彩色薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種顏色可調(diào)的TiO2薄膜的制備方法，具體步驟如下：配置由TiF4和有機醇混合液按物質(zhì)的量比為1:1000-1:10000混合組成的前驅(qū)體溶液；向所得前驅(qū)體溶液中加入氫氟酸，攪拌至TiF4完全溶解，然后轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯水熱釜中，將基底片加入到聚四氟乙烯水熱釜中，在130℃-250℃下醇熱4h到96h，即可得到不同顏色的TiO2薄膜片。本發(fā)明通過優(yōu)化原料組分、溶劑熱時間和溫度的控制可在不同基底上制備不同顏色TiO2薄膜，所制備的彩色TiO2薄膜可拓展TiO2的吸收光范圍至可見光區(qū)，且有特定的光吸收，可選擇性的吸收某一波段的可見光，能有效增強TiO2薄膜對染料的可見光降解效率。
【專利說明】—種顏色可調(diào)的T12彩色薄膜的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種光催化劑的制備方法，具體為一種顏色可調(diào)的T12彩色薄膜的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]T12薄膜在太陽能電池和催化等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用而引起廣泛關(guān)注。相較于T12粉末在使用過程中分離回收困難，T12薄膜有易于回收、可重復(fù)利用、節(jié)約資源的優(yōu)點。我們目前得到的T12薄膜有各種顏色，吸收光范圍拓寬到了可見光區(qū)，且不同顏色薄膜在可見光區(qū)有特定吸收，有類似于蝴蝶翅膀的顏色效果，目前報導(dǎo)的T12薄膜極少提到這種沒有摻雜任何物質(zhì)而有顏色的。
[0003]非水溶劑熱法在材料形貌尺寸控制方面具有獨特的優(yōu)勢。采用非水溶劑熱方法，通過改變原料液組分和高溫高壓環(huán)境，可制備不同形貌結(jié)構(gòu)和晶相的T12，在太陽能電池、光電材料、環(huán)境凈化及其他的領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用價值。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提出一種簡單快捷的制備Ti片表面生長T12彩色薄膜(類似于蝴蝶翅膀的仿生材料)的方法。
[0005]本發(fā)明技術(shù)方案為:
[0006]一種顏色可調(diào)的T12薄膜的制備方法，具體步驟如下:
[0007](I)配置由TiF4和有機醇混合液按物質(zhì)的量比為1:1000-1:10000混合組成的前驅(qū)體溶液；所述的有機醇混合液是指活潑羥基醇與其它醇的混合溶液，且活潑羥基醇與其它醇的物質(zhì)的量的比控制在1:5-5:1 ;所述活潑羥基醇是指苯甲醇、芐醇和叔丁醇中的任何一種；所述其它醇是指包括甲醇、乙醇、丙醇在內(nèi)的主要起溶劑作用的不活潑羥基一元醇；
[0008](2)向所得前驅(qū)體溶液中加入氫氟酸，攪拌至11匕完全溶解，然后轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯水熱釜中，將基底片加入到聚四氟乙烯水熱釜中，在130°C _250°C下醇熱4h到96h，即可得到不同顏色的T12薄膜片。
[0009]步驟⑵中氫氟酸中的HF與TiF4的物質(zhì)的量比為20:1-1:10。
[0010]步驟⑵中所述基底片是指包括Ti片、Nb片、Cu片在內(nèi)的金屬片和玻璃片。
[0011 ] 步驟(2)中保持釜的體積填充度為80 %。
