一種高壓熔煉萃取儀的制作方法
【專利摘要】本申請?zhí)峁┮环N高壓熔煉萃取儀，其包括萃取釜、密封容器、冷源循環(huán)裝置、熱源循環(huán)裝置、樣品輸入裝置、萃取液輸入裝置和控制系統(tǒng)，所述萃取釜固定在所述密封容器內(nèi)，所述密封容器和萃取釜之間的空間形成密封腔室，所述冷源循環(huán)裝置與所述密封腔室相連通，所述熱源循環(huán)裝置與所述密封腔室相連通；所述樣品輸入裝置與萃取釜相連通，所述萃取液輸入裝置與所述萃取釜相連通；所述控制系統(tǒng)包括控制器，以及設(shè)置在所述萃取釜內(nèi)的第一溫度傳感器和壓力傳感器，所述控制器用于控制冷源輸入裝置向密封腔室內(nèi)輸送冷源。本申請還提供上述高壓熔煉萃取儀的萃取方法。本申請實施例的高壓熔煉萃取儀，可以實現(xiàn)萃取、區(qū)域熔煉和高壓萃取三種功能。
【專利說明】一種高壓熔煉萃取儀
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種分離設(shè)備，尤其涉及一種高壓熔煉萃取儀。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，液-液萃取作為一種常規(guī)的分離技術(shù)，以簡便、快捷的方式完成目標組分或產(chǎn)品的分離。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，尤其是環(huán)境科學(xué)、生物醫(yī)藥領(lǐng)域的發(fā)展，人們對分離、提純、富集等技術(shù)提出了更高的要求，超高壓萃取(UHPE)、超臨界萃取等諸多新型萃取技術(shù)得到較快發(fā)展。
[0003]超高壓萃取由于具有萃取時間短，萃取效率高，綠色環(huán)保等優(yōu)點，近來得到諸多研究與應(yīng)用領(lǐng)域的青眛。該技術(shù)在普通萃取的基礎(chǔ)上，能有效地縮短工作時間、增大萃取濃度。高壓萃取裝置由耐高溫高壓萃取池以及一些控溫、控壓組件構(gòu)成，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。
[0004]超臨界萃取作為高壓萃取的一種特殊形式，以超臨界狀態(tài)的CO2作為萃取劑，實現(xiàn)復(fù)雜基質(zhì)中具有特殊極性組分的分離、提純。超臨界萃取裝置操作程序復(fù)雜，造價也很高。在大規(guī)模工業(yè)化萃取過程中，其內(nèi)置溫控裝置通常難于保證整體溫度的均勻性，導(dǎo)致其應(yīng)用的局限性。
實用新型內(nèi)容
[0005]本申請?zhí)峁┝?、一種高壓熔煉萃取儀，其包括萃取釜、密封容器、冷源循環(huán)裝置、熱源循環(huán)裝置、樣品輸入裝置、萃取液輸入裝置和控制系統(tǒng)，
[0006]所述萃取釜固定在所述密封容器內(nèi)，所述密封容器和萃取釜之間的空間形成密封腔室，所述冷源循環(huán)裝置分別通過冷源輸入管路和冷源輸出管路與所述密封腔室相連通，所述熱源循環(huán)裝置分別通過熱源輸入管路和熱源輸出管路與所述密封腔室相連通；
[0007]所述樣品輸入裝置通過樣品管路與萃取釜相連通，所述萃取液輸入裝置通過萃取液管路與所述萃取釜相連通；
[0008]所述控制系統(tǒng)包括控制器，以及設(shè)置在所述萃取釜內(nèi)的第一溫度傳感器和壓力傳感器，所述控制器用于接收所述第一溫度傳感器檢測的溫度信號和所述壓力傳感器的壓力信號，在所述溫度達到第一預(yù)定溫度值且所述壓力達到預(yù)定壓力值時，控制冷源輸入裝置停止向密封腔室內(nèi)輸送冷源。
[0009]優(yōu)選地，所述樣品輸入裝置包括第一計量泵，所述第一計量泵通過所述樣品管路與萃取釜的底部相連通，在所述樣品管路上設(shè)置有第一閥門。
[0010]優(yōu)選地，所述萃取液輸入裝置包括第二計量泵，所述第二計量泵通過所述萃取液管路與萃取釜相連通，在所述萃取液管路上設(shè)置有第二閥門。
