一種實(shí)現(xiàn)氣液固三相分離的氣體水合物反應(yīng)器及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氣液固三相分離的氣體水合物反應(yīng)器及方法，所述反應(yīng)器包括外部設(shè)有保溫夾套且內(nèi)部設(shè)有微孔活塞的反應(yīng)器、設(shè)在所述反應(yīng)器上下兩方的液壓系統(tǒng)，所述上下兩方的液壓系統(tǒng)分別通過液壓系統(tǒng)連桿跟反應(yīng)器連接，通過連桿跟反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)有的微孔活塞連接。本發(fā)明通過多孔活塞的擠壓、過濾，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)氣、液、固三相的有效分離，解決了水合物漿中夾帶液體的問題。
【專利說明】一種實(shí)現(xiàn)氣液固三相分離的氣體水合物反應(yīng)器及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明涉及一種實(shí)現(xiàn)氣液固三相分離的氣體水合物反應(yīng)器及方法。
【背景技術(shù)】:
[0002]氣體水合物(以下簡稱水合物)是一種由小分子氣體(如CH4、C2H6, CO2等)與主體水分子在低溫、高壓環(huán)境下形成的非化學(xué)計(jì)量結(jié)晶狀籠型化合物。在水合物中，主體水分子通過氫鍵在空間相連，形成一系列多面體孔穴，當(dāng)這些孔穴被氣體分子填充后，使其具有熱力學(xué)穩(wěn)定性。水合物法分離混合物是基于水合物晶體中僅含有水和可生成水合物的氣體組分，并且氣體組分在水合物晶體中的組成與氣在氣相中的組成不同?；谏鲜鰴C(jī)理，水合物分離技術(shù)可在污水處理、海水淡化、水溶液濃縮、氣體混合物分離、生物酶活性控制及提取等領(lǐng)域中具有廣闊的應(yīng)用前景。水合物技術(shù)在應(yīng)用中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)是氣體、液體和水合物固體的分離。由于水合物固體在低溫、高壓的條件下存在，所以水合物分離裝置也需要維持其內(nèi)部的低溫、高壓環(huán)境。當(dāng)水合物晶體形成并從液體中分離出來，水合物漿液常常會夾帶一些液體，因此無法達(dá)到良好的分離效果。

【發(fā)明內(nèi)容】
:
[0003]本發(fā)明的目的是提供一種實(shí)現(xiàn)氣液固三相分離的氣體水合物反應(yīng)器及方法，利用活塞擠壓的方式解決水合物漿液夾帶液體的問題。
[0004]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的:
[0005]一種實(shí)現(xiàn)氣液固三相分離的氣體水合物反應(yīng)器，包括外部設(shè)有保溫夾套且內(nèi)部設(shè)有微孔活塞的反應(yīng)器、設(shè)在所述反應(yīng)器上下兩方的液壓系統(tǒng)，所述上下兩方的液壓系統(tǒng)分別分別通過液壓系統(tǒng)連桿跟反應(yīng)器連接，通過連桿跟反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)有的微孔活塞連接。
[0006]所述反應(yīng)器頂部設(shè)有上蓋、底部設(shè)有下蓋、側(cè)下部設(shè)有排液口 ；所述上蓋設(shè)有進(jìn)液口、排氣口、壓力表、安全閥和上蓋空洞，所述下蓋設(shè)有下蓋孔洞、進(jìn)氣口。
[0007]所述進(jìn)液口跟外部的設(shè)有液體閥的液體管道連通，所述排氣口跟外部的設(shè)有截止閥和氣液分離器的排氣管道連通；所述進(jìn)氣口內(nèi)安裝有微氣泡發(fā)生器，以增大氣液接觸面積；所述進(jìn)氣口跟外部的安裝有氣體閥的進(jìn)氣管道連通；所述排液口跟外部的安裝有液體閥的排液管連通。
[0008]所述設(shè)在反應(yīng)器外部的保溫夾套的底部設(shè)有冷卻液進(jìn)口，頂部設(shè)有冷卻液出口。
[0009]所述微孔活塞設(shè)在反應(yīng)器內(nèi)，微孔活塞四周與反應(yīng)器內(nèi)壁緊密接觸，微孔活塞的上下兩端分別通過上蓋孔洞、下蓋孔洞與貫穿反應(yīng)器上下蓋的連桿連接，貫穿反應(yīng)器上蓋的連桿穿過上蓋孔洞與上端的液壓系統(tǒng)連桿連接，貫穿反應(yīng)器下蓋的連桿穿過下蓋孔洞與下端的液壓系統(tǒng)連桿連接。
