本發(fā)明涉及一種吸附劑及其制備、再生方法,尤其是涉及一種用于脫除輕烴物料流中的極性分子如含氧化合物(醇、醛、酮、醚和過(guò)氧化合物)、硫醇和含氮化合物(氨、胺和腈)等雜質(zhì)的吸附劑及其制備、再生方法。
背景技術(shù):
隨著新技術(shù)的不斷發(fā)展,輕烴物料的應(yīng)用范圍不斷拓寬,同時(shí)在聚烯烴工藝中新的工藝及催化劑的出現(xiàn),對(duì)物料中的雜質(zhì)要求越來(lái)越高。在聚烯烴原料中,均含有H2O、O2、CO、CO2、醛、醇、醚、H2S、COS、CS2、硫醇、硫醚、NH3、胺等雜質(zhì)。這些雜質(zhì)對(duì)聚合催化劑活性有很大的影響、必須脫除到ppm以下才能保證裝置平穩(wěn)運(yùn)行。目前國(guó)內(nèi)在烯烴精制方面,H2S、O2、CO可以通過(guò)固定床催化劑進(jìn)行脫除;H2O可以通過(guò)固堿或分子篩吸附進(jìn)行脫除;而醇、醚類極性分子則主要采用吸附的方法進(jìn)行脫除。吸附法因具備脫除深度高、可再生循環(huán)使用和精制過(guò)程不會(huì)引人新雜質(zhì)等特點(diǎn)越來(lái)越受到行業(yè)重視。在醇、醚等極性分子脫除方面,主要利用分子篩改性制得吸附劑,例如,申請(qǐng)公布號(hào)為CN102744035A的專利公開了一種離子交換分子篩吸附劑及其制備方法和用途,該專利提到通過(guò)采用由至少一種金屬陽(yáng)離子對(duì)分子篩進(jìn)行離子交換,通過(guò)粘結(jié)劑成型制成固體吸附劑及其制備方法和用途的技術(shù)方案,解決了現(xiàn)有烯烴吸附凈化技術(shù)中存在吸附劑的凈化精度低、吸附容量低、吸附熱較高的問(wèn)題;申請(qǐng)公布號(hào)為CN102464327A的專利公開了一種分子篩的改性方法,將合成的含有有機(jī)模板劑的分子篩原粉首先在萃取裝置上用有機(jī)溶劑將其中的有機(jī)模板劑萃取出來(lái),然后用酸溶液在該萃取裝置上進(jìn)行離子交換,轉(zhuǎn)變?yōu)闅湫头肿雍Y,分子篩上述改性方法中無(wú)焙燒步驟,這些方法都提出一些分子篩的改性思路,但是改性后的分子篩吸附劑吸附容量和凈化深度均有限。另外,授權(quán)公告號(hào)為CN1230247C的專利公開了一種用于提純烴物流的復(fù)合吸附劑,這種吸附劑包含沸石、氧化鋁和金屬組分,其中所述金屬組分是以占補(bǔ)償沸石晶格的負(fù)電荷所需的金屬(表示為氧化物)的化學(xué)計(jì)算量的至少10摩爾%的量存在,在這個(gè)專利中,將金屬組分,特別是鈉,同時(shí)添加至沸石和氧化鋁組分,混合組成的吸附劑用以除去各種烴物流中的多種雜質(zhì);申請(qǐng)公布號(hào)為CN102639228A的專利公開了一種用于將含氧物自烯烴流移除的較低反應(yīng)性吸附劑和較高含氧物容量,提到通過(guò)將金屬組分首先添加至沸石分子篩中,進(jìn)行改性分子篩,降低吸附熱,再與氧化鋁等組分機(jī)械混合制得吸附劑,以增強(qiáng)對(duì)含氧化合物雜質(zhì)的吸附;申請(qǐng)公布號(hào)為CN102921373A的專利公開了一種用于脫除烯烴流中雜質(zhì)的吸附劑的制備方法,吸附劑中包含沸石分子篩、活性氧化鋁和金屬氧化物組分,制備方法采用原位合成和離子交換法:在活性氧化鋁載體上合成沸石分子篩,再通過(guò)離子交換將金屬氧化物負(fù)載在吸附劑上。