[0011]優(yōu)選地，所述萃取釜包括釜體和釜蓋，所述釜蓋的內(nèi)表面為穹球面形，所述釜蓋的頂部設(shè)置有萃取液進出口，所述萃取液管路與所述萃取液進出口相連通。
[0012]優(yōu)選地，所述第二閥門為兩位三通閥，所述兩位三通閥連接有放空管。[0013]優(yōu)選地，所述冷源循環(huán)裝置包括超低溫冷卻循環(huán)器，所述超低溫冷卻循環(huán)器通過分別通過冷源輸入管路和冷源輸出管路與所述密封腔室相連通，在所述冷源輸入管路上設(shè)置有第三閥門，在所述冷源輸出管路上設(shè)置有第四閥門。
[0014]優(yōu)選地，所述熱源循環(huán)裝置包括熱水循環(huán)器或熱氣循環(huán)器，所述熱水循環(huán)器或熱氣循環(huán)器分別通過所述熱源輸入管路和熱源輸出管路與所述密封腔室相連通，在所述熱源輸入管路上設(shè)置有第五閥門，在所述熱源輸出管路上設(shè)置有第六閥門。
[0015]優(yōu)選地，所述高壓熔煉萃取儀還包括氣體輸入裝置，所述氣體輸入裝置通過氣體管路與所述萃取釜連通，所述氣體管路上設(shè)置有第七閥門。
[0016]優(yōu)選地，所述控制系統(tǒng)還包括第二溫度傳感器，所述第二溫度傳感器設(shè)置在所述密封腔室內(nèi)，用于檢測所述密封腔室的溫度并輸出得到的檢測信號。
[0017]與有關(guān)技術(shù)相比，本實用新型實施例的有益效果如下:
[0018]本實用新型的高壓熔煉萃取儀，可以實現(xiàn)萃取、區(qū)域熔煉和高壓萃取三種功能。在萃取釜內(nèi)加入混合的樣品和萃取液，實現(xiàn)萃取功能。而區(qū)域熔煉一種制備高純物質(zhì)的區(qū)域熔煉技術(shù)，區(qū)域熔煉的原理為，通過改變溫度，使固體熔融成液態(tài)，熔融區(qū)液相溫度僅比固相熔點高幾度，雜質(zhì)的存在一般會降低純物質(zhì)的熔點，所以熔融區(qū)內(nèi)含有雜質(zhì)較難凝固，而純度較高的部分較易凝固，因而析出的固相純度高于液相純度。作為此原理的逆向應(yīng)用，將含有有機物的樣品溶液(如水溶液)部分凝固成固態(tài)，雜質(zhì)的存在使沒有凝固的液相(如水)凝固點降低，也有導(dǎo)致固相(如冰)中雜質(zhì)濃度降低的功效，隨著樣品溶液的進一步凝固，雜質(zhì)也可以隨之在未凝固的液相(如水)中富集。而本實用新型利用樣品溶液(如水溶液)在由液態(tài)轉(zhuǎn)變成固態(tài)的過程體積變大，體積增大的固態(tài)(如冰)在密閉的萃取釜內(nèi)造成高壓，實現(xiàn)高壓萃取。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為本實用新型實施例的高壓熔煉萃取儀的示意圖；
[0020]附圖標記:1_萃取釜，2-密封容器，3-密封腔室，4-樣品管路，5-第一計量泵，6-第一閥門，7-萃取液管路，8-第二計量泵，9-第二閥門，10-冷源輸入管路，11-冷源輸出管路，12-熱源輸入管路，13-熱源輸出管路，14-氣體管路，15-第七閥門，16-放空管
【具體實施方式】
[0021]下文中將結(jié)合附圖對本實用新型的實施例進行詳細說明。需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特征可以相互任意組合。
[0022]本實用新型實施例的高壓熔煉萃取儀是這樣實現(xiàn)的，見圖1所示，其包括萃取釜
1、密封容器2、樣品輸入裝置、萃取液輸入裝置、冷源循環(huán)裝置、熱源循環(huán)裝置和控制系統(tǒng)。
[0023]萃取釜I可以支架固定在密封容器2內(nèi)，密封容器2和萃取釜I之間的空間形成密封腔室3，當這樣，當密封腔室3冷源或熱源時，密封腔室3可以對萃取釜I進行冷卻或加熱。萃取釜I包括釜體和釜蓋，釜蓋的內(nèi)表面為穹球面形。萃取釜I可以選用具有承受高壓能力的萃取釜1，這樣，當萃取釜I內(nèi)的樣品由液態(tài)轉(zhuǎn)變成固態(tài)時，體積可能變大，因此能承受高壓能力的萃取釜I可以承受其變化過程中帶來的壓力變化。
