(zhì)量。

附圖說明

圖1高黏度流體的微波加熱裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2高黏度流體的列管式微波加熱裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

其中：1-攪拌電機(jī)，2-氣體泄放口，3-進(jìn)料口，4-法蘭，5-釜體，6-夾套，7-螺帶攪拌器，8-第一循環(huán)管道，9-放料口，10-螺桿泵，11-卡扣連接件，12-微波加熱內(nèi)管，121-列管，13-金屬腔，14-矩形波導(dǎo)，15-微波發(fā)生器，16-高壓電纜，17-微波電源及控制系統(tǒng)，18、第二循環(huán)管道，19、頂蓋。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。附圖和實(shí)施例并不限制本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。

對比例1

采用1m³常規(guī)固相合成的釜式攪拌反應(yīng)器合成β沸石作為對比例，原料為硅溶膠，氫氧化鈉，鋁酸鈉，四乙基氫氧化銨和水共計(jì)750kg，按sio2：al2o3：na2o：teaoh：h2o的摩爾比為1：0.03：0.1：0.08：3混合充分，之后采用導(dǎo)熱油油浴夾套加熱經(jīng)6h升溫至140℃保持24h，再升溫2h至170℃并保持32h，降溫后排出物料，經(jīng)水洗、絮凝沉降、過濾、洗滌、干燥得到β沸石原粉。經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)樣品比較，該產(chǎn)品結(jié)晶度為95％，，粒度尺寸范圍0.4～0.9μm，與常規(guī)工業(yè)產(chǎn)品相當(dāng)。生產(chǎn)期間，釜內(nèi)溫度維持170℃時(shí)導(dǎo)熱油溫度控制在205℃左右。

實(shí)施例1

參見圖1所示，高黏度流體的微波加熱裝置包括一個(gè)由頂蓋19和釜體5組成的釜式攪拌反應(yīng)器、循環(huán)系統(tǒng)和微波加熱系統(tǒng)，微波加熱系統(tǒng)包括微波腔、微波發(fā)生器15和微波電源及控制系統(tǒng)17。頂蓋19和釜體5通過法蘭4連接，頂蓋19上設(shè)有攪拌電機(jī)1、氣體泄放口2和進(jìn)料口3，攪拌電機(jī)1設(shè)置在頂蓋4的中部且其底部連接有伸入至釜體5內(nèi)的螺帶攪拌器7，釜體5中下部外壁上設(shè)有夾套6，夾套6內(nèi)可加入導(dǎo)熱油伴熱，釜體5的底部為倒錐形方便高黏度流體的排出，釜體5的底部通過第一循環(huán)管道8與螺桿泵10的入口端連接，第一循環(huán)管道8上設(shè)有出料口9；微波腔由微波加熱內(nèi)管12和金屬腔13組成， 微波加熱內(nèi)管12的中部被金屬腔13所包圍，微波加熱內(nèi)管12的兩端伸出金屬腔13插入第二循環(huán)管道18并通過卡扣連接件11與其連接，第二循環(huán)管道18的一端與螺桿泵10的出口端連接，另一端與釜體5的上部連通；金屬腔13上開有兩處微波饋入口(未圖示)，金屬腔13的微波饋入口(未圖示)通過矩形波導(dǎo)14與微波發(fā)生器15連接，微波發(fā)生器15與微波電源及控制系統(tǒng)17通過高壓電纜16連接。當(dāng)然，矩形波導(dǎo)14可以替換為同軸電纜。

采用上述裝置在高黏度流體加熱過程中，釜體5內(nèi)物料依次通過第一循環(huán)管道8、螺桿泵10和第二循環(huán)管道18進(jìn)入微波加熱內(nèi)管12，在微波加熱內(nèi)管12由微波加熱后通過第二循環(huán)管道18返回釜體5，構(gòu)成外加熱循環(huán)。高黏度流體完成反應(yīng)，待整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)降溫后通過第一循環(huán)管道8的出料口9排至系統(tǒng)外。其中的釜體5、第一循環(huán)管道8和第二循環(huán)管道18及相關(guān)外循環(huán)加熱部分可采用公知的保溫措施進(jìn)行適當(dāng)保溫。

釜式攪拌反應(yīng)器的容量為1m³，微波加熱內(nèi)管12的全長為2m，其內(nèi)徑為8cm，兩個(gè)微波發(fā)生器15的微波饋入最大功率均為8kw。反應(yīng)物料同對比例1，物料在釜式攪拌反應(yīng)器中攪拌均勻后，開啟螺桿泵10，循環(huán)流量為100kg/h，開啟導(dǎo)熱油加熱，同時(shí)啟動微波加熱系統(tǒng)，升溫6h至160℃恒溫結(jié)晶16h，保溫期間微波功率設(shè)置為最大功率的20％，控制微波加熱內(nèi)管12的出口溫度為163℃。按對比例1過程處理排出物料，最終得到結(jié)晶度為91％的β沸石產(chǎn)品，晶粒粒度尺寸范圍為0.2～0.4μm，相對常規(guī)合成更小且分布均勻。在升溫環(huán)節(jié)時(shí)間相當(dāng)?shù)那闆r下，恒溫結(jié)晶時(shí)間16h僅常規(guī)合成28.6％，大大降低了單釜總合成時(shí)間。反應(yīng)釜內(nèi)溫度維持160℃時(shí)夾套內(nèi)導(dǎo)熱油溫度為178℃。

實(shí)施例2

參見圖2所示，在實(shí)施例1的裝置基礎(chǔ)上將微波加熱內(nèi)管12設(shè)置為相互串聯(lián)的三段豎直平行排列的列管121，每段列管121上均設(shè)置一個(gè)獨(dú)立微波加熱的金屬腔13，當(dāng)然可以根據(jù)加熱功率的需要，設(shè)置更多段的列管。

釜式攪拌反應(yīng)器的容量為1m³，單段列管121長為1.5m，列管121內(nèi)徑16cm，微波發(fā)生器15的微波饋入最大功率10kw。反應(yīng)物料同對比例1，物料在釜式攪拌反應(yīng)器中攪拌均勻后，開啟螺桿泵10，循環(huán)流量為150kg/h，開啟導(dǎo)熱油加熱，同時(shí)啟動微波加熱系統(tǒng)，最大微波功率下4h升溫至140℃保持4h，再使用最大微波功率2h升溫至170℃，并恒溫結(jié)晶6h。最終得到結(jié)晶 度為93％的β沸石產(chǎn)品，，晶粒粒度范圍0.2～0.4μm，晶粒尺寸相對常規(guī)合成更小且分布均勻。反應(yīng)釜內(nèi)溫度維持170℃時(shí)夾套內(nèi)導(dǎo)熱油溫度為186℃。

當(dāng)然，本發(fā)明還可有其它多種實(shí)施例，在不背離本發(fā)明精神及其實(shí)質(zhì)的情況下，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員可根據(jù)本發(fā)明作出各種相應(yīng)的改變和變形，但這些相應(yīng)的改變和變形都應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。