上述專利均提出在制備吸附劑的同時(shí)更有效地降低吸附劑使用時(shí)的吸附熱,從這些專利可以看出,單一以分子篩制得的吸附劑在烯烴物料凈化中會(huì)有大量的吸附熱產(chǎn)生,因此如何規(guī)避這個(gè)問(wèn)題,成為吸附劑是否能成功應(yīng)用的關(guān)鍵。而這些專利在解決這個(gè)問(wèn)題的同時(shí),不僅使得吸附劑的制備流程增加,而且改性后的吸附劑吸附容量作為實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用的另一個(gè)重要指標(biāo)則沒有更多的提及。申請(qǐng)公布號(hào)為CN103816864A的專利公開了一種用于脫除液態(tài)烴中二硫化物的吸附劑及其制備方法,但是該方法采用多次高溫?zé)Y(jié)處理,不可避免造成對(duì)分子篩結(jié)構(gòu)的破壞,因此,開發(fā)一種低吸附熱、高吸附容量且制備工藝簡(jiǎn)單的吸附劑及其制備方法用于對(duì)烴類物料中極性分子進(jìn)行深度脫除凈化具有很好的現(xiàn)實(shí)意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
鑒于現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明的目的在于提供一種用于脫除輕烴物料流中的極性分子的吸附劑及其制備、再生方法。為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的第一個(gè)目的,提供一種用于脫除輕烴物料流中的極性分子的吸附劑,發(fā)明人通過(guò)大量試驗(yàn)研究,獲得了如下技術(shù)方案:一種用于脫除烴類物料中極性分子的吸附劑,其特征在于,由如下重量份的各組分制備而成:分子篩原粉40~60份活性氧化鋁40~60份,有機(jī)胺2~6份稀土金屬鹽0.5~5份堿金屬鹽1~5份水玻璃1~2份本發(fā)明將分子篩原粉、活性氧化鋁為原料,經(jīng)有機(jī)胺擴(kuò)孔、金屬離子改性后加以粘結(jié)劑進(jìn)行滾球成型,低溫干燥后進(jìn)行高溫焙燒活化制得,制得的吸附劑由Al2O3、SiO2、堿金屬氧化物及微量稀土金屬氧化物組成,以重量百分比計(jì),其中Al2O3的含量為65~75%,SiO2的含量為20~30%,由堿金屬氧化物的含量為1%~5%,稀土金屬氧化物的含量為0.5~5.0%,且制得的吸附劑粒徑為1.0~4.2mm,比表面積為260~320㎡/g,孔容0.3~0.35ml/g。優(yōu)選地,所述分子篩原粉為Y型分子篩、X型分子篩中的一種或兩種混合物,分子篩粒度為0.1~1.2μm。優(yōu)選地,所述活性氧化鋁的粒徑為1~5μm。進(jìn)一步優(yōu)選地,所述活性氧化鋁的粒徑為2~4μm。優(yōu)選地,所述活性氧化鋁的晶體結(jié)構(gòu)為γ-Al2O3,δ-Al2O3或η-Al2O3中的一種或多種。所述有機(jī)胺擴(kuò)孔劑為乙二胺、三乙胺、N,N-二甲基十二烷基胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一種或多種。優(yōu)選地,所述有機(jī)胺擴(kuò)孔劑為質(zhì)量比為1的乙二胺與N,N-二甲基十二烷基胺復(fù)配有機(jī)胺。