[0024]由于萃取過程中，全部在萃取釜I內(nèi)完成，為方便將樣品(如水溶液)和萃取液加入到萃取釜I內(nèi)，本實施例的高壓熔煉萃取儀設(shè)置有樣品輸入裝置和萃取液輸入裝置。樣品輸入裝置包括第一計量泵5，第一計量泵5通過樣品管路4與萃取釜I的底部相連通，在樣品管路4上設(shè)置有第一閥門6，這樣可以控制樣品(如水溶液)的輸入，也可用于排出的萃取后的樣品水溶液。萃取液輸入裝置包括第二計量泵8，釜蓋的頂部設(shè)置有萃取液進出口，SP在穹球面的頂部具有一個小孔，用于連接萃取管路，主要用于注入樣品(水溶液)時排出氣泡，另外也用于萃取溶劑的全部排出。第二計量泵8通過萃取液管路7與萃取釜I的萃取液進出口相連通，在萃取液管路7上設(shè)置有第二閥門9，這樣可以控制萃取液輸入和放出。第二閥門9為兩位三通閥，兩位三通閥連接有放空管16，這樣當萃取釜I快被萃取液充滿時，第二計量泵8既可以給萃取釜I添加萃取液，還可以通過放空管16排出萃取釜I內(nèi)的氣泡。
[0025]為了對萃取釜I進行冷卻和加熱，在本實施例中設(shè)置了冷源循環(huán)裝置和熱源循環(huán)裝置。冷源循環(huán)裝置包括超低溫冷卻循環(huán)器，超低溫冷卻循環(huán)器通過分別通過冷源輸入管路10和冷源輸出管路11與密封腔室3相連通，這樣冷源可以在密封腔室3與超低溫冷卻循環(huán)器之間不斷來回循環(huán)，以把放置在密封容器2內(nèi)的高壓熔煉萃取釜I冷卻，并讓高壓熔煉萃取釜I內(nèi)的樣品由液態(tài)轉(zhuǎn)變成固態(tài)，如水結(jié)成冰，完成高壓熔煉萃取過程。冷源可以采用熔點比較低的冷凍液，冷凍液的熔點低于樣品的熔點。為控制冷源循環(huán)，在冷源輸入管路10上可以設(shè)置有第三閥門，在冷源輸出管路11上可以設(shè)置有第四閥門。
[0026]熱源循環(huán)裝置包括熱水循環(huán)器或熱氣循環(huán)器，熱水循環(huán)器或熱氣循環(huán)器分別通過熱源輸入管路12和熱源輸出管路13與密封腔室3相連通，在熱源輸入管路12上設(shè)置有第五閥門，在熱源輸出管路13上設(shè)置有第六閥門。這樣熱源為熱水或熱氣。
[0027]控制系統(tǒng)包括控制器，以及設(shè)置在萃取釜I內(nèi)的第一溫度傳感器和壓力傳感器，第一溫度傳感器用于檢測萃取釜I內(nèi)的溫度并輸出得到的檢測信號，壓力傳感器用于檢測萃取釜I內(nèi)的壓力并輸出得到的檢測信號。通過第一溫度傳感器和壓力傳感器的各自的檢測信號，可以檢測萃取釜I內(nèi)的溫度和壓力大小?？刂破饔糜诮邮盏谝粶囟葌鞲衅鳈z測的溫度信號和壓力傳感器的壓力信號，在其溫度達到第一預(yù)定溫度值且壓力達到預(yù)定壓力值時，判斷出萃取釜I內(nèi)的樣品已經(jīng)由液態(tài)轉(zhuǎn)變成固態(tài)，并控制冷源輸入裝置停止向密封腔室3內(nèi)輸送冷源。第一預(yù)定溫度值可以為萃取釜內(nèi)的樣品(如水溶液)由液態(tài)轉(zhuǎn)變成固態(tài)時的溫度值，預(yù)定壓力值可以根據(jù)經(jīng)驗設(shè)定，即由液態(tài)轉(zhuǎn)變成固態(tài)后，體積增大造成萃取釜的壓力值?？刂破骺梢圆捎每删幊炭刂破?。
[0028]控制系統(tǒng)還包括第二溫度傳感器，第二溫度傳感器設(shè)置在密封腔室3內(nèi)，用于檢測密封腔室3內(nèi)的溫度情況?？刂葡到y(tǒng)還包括顯示屏，顯示屏根據(jù)第一溫度傳感器檢測的溫度信號和第二溫度傳感器檢測的溫度信號顯示出各自的溫度大小，根據(jù)壓力傳感器檢測的壓力信號顯示出萃取釜I內(nèi)的壓力大小。