[0010]所述微孔活塞為燒結(jié)微孔板，微孔孔徑在100?500 μ m之間。
[0011]所述反應(yīng)器頂部設(shè)有的上蓋與反應(yīng)器為法蘭連接。
[0012]所述反應(yīng)器底部設(shè)有的下蓋與反應(yīng)器為法蘭連接。[0013]本發(fā)明還提供一種應(yīng)用上述裝置實(shí)現(xiàn)水合物氣、液、固三相分離的方法:反應(yīng)氣體與反應(yīng)溶液分別進(jìn)入反應(yīng)器后，在反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)生成氣體水合物，之后利用設(shè)在反應(yīng)器內(nèi)部的活塞擠壓來分離水合物與剩余未反應(yīng)的反應(yīng)氣體與反應(yīng)溶液，所述微孔活塞能讓反應(yīng)器的反應(yīng)氣體和反應(yīng)溶液通過，卻不能讓生成的固態(tài)氣體水合物通過。
[0014]若生成的氣體水合物比反應(yīng)溶液輕，則將微孔活塞置于反應(yīng)器下蓋處，反應(yīng)溶液由進(jìn)液口注入到水合物反應(yīng)器內(nèi)，通過反應(yīng)器外保溫夾套內(nèi)的冷卻液將反應(yīng)溶液冷卻至水合物生成溫度，反應(yīng)氣體通過微氣泡發(fā)生器通入反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)氣體和反應(yīng)溶液在低溫和高壓環(huán)境下生成水合物，待水合物生成完畢，通過液壓系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)微孔活塞自反應(yīng)器下蓋向反應(yīng)器上蓋移動(dòng)，未反應(yīng)的氣體和反應(yīng)溶液則保留在微孔活塞和反應(yīng)器下蓋之間，水合物移動(dòng)至微孔活塞和上蓋之間，打開排氣口，未反應(yīng)的反應(yīng)氣體經(jīng)過排氣管道排出，經(jīng)氣液分離器分離，打開排液口，未反應(yīng)的反應(yīng)溶液經(jīng)過排液管排出，然后打開上蓋取出水合物。
[0015]若生成的水合物比反應(yīng)溶液重，則將微孔活塞置于反應(yīng)器上蓋處，然后待反應(yīng)氣體和反應(yīng)溶液在低溫和高壓環(huán)境下生成水合物后，通過液壓系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)微孔活塞自反應(yīng)器上蓋向反應(yīng)器下蓋移動(dòng)，未反應(yīng)的反應(yīng)氣體和反應(yīng)溶液保留在微孔活塞和反應(yīng)器上蓋之間，水合物移動(dòng)至微孔活塞和下蓋之間。打開排氣口，未反應(yīng)的反應(yīng)氣體經(jīng)過排氣管道排出，經(jīng)氣液分離器分離，打開排液口，未反應(yīng)的反應(yīng)溶液經(jīng)過排液管排出，然后打開下蓋取出水合物。
[0016]所述反應(yīng)氣體選自ch4、h2、CO2, n2、02、SO2，所述反應(yīng)溶液選自水或添加了下述一種或幾種復(fù)合添加劑:環(huán)戊烷(CP)、甲基環(huán)己烷(MCH)、四氫吡咯(THP)、四氫呋喃(THF)、丙酮、1，4-二氧雜環(huán)乙烷、十二烷基硫酸鈉(SDS)、十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)、四丁基溴化銨(TBAB)、四丁基氟化銨(TBAF)、十二烷基三甲基溴化銨(DTAB)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)0
[0017]本發(fā)明的有益效果為:通過多孔活塞的擠壓、過濾，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)氣、液、固三相的有效分離，解決了水合物漿中夾帶液體的問題。
【專利附圖】

【附圖說明】:
[0018]圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0019]圖2是本發(fā)明的微孔活塞；
