使用了強(qiáng)制薄膜式流體處理裝置的微粒的生產(chǎn)量增加方法
【專利摘要】本發(fā)明的課題在于提供增加微粒的生產(chǎn)量的新方法。使用至少含有一種微粒原料的原料流體和用于處理上述微粒原料的流體的至少2種被處理流動體,在對向配設(shè)了的、可接近·分離的、至少一方相對于另一方相對進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的至少2個(gè)處理用面(1、2)間形成的薄膜流體中混合上述被處理流動體,得到微粒。這時(shí),通過從處理用面(1、2)的中央導(dǎo)入上述原料流體,增加微粒的生產(chǎn)量。
【專利說明】使用了強(qiáng)制薄膜式流體處理裝置的微粒的生產(chǎn)量增加方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及微粒的生產(chǎn)量增加方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在整個(gè)產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域需要微粒,從微米尺寸的微粒到納米尺寸的微粒,需要根據(jù)目的的用途而分開制造粒子。尤其是由于其粒徑不足Iym的微粒即納米粒子(納米尺寸的微粒),表現(xiàn)與粒子不同的新的特性,因此需要開發(fā)用于工業(yè)上制造納米微粒的新的制造方法。就微米尺寸的微粒而言,在一直以來的制造方法中,存在再現(xiàn)性、能耗的課題,因此冀求可從微米到納米容易地控制粒徑的微粒的制造方法。
[0003]為了解決以往的被稱為“微化學(xué)加工技術(shù)”的技術(shù)課題、問題點(diǎn),由本申請 申請人:基于全新的概念的化學(xué)微加工技術(shù),更詳細(xì)地說,提供使用由本申請 申請人:申請的專利文獻(xiàn)I所示的裝置的原理來進(jìn)行的、使用微小流路下的多種流體的攪拌.瞬間的均勻混合的納米粒子的析出法(專利文獻(xiàn)2)。該裝置利用機(jī)械密封的原理,在可接近分離的相對進(jìn)行位移的處理用面之間形成被處理流動體的強(qiáng)制薄膜流體而向進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的處理用面之間供給被處理流動體,通過該流體的供給壓和施加在進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的處理用面之間的壓力的壓力平衡而使處理用面間的距離為微小間隔。
[0004]與上述原理中的方法相比,以前的方法是機(jī)械性地調(diào)節(jié)其處理用面間的距離等的方法,不能吸收因旋轉(zhuǎn)而發(fā)生的熱和由此產(chǎn)生的變形、或者偏心等,使微小的處理用面間的距離、至少使該距離為10 μ m以下實(shí)質(zhì)上是不可能的。即,利用上述專利文獻(xiàn)I的裝置的原理,在微小流路中可實(shí)現(xiàn)瞬間性的化學(xué)的?物理化學(xué)的反應(yīng)等產(chǎn)生的納米粒子的析出,本申請發(fā)明人根據(jù)銳意研究的成果,1_以下不用說,令人吃驚的是能夠進(jìn)行在0.1~ΙΟμπι的微小流路中的瞬間的攪拌.混合.反應(yīng).析出。
`[0005]在專利文獻(xiàn)2、3中提案的微粒的制造方法,為在可以以低成本且低能量制造微粒的方面極為有效的微粒制造方法,雖然具體公開了為了增加處理量而增加第2流體(從在處理用面具有開口的導(dǎo)入路導(dǎo)入的流體)中含有的微粒原料的濃度、導(dǎo)入速度而由此所獲得的微粒的粒徑發(fā)生變化的情況等,但有時(shí)僅記載的內(nèi)容的公開不能確保滿足要求的生產(chǎn)量,在該制造方法的實(shí)施時(shí),懇請進(jìn)一步生產(chǎn)量增加方法。
[0006]現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0007]專利文獻(xiàn)
[0008]專利文獻(xiàn)1:特開2004-49957號公報(bào)
[0009]專利文獻(xiàn)2:國際公開W02009/008393號小冊子
[0010]專利文獻(xiàn)3:國際公開W02009/008388號小冊子
【發(fā)明內(nèi)容】
[0011]發(fā)明要解決的課題
[0012]本發(fā)明,鑒于上述情況,其課題在于提供用于增加微粒的生產(chǎn)量的新方法。[0013]用于解決課題的手段
[0014]本發(fā)明提供微粒的生產(chǎn)量增加方法,其特征在于,其為以下的制造方法:作為被處理流動體至少使用2種流體,其中至少I種流體是含有至少I種微粒原料的原料流體,上述以外的流體中至少其他的I種流體是用于處理上述微粒原料的流體,將上述2種以上的被處理流動體在對向配設(shè)了的、可接近.分離的、至少一方相對于另一方相對進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的至少2個(gè)處理用面間形成的薄膜流體中混合,得到微粒;其中,從對向配設(shè)了的、可接近?分離的、至少一方相對于另一方相對進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的至少2個(gè)處理用面的中央導(dǎo)入上述原料流體。
[0015]另外,本發(fā)明可以如下實(shí)施:上述的處理是選自析出、乳化、分散、反應(yīng)、凝集中的至少任I種。
[0016]本發(fā)明可以如下實(shí)施:上述原料流體一邊形成上述薄膜流體一邊通過上述兩處理用面間,具備與上述原料流體流過的流路獨(dú)立的另外的導(dǎo)入路,上述至少2個(gè)處理用面的至少任一個(gè)具備至少一個(gè)與上述另外的導(dǎo)入路相通的開口部,將上述至少其他的I種流體從上述開口部導(dǎo)入上述處理用面之間,將上述原料流體和上述至少其他的I種流體在上述薄膜流體中混合。