[0029]高壓熔煉萃取儀還包括氣體輸入裝置，氣體輸入裝置通過氣體管路14與萃取釜I連通，釜蓋的分布有數(shù)個小孔，這些小孔均與氣體管路14相連通，氣體管路14上設(shè)置有第七閥門15，用于控制氣體的通入。氣體輸入裝置可以為氣體鋼瓶或空氣壓縮機。氣體輸入裝置可以起到兩個作用，一、預(yù)處理清掃干燥，在樣品進行萃取之前，氣體輸入裝置將干燥的氣體通入萃取釜1，然后再通過樣品管路4和萃取液管路7，可以對萃取釜1、樣品管路4和萃取液管路7起到清掃干燥的功能。二、使用氣體輸入裝置向萃取釜I內(nèi)吹氣體，將剩余萃取液吹出，還在樣品融化后，使用氣體輸入裝置向萃取釜I內(nèi)吹氣體，將樣品全部吹出。
[0030]使用本實用新型上述實施例的高壓熔煉萃取儀的具體萃取方法，包括如下步驟:
[0031]1、預(yù)處理
[0032]在輸入樣品和萃取液之前，打開第七閥門15，氣體輸入裝置向萃取釜1、樣品管路4和萃取液管路7吹入干燥的氣體，即用干燥的氣體沖刷高壓熔煉萃取釜1、樣品管路4和萃取液管路7,完成高壓熔煉萃取爸1、樣品管路4和萃取液管路7的清洗工作。清掃干燥完成后，關(guān)閉第七閥門15，氣體裝置停止輸入氣體。
[0033]2、輸入樣品和萃取液
[0034]打開第一閥門6，通過第一計量泵5向萃取釜I內(nèi)輸入樣品，打開第二閥門9，通過第二計量泵8向萃取釜I內(nèi)輸入萃取液，然后振蕩萃取釜1，使樣品和萃取液混合均勻。需要高壓熔煉萃取時，需要樣品和萃取液將萃取釜I充滿，并排出萃取釜I內(nèi)的氣泡。
[0035]3、樣品固化
[0036]關(guān)閉第一閥、第二閥門9、第五閥門、第六閥門和第七閥門15，打開第三閥門和第四閥門，冷源循環(huán)裝置向密封腔室3內(nèi)輸送冷源，使萃取釜I內(nèi)的溫度下降，當?shù)谝粶囟葌鞲衅鳈z測到溫度達到第一預(yù)定溫度值，且壓力傳感器檢測到的壓力達到預(yù)定壓力值時，可編程控制器控制冷源輸入裝置停止向密封腔室3內(nèi)輸送冷源，關(guān)閉第三閥門和第四閥門，此時樣品由液態(tài)轉(zhuǎn)變成固態(tài)，在此過程中，樣品的體積增大，在萃取釜I內(nèi)產(chǎn)生高壓。
[0037]4、樣品和萃取液的分離
[0038]先將整個高壓熔煉萃取儀倒置，打開萃取液管路7的第二閥門9，傾倒萃取釜I內(nèi)的萃取液，然后使用氣體輸入裝置向萃取釜I內(nèi)吹氣體，將剩余萃取液吹出，萃取液放完后關(guān)閉第二閥門9，打開第五閥門和第六閥門，熱源循環(huán)裝置向密封腔室3內(nèi)輸送熱源，萃取釜I開始升溫，當?shù)谝粶囟葌鞲衅鳈z測到壓力達到第二預(yù)定溫度值時，打開樣品輸入管路的第二閥門9，使用氣體輸入裝置向萃取釜I內(nèi)吹氣體，將樣品全部吹出，樣品完成萃取。
[0039]作為可變換的實施方式，輸入樣品和萃取液還可以采用另一種輸入方法，即通過第一計量泵5或第二計量泵8向萃取釜I輸入混合均勻的樣品和萃取液，第一計量泵5和第二計量泵8的泵體內(nèi)設(shè)有傳動裝置、攪拌裝置和計量裝置，這樣就既可以通過第一計量泵5或第二計量泵8完成樣品和萃取的輸入，又可以完成兩者的均勻混合。
[0040]在另一實施例中，當不需要高壓熔煉萃取時，只需要萃取和區(qū)域熔煉時，萃取釜I不需要加滿，可以預(yù)留一定空間，并不需要排出氣泡。
[0041]本實用新型實施例的高壓熔煉萃取儀，萃取樣品適用于溶液狀態(tài)的樣品，尤其適用于由液態(tài)冷卻轉(zhuǎn)變成固態(tài)時，固相體積會增加的樣品溶液，如水溶液。
[0042]雖然本實用新型所揭露的實施方式如上，但所述的內(nèi)容只是為了便于理解本實用新型而采用的實施方式，并非用以限定本實用新型。任何本實用新型所屬【技術(shù)領(lǐng)域】內(nèi)的技術(shù)人員，在不脫離本實用新型所揭露的精神和范圍的前提下，可以在實施的形式上及細節(jié)上作任何的修改與變化，但本實用新型的專利保護范圍，仍須以所附的權(quán)利要求書所界定的范圍為準。
【權(quán)利要求】