優(yōu)選地,所述金屬離子改性劑為堿金屬鹽和稀土金屬鹽混合溶液,質(zhì)量百分比濃度為6%~12%,進(jìn)一步優(yōu)選為8%~10%。進(jìn)一步優(yōu)選地,所述堿金屬鹽包括含Na+、K+離子的硝酸鹽和鹽酸鹽中一種和兩種混合物。進(jìn)一步優(yōu)選地,所述稀土金屬鹽包括含鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)等一種或多種元素的硝酸鹽。本發(fā)明的第二個(gè)目的在于提供一種與本發(fā)明第一個(gè)目的相對(duì)應(yīng)的吸附劑的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:步驟1:按所述重量份將所述分子篩原粉和活性氧化鋁置于容器中,向容器內(nèi)滴加所述有機(jī)胺擴(kuò)孔劑擴(kuò)孔改性,反應(yīng)溫度20~40℃,擴(kuò)孔反應(yīng)時(shí)間2~3小時(shí)后烘干備用;步驟2:將步驟1中所述擴(kuò)孔后的分子篩原粉和活性氧化鋁裝于離子交換柱中進(jìn)行離子交換改性,將配制好含有堿金屬鹽和稀土金屬鹽溶液從交換柱頂端緩慢滴入,保證分子篩原粉和活性氧化鋁與金屬鹽溶液充分接觸交換,反應(yīng)溫度20~40℃,反應(yīng)時(shí)間4~15小時(shí);步驟3:向步驟2所述處理好的分子篩原粉和活性氧化鋁中添加少量粘合劑,置于滾球機(jī)中進(jìn)行滾球造粒,成型后的吸附劑進(jìn)行烘干,烘干溫度120~180℃,烘干時(shí)間0.5~1h;步驟4:將步驟3處理好的吸附劑進(jìn)行高溫焙燒,焙燒溫度450~600℃,焙燒時(shí)間2~3h后降溫封裝。本發(fā)明所涉及的吸附劑用于脫除輕烴物料流中的極性分子的評(píng)價(jià)方法如下:在配氣瓶中配制好試驗(yàn)所需的模擬含極性分子氣體的物料,在直徑25mm的模擬精制床中裝填吸附劑置于恒溫水浴中,將配氣瓶管路通過(guò)流量控制系統(tǒng)連接于模擬精制床,向精制床內(nèi)通入配制好的模擬氣,試驗(yàn)過(guò)程可以通過(guò)流量調(diào)節(jié)系統(tǒng)控制氣體空速,經(jīng)精制床吸附精制后的氣體進(jìn)入尾氣吸收系統(tǒng),定時(shí)對(duì)精制尾氣中的雜質(zhì)進(jìn)行分析,測(cè)定其中雜質(zhì)含量和組成。如上所述的吸附劑的評(píng)價(jià)方法中優(yōu)選的試驗(yàn)溫度為20~50℃,吸附劑裝填量20~50ml,試驗(yàn)?zāi)M氣體空速1000~3000h-1,試驗(yàn)尾氣雜質(zhì)由專用色譜儀進(jìn)行分析。本發(fā)明的第三個(gè)目的在于提供與本發(fā)明第一、第二發(fā)明目的相對(duì)應(yīng)的吸附劑的可再生方法,采用的技術(shù)方案如下:將吸附飽和的吸附劑置于管式再生反應(yīng)器中,向吸附劑床層通入加熱的N2,控制N2流量,調(diào)節(jié)加熱溫度,控制再生反應(yīng)器出口N2溫度在240℃以上,保持吹掃4小時(shí),吹掃后停止加熱持續(xù)通入N2,降至室溫得到再生后的吸附劑。優(yōu)選地,所述再生N2空速控制在100~1000h-1。