[0017]另外,可以如下實(shí)施:上述處理用面的至少I個(gè)形成環(huán)狀,從該環(huán)狀的中央向上述處理用面間導(dǎo)入上述原料流體,在上述原料流體和上述至少其他的I種流體合流的、距環(huán)狀的中央最近的地點(diǎn)的上述兩處理用面間的間隙的總開口面積(a),為與上述另外的導(dǎo)入路相通的開口部的總開口面積(b)的5倍以下。
[0018]另外,可以如下實(shí)施:上述處理用面的至少I個(gè)形成環(huán)狀,從該環(huán)狀的中央向上述處理用面間導(dǎo)入上述原料流體,具備至少2個(gè)以上與上述處理用面相通的上述另外的導(dǎo)入路的開口部,在上述原料流體和上述其他的I種流體合流的、距環(huán)狀的中央最近的地點(diǎn)的上述兩處理用面間的間隙的總開口面積(a),為與上述另外的導(dǎo)入路相通的開口部各自的開口面積的5倍以下。`
[0019]另外,可以如下實(shí)施:與上述處理用面相通的上述另外的導(dǎo)入路的開口部的形狀是圓環(huán)形狀。
[0020]進(jìn)而,可以如下實(shí)施:上述處理用面的至少I個(gè)形成環(huán)狀,從該環(huán)狀的中央向上述處理用面間導(dǎo)入上述原料流體,從上述環(huán)狀的中央導(dǎo)入到上述處理用面間的每單位時(shí)間的上述原料流體的流量是從上述開口部的每單位時(shí)間的上述至少其他的I種流體的流量的
0.1 ~20000 倍。
[0021]本發(fā)明適宜使用以下裝置來實(shí)施:具備對被處理流動體賦予壓力的流體壓力賦予機(jī)構(gòu)、具備上述兩個(gè)處理用面中第I處理用面的第I處理用部、具備上述兩個(gè)處理用面中第2處理用面的第2處理用部,具備使這些處理用部相對進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動機(jī)構(gòu),上述第I處理用部和第2處理用部中,至少第2處理用部具備受壓面,且該受壓面的至少一部分由上述第2處理用面構(gòu)成,該受壓面受到上述流體壓力賦予機(jī)構(gòu)對被處理流動體賦予的壓力而產(chǎn)生在使第2處理用面離開第I處理用面的方向移動的力。
[0022]發(fā)明的效果
[0023]本
【發(fā)明者】發(fā)現(xiàn),在向?qū)ο蚺湓O(shè)了的、可接近.分離的、至少一方相對于另一方相對進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的至少2個(gè)處理用面之間導(dǎo)入被處理流動體、在上述處理用面間形成的薄膜流體中得到微粒的微粒的制造方法中,在上述的處理用面中,相比于與敷設(shè)于處理用面的開口部的第2導(dǎo)入部d2,可增大作為環(huán)狀的處理用面的中央(最上游側(cè))的從第I導(dǎo)入部dl送入處理用面間的被處理流動體的流量或每單位時(shí)間的流量即流速;發(fā)現(xiàn)導(dǎo)入處理用面間的被處理流動體中將原料流體從處理用面的中央導(dǎo)入處理用面間,由此可以增加上述微粒的生產(chǎn)量,從而完成本發(fā)明,由此可以提供增加微粒的生產(chǎn)量的新方法。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0024]圖1是本發(fā)明的實(shí)施方式涉及的流體處理裝置的大致剖視圖。
[0025]圖2㈧是圖1中所示的流體處理裝置的第I處理用面的大致平面圖,⑶是同裝置的處理用面的主要部分放大圖。
[0026]圖3(A)是同裝置的第2導(dǎo)入部的剖視圖,(B)是用于說明同第2導(dǎo)入部的處理用面的主要部分放大圖。
[0027]圖4是表示同裝置的處理用面的變形例的主要部分放大圖。
[0028]圖5是在實(shí)施例11中制造的氧化鈦納米粒子的TEM照片。
【具體實(shí)施方式】
[0029]以下,對于本發(fā)明舉出實(shí)施方式的一個(gè)例子來說明詳細(xì)情況。但是,本發(fā)明的技術(shù)范圍,并不受下述實(shí)施方式及實(shí)施例限定。
[0030]圖1~圖3所示的流體處理裝置,與專利文獻(xiàn)2、3中記載的裝置相同,所述裝置為如下裝置:在可接近.分離的至少一方相對于另一方相對地旋轉(zhuǎn)的處理用部中的處理用面之間處理被處理物,即,將被處理流動體中的作為第I被處理流動體的第I流體導(dǎo)入處理用面間,從與導(dǎo)入了上述第I流體的流路獨(dú)立、具備與處理用面間的開口部相通的其它流路將被處理流動體中的第2被處理流動`體即第2流體導(dǎo)入處理用面間,在處理用面間將上述第I流體和第2流體進(jìn)行混合.攪拌來進(jìn)行處理。需要說明的是,在圖1中,U表示上方,S表示下方,在本發(fā)明中,上下前后左右僅限于表示相對的位置關(guān)系,并不特定絕對的位置。在圖2(A)、圖3(B)中,R表示旋轉(zhuǎn)方向。在圖3(B)中,C表示離心力方向(半徑方向)。
[0031]該裝置為如下裝置:使用至少2種流體,對于其中至少I種流體,包含至少I種被處理物,具備可接近?分離地相互對向配設(shè)的至少一方相對于另一方旋轉(zhuǎn)的處理用面,在這些處理用面之間使上述各流體匯合而形成薄膜流體,在該薄膜流體中處理上述被處理物。該裝置如上所述,可以處理多個(gè)被處理流動體,但也可以處理單一的被處理流動體。
[0032]該流體處理裝置具備對向的第I及第2的2個(gè)處理用部10、20,至少一方處理用部進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。兩處理用部10、20的對向的面分別成為處理用面。第I處理用部10具備第I處理用面1,第2處理用部20具備第2處理用面2。
[0033]兩處理用面1、2與被處理流動體的流路連接,構(gòu)成被處理流動體的流路的一部分。該兩處理用面1、2間的間隔可以適宜變更進(jìn)行實(shí)施,通常調(diào)整為Iym至1mm、特別為
Iμ m至10 μ m的微小間隔。由此,通過該兩處理用面1、2間的被處理流動體,成為由兩處理用面1、2所強(qiáng)制的強(qiáng)制薄膜流體。