[0012]本發(fā)明采用溶劑熱方法，通過改變原料組分、溶劑熱時間和溫度控制T12薄膜的顏色變化。所制備的彩色T12薄膜可拓展T12的吸收光范圍至可見光區(qū)，且有特定的光吸收，可選擇性的吸收某一波段的可見光，能有效增強T12薄膜對染料的可見光降解效率。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1為本發(fā)明實施例3所得樣品的掃描電子顯微鏡照片(a)和Ti片表面T12薄膜顏色照片(b)和固體紫外-可見漫反射圖(C)。
[0014]圖2為本發(fā)明實施例4所得樣品的掃描電子顯微鏡照片(a)和Ti片表面T12薄膜顏色照片(b)和固體紫外-可見漫反射圖(C)。
[0015]圖3為本發(fā)明實施例5所得樣品的掃描電子顯微鏡照片(a)和Ti片表面T12薄膜顏色照片(b)和固體紫外-可見漫反射圖(C)。
[0016]圖4為為本發(fā)明實施例2所得樣品的光催化活性測試結(jié)果。

【具體實施方式】
[0017]實施例1
[0018]常溫下，將0.008g四氟化鈦加到35mL叔丁醇和5mL苯甲醇混合液中，滴入1uL(質(zhì)量分數(shù)40% )的氫氟酸，劇烈攪拌至四氟化鈦完全溶解形成透明溶液，然后將溶液轉(zhuǎn)移到50mL聚四氟乙烯水熱釜中，再將玻璃片加入到聚四氟乙烯水熱釜中在160°C保持48h后自然冷卻至室溫，取出表面長有T12彩色薄膜的玻璃片并超聲清洗即得到有顏色的T12薄膜。
[0019]實施例2
[0020]常溫下，將0.016g四氟化鈦加到35mL叔丁醇和5mL苯甲醇混合液中，滴入5uL (質(zhì)量分數(shù)40% )的氫氟酸，劇烈攪拌至四氟化鈦完全溶解形成透明溶液，然后將溶液轉(zhuǎn)移到50mL聚四氟乙烯水熱釜中，再將Ti片加入到聚四氟乙烯水熱釜中在160°C保持24h后自然冷卻至室溫，取出表面長有T12彩色薄膜的Ti片并超聲清洗即得到有顏色的T12薄膜。
[0021]實施例3
[0022]常溫下，將0.016g四氟化鈦加到35mL叔丁醇和5mL苯甲醇混合液中，滴入1uL(質(zhì)量分數(shù)40% )的氫氟酸，劇烈攪拌至四氟化鈦完全溶解形成透明溶液，然后將溶液轉(zhuǎn)移到50mL聚四氟乙烯水熱釜中，再將Ti片加入到聚四氟乙烯水熱釜中在160°C保持24h后自然冷卻至室溫，自然冷卻至室溫，取出表面長有T12彩色薄膜的Ti片并超聲清洗即得到有顏色的T12薄膜。
[0023]實施例4
[0024]常溫下，將0.016g四氟化鈦加到35mL叔丁醇和5mL苯甲醇混合液中，滴入20uL(質(zhì)量分數(shù)40% )的氫氟酸，劇烈攪拌至四氟化鈦完全溶解形成透明溶液，然后將溶液轉(zhuǎn)移到50mL聚四氟乙烯水熱釜中，再將Ti片加入到聚四氟乙烯水熱釜中在160°C保持24h后自然冷卻至室溫，自然冷卻至室溫，取出表面長有T12彩色薄膜的Ti片并超聲清洗即得到有顏色的T12薄膜。
[0025]實施例5
[0026]常溫下，將0.016g四氟化鈦加到30mL叔丁醇和1mL苯甲醇混合液中，滴入5uL(質(zhì)量分數(shù)40% )的氫氟酸，劇烈攪拌至四氟化鈦完全溶解形成透明溶液，然后將溶液轉(zhuǎn)移到50mL聚四氟乙烯水熱釜中，再將Ti片加入到聚四氟乙烯水熱釜中在180°C保持24h后自然冷卻至室溫，自然冷卻至室溫，取出表面長有T12彩色薄膜的Ti片并超聲清洗即得到有顏色的T12薄膜。
[0027]實施例6
[0028]常溫下，將0.016g四氟化鈦加到30mL叔丁醇和1mL乙醇混合液中，滴入1uL(質(zhì)量分數(shù)40% )的氫氟酸，劇烈攪拌至四氟化鈦完全溶解形成透明溶液，然后將溶液轉(zhuǎn)移到50mL聚四氟乙烯水熱釜中，再將Ti片加入到聚四氟乙烯水熱釜中在160°C保持24h后自然冷卻至室溫，自然冷卻至室溫，取出表面長有T12彩色薄膜的Ti片并超聲清洗即得到有顏色的T12薄膜。
[0029]實施例7