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明所涉及的一種用于脫除輕烴物料流中極性分子的吸附劑及其制備、再生方法具有如下優(yōu)點(diǎn)和進(jìn)步:(1)本發(fā)明引入稀土金屬配合堿金屬對(duì)吸附劑進(jìn)行改性,既改善了吸附劑的酸性中心分布,還使吸附劑表面電荷分布更加合理,從而進(jìn)一步提高了吸附劑對(duì)極性分子的選擇性和吸附容量,整體上降低了吸附熱;(2)本發(fā)明引入水玻璃作為粘結(jié)劑,在高溫焙燒過(guò)程中提高了吸附劑的強(qiáng)度,保證了吸附劑在反復(fù)再生過(guò)程中不破碎,更牢固,減少了對(duì)分子篩孔道結(jié)構(gòu)的破壞,保證了吸附劑的使用壽命;(3)本發(fā)明方法制備的吸附劑對(duì)烴類物料中的極性分子特別是醇、醚類雜質(zhì)脫除精度高、吸附容量大,該吸附劑對(duì)甲醇的脫除率可達(dá)99.2%,吸附容量可達(dá)6.7%;(4)本發(fā)明制備吸附劑的工藝簡(jiǎn)單,避免了常規(guī)處理方法的多次高溫?zé)Y(jié)造成對(duì)分子篩結(jié)構(gòu)的破壞,大大降低了能耗;(5)本發(fā)明中的吸附劑具有可再生循環(huán)使用、再生方法簡(jiǎn)單等特點(diǎn),提高了資源利用率,又可避免對(duì)環(huán)境的污染,具有很好的市場(chǎng)前景和經(jīng)濟(jì)效益。附圖說(shuō)明圖1是模擬試驗(yàn)評(píng)價(jià)流程圖。具體實(shí)施方式為了更好地理解本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容,但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改,這些等價(jià)形式同樣在本申請(qǐng)所列權(quán)利要求書限定范圍之內(nèi),實(shí)施例中所述濃度均為質(zhì)量百分比濃度,下面列舉具體實(shí)施例對(duì)發(fā)明進(jìn)行說(shuō)明:實(shí)施例1(1)稱取分子篩粒度為0.1μm的Y型分子篩原粉30g和粒徑為1μm的活性氧化鋁(δ-Al2O3)20g置于燒杯中,向燒杯中緩慢加入乙二胺擴(kuò)孔劑2.5g,將燒杯置于帶攪拌的恒溫水浴中,調(diào)節(jié)溫度至30℃,攪拌反應(yīng)2h后烘干備用,制得吸附劑母料,該吸附劑母料的比表面積為210m2/g;(2)將50g上述步驟(1)制得的吸附劑母料置于離子交換柱中,由交換柱頂端緩慢滴加10%離子交換溶液,離子交換溶液由7%KNO3和3%硝酸鑭組成,滴加速度50ml/h,滴加12h后將吸附劑取出晾干;向晾干后的吸附劑母料中添加0.4%的水玻璃溶液,置于滾球機(jī)中進(jìn)行滾球造粒,成型后的吸附劑進(jìn)行烘干,烘干溫度150℃,烘干時(shí)間1h后在550℃進(jìn)行高溫焙燒3h制得吸附劑A。在固定床裝置上進(jìn)行丙烯氣體中低濃度甲醇的吸附凈化性能評(píng)價(jià)。實(shí)驗(yàn)條件為:將制得的吸附劑裝填在精制床中,將配氣瓶中配制好含甲醇500ppm的模擬丙烯氣,將配氣瓶管路通過(guò)流量控制系統(tǒng)連接于模擬精制床。向精制床內(nèi)通入配制好的模擬丙烯氣,控制氣體空速為3000h-1。經(jīng)精制床后的氣體進(jìn)入尾氣吸收系統(tǒng),利用專用色譜測(cè)定其中甲醇含量。