[0034]在使用該裝置來處理多個(gè)被處理流動體的情況下,該裝置與第I被處理流動體的流路連接,形成該第I被處理流動體的流路的一部分,同時(shí),形成與第I被處理流動體不同的第2被處理流動體的流路的一部分。同時(shí),該裝置進(jìn)行如下流體的處理:使兩流路合流,在處理用面1、2間,混合兩被處理流動體,使其反應(yīng)等。需要說明的是,在此,“處理”并不限于被處理物反應(yīng)的方式,也包含不伴隨反應(yīng)而僅進(jìn)行混合.分散的方式。
[0035]具體地進(jìn)行說明時(shí),具備:保持上述第I處理用部10的第I托架11、保持第2處理用部20的第2托架21、接面壓力賦予機(jī)構(gòu)、旋轉(zhuǎn)驅(qū)動機(jī)構(gòu)、第I導(dǎo)入部dl、第2導(dǎo)入部d2和流體壓力賦予機(jī)構(gòu)P。
[0036]如圖2(A)所示,在該實(shí)施方式中,第I處理用部10為環(huán)狀體,更詳細(xì)而言,其為圈狀的圓盤。另外,第2處理用部20也為環(huán)狀的圈狀的圓盤。第1、第2處理用部10、20的材質(zhì)除金屬之外,可以采用對陶瓷或燒結(jié)金屬、耐磨耗鋼、藍(lán)寶石、其它金屬實(shí)施有固化處理的材料或?qū)⒂操|(zhì)材料實(shí)施有加襯或涂層、鍍敷等的材料。在該實(shí)施方式中,兩處理用部10、20,相互對向的第1、第2處理用面1、2的至少一部分被行鏡面研磨。
[0037]該鏡面研磨的面粗糙度沒有特別限定,優(yōu)選設(shè)為Ra0.01~1.0 μ m,更優(yōu)選為Ra0.03 ~0.3 μ m。
[0038]至少一方的托架可以用電動機(jī)等旋轉(zhuǎn)驅(qū)動機(jī)構(gòu)(無圖示)相對于另一方的托架相對地進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。圖1的50表示旋轉(zhuǎn)驅(qū)動機(jī)構(gòu)的旋轉(zhuǎn)軸,在該例中,該旋轉(zhuǎn)軸50上所安裝的第I托架11進(jìn)行旋轉(zhuǎn),該第I托架11上所支承的第I處理用部10相對于第2處理用部20進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。當(dāng)然,可以使第2處理用部20旋轉(zhuǎn),也可以使兩者旋轉(zhuǎn)。另外,在該例中,將第
1、第2托架11、21,使第1、第2處理用部10、20相對于該第1、第2托架11、21旋轉(zhuǎn)也是可以的。
[0039]第I處理用部10和第2處理用部20至少任一方可與至少任意另一方接近?分離,兩處理用面1、2可接近?分離。
[0040]在該實(shí)施方式中,第2處理用部20相對于第I處理用部10接近?分離,在設(shè)置于第2托架21的收容部41中可以可出沒地收容第2處理用部20。但是,相反地,可以第I處理用部10可相對于第2處理用部20接近.分離,也可以兩處理用部10、20相互接近.分離。
[0041]該收容部41為第2處理用部20的主要收容與處理用面2側(cè)相反側(cè)的部位的凹部,從平面看,其為呈現(xiàn)圓的即形成為環(huán)狀的槽。該收容部41具有可以可使第2處理用部20旋轉(zhuǎn)的充分的間隙,收容第2處理用部20。需要說明的是,第2處理用部20以在軸方向可以僅進(jìn)行平行移動的方式配置,通過增大上述間隙,第2處理用部20也可以以消除與上述收容部41的軸方向平行的關(guān)系的方式使處理用部20的中心線相對于收容部41傾斜而位移,進(jìn)而,可以以第2處理用部20的中心線和收容部41的中心線在半徑方向偏離的方式進(jìn)行位移。
[0042]這樣,希望通過3維且可以位移地保持的浮動機(jī)構(gòu)來保持第2處理用部20。
[0043]上述被處理流動體,在通過由各種泵、位置能量等構(gòu)成的流體壓力賦予機(jī)構(gòu)P賦予壓力的狀態(tài)下,從成為流體流動的流路的第I導(dǎo)入部dl和第2導(dǎo)入部d2導(dǎo)入兩處理用面1、2間。在該實(shí)施方式中,第I導(dǎo)入部dl為設(shè)置在環(huán)狀的第2托架21的中央的流體的通路,其一端從環(huán)狀的兩處理用部10、20的內(nèi)側(cè)被導(dǎo)入兩處理用面1、2間。第2導(dǎo)入部d2向處理用面1、2供給第I被處理流動體和進(jìn)行反應(yīng)的第2被處理流動體。在該實(shí)施方式中,第2導(dǎo)入部d2為設(shè)置于第2處理用部20的內(nèi)部的流體的通路,其一端在第2處理用面2上開口。通過流體壓力賦予機(jī)構(gòu)P所加壓的第I被處理流動體從第I導(dǎo)入部dl被導(dǎo)入兩處理用部10、20的內(nèi)側(cè)的空間,通過第I處理用面I和第2處理用面2之間,在兩處理用部10,20的外側(cè)穿過。在這些處理用面1、2間,從第2導(dǎo)入部d2供給通過流體壓力賦予機(jī)構(gòu)P所加壓的第2被處理流動體,與第I被處理流動體合流,進(jìn)行混合、攪拌、乳化、分散、反應(yīng)、晶出、晶析、析出等各種流體處理,從兩處理用面1、2排出至兩處理用部10、20的外側(cè)。需要說明的是,也可以通過減壓泵使兩處理用部10、20的外側(cè)的環(huán)境為負(fù)壓。
[0044]上述接面壓力賦予機(jī)構(gòu)將作用于使第I處理用面I和第2處理用面2接近的方向的力賦予處理用部。在該實(shí)施方式中,接面壓力賦予機(jī)構(gòu)設(shè)置在第2托架21上,將第2處理用部20向第I處理用部10賦能。
[0045]上述接面壓力賦予機(jī)構(gòu),第I處理用部10的第I處理用面I和第2處理用部20的第2處理用面2壓在進(jìn)行接近的方向,通過與使該接面壓力和流體壓力等兩處理用面1、2間分離的力的均衡,產(chǎn)生具有nm單位至μ m單位的微小的膜厚的薄膜流體。換言之,通過上述力的均衡,將兩處理用面1、2間的間隔保持在規(guī)定的微小間隔。
