一種制備ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體的方法，屬于復(fù)合金屬氧化物粉體制備【技術(shù)領(lǐng)域】。首先將鋅粉與銅粉混合均勻得到鋅銅粉混合料，然后在惰氣環(huán)境中，將鋅銅粉混合料磨30～240min，即能得到表面呈片狀的Zn-Cu合金粉體；然后向Zn-Cu合金粉體中加入礦化劑，在壓力為1～3Mpa、溫度為100～200℃條件下反應(yīng)4～48h，最后將其自然冷卻至室溫后得到ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體半成品；最后將ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體半成品洗滌及干燥后，即制備得到ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體。本制備方法不僅原料易得、反應(yīng)設(shè)備工藝簡(jiǎn)單，成本低廉。
【專利說(shuō)明】—種制備ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體的方法，屬于復(fù)合金屬氧化物粉體制備【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]由于ZnO-CuO復(fù)合粉體在水凈化、催化等領(lǐng)域具有十分廣闊的應(yīng)用領(lǐng)域，可適用于多種不同的反應(yīng)體系。最常見的是用于co、co2加氫合成甲醇或用其合成氣合成二甲醚，也可以用于甲醇與乙醇或正丙醇一步合成異丁醛和甲醇脫氫制甲縮醛等。CO2是自然界存在的最豐富的碳資源，是未來(lái)有機(jī)合成的重要原料，利用CO2催化加氫合成二甲醚等是CO2轉(zhuǎn)化的一條有效途徑。
[0003]目前該類粉末所采用的制備方法多為化學(xué)法，一般采用硝酸鹽通過(guò)共沉淀或者水熱的方法來(lái)制備。范會(huì)濤，曾毅，楊海濱等發(fā)表的文獻(xiàn)“ZnO-CuO納米復(fù)合氧化物的制備及其氣敏性能”公布了一種ZnO-CuO納米復(fù)合氧化物的制備方法:在高溫、高壓的環(huán)境中將Zn-Cu合金制備成平均粒徑為60?90nm的Zn-Cu復(fù)合納米顆粒，在500°C焙燒2h得到純凈的ZnO-CuO納米復(fù)合氧化物。該方法采用了能提供高溫高壓的復(fù)雜設(shè)備，原料Zn-Cu合金需首先制備成60?90nm的Zn-Cu復(fù)合納米顆粒且需在高溫下焙燒才能制成ZnO-CuO納米復(fù)合氧化物，所以該方法工藝較復(fù)雜，且對(duì)設(shè)備的要求較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題及不足，本發(fā)明提供一種制備ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體的方法。本制備方法不僅原料易得、反應(yīng)設(shè)備工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，而且能可控的防止產(chǎn)物的團(tuán)聚，產(chǎn)物分散性好，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
[0005]一種制備ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體的方法，其具體步驟如下:
(1)首先將質(zhì)量比為I?10:1的鋅粉與銅粉混合均勻得到鋅銅粉混合料，然后在惰氣環(huán)境中，將鋅銅粉混合料磨30?240min，即能得到表面呈片狀的Zn-Cu合金粉體；
(2)向步驟(I)得到的Zn-Cu合金粉體中加入礦化劑，在壓力為I?3Mpa、溫度為100?200°C條件下反應(yīng)4?48h，最后將其自然冷卻至室溫后得到ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體半成品；
(3)在攪拌條件下，將步驟(2)得到的ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體半成品用水洗滌至濾液的pH值為7,過(guò)濾后再添加無(wú)水乙醇洗漆20?120min,再次過(guò)濾后濾洛在溫度為60?100°C條件下干燥3?IOh,即得到ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體。
[0006]所述鋅粉、銅粉的粒度為40?100目，純度為99%以上。
[0007]所述Zn-Cu合金粉體的質(zhì)量與礦化劑的體積比為1:10?40g/ml。
[0008]所述礦化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或兩種任意比例的混合溶液，濃度為
0.5 ?5mol/L。
[0009]上述步驟(I)中將鋅銅粉混合料磨細(xì)所采用的裝置為高能球磨機(jī)，鋅銅粉混合料與高能球磨機(jī)中鋼球的質(zhì)量比為1:5?20。
[0010]上述步驟(3)中的攪拌條件下攪拌速率為100?300r/min。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:(1)本方法的原料直接選取銅、鋅粉，直接通過(guò)磨細(xì)后獲得ZnO-CuO復(fù)合粉體，在制備過(guò)程中，通過(guò)與礦化劑的水熱反應(yīng)，銅獲得更高活性的表面，并且合金中的鋅氧化成氧化鋅后能均勻的分散在銅表面；(2)本制備方法不僅原料易得、反應(yīng)設(shè)備工藝簡(jiǎn)單、成本低廉，而且能可控的防止產(chǎn)物的團(tuán)聚，產(chǎn)物分散性好；(3)用本發(fā)明制備的ZnO-CuO復(fù)合催化劑可實(shí)現(xiàn)ZnO與CuO緊密的結(jié)合，具有很好的分散性和優(yōu)異的光催化性能，在90min內(nèi)催化效率可達(dá)93.5%。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0013]實(shí)施例1
該制備ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體的方法，其具體步驟如下:
(O首先將質(zhì)量比為1:1的鋅粉與銅粉混合均勻得到鋅銅粉混合料，然后在惰氣環(huán)境中，將鋅銅粉混合料放入高能球磨機(jī)中球磨30min，即能得到表面呈片狀的Zn-Cu合金粉體，其中鋅銅粉混合料與高能球磨機(jī)中鋼球的質(zhì)量比為1:5，鋅粉、銅粉的粒度為40目，純度為99%以上；
(2)向步驟(I)得到的Zn-Cu合金粉體中加入礦化劑，在壓力為IMpa、溫度為100°C條件下反應(yīng)4h，最后將其自然冷卻至室溫后得到ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體半成品，其中Zn-Cu合金粉體的質(zhì)量與礦化劑的體積比為1:40g/ml，礦化劑為氫氧化鈉，濃度為0.5mol/L ；
(3)在攪拌速率為100r/min攪拌條件下,將步驟(2)得到的ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體半成品用水洗滌至濾液的PH值為7，過(guò)濾后再添加無(wú)水乙醇洗滌20min，再次過(guò)濾后濾渣在溫度為60°C條件下干燥3h，即得到ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體。
[0014]實(shí)施例2
該制備ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體的方法，其具體步驟如下:
(1)首先將質(zhì)量比為10:1的鋅粉與銅粉混合均勻得到鋅銅粉混合料，然后在惰氣環(huán)境中，將鋅銅粉混合料放入高能球磨機(jī)中球磨240min，即能得到表面呈片狀的Zn-Cu合金粉體，其中鋅銅粉混合料與高能球磨機(jī)中鋼球的質(zhì)量比為1:20，鋅粉、銅粉的粒度為100目，純度為99%以上；
(2)向步驟(I)得到的Zn-Cu合金粉體中加入礦化劑，在壓力為3Mpa、溫度為200°C條件下反應(yīng)48h，最后將其自然冷卻至室溫后得到ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體半成品，其中Zn-Cu合金粉體的質(zhì)量與礦化劑的體積比為1:10g/ml，礦化劑為質(zhì)量比1:1的氫氧化鈉與氫氧化鉀混合溶液，濃度為5mol/L ；
(3)在攪拌速率為300r/min攪拌條件下，將步驟(2)得到的ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體半成品用水洗滌至濾液的PH值為7，過(guò)濾后再添加無(wú)水乙醇洗滌120min，再次過(guò)濾后濾渣在溫度為100°C條件下干燥10h，即得到ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體。
[0015]實(shí)施例3
該制備ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體的方法，其具體步驟如下: (O首先將質(zhì)量比為8:1的鋅粉與銅粉混合均勻得到鋅銅粉混合料，然后在惰氣環(huán)境中，將鋅銅粉混合料放入高能球磨機(jī)中球磨120min，即能得到表面呈片狀的Zn-Cu合金粉體，其中鋅銅粉混合料與高能球磨機(jī)中鋼球的質(zhì)量比為1:15，鋅粉、銅粉的粒度為80目，純度為99%以上；
(2)向步驟(I)得到的Zn-Cu合金粉體中加入礦化劑，在壓力為2Mpa、溫度為150°C條件下反應(yīng)24h，最后將其自然冷卻至室溫后得到ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體半成品，其中Zn-Cu合金粉體的質(zhì)量與礦化劑的體積比為1:25g/ml，礦化劑為氫氧化鉀，濃度為3mol/L ；
(3)在攪拌速率為200r/min攪拌條件下，將步驟(2)得到的ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體半成品用水洗滌至濾液的PH值為7，過(guò)濾后再添加無(wú)水乙醇洗滌lOOmin，再次過(guò)濾后濾渣在溫度為80°C條件下干燥5h，即得到ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體。
【權(quán)利要求】
1.一種制備ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體的方法，其特征在于具體步驟如下: (1)首先將質(zhì)量比為I?10:1的鋅粉與銅粉混合均勻得到鋅銅粉混合料，然后在惰氣環(huán)境中，將鋅銅粉混合料磨30?240min，即能得到表面呈片狀的Zn-Cu合金粉體； (2)向步驟(I)得到的Zn-Cu合金粉體中加入礦化劑，在壓力為I?3Mpa、溫度為100?200°C條件下反應(yīng)4?48h，最后將其自然冷卻至室溫后得到ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體半成品； (3)在攪拌條件下，將步驟(2)得到的ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體半成品用水洗滌至濾液的pH值為7,過(guò)濾后再添加無(wú)水乙醇洗漆20?120min,再次過(guò)濾后濾洛在溫度為60?100°C條件下干燥3?IOh,即得到ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體的方法，其特征在于:所述鋅粉、銅粉的粒度為40?100目，純度為99%以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體的方法，其特征在于:所述Zn-Cu合金粉體的質(zhì)量與礦化劑的體積比為1:10?40g/ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備ZnO-CuO復(fù)合金屬氧化物粉體的方法，其特征在于:所述礦化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或兩種任意比例的混合溶液，濃度為0.5?5mol/L0
【文檔編號(hào)】B01J37/04GK103495420SQ201310443751
【公開日】2014年1月8日 申請(qǐng)日期:2013年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月26日
【發(fā)明者】王開軍, 彭偉校, 胡勁 申請(qǐng)人:昆明理工大學(xué)