一種基于分子印跡聚合物的蘆薈大黃素脫除技術(shù)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于蘆薈大黃素的脫除【技術(shù)領(lǐng)域】，包括如下步驟：將純度98％以上的蘆薈大黃素標(biāo)準品溶于其重量60倍的丙酮中，與甲基丙烯酸或丙烯酰胺功能單體、乙二醇二甲基丙烯酸酯交聯(lián)劑、偶氮二異丁腈引發(fā)劑混合，超聲，氮吹，密封，60℃水浴聚合反應(yīng)24h，粉碎，過100目篩，烘干，在超聲條件用蘆薈大黃素重量50倍的甲醇乙酸洗脫液(體積比8∶2)反復(fù)洗脫、抽濾，直至洗脫液在429nm下檢測無吸收，再次烘干。然后與含有蘆薈大黃素的凝膠溶液混合，離心后上清液即為脫除了蘆薈大黃素的凝膠溶液。采用本發(fā)明的蘆薈大黃素脫除技術(shù)，蘆薈大黃素的脫除率可達99.50％。
【專利說明】一種基于分子印跡聚合物的蘆薈大黃素脫除技術(shù)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于新食品原料蘆薈中大黃素的脫除【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及了一種利用分子印跡聚合物的蘆薈大黃素脫除技術(shù)方法。
技術(shù)背景
[0002]蘆薈大黃素是一種橙色針狀結(jié)晶或土黃色結(jié)晶粉末的物質(zhì)，屬蒽醌類，存在于蘆薈中。在蘆薈食品的加工生產(chǎn)過程中，可能會有部分蘆薈大黃素殘留在蘆薈食品中，低濃度的蘆薈大黃素就會對人體健康造成危害，且具有致瀉作用和致敏性。因此，在實際食品體系的加工過程中，脫除或降低蘆薈大黃素的含量是非常重要的。
[0003]現(xiàn)階段蘆薈大黃素的脫除方式主要是液-液萃取，但這種方法耗時長，步驟繁瑣，需要消耗大量的溶劑，且脫除效果一般。因此，本發(fā)明針對蘆薈大黃素制備了分子印跡聚合物，該分子印跡聚合物對蘆薈大黃素具有特異性吸附作用，可以有效脫除食品中的蘆薈大黃素。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的在于提供一種快速、高效、選擇性好、脫除率高的蘆薈大黃素的脫除技術(shù)。本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0005](I)蘆薈大黃素分子印跡聚合物的制備:稱取純度為98%以上的蘆薈大黃素標(biāo)準品，溶于蘆薈大黃素重量60倍的丙酮中，與甲基丙烯酸或丙烯酰胺功能單體(1:4)、乙二醇二甲基丙烯酸酯交聯(lián)劑(1:20)、偶氮二異丁腈引發(fā)劑(I:6)混合，混合液超聲處理lOmin，氮吹15min，密封，置于60°C水浴聚合反應(yīng)24h，粉碎，過100目篩，烘干，置于燒杯中，加入蘆薈大黃素重量50倍的洗脫液(甲醇:`乙酸，體積比8:2)，超聲洗脫30min，抽濾，取濾渣重復(fù)上述過程，直至洗脫液在429nm波長下檢測無吸收，將洗脫后的濾渣置于烘箱中，烘干，得到蘆薈大黃素分子印跡聚合物；
[0006](2)蘆薈大黃素分子印跡聚合物的脫除:取含有蘆薈大黃素的凝膠溶液，加入上述分子印跡聚合物，震蕩5h，離心，去除沉淀，上清液即為脫除了蘆薈大黃素的凝膠溶液。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點是:采用本發(fā)明的蘆薈大黃素脫除方法，操作簡便，耗時短，脫除率聞。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1分子印跡化合物對不同濃度蘆薈大黃素溶液的吸附量曲線，即濃度梯度吸附曲線。
【具體實施方式】
[0009]下面結(jié)合實例對本發(fā)明做進一步詳細說明，但本發(fā)明并不僅僅局限于以下實施例。[0010]實施例1