[0046]在圖1所示的實(shí)施方式中,接面壓力賦予機(jī)構(gòu)配位于上述收容部41和第2處理用部20之間。具體而言,由向?qū)⒌?處理用部20靠近于第I處理用部10的方向賦能的彈簧43和導(dǎo)入空氣、油等賦能用流體的賦能用流體的導(dǎo)入部44構(gòu)成,通過彈簧43和上述賦能用流體的流體壓力賦予上述接面壓力。該彈簧43和上述賦能用流體的流體壓力賦予任一方即可,可以為磁力或重力等其它的力。抵抗該接面壓力賦予機(jī)構(gòu)的賦能,由于通過流體壓力賦予機(jī)構(gòu)P所加壓的被處理流動體的壓力、粘性等產(chǎn)生的分離力,第2處理用部20分離第I處理用部10,在兩處理用面間打開微小的間隔。這樣,利用該接面壓力和分離力的平衡,以μ m單位的精度設(shè)定第I處理用面I和第2處理用面2,進(jìn)行兩處理用面1、2間的微小間隔的設(shè)定。作為上述分離力,可以舉出被處理流動體的流體壓或粘性和處理用部的旋轉(zhuǎn)形成的離心力、對賦能用流體導(dǎo)入部44施加負(fù)壓時(shí)的該負(fù)壓、將彈簧43制成抗張彈簧時(shí)的彈簧的力等。該接面壓力賦予機(jī)構(gòu)不是第2處理用部20,可以設(shè)置于第I處理用部10,也可以設(shè)置于兩者。
`[0047]對上述分離力進(jìn)行具體說明時(shí),第2處理用部20與上述第2處理用面2同時(shí)具備位于第2處理用面2的內(nèi)側(cè)(即,被處理流動體向第I處理用面I和第2處理用面2之間的進(jìn)入口側(cè))而與該第2處理用面2鄰接的分離用調(diào)整面23。在該例中,分離用調(diào)整面23作為傾斜面被實(shí)施,但也可以為水平面。被處理流動體的壓力作用于分離用調(diào)整面23,產(chǎn)生使第2處理用部20從第I處理用部10分離的方向的力。因此,用于產(chǎn)生分離力的受壓面成為第2處理用面2和分離用調(diào)整面23。
[0048]進(jìn)而,在該圖1的例中,在第2處理用部20中形成有近接用調(diào)整面24。該近接用調(diào)整面24,為與分離用調(diào)整面23在軸方向上相反側(cè)的面(在圖1中為上方的面),被處理流動體的壓力發(fā)生作用,產(chǎn)生使第2處理用部20向第I處理用部10接近的方向的力。
[0049]需要說明的是,作用于第2處理用面2及分離用調(diào)整面23的被處理流動體的壓力、即流體壓,可理解為構(gòu)成機(jī)械密封中的開啟力的力。投影于與處理用面1、2的接近?分離的方向、即第2處理用部20的出沒方向(在圖1中為軸方向)正交的假想平面上的近接用調(diào)整面24的投影面積Al和投影于該假想平面上的第2處理用部20的第2處理用面2及分離用調(diào)整面23的投影面積的合計(jì)面積A2的面積比A1/A2被稱為平衡比K,上述開啟力的調(diào)整上是重要的。對該開啟力而言,可以通過變更上述平衡線、即近接用調(diào)整面24的面積Al,通過被處理流動體的壓力、即流體壓進(jìn)行調(diào)整。
[0050]滑動面的實(shí)面壓P、即接面壓力中的流體壓產(chǎn)生的壓力用下式進(jìn)行計(jì)算。
[0051]P = PlX (K-k) + Ps
[0052]在此,Pl表示被處理流動體的壓力即流體壓,K表示上述平衡比,k表示開啟力系數(shù),Ps表示彈簧及背壓力。
[0053]通過利用該平衡線的調(diào)整調(diào)整滑動面的實(shí)面壓P而使處理用面1、2間為所期望的微小間隙量,形成被處理流動體產(chǎn)生的流動體膜,將生成物等被處理了的被處理物制成微細(xì),另外,進(jìn)行均勻的反應(yīng)處理。
[0054]需要說明的是,省略圖示,也可以將近接用調(diào)整面24形成具有比分離用調(diào)整面23還大的面積的面進(jìn)行實(shí)施。
[0055]被處理流動體成為通過保持上述微小的間隙的兩處理用面1、2而被強(qiáng)制的薄膜流體,移動至環(huán)狀的兩處理用面1、2的外側(cè)。但是,由于第I處理用部10旋轉(zhuǎn),因此,所混合的被處理流動體不會從環(huán)狀的兩處理用面1、2的內(nèi)側(cè)向外側(cè)直線地移動,向環(huán)狀的半徑方向的移動向量和向周方向的移動向量的合成向量作用于被處理流動體,從內(nèi)側(cè)向外側(cè)大致漩渦狀地移動。
[0056]需要說明的是,旋轉(zhuǎn)軸50并不限定于垂直配置的旋轉(zhuǎn)軸,可以為在水平方向配位的旋轉(zhuǎn)軸,也可以為傾斜配位的旋轉(zhuǎn)軸。這是因?yàn)楸惶幚砹鲃芋w以兩處理用面1、2間的微細(xì)的間隔進(jìn)行處理,實(shí)質(zhì)上可以排除重力的影響。另外,該接面壓力賦予機(jī)構(gòu)通過與可位移地保持上述第2處理用部20的浮動機(jī)構(gòu)并用,也作為微振動、旋轉(zhuǎn)對準(zhǔn)的緩沖機(jī)構(gòu)起作用。
[0057]第1、第2處理用部10、20可以將其至少任一方進(jìn)行冷卻或加熱而調(diào)整其溫度,在圖1中,圖示有在第1、第2處理用部10、20上設(shè)有溫調(diào)機(jī)構(gòu)(溫度調(diào)整機(jī)構(gòu))Jl,J2的例子。另外,可以將所導(dǎo)入的被處理流動體進(jìn)行冷卻或加熱而調(diào)整其溫度。這些溫度也可以用于所處理的被處理物的析出,另外,也可以為了在第1、第2處理用面1、2間的被處理流動體上產(chǎn)生貝納爾對流或馬朗格尼對流而設(shè)定。
[0058]如圖2所示,可以在第I處理用部10的第I處理用面I上形成從第I處理用部10的中心側(cè)向外側(cè)、即在徑方向伸長的槽狀的凹部13而實(shí)施。該凹部13的平面形狀,如圖2(B)所示,可以為將第I處理用面I上彎曲或漩渦狀地伸長而成的形狀或沒有圖示,也可以為筆直地向外方向伸長的形狀、L字狀等地屈曲或彎曲而成的形狀、連續(xù)而成形狀、斷續(xù)而成的形狀、分支而成的形狀。另外,該凹部13也可作為形成于第2處理用面2而實(shí)施,也可作為形成于第I及第2處理用面1、2的兩者而實(shí)施。通過形成這樣的凹部13可得到微泵效果,具有可在第I及第2處理用面1、2間抽吸被處理流動體的效果。