[0030]常溫下，將0.024g四氟化鈦加到35mL叔丁醇和5mL丙醇混合液中，滴入5uL (質(zhì)量分數(shù)40% )的氫氟酸，劇烈攪拌至四氟化鈦完全溶解形成透明溶液，然后將溶液轉(zhuǎn)移到50mL聚四氟乙烯水熱釜中，再將Ti片加入到聚四氟乙烯水熱釜中在160°C保持48h后自然冷卻至室溫，自然冷卻至室溫，取出表面長有T12彩色薄膜的Ti片并超聲清洗即得到有顏色的T12薄膜。
[0031]實施例8
[0032]常溫下，將0.016g四氟化鈦加到30mL叔丁醇和1mL苯甲醇混合液中，滴入5uL(質(zhì)量分數(shù)40% )的氫氟酸，劇烈攪拌至四氟化鈦完全溶解形成透明溶液，然后將溶液轉(zhuǎn)移到50mL聚四氟乙烯水熱釜中，再將Nb片加入到聚四氟乙烯水熱釜中在160°C保持24h后自然冷卻至室溫，自然冷卻至室溫，取出表面長有T12彩色薄膜的Nb片并超聲清洗即得到有顏色的T12薄膜。
[0033]實施例9
[0034]常溫下，將0.01g四氟化鈦加到35mL叔丁醇和5mL苯甲醇混合液中，滴入1uL(質(zhì)量分數(shù)40% )的氫氟酸，劇烈攪拌至四氟化鈦完全溶解形成透明溶液，然后將溶液轉(zhuǎn)移到50mL聚四氟乙烯水熱釜中，再將Cu片加入到聚四氟乙烯水熱釜中在160°C保持24h后自然冷卻至室溫，自然冷卻至室溫，取出表面長有T12彩色薄膜的Cu片并超聲清洗即得到有顏色的T12薄膜。
[0035]實施例10
[0036]常溫下，將0.032g四氟化鈦加到30mL叔丁醇和1mL甲醇混合液中，滴入5uL (質(zhì)量分數(shù)40% )的氫氟酸，劇烈攪拌至四氟化鈦完全溶解形成透明溶液，然后將溶液轉(zhuǎn)移到50mL聚四氟乙烯水熱釜中，再將Ti片加入到聚四氟乙烯水熱釜中在160°C保持24h后自然冷卻至室溫，自然冷卻至室溫，取出表面長有T12彩色薄膜的Ti片并超聲清洗即得到有顏色的T12薄膜。
[0037]光催化活性測試:
[0038]取一定面積大小的實施例2樣品薄膜與50mL的5mg/L RhB溶液混合在自制光催化反應(yīng)器中，溫和攪拌，暗吸附一段時間，用300W的氙燈光照反應(yīng)溶液，并以濾波片消除小于420nm波長的光。每隔一段時間取樣并用紫外分光光度法測試液體樣品的吸光度，計算催化劑對有機染料的降解率。由圖4可知T12薄膜在可見光照射下可降解有機染料RhB，40min后降解率約為65%。
【權(quán)利要求】
1.一種顏色可調(diào)的T12薄膜的制備方法，其特征在于，具體步驟如下: (1)配置由TiF4和有機醇混合液按物質(zhì)的量比為1:1000-1:10000混合組成的前驅(qū)體溶液；所述的有機醇混合液是指活潑羥基醇與其它醇的混合溶液，且活潑羥基醇與其它醇的物質(zhì)的量的比控制在1:5-5:1 ;所述活潑羥基醇是指苯甲醇、芐醇和叔丁醇中的任何一種；所述其它醇是指包括甲醇、乙醇、丙醇在內(nèi)的主要起溶劑作用的不活潑羥基一元醇； (2)向所得前驅(qū)體溶液中加入氫氟酸，攪拌至11匕完全溶解，然后轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯水熱釜中，將基底片加入到聚四氟乙烯水熱釜中，在130°C _250°C下醇熱4h到96h，即可得到不同顏色的T12薄膜片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中氫氟酸中的HF與TiF4的物質(zhì)的量比為20:1-1:10。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述基底片是指包括Ti片、Nb片、Cu片在內(nèi)的金屬片和玻璃片。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中保持釜的體積填充度為80%。
【文檔編號】B01J21/06GK104226288SQ201410440519
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月1日
【發(fā)明者】朱建, 李曉婷, 呂伏建, 王研科, 周曉麗, 李和興 申請人:上海師范大學(xué)