[0020]其中，1、保溫夾套，2、冷卻液進(jìn)口，3、冷卻液出口，4、反應(yīng)器，5、上蓋，6、下蓋，7、微孔活塞，8、連桿，9、連桿，10、進(jìn)氣口，11、微氣泡發(fā)生器，12、進(jìn)氣管道，13、氣體閥，14、進(jìn)液口，15、液體管道，16、液體閥，17、安全閥，18、壓力表，19、排氣口，20、排氣管道，21、氣液分離器，22、截止閥，23、排液口，24、排液管，25、液體閥，26、液壓系統(tǒng)，27、液壓系統(tǒng)，28、下蓋孔洞，29、液壓系統(tǒng)連桿，30、上蓋孔洞，31、液壓系統(tǒng)連桿。
【具體實(shí)施方式】:
[0021]以下是對本發(fā)明的進(jìn)一步說明，而不是對本發(fā)明的限制。
[0022]如圖1所示，一種實(shí)現(xiàn)氣液固三相分離的氣體水合物反應(yīng)器，包括外部設(shè)有保溫夾套I且內(nèi)部設(shè)有微孔活塞7的反應(yīng)器4、設(shè)在所述反應(yīng)器4上下兩方的液壓系統(tǒng)27、26，液壓系統(tǒng)27、26分別通過液壓系統(tǒng)連桿31、29跟反應(yīng)器4連接，通過連桿9、8跟反應(yīng)器4內(nèi)部設(shè)有的微孔活塞7連接。
[0023]所述反應(yīng)器4頂部設(shè)有上蓋5、底部設(shè)有下蓋6、側(cè)下部設(shè)有排液口 23 ;所述上蓋5設(shè)有進(jìn)液口 14、排氣口 19、壓力表18、安全閥17和上蓋孔洞30，所述下蓋6設(shè)有下蓋孔洞28、進(jìn)氣口 10。
[0024]所述進(jìn)液口 14跟外部的設(shè)有液體閥16的液體管道15連通，所述排氣口 19跟外部的設(shè)有截止閥22和氣液分離器21的排氣管道20連通；所述進(jìn)氣口 10內(nèi)安裝有微氣泡發(fā)生器11，以增大氣液接觸面積，所述進(jìn)氣口 10跟外部的安裝有氣體閥13的進(jìn)氣管道12連通；所述排液口 23跟外部的安裝有液體閥25的排液管24連通。
[0025]所述設(shè)在反應(yīng)器4外部的保溫夾套I的底部設(shè)有冷卻液進(jìn)口 2，頂部設(shè)有冷卻液出Π 3。
[0026]所述微孔活塞7設(shè)在反應(yīng)器4內(nèi)，微孔活塞7四周與反應(yīng)器4內(nèi)壁緊密接觸，微孔活塞7的上下兩端分別與貫穿反應(yīng)器4上下蓋的連桿9、8連接。貫穿反應(yīng)器上蓋5的連桿9穿過上蓋孔洞30與上端的液壓系統(tǒng)27連接，貫穿反應(yīng)器4下蓋6的連桿8穿過下蓋孔洞28與下端的液壓系統(tǒng)26連接。
[0027]所述微孔活塞7為燒結(jié)微孔板，微孔孔徑在100?500 μ m之間。
[0028]所述反應(yīng)器4頂部設(shè)有的上蓋5與反應(yīng)器4為法蘭連接。
[0029]所述反應(yīng)器4底部設(shè)有的下蓋6與反應(yīng)器4為法蘭連接。
[0030]應(yīng)用上述裝置實(shí)現(xiàn)比反應(yīng)溶液輕的水合物氣、液、固三相分離的方法，具體過程如下:
[0031 ] 冷卻液從冷卻液進(jìn)口 2進(jìn)入保溫夾套I并從冷卻液出口 3流出，保持循環(huán)狀態(tài)，使水合物反應(yīng)器4內(nèi)溫度達(dá)到279.15K，氣體排氣管道20上截止閥22處于關(guān)閉狀態(tài)。微孔活塞7移至反應(yīng)器4下蓋6處，1.0mol%THF-500ppm SDS溶液由進(jìn)液口 14進(jìn)入反應(yīng)器4內(nèi)部，CH4(50%)/N2(50%)混合氣體通過進(jìn)氣口 10、微氣泡發(fā)生器11和微孔活塞7進(jìn)入反應(yīng)器4內(nèi)部，然后分別關(guān)閉氣體閥13和液體閥16。CH4(50%)/N2(50%)混合氣和1.0mol%THF-500ppmSDS溶液在低溫和高壓環(huán)境下生成水合物。待水合物生成完畢，通過液壓系統(tǒng)26使微孔活塞7自反應(yīng)器下蓋6向反應(yīng)器上蓋5移動(dòng)，由于生成的水合物比反應(yīng)溶液輕，且水合物不能通過微孔活塞7，未反應(yīng)的反應(yīng)氣體和反應(yīng)溶液保留在微孔活塞7和反應(yīng)器下蓋6之間，水合物移動(dòng)至微孔活塞7和反應(yīng)器上蓋5之間。此時(shí)，打開排氣口 19，未反應(yīng)的反應(yīng)氣體通過微孔活塞7經(jīng)過排氣管道20排出，經(jīng)氣液分離器21分離。打開排液口 23，未反應(yīng)的反應(yīng)溶液經(jīng)過排液管24排出。然后打開上蓋5取出水合物，取出的水合物放到樣品收集罐中稱重確定樣品的重量，氣相色譜儀對收集罐內(nèi)的氣相樣品進(jìn)行組分分析。