[0059]該凹部13的基端優(yōu)選達(dá)到第I處理用部10的內(nèi)周。該凹部13的前端向第I處理用部面I的外周面?zhèn)妊由欤渖疃?橫截面積)隨著從基端向前端而逐漸減小。
[0060]該凹部13的前端與第I處理用面I的外周面之間,設(shè)有沒有凹部13的平坦面16。
[0061]在第2處理用面2上設(shè)有上述第2導(dǎo)入部d2的開口部d20的情況下,優(yōu)選設(shè)置于與對向的上述第I處理用面I的平坦面16對向的位置。
[0062]該開口部d20,優(yōu)選設(shè)置在比第I處理用面I的凹部13更靠下游側(cè)(在該例子中為外側(cè))。特別是優(yōu)選設(shè)置在與通過微泵效果導(dǎo)入時(shí)的流動方向變換為在處理用面間形成的螺旋狀層流的流動方向的點(diǎn)相比外徑側(cè)的與平坦面16對向的位置。具體而言,在圖2(B)中,優(yōu)選將至徑向的距離η設(shè)為距在第I處理用面I上設(shè)置的凹部13的最外側(cè)的位置的約
0.5mm以上。特別是在從流體中使微粒析出的情況下,優(yōu)選在層流條件下進(jìn)行多種被處理流動體的混合和微粒的析出。開口部d20的形狀,如在圖2 (B)、圖3 (B)中用實(shí)線示出的那樣為圓形狀,可如圖2 (B)的虛線所示的那樣圍繞處理用面2的中央的開口的同心圓環(huán)形狀。如果將圓環(huán)形狀的開口部d20設(shè)為處理用面2的中央的開口的同心圓狀,可以在將第2流體導(dǎo)入處理用面1、2間時(shí)在圓周方向以同一條件來實(shí)施。另外,也可不將圓環(huán)形狀的開口部d20設(shè)為處理用面2的中央的開口的同心圓狀。進(jìn)而,圓環(huán)形狀的開口部d20可以連續(xù),也可以不連續(xù)。
[0063]該第2導(dǎo)入部d2可以具有方向性。例如,如圖3(A)所示,來自上述第2處理用面2的開口部d20的導(dǎo)入方向相對于第2處理用面2以規(guī)定的仰角(Θ I)傾斜。該仰角(Θ I)設(shè)為超過O度且小于90度,進(jìn)而,在反應(yīng)速度快的反應(yīng)的情況下,優(yōu)選以I度以上且45度以下設(shè)置。
[0064]另外,如圖3(B)所示,來自上述第2處理用面2的開口部d20的導(dǎo)入方向在沿上述第2處理用面2的平面上具有方向性。該第2流體的導(dǎo)入方向在處理用面的半徑方向的成分中為分離中心的外方向,且在相對于進(jìn)行了旋轉(zhuǎn)的處理用面間中的流體的旋轉(zhuǎn)方向的成分中為正向。換言之,以通過開口部d20的半徑方向即外方向的線段為基準(zhǔn)線g,具有從該基準(zhǔn)線g向旋轉(zhuǎn)方向R的規(guī)定的角度(Θ 2)。關(guān)于該角度(Θ 2),也優(yōu)選設(shè)為超過O度且低于90度。
[0065]該角度(Θ 2)可以根據(jù)流體的種類、反應(yīng)速度、粘度、處理用面的旋轉(zhuǎn)速度等各種的條件進(jìn)行變更而實(shí)施。另外,也可以在第2導(dǎo)入部d2中完全不具有方向性。
[0066]上述被處理流動體的種類和其流路的數(shù)在圖1的例中設(shè)為2個(gè),但可以為I個(gè),也可以為3個(gè)以上。在圖1的例中,從第2導(dǎo)入部d2在處理用面1、2間導(dǎo)入第2流體,該導(dǎo)入部可以設(shè)置于第I處理用部10,也可以設(shè)置于兩者。另外,可以對一種被處理流動體準(zhǔn)備多個(gè)導(dǎo)入部。
[0067]另外,對設(shè)置于各處理用部的導(dǎo)入用的開口部而言,其形狀或大小或數(shù)量沒有特別限制,可以適宜變更而實(shí)施。另外,可以就在上述第I及第2處理用面間1、2之前或更上游側(cè)設(shè)置導(dǎo)入部的開口部。
[0068]需要說明的是,可以在處理用面1、2之間進(jìn)行上述反應(yīng)即可,因此也可以與上述相反地,從第I導(dǎo)入部dl導(dǎo)入第2流體,從第2導(dǎo)入部d2導(dǎo)入第I流體。也就是說,各流體中第1、第2這樣的表述,只不過具有存在的多個(gè)流體的第η個(gè)這樣為了識別的含義,也可能存在第3以上的流體。
[0069]如上所述,也可以在處理裝置上設(shè)置除第I導(dǎo)入部dl、第2導(dǎo)入部d2之外的第3導(dǎo)入部d3,在這種情況下,例如可以從各導(dǎo)入部分別向處理裝置導(dǎo)入第I流體、第2流體和第3流體。這樣,可以分別管理各流體的濃度及壓力等,可以更精密地控制用于得到微粒的處理及獲得的微粒的粒徑的穩(wěn)定化。另外,向各導(dǎo)入部導(dǎo)入的被處理流動體(第I流體?第3流體)的組合可以任意設(shè)定。設(shè)置第4以上的導(dǎo)入部的情況也一樣,這樣可以將導(dǎo)入處理裝置的流體進(jìn)行細(xì)分化。
[0070]進(jìn)而,也可以控制上述第1、第2流體等的被處理流動體的溫度、或控制上述第I流體和第2流體等的溫度差(即進(jìn)行供給的各處理流體的溫度差)。為了控制進(jìn)行供給的各處理流體的溫度、溫度差,也可以測定各處理流體的溫度(就要導(dǎo)入處理裝置、更詳細(xì)而言處理用面1、2間之前的溫度),附加對導(dǎo)入處理用面1、2間的各被處理流動體進(jìn)行加熱或冷卻的機(jī)構(gòu)來實(shí)施。
[0071]與上述的流路的條數(shù)無關(guān),在本發(fā)明中,可以通過從上述第I導(dǎo)入部dl將含有至少I種后述的微粒原料的流體即原料流體導(dǎo)入來實(shí)施。在上述的處理用面中,相比于與敷設(shè)于處理用面的開口部相通的第2導(dǎo)入部d2,可以增大作為從處理用面的中央(最上游側(cè))的第I導(dǎo)入部dl送入的流體的流量或每單位時(shí)間的流量即流速,因此對于實(shí)質(zhì)上通過處理用面間的原料流體的流量或流速也可變大。作為結(jié)果,因?yàn)閷τ谠谔幚碛妹骈g得到的微粒的單位時(shí)間的生產(chǎn)量也可以增加,因此相比于在此之前公開的技術(shù)內(nèi)容,可以增加生產(chǎn)量。