1.一種高壓熔煉萃取儀，其特征在于，其包括萃取釜、密封容器、冷源循環(huán)裝置、熱源循環(huán)裝置、樣品輸入裝置、萃取液輸入裝置和控制系統(tǒng)， 所述萃取釜固定在所述密封容器內(nèi)，所述密封容器和萃取釜之間的空間形成密封腔室，所述冷源循環(huán)裝置分別通過冷源輸入管路和冷源輸出管路與所述密封腔室相連通，所述熱源循環(huán)裝置分別通過熱源輸入管路和熱源輸出管路與所述密封腔室相連通； 所述樣品輸入裝置通過樣品管路與萃取釜相連通，所述萃取液輸入裝置通過萃取液管路與所述萃取釜相連通； 所述控制系統(tǒng)包括控制器，以及設(shè)置在所述萃取釜內(nèi)的第一溫度傳感器和壓力傳感器，所述控制器用于接收所述第一溫度傳感器檢測的溫度信號和所述壓力傳感器的壓力信號，在所述溫度達到第一預(yù)定溫度值且所述壓力達到預(yù)定壓力值時，控制冷源輸入裝置停止向密封腔室內(nèi)輸送冷源。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓熔煉萃取儀，其中，所述樣品輸入裝置包括第一計量泵，所述第一計量泵通過所述樣品管路與萃取釜的底部相連通，在所述樣品管路上設(shè)置有第一閥門。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高壓熔煉萃取儀，其中，所述萃取液輸入裝置包括第二計量泵，所述第二計量泵通過所述萃取液管路與萃取釜相連通，在所述萃取液管路上設(shè)置有第二閥門。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高壓熔煉萃取儀，其中，所述萃取釜包括釜體和釜蓋，所述釜蓋的內(nèi)表面為穹球面形，所述釜蓋的頂部設(shè)置有萃取液進出口，所述萃取液管路與所述萃取液進出口相連通。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高壓熔煉萃取儀，其中，所述第二閥門為兩位三通閥，所述兩位三通閥連接有放空管。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高壓熔煉萃取儀，其中，所述冷源循環(huán)裝置包括超低溫冷卻循環(huán)器，所述超低溫冷卻循環(huán)器通過分別通過冷源輸入管路和冷源輸出管路與所述密封腔室相連通，在所述冷源輸入管路上設(shè)置有第三閥門，在所述冷源輸出管路上設(shè)置有第四閥門。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高壓熔煉萃取儀，其中，所述熱源循環(huán)裝置包括熱水循環(huán)器或熱氣循環(huán)器，所述熱水循環(huán)器或熱氣循環(huán)器分別通過所述熱源輸入管路和熱源輸出管路與所述密封腔室相連通，在所述熱源輸入管路上設(shè)置有第五閥門，在所述熱源輸出管路上設(shè)置有第六閥門。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高壓熔煉萃取儀，其中，所述高壓熔煉萃取儀還包括氣體輸入裝置，所述氣體輸入裝置通過氣體管路與所述萃取釜連通，所述氣體管路上設(shè)置有第七閥門。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高壓熔煉萃取儀，其中，所述控制系統(tǒng)還包括第二溫度傳感器，所述第二溫度傳感器設(shè)置在所述密封腔室內(nèi)，用于檢測所述密封腔室的溫度并輸出得到的檢測信號。
【文檔編號】B01D11/04GK203678005SQ201320893919
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2013年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】孔桂昌, 魏遠隆, 張維冰, 林澤濤, 戈兆松, 黃潔, 丁寬 申請人:杭州普普科技有限公司