當(dāng)出口甲醇含量超出出口濃度要求時(shí),切出精制床的進(jìn)樣記錄物流流過(guò)吸附劑的時(shí)間并計(jì)算吸附容量,考評(píng)結(jié)果見表1。實(shí)施例2(1)稱取分子篩粒度為0.5μm的Y型分子篩原粉20g和粒徑為2μm的活性氧化鋁(δ-Al2O3)30g置于燒杯中,向燒杯中緩慢加入三乙胺擴(kuò)孔劑2.5g,將燒杯置于帶攪拌的恒溫水浴中,調(diào)節(jié)溫度至20℃,攪拌反應(yīng)2h后烘干備用,制得吸附劑母料,該吸附劑母料的比表面積為205m2/g;(2)將50g上述步驟(1)制得的吸附劑母料置于離子交換柱中,由交換柱頂端緩慢滴加6%離子交換溶液,離子交換溶液由3%KNO3和3%硝酸鑭組成,滴加速度50ml/h,滴加4h后將吸附劑取出晾干;向晾干后的吸附劑母料中添加0.2%的水玻璃溶液,置于滾球機(jī)中進(jìn)行滾球造粒,成型后的吸附劑進(jìn)行烘干,烘干溫度150℃,烘干時(shí)間0.5h后在550℃進(jìn)行高溫焙燒3h制得吸附劑B。按照實(shí)施例1的各個(gè)步驟與條件將制備得到的固體吸附劑B進(jìn)行評(píng)價(jià),考評(píng)結(jié)果列于表1。實(shí)施例3(1)稱取分子篩粒度為1μm的Y型分子篩原粉30g和粒徑為4μm的活性氧化鋁(δ-Al2O3)20g置于燒杯中,向燒杯中緩慢加入N,N-二甲基十二烷基胺擴(kuò)孔劑2.5g,將燒杯置于帶攪拌的恒溫水浴中,調(diào)節(jié)溫度至30℃,攪拌反應(yīng)2h后烘干備用,制得吸附劑母料,該吸附劑母料的比表面積為240m2/g;(2)將50g上述步驟(1)制得的吸附劑母料置于離子交換柱中,由交換柱頂端緩慢滴加10%離子交換溶液,離子交換溶液由7%KNO3和3%硝酸鑭組成,滴加速度50ml/h,滴加12h后將吸附劑取出晾干;向晾干后的吸附劑母料中添加0.4%的水玻璃溶液,置于滾球機(jī)中進(jìn)行滾球造粒,成型后的吸附劑進(jìn)行烘干,烘干溫度120℃,烘干時(shí)間1h后在550℃進(jìn)行高溫焙燒3h制得吸附劑C。按照實(shí)施例1的各個(gè)步驟與條件將制備得到的固體吸附劑C進(jìn)行評(píng)價(jià),考評(píng)結(jié)果列于表1。實(shí)施例4(1)稱取分子篩粒度為1.2μm的Y型分子篩原粉30g和粒徑為5μm的活性氧化鋁(δ-Al2O3)20g置于燒杯中,向燒杯中緩慢加入二乙烯三胺擴(kuò)孔劑4g,將燒杯置于帶攪拌的恒溫水浴中,調(diào)節(jié)溫度至30℃,攪拌反應(yīng)2h后烘干備用,制得吸附劑母料,該吸附劑母料的比表面積為224m2/g;(2)將50g上述步驟(1)制得的吸附劑母料置于離子交換柱中,由交換柱頂端緩慢滴加10%離子交換溶液,離子交換溶液由4%KNO3和3%硝酸鑭組成,滴加速度50ml/h,滴加12h后將吸附劑取出晾干;向晾干后的吸附劑母料中添加0.4%的水玻璃溶液,置于滾球機(jī)中進(jìn)行滾球造粒,成型后的吸附劑進(jìn)行烘干,烘干溫度150℃,烘干時(shí)間1h后在450℃進(jìn)行高溫焙燒3h制得吸附劑D。按照實(shí)施例1的各個(gè)步驟與條件將制備得到的固體吸附劑D進(jìn)行評(píng)價(jià),考評(píng)結(jié)果列于表1。