[0032]應(yīng)用上述裝置實(shí)現(xiàn)比反應(yīng)溶液重的水合物氣、液、固三相分離的方法，具體過程如下:
[0033]冷卻液從冷卻液進(jìn)口 2進(jìn)入保溫夾套I并從冷卻液出口 3流出，保持循環(huán)狀態(tài)，使水合物反應(yīng)器4內(nèi)溫度達(dá)到274.65K，氣體排氣管道20上截止閥22處于關(guān)閉狀態(tài)。先將微孔活塞7置于反應(yīng)器4上蓋5處，0.29mol%TBAB溶液由進(jìn)液口 14進(jìn)入反應(yīng)器4內(nèi)部，CO2(40%) /H2 (60%)混合氣體通過進(jìn)氣口 10、微氣泡發(fā)生器11和微孔活塞7進(jìn)入反應(yīng)器4內(nèi)部，然后分別關(guān)閉氣體閥13和液體閥16。CO2 (40%)/H2 (60%)混合氣和0.29mol%TBAB溶液在低溫和高壓環(huán)境下生成水合物。待反應(yīng)氣體和反應(yīng)溶液在低溫和高壓環(huán)境下生成水合物后，通過液壓系統(tǒng)27驅(qū)動(dòng)微孔活塞自反應(yīng)器上蓋5向反應(yīng)器下蓋6移動(dòng)，由于生成的水合物比反應(yīng)溶液重，且水合物不能通過微孔活塞7，未反應(yīng)的反應(yīng)氣體和反應(yīng)溶液保留在微孔活塞7和反應(yīng)器上蓋5之間，水合物移動(dòng)至微孔活塞7和下蓋6之間。打開排氣口 19，未反應(yīng)的反應(yīng)氣體經(jīng)過排氣管道20排出，經(jīng)氣液分離器21分離，打開排液口 23，未反應(yīng)的反應(yīng)溶液經(jīng)過排液管24排出，然后打開下蓋6取出水合物。
【權(quán)利要求】
1.一種實(shí)現(xiàn)氣液固三相分離的氣體水合物反應(yīng)器，其特征在于，包括外部設(shè)有保溫夾套(I)且內(nèi)部設(shè)有微孔活塞(7)的反應(yīng)器(4)、設(shè)在所述反應(yīng)器(4)上下兩方的液壓系統(tǒng)(27、26)，所述上下兩方的液壓系統(tǒng)(27、26)分別通過液壓系統(tǒng)連桿(31、29)跟反應(yīng)器(4)連接，通過連桿(9、8 )跟反應(yīng)器(4 )內(nèi)部設(shè)有的微孔活塞(7 )連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的實(shí)現(xiàn)氣液固三相分離的氣體水合物反應(yīng)器，其特征在于，所述反應(yīng)器(4)頂部設(shè)有上蓋(5)、底部設(shè)有下蓋(6)、側(cè)下部設(shè)有排液口(23);所述上蓋(5)設(shè)有進(jìn)液口(14)、排氣口(19)、壓力表(18)、安全閥(17)和上蓋孔洞(30)，所述下蓋(6)設(shè)有下蓋孔洞(28)、進(jìn)氣口(10)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的實(shí)現(xiàn)氣液固三相分離的氣體水合物反應(yīng)器，其特征在于，所述進(jìn)液口(14)跟外部的設(shè)有液體閥(16)的液體管道(15)連通，所述排氣口(19)跟外部的設(shè)有截止閥(22)和氣液分離器(21)的排氣管道(20)連通；所述進(jìn)氣口(10)內(nèi)安裝有微氣泡發(fā)生器(11)，所述進(jìn)氣口(10)跟外部的安裝有氣體閥(13)的進(jìn)氣管道(12)連通；所述排液口(23)跟外部的安裝有液體閥(25)的排液管(24)連通。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的實(shí)現(xiàn)氣液固三相分離的氣體水合物反應(yīng)器，其特征在于，所述設(shè)在反應(yīng)器(4)外部的保溫夾套(I)的底部設(shè)有冷卻液進(jìn)口(2)，頂部設(shè)有冷卻液出口⑶。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的實(shí)現(xiàn)氣液固三相分離的氣體水合物反應(yīng)器，其特征在于，所述微孔活塞(7)四周 與反應(yīng)器(4)內(nèi)壁緊密接觸，微孔活塞(7)的上下兩端分別通過上蓋孔洞(30)、下蓋孔洞(28)與貫穿反應(yīng)器(4)上下蓋的連桿(9、8)連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的實(shí)現(xiàn)氣液固三相分離的氣體水合物反應(yīng)器，其特征在于，所述微孔活塞(7)為燒結(jié)微孔板，微孔孔徑在100~500μπι之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的實(shí)現(xiàn)氣液固三相分離的氣體水合物反應(yīng)器，其特征在于，所述反應(yīng)器(4)頂部設(shè)有的上蓋(5)與反應(yīng)器(4)為法蘭連接，所述反應(yīng)器(4)底部設(shè)有的下蓋(6)與反應(yīng)器(4)為法蘭連接。