[0072]另外,在本實(shí)施方式中,第1、第2的處理用面1、2,均為在中央形成具有開口的環(huán)狀,也可以將任一者的處理用面1、2形成在中央具有開口的環(huán)狀、另一者在中央不設(shè)置開口來實(shí)施。該中央的第I導(dǎo)入部dl中的第1、第2的處理用面1、2間的間隙的總開口面積(a),優(yōu)選為開口部d20的總開口面積(b)的5倍以下。在此,上述總開口面積(a),是指上述第I流體和第2流體合流的距環(huán)狀的中央最近的地點(diǎn)f (下面,稱為最近點(diǎn)f)中的上述兩處理用面間的總開口面積(參照圖3 (A))。具體而言,將以從第1、第2的處理用面I,2的中心到最近點(diǎn)f的距離β為半徑的圓周乘以第1、第2的處理用面1、2間的距離α所得的數(shù)作為總開口面積(a)。
[0073]上述的最近點(diǎn)f,是指開口部d20中的最內(nèi)側(cè)(半徑方向上的距上述中心近的地點(diǎn)),在具備2個(gè)以上開口部d20的情況下為其中徑向最內(nèi)側(cè)的位置。
[0074]需要說明的是,如圖4中所示,在具備2個(gè)以上開口部d20a、d20b的情況下,最近點(diǎn)f中的總開口面積(a)優(yōu)選為各開口部d20a、d20b的開口面積的5倍以下。
[0075]最近點(diǎn)f中的總開口面積(a),優(yōu)選為開口部d20的總開口面積(b)的5倍以下,但更優(yōu)選為3倍以下,進(jìn)一步優(yōu)選為2倍`以下。進(jìn)一步作為最低限,沒有特別限定,但優(yōu)選為0.001倍以上,更現(xiàn)實(shí)地優(yōu)選為0.01倍以上。
[0076]進(jìn)而,來自該中央的第I導(dǎo)入部dl的每單位時(shí)間的原料流體的流量,優(yōu)選為來自第2導(dǎo)入部d2的每單位時(shí)間的至少其他的I種流體的流量的0.1倍~20000倍。如果低于0.1倍,就不怎么能增大從中央導(dǎo)入的流量,效果變小。即使高于20000倍也不會特別產(chǎn)生什么問題,但可能導(dǎo)致第2導(dǎo)入部d2的總流量變得極小或產(chǎn)生整體的平衡得到破壞等的弊端。
[0077]上述裝置中,析出?沉淀?乳化或結(jié)晶化這樣的處理,如圖1中所示,一般在可以接近.分離地相互對向配設(shè)了的、至少一方相對于另一方旋轉(zhuǎn)的處理用面1、2之間強(qiáng)制地均勻混合一邊發(fā)生。被處理了的被處理物的粒徑、單分散度,可以通過適當(dāng)調(diào)整處理用部10、20的旋轉(zhuǎn)數(shù)、流速、處理用面間的距離、被處理流動體的原料濃度或者被處理流動體的溶劑種類等進(jìn)行控制。
[0078]而且,在本發(fā)明中,原料流體中含有的至少I種微粒原料沒有特別限定。以作為微粒而獲得為目的的物質(zhì)可全部成為作為目的對象物的微粒的原料。舉一個(gè)例子來說,可以舉出無機(jī)物、有機(jī)物、有機(jī)?無機(jī)的復(fù)合物質(zhì)等,且可以舉出例如金屬、非金屬、或金屬、非金屬的有機(jī)及/或無機(jī)的化合物、顏料、生物攝取物(用于醫(yī)藥品等的化合物、以生物攝取為目的的物質(zhì))、樹脂、油成份等,可以舉出以在處理用面間進(jìn)行處理為目的的所有物質(zhì)。上述微粒原料也可以以原有的狀態(tài)作為原料流體從第I導(dǎo)入部dl導(dǎo)入到處理用面間來實(shí)施,也可以將在水、有機(jī)溶劑等的各種溶劑中混合/溶解了的物質(zhì)作為原料流體而導(dǎo)入處理用面
1、2間來實(shí)施。
[0079]另外,在本發(fā)明中,原料流體以外的至少其他的I種流體,即用于處理微粒原料的流體沒有特別限定,可以根據(jù)作為目的的微粒進(jìn)行適宜選擇來實(shí)施。上述的處理沒有特別限定,可以舉出析出、乳化、分散、反應(yīng)、凝集等。例如,在本發(fā)明中,在通過析出及/或乳化得到微粒的情況下,通過將原料流體和包含于原料流體的用于使微粒原料析出及/或乳化的流體在對向配設(shè)了的、可接近?分離的、至少一方相對于另一方相對進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的至少2個(gè)處理用面間形成的薄膜流體中混合,可以得到被析出及/或乳化了的微粒原料作為微粒來實(shí)施。另外,在本發(fā)明中,在通過還原反應(yīng)得到微粒的情況下,通過將原料流體和用于使原料流體中含有的微粒原料還原的流體在對向配設(shè)了的、可接近.分離的、至少一方相對于另一方相對進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的至少2個(gè)處理用面間形成的薄膜流體中混合,可以得到被還原了的微粒原料作為微粒來實(shí)施。這樣,微粒原料和得到的微粒,在處理的前后,兩者既可以是同一種物質(zhì)也可以是其他的物質(zhì)。
[0080]在本發(fā)明中,在不對本發(fā)明產(chǎn)生影響的程度下,含有原料流體的流體、或含有原料流體以外的至少其他的I種流體的流體、或其兩者中可以含有嵌段共聚物、高分子聚合物、表面活性劑等的分散劑。另外,上述分散劑可以包含于與含有上述原料流體的流體和含有上述原料流體以外的至少其他的I種流體的流體均不同的第3流體中。
[0081]接著,本申請發(fā)明涉及的微粒的生產(chǎn)量增量方法,可以用于以下的微粒的制造。需要說明的是,本申請發(fā)明的使用不是僅限定于下述的例子,可以用于以往的間歇式、連續(xù)式、或者利用微型反應(yīng)器、微型混合器進(jìn)行的微粒的制造。
[0082]將至少I種顏料溶解于`硫酸、硝酸、鹽酸等的強(qiáng)酸中、調(diào)整了的顏料酸性溶液與含有水的溶液進(jìn)行混合而得到顏料粒子的反應(yīng)(酸涂法)。
[0083]或者,將至少I種顏料溶解于有機(jī)溶劑中、調(diào)整了的顏料溶液投入相對于上述顏料為不良溶劑、且在上述溶液的調(diào)整中使用的有機(jī)溶劑中為相容性的不良溶劑中而使顏料粒子沉淀的反應(yīng)(再沉法)。