實(shí)施例5(1)稱取分子篩粒度為1.2μm的Y型分子篩原粉30g和粒徑為5μm的活性氧化鋁(δ-Al2O3)20g置于燒杯中,向燒杯中緩慢加入三乙烯四胺擴(kuò)孔劑2.5g,將燒杯置于帶攪拌的恒溫水浴中,調(diào)節(jié)溫度至30℃,攪拌反應(yīng)3h后烘干備用,制得吸附劑母料,該吸附劑母料的比表面積為234m2/g;(2)將50g上述步驟(1)制得的吸附劑母料置于離子交換柱中,由交換柱頂端緩慢滴加10%離子交換溶液,離子交換溶液由4%KNO3和6%硝酸鑭組成,滴加速度50ml/h,滴加12h后將吸附劑取出晾干;向晾干后的吸附劑母料中添加0.4%的水玻璃溶液,置于滾球機(jī)中進(jìn)行滾球造粒,成型后的吸附劑進(jìn)行烘干,烘干溫度180℃,烘干時(shí)間1h后在600℃進(jìn)行高溫焙燒3h制得吸附劑E。按照實(shí)施例1的各個(gè)步驟與條件將制備得到的固體吸附劑E進(jìn)行評(píng)價(jià),考評(píng)結(jié)果列于表1。實(shí)施例6(1)稱取分子篩粒度為1.2μm的Y型分子篩原粉30g和粒徑為5μm的活性氧化鋁δ-Al2O310g、η-Al2O310g置于燒杯中,向燒杯中分別緩慢加入乙二胺3g、N,N-二甲基十二烷基胺擴(kuò)孔劑3g,將燒杯置于帶攪拌的恒溫水浴中,調(diào)節(jié)溫度至40℃,攪拌反應(yīng)2h后烘干備用,制得吸附劑母料,該吸附劑母料的比表面積為280m2/g;(2)將50g上述步驟(1)制得的吸附劑母料置于離子交換柱中,由交換柱頂端緩慢滴加10%離子交換溶液,離子交換溶液由6%KNO3和6%硝酸鑭組成,滴加速度50ml/h,滴加15h后將吸附劑取出晾干;向晾干后的吸附劑母料中添加0.4%的水玻璃溶液,置于滾球機(jī)中進(jìn)行滾球造粒,成型后的吸附劑進(jìn)行烘干,烘干溫度150℃,烘干時(shí)間1h后在550℃進(jìn)行高溫焙燒2h制得吸附劑F。按照實(shí)施例1的各個(gè)步驟與條件將制備得到的固體吸附劑F進(jìn)行評(píng)價(jià),其中,配氣瓶中是配制好的含二甲醚500ppm的模擬丙烯氣,其他條件參照實(shí)施例1,考評(píng)結(jié)果列于表1。實(shí)施例7(1)稱取分子篩粒度為1μm的Y型分子篩原粉30g和粒徑為5μm的活性氧化鋁(δ-Al2O3)20g置于燒杯中,向燒杯中緩慢加入三乙烯四胺擴(kuò)孔劑2.5g,將燒杯置于帶攪拌的恒溫水浴中,調(diào)節(jié)溫度至30℃,攪拌反應(yīng)3h后烘干備用,制得吸附劑母料,該吸附劑母料的比表面積為234m2/g;(2)將上述步驟(1)中制得的吸附劑母料置于離子交換柱中,由交換柱頂端緩慢滴加10%離子交換溶液,離子交換溶液由1.5%硝酸鑭、1.5%硝酸釹復(fù)配溶液和3%硝酸鑭組成,滴加速度50ml/h,滴加12h后將吸附劑取出晾干。向晾干后的吸附劑母料中添加0.4%水玻璃溶液,置于滾球機(jī)中進(jìn)行滾球造粒,成型后的吸附劑進(jìn)行烘干,烘干溫度150℃,烘干時(shí)間0.5~1h后在550℃進(jìn)行高溫焙燒3h制得吸附劑G。在配氣瓶中配制好含甲醛500ppm的模擬丙烯氣,在固定床裝置上進(jìn)行丙烯氣體中低濃度甲醛的吸附凈化性能評(píng)價(jià),其他試驗(yàn)條件與實(shí)施例1一樣,考評(píng)結(jié)果見表1。實(shí)施例8將實(shí)施7中的硝酸鑭改為硝酸釹,KNO3濃度不變,制得吸附劑H。