8.—種應(yīng)用權(quán)利要求1~6中任一權(quán)利要求所述裝置實(shí)現(xiàn)水合物氣、液、固三相分離的方法，其特征在于，反應(yīng)氣體與反應(yīng)溶液分別進(jìn)入反應(yīng)器后，在反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)生成氣體水合物，之后利用設(shè)在反應(yīng)器內(nèi)部的活塞擠壓來分離水合物與剩余未反應(yīng)的反應(yīng)氣體與反應(yīng)溶液，所述微孔活塞能讓反應(yīng)器的反應(yīng)氣體和反應(yīng)溶液通過，卻不能讓生成的固態(tài)氣體水合物通過。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的實(shí)現(xiàn)水合物氣、液、固三相分離的方法，其特征在于當(dāng)生成的氣體水合物比反應(yīng)溶液輕，則將微孔活塞置于反應(yīng)器下蓋處，反應(yīng)溶液由進(jìn)液口注入到水合物反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)氣體通過微氣泡發(fā)生器通入反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)氣體和反應(yīng)溶液在低溫和高壓環(huán)境下生成水合物，待水合物生成完畢，通過液壓系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)微孔活塞自反應(yīng)器下蓋向反應(yīng)器上蓋移動(dòng)，未反應(yīng)的反應(yīng)氣體和反應(yīng)溶液則保留在微孔活塞和反應(yīng)器下蓋之間，水合物移動(dòng)至微孔活塞和上蓋之間，打開排氣口，未反應(yīng)的反應(yīng)氣體經(jīng)過排氣管道排出，經(jīng)氣液分離器分離，打開排液口，未反應(yīng)的反應(yīng)溶液經(jīng)過排液管排出，然后打開上蓋取出水合物；當(dāng)生成的水合物比反應(yīng)溶液重，則將微孔活塞置于反應(yīng)器上蓋處，然后待反應(yīng)氣體和反應(yīng)溶液在低溫和高壓環(huán)境下生成水合物后，通過液壓系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)微孔活塞自反應(yīng)器上蓋向反應(yīng)器下蓋移動(dòng)，未反應(yīng)的反應(yīng)氣體和反應(yīng)溶液保留在微孔活塞和反應(yīng)器上蓋之間，水合物移動(dòng)至微孔活塞和下蓋之間，打開排氣口，未反應(yīng)的反應(yīng)氣體經(jīng)過排氣管道排出，經(jīng)氣液分離器分離，打開排液口，未反應(yīng)的反應(yīng)溶液經(jīng)過排液管排出，然后打開下蓋取出水合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的實(shí)現(xiàn)水合物氣、液、固三相分離的方法，其特征在于所述反應(yīng)氣體選自CH4、H2、CO2、N2、O2、SO2，所述反應(yīng)溶液選自水或添加了下述一種或幾種復(fù)合添加劑:環(huán)戊烷、甲基環(huán)己烷、四氫吡咯、四氫呋喃、丙酮、1，4_ 二氧雜環(huán)乙烷、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、四丁基溴化銨、四丁基氟化銨、十二烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨。.
【文檔編號】B01D46/10GK103464069SQ201310429319
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月18日
【發(fā)明者】李小森, 呂秋楠, 陳朝陽, 徐純剛 申請人:中國科學(xué)院廣州能源研究所