[0084]或者,將在為酸性或者堿性的pH調(diào)整溶液或上述pH調(diào)整溶液和有機(jī)溶劑的混合溶液的任一溶液中溶解了至少I種顏料的顏料溶液、和在上述顏料溶液中含有的顏料中不顯示溶解性、或者與上述顏料溶液中含有的溶劑相比對于上述顏料的溶解性小的、使上述顏料溶液的PH變化的顏料析出用溶液進(jìn)行混合而得到顏料粒子的反應(yīng)。
[0085]在碳或炭黑的表面通過液相還原法擔(dān)載金屬微粒的反應(yīng)(作為上述金屬,可例示選自白金、鈕、金、銀、錯、銥、釕、鋨、鈷、猛、鎳、鐵、鉻、鑰、鈦組成的組的至少I種金屬)。
[0086]通過將含有溶解有富勒烯的第I溶劑的溶液和與上述第I溶劑相比富勒烯的溶解度小的第2溶劑進(jìn)行混合而制造由富勒烯分子構(gòu)成的結(jié)晶及富勒烯納米晶須?納米纖維納米管的反應(yīng)。
[0087]將金屬化合物或者金屬離子還原的反應(yīng)(作為上述金屬可例示如金、銀、釕、銠、鈀、鋨、銥、白金那樣的貴金屬、或銅、或上述2種以上的金屬的合金)。
[0088]將陶瓷原料進(jìn)行水解的反應(yīng)(作為上述陶瓷原料,可例示選自Al、Ba、Mg、Ca、La、Fe、Si、Ti、Zr、Pb、Sn、Zn、Cd、As、Ga、Sr、Bi、Ta、Se、Te、Hf、Ni、Mn、Co、S、Ge、Li、B、Ce 中的至少1種)。
[0089]通過鈦化合物的水解使二氧化鈦超微粒析出的反應(yīng)(作為上述鈦化合物,可例示選自四甲氧基鈦、四乙氧基鈦、四正丙氧基鈦、四異丙氧基鈦、四正丁氧基鈦、四異丁氧基鈦、四叔丁氧基鈦等四烷氧基鈦或其衍生物、四氯化鈦、硫酸氧鈦、檸檬酸鈦及四硝酸鈦的至少I種)。
[0090]使作為半導(dǎo)體原料的、含有具有不同種類的元素的離子的流體匯合,通過共沉淀·析出而生成化合物半導(dǎo)體微粒的反應(yīng)(作為化合物半導(dǎo)體,可例示II-VI族化合物半導(dǎo)體、III-V族化合物半導(dǎo)體、IV族化合物半導(dǎo)體、I-III-VI族化合物半導(dǎo)體)。
[0091]將半導(dǎo)體元素還原而生成半導(dǎo)體微粒的反應(yīng)(作為半導(dǎo)體元素,可例示選自硅(Si)、鍺(Ge)、碳(C)及錫(Sn)組成的組的元素)。
[0092]將磁性體原料還原而生成磁性體微粒的反應(yīng)(作為磁性體原料,可例示鎳、鈷、銥、鐵、白金、金、銀、猛、鉻、鈕、銥、鑭族元素(釹、衫、禮、鋪)中的至少I種)。
[0093]將使至少I種生物攝取物微粒原料溶解于第I溶劑的流體和生物攝取物微粒原料的溶解度比上述第I溶劑低的可形成第2溶劑的溶劑進(jìn)行混合,使生物攝取物微粒析出的反應(yīng)。
[0094]或者,將含有至少1種酸性物質(zhì)或陽離子性物質(zhì)的流體和含有至少I種堿性物質(zhì)或陰離子性物質(zhì)的流體進(jìn)行混合,通過中和反應(yīng)使生物攝取物微粒析出的反應(yīng)。例如,在本發(fā)明中,將作為造影劑在生物體內(nèi)被攝取的硫酸鋇微粒析出的情況下,將水溶性鋇鹽溶液作為原料流體、將含有硫酸的水溶性硫酸化合物溶液作為原料流體以外的至少其他的I種流體而將兩者混合、通過中和反應(yīng)而使硫酸鋇微粒析出。
[0095]通過將包含含有脂溶性的藥理活性物質(zhì)的油相成分的被處理流動體和由至少水系分散溶劑構(gòu)成的被處理流動體進(jìn)行混合、或者將包含含有水溶性的藥理活性物質(zhì)的水相成分的被處理流動體和至少由油系分散溶劑構(gòu)成的被處理流動體進(jìn)行混合,得到微乳液粒子的處理。
[0096]或者,分散相或連續(xù)相的至少任何一方含有一種以上的磷脂質(zhì),分散相含有藥理活性物質(zhì),連續(xù)相至少由水系分散溶劑構(gòu)成,將分散相的被處理流動體和連續(xù)相的被處理流動體進(jìn)行混合,由此得到脂質(zhì)體的處理。
[0097]將在對于樹脂有溶解性和相容性的溶劑中溶解了樹脂的流體和水性溶劑混合、經(jīng)過析出或乳化而獲得樹脂微粒的處理;將樹脂、油等的油相成分和水相成分混合,由此得到乳膠的處理。
[0098]或者,將加溫而熔融了的樹脂和溶劑(對于水性和油性不限定)混合、通過乳化?分散而獲得樹脂微粒的處理。或者將樹脂微粒分散液和溶解了鹽等的化合物的化合物溶液混合而使樹脂微粒凝集的處理。
[0099]傅里德-克拉夫茨反應(yīng)、硝化反應(yīng)、附加反應(yīng)、消去反應(yīng)、轉(zhuǎn)移反應(yīng)、聚合反應(yīng)、縮合反應(yīng)、偶聯(lián)反應(yīng)、?;?、羧化、醛合成、縮氨酸合成、醇醛縮合反應(yīng)、吲哚反應(yīng)、親電取代反應(yīng)、親核取代反應(yīng)、Wittig反應(yīng)、Michael附加反應(yīng)、烯胺合成、酯合成、酵素反應(yīng)、重氮偶聯(lián)反應(yīng)、氧化反應(yīng)、還原反應(yīng)、多階段反應(yīng)、選擇性添加反應(yīng)、鈴木·宮浦偶聯(lián)反應(yīng)、Kumada-Corriu反應(yīng)、置換反應(yīng)、異性化反應(yīng)、游離基聚合反應(yīng)、陰離子聚合反應(yīng)、陽離子聚合反應(yīng)、金屬催化劑聚合反應(yīng)、逐次反應(yīng)、高分子合成、乙炔偶聯(lián)反應(yīng)、環(huán)硫化物合成、Bamberger 重排、Chapman 重排、Claisen 縮合、喹啉合成、Paal-Knorr 呋喃合成、Paal-Knorr批咯合成、Passerini反應(yīng)、Paterno-Buchi反應(yīng)、羰基_烯反應(yīng)(Prins反應(yīng))、Jacobsen重排、Koenigs-Knorr 糖式化反應(yīng)、Leuckart-Wallach 反應(yīng)、Horner-Wadsworth-Emmons反應(yīng)、Gassman反應(yīng)、野依不對稱氫化反應(yīng)、Perkin反應(yīng)、Petasis反應(yīng)、Tishchenko反應(yīng)、Tishchenko 反應(yīng)、Ullmann 偶聯(lián)、Nazarov 環(huán)化、Tiffeneau-Demjanov 