在配氣瓶中配制好含丙酮500ppm的模擬丙烯氣,在固定床裝置上進(jìn)行丙烯氣體中低濃度丙酮的吸附凈化性能評(píng)價(jià),其他試驗(yàn)條件與實(shí)施例1一樣,考評(píng)結(jié)果見表1。實(shí)施例9將實(shí)施例6中的吸附劑F進(jìn)行評(píng)價(jià)試驗(yàn),在配氣瓶中配制好含二甲基二硫醚500ppm的模擬丙烯氣,在固定床裝置上進(jìn)行丙烯氣體中低濃度二甲基二硫醚的吸附凈化性能評(píng)價(jià),其他試驗(yàn)條件與實(shí)施例1一樣,考評(píng)結(jié)果見表1。實(shí)施例10將實(shí)施例6中的吸附劑F進(jìn)行評(píng)價(jià)試驗(yàn),在配氣瓶中配制好含CS2的500ppm的模擬丙烯氣,在固定床裝置上進(jìn)行丙烯氣體中低濃度CS2的吸附凈化性能評(píng)價(jià),其他試驗(yàn)條件與實(shí)施例1一樣,考評(píng)結(jié)果見表1。實(shí)施例11將實(shí)施例6中的吸附劑F進(jìn)行評(píng)價(jià)試驗(yàn),在配氣瓶中配制好含500ppm甲醇、500ppm二甲醚、500ppmCS2的模擬丙烯氣,在固定床裝置上進(jìn)行丙烯氣體中低濃度極性氣體雜質(zhì)的吸附凈化性能評(píng)價(jià),其他試驗(yàn)條件與實(shí)施例1一樣,考評(píng)結(jié)果見表1。對(duì)比例1稱取分子篩粒度為0.1μm的Y型分子篩原粉30g和粒徑為1μm的活性氧化鋁(δ-Al2O3)20g置于燒杯中,攪拌混合均勻,得到未擴(kuò)孔吸附劑母料,該吸附劑母料的比表面積為200m2/g,向晾干后的吸附劑母料中添加0.4%水玻璃溶液,置于滾球機(jī)中進(jìn)行滾球造粒,成型后的吸附劑進(jìn)行烘干,烘干溫度150℃,烘干時(shí)間1h后在550℃進(jìn)行高溫焙燒3h制得未擴(kuò)孔吸附劑。實(shí)施例12將50ml吸附甲醇飽和后的吸附劑H置于管式再生反應(yīng)器中,向吸附劑床層通入加經(jīng)夾套加熱N2,控制N2流量15000ml/h,調(diào)節(jié)夾套加熱溫度,控制再生反應(yīng)器出口N2溫度在240℃以上,保持吹掃4h。吹掃后持續(xù)通入N2,關(guān)閉夾套加熱降至室溫得到再生后的吸附劑I。再生100次之后吸附劑對(duì)甲醇的脫除率為92.9%,吸附容量為5.8%。實(shí)施例13某聚乙烯裝置乙烯干燥床,設(shè)計(jì)氣相乙烯流量35000kg/h,操作壓力3.2MPa,干燥床采用兩塔一開一備方式運(yùn)行,單塔裝填脫極性分子吸附劑H36m3。乙烯中雜質(zhì)含量為:甲醇≤10ppm、水含量≤2ppm;精制目標(biāo):甲醇≤0.1ppm,水含量≤0.1ppm。裝置投料運(yùn)行后運(yùn)行平穩(wěn),沒有出現(xiàn)吸附放熱導(dǎo)致床層溫升過(guò)快的情況,再生周期從原設(shè)計(jì)的2個(gè)月延長(zhǎng)至3個(gè)月。出口指標(biāo)符合裝置精制要求。具體分析報(bào)表見表2。表1表2本說(shuō)明書中未作詳細(xì)描述的內(nèi)容屬于本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員公知的現(xiàn)有技術(shù)。