[0011]取63mg蘆薈大黃素標(biāo)準品,用20ml丙酮溶解,加入甲基丙烯酸功能單體I IOmg,放置12h進行預(yù)聚合，再加入乙二醇二甲基丙烯酸酯交聯(lián)劑1.2g，偶氮二異丁腈引發(fā)劑18mg，超聲處理IOmin,將溶液轉(zhuǎn)移至試管進行氮吹15min,密封,60°C水浴24h,得到棒狀的聚合物。將聚合物粉碎過100目篩，烘干，加入甲醇:乙酸(體積比8:2)洗脫液反復(fù)超聲洗脫、抽濾，直至洗脫液在429nm波長下檢測無吸收，將洗脫后的濾渣置于烘箱中，烘干，得到蘆薈大黃素分子印跡聚合物。
[0012]實施例2
[0013]配制不同濃度的蘆薈大黃素溶液(分別為IOOppm, 300ppm, 500ppm, 700ppm,900ppm, 1000ppm),各取3ml,加入分子印跡聚合物150mg進行吸附，5h后離心取上清液,在429nm處測定其吸光度，與原溶液在429nm處的吸光度相比較。兩者之差即為被吸附的蘆薈
大黃素。
[0014]吸附量計算公式:
[0015]Q=(C0-C) XV / W
[0016]Q:吸附量(μπιο? / g)
[0017]CO:蘆薈大黃素溶液的初始濃度(μπιο? / ml)
[0018]C:經(jīng)分子印跡聚合物吸 附后的蘆薈大黃素溶液濃度(μπιο? / ml)
[0019]V:溶液的體積(ml)
[0020]W:吸附劑干重(g)
[0021]根據(jù)公式計算分子印跡聚合物對蘆薈大黃素的吸附量，該分子印跡聚合物對6種不同濃度的蘆薈大黃素溶液的吸附量如圖1所示。
[0022]表1分子印跡聚合物對不同濃度大黃素的吸附效果
[0023]
【權(quán)利要求】
1.一種基于分子印跡聚合物的蘆薈大黃素脫除技術(shù)，其特征在于:包括如下步驟: (1)蘆薈大黃素分子印跡聚合物的制備:稱取一定量的較高純度的蘆薈大黃素標(biāo)準品，溶于蘆薈大黃素重量60倍的丙酮中，與功能單體(1:4)、交聯(lián)劑(1:20)、引發(fā)劑(I:6)混合，混合液超聲處理lOmin，氮吹15min，密封，置于60°C水浴聚合反應(yīng)24h，粉碎，過100目篩，烘干，置于燒杯中，加入蘆薈大黃素重量50倍的洗脫液，超聲萃取30min，抽濾，取濾渣重復(fù)上述過程，直至洗脫液中在429nm波長下檢測無吸收，將洗脫后的濾渣置于烘箱中，烘干，得到蘆薈大黃素分子印跡聚合物； (2)蘆薈大黃素分子印跡聚合物的脫除:取含有蘆薈大黃素的凝膠溶液，加入上述分子印跡聚合物，震蕩5h，離心，去除沉淀，上清液即為脫除了蘆薈大黃素的凝膠溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于分子印跡聚合物的蘆薈大黃素脫除技術(shù)，其特征在于:所述步驟(1)中選用的蘆薈大黃素標(biāo)準品的純度為98%以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于分子印跡聚合物的蘆薈大黃素脫除技術(shù)，其特征在于:所述步驟(1)中功能單體選用甲基丙烯酸或丙烯酰胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于分子印跡聚合物的蘆薈大黃素脫除技術(shù)，其特征在于:所述步驟(1)中交聯(lián)劑選用乙二醇二甲基丙烯酸酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于分子印跡聚合物的蘆薈大黃素脫除技術(shù)，其特征在于:所述步驟(1)中引發(fā)劑選用偶氮二異丁腈。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于分子印跡聚合物的蘆薈大黃素脫除技術(shù)，其特征在于:所述步驟⑴中選用的洗脫液為甲醇:乙酸(8:2，體積比)溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述`的一種基于分子印跡聚合物的蘆薈大黃素脫除技術(shù)，其特征在于:采用步驟I所述的技術(shù)過程，蘆薈大黃素的脫除率為99.50%。
【文檔編號】B01J20/26GK103554329SQ201310498676
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月17日
【發(fā)明者】錢和, 郇楠, 謝云飛, 姚衛(wèi)蓉, 曹元元, 劉杰, 成玉梁, 汪何雅 申請人:江南大學(xué)