重排、鑄型合成、使用二氧化砸的氧化、Reimer-Tiemann反應(yīng)、Grob裂解反應(yīng)、齒仿反應(yīng)、Malaprade乙二醇氧化裂解、Hofmann消去、Lawesson試劑的硫代羧化反應(yīng)、Lossen重排、利用FAMSO的環(huán)狀酮合成、Favorskii重排、Feist-Benary呋喃合成、Gabriel胺合成、Glaser反應(yīng)、Grignard反應(yīng)、Cope消去、Cope重排、炔徑類的二亞胺還原、Eschenmoser氨甲基化反應(yīng)、[2+2]光環(huán)化反應(yīng)、Appel反應(yīng)、aza-Wittig反應(yīng)、Bartoli卩引哚合成、Carroll重排、Chichibabin 反應(yīng)、Clemmensen 還原、Combes 喹啉合成、Tsuj1-Trost 反應(yīng)、TEMPO 氧化、使用四氧化鋨的二輕基化、Fries重排、Neber重排、Barton-McCombie去氧、Barton脫羧、Seyferth-Gilbert炔徑合成、Pinnick (Kraus)氧化、伊藤-三枝氧化、Eschenmoser裂解反應(yīng)、Eschenmoser-Claisen 重排、Doering—LaFlamme 丙二烯合成、Corey-Chaykovsky 反應(yīng)、偶姻縮合、WoIff-Kishner 還原、IBX 氧化、Parikh-Doering 氧化、Reissert 反應(yīng)、Jacobsen水解動力學(xué)拆分、二苯乙醇酸重排、檜山交叉偶聯(lián)、Luche還原、輕萊化、Vilismeier-Haak反應(yīng)、Wolff 重排、KolbeSchmitt 反應(yīng)、Corey-Kim 氧化、Cannizzaro 反應(yīng)、Henry 反應(yīng)、乙醇向焼徑的轉(zhuǎn)換、Arndt-Eistert合成、加氫甲?;磻?yīng)、Peterson烯化、脫羧化反應(yīng)、Curtius 重排、Wohl-Zieglar 烯丙位溴化、Pfitzner-Moffatt 氧化、McMurry 偶聯(lián)、Barton反應(yīng)、Balz-Schiemann 反應(yīng)、正宗-Bergman 反應(yīng)、Dieckmann 縮合、頻哪醇偶聯(lián)、Wi I Iiamson醚合成、碘內(nèi)酯化反應(yīng)、Harries臭氧分解、活性二氧化猛的氧化、炔徑的環(huán)化三聚反應(yīng)、熊田-玉尾-Corriu交叉偶聯(lián)、亞砜及砸亞砜syn-β消去、Fischer卩引哚合成、Oppenauer氧化、Darzens縮合反應(yīng)、Alder Ene反應(yīng)、Sarett-Collins氧化、野崎-檜山-岸偶聯(lián)反應(yīng)、Weinreb酮合成、DAST氟化、Corey-Winter烯合成、細(xì)見-櫻井反應(yīng)、使用PCC(TOC)的乙醇的氧化、Jones氧化(Jones Oxidation)、Keck烯丙化反應(yīng)、使用永田試藥的氰化物附加、根岸偶聯(lián)、Ireland-Claisen重排、Baeyer-Villiger氧化、對甲氧節(jié)基(PMB或MPM)、二甲氧芐基(DMB)保護(hù)、脫保護(hù)、Wacker氧化、Myers不對稱烷基化、山口大環(huán)內(nèi)酯化、向山-Corey大環(huán)內(nèi)酯化、Bode縮氨酸合成、Lindlar還原、均相氫化、鄰位定向金屬化、Wagnar-Meerwein重排、Wurtz反應(yīng)、利用1,3_ 二塞焼的酮合成、Michael附加、Stork烯胺的酮合成、Pauson-Khand環(huán)戊烯酮合成、通過Tebbe反應(yīng)等與以有機(jī)化合物為起始原料的各種反應(yīng)劑的有機(jī)反應(yīng)得到有機(jī)化合物的反應(yīng)。
[0100]實(shí)施例
[0101]以下對于本發(fā)明舉出實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)地進(jìn)行說明,但本發(fā)明不僅限定于這些實(shí)施例。
[0102]需要說明的是,在以下的實(shí)施例中,“從中央”是指圖1中所示的流體處理裝置的“從第I導(dǎo)入部dl”這樣的意思,第I流體是指上述的第I被處理流動體,第2流體是指從圖1中所示的流體處理裝置的第2導(dǎo)入部d2導(dǎo)入的上述的第2被處理流動體。另外,圖1的流體處理裝置的開口部d20的形狀,如圖2(B)的虛線所示,是包圍處理用面2的中央的開口的同心圓狀的圓環(huán)形狀。
[0103](實(shí)施例I~3,比較例I~3)喹吖啶酮納米粒子的制造
[0104]如圖I中所示,在具有對向配設(shè)了的可接近·分離的處理用面的至少一方相對于另一方旋轉(zhuǎn)的處理用面1、2之間形成的薄膜流體中,使用均勻擴(kuò)散·攪拌·混合的反應(yīng)裝置,將在濃硫酸中溶解了作為有機(jī)顏料的喹吖啶酮顏料(C. I. Pigment Redl22,以下簡稱為PR-122)的喹吖啶酮溶液和甲醇混合,在薄膜流體中進(jìn)行析出反應(yīng)。
[0105]從中央將作為第I流體即原料流體的在濃硫酸中溶解了 PR-122粉末的
2.0wt%PR-122溶液以供給壓力/背壓力=0. 350MPa/0. 02MPa送液,將甲醇作為第2流體導(dǎo)入到處理用面間。(轉(zhuǎn)速:1500rpm)
[0106]第I流體和第2流體在薄膜流體中被混合,使PR-122微粒分散液從處理用面1、2之間排出。使被排出了的PR-122微粒分散液中的PR-122微粒慢慢凝集,用網(wǎng)眼為1.0 μ m的濾布過濾收集,用純水洗滌后,得到PR-122微粒的濕濾餅。將PR-122微粒的濕濾餅的一部分用作為表面活性劑的彳、:t Y > R-K (第一工業(yè)制藥株式會社制)水溶液進(jìn)行稀釋,用作為旋轉(zhuǎn)式分散機(jī)的h η ” I (商品名CLM-2. 2S,工A f夕二夕株式會社制)進(jìn)行再分散處理,制作PR-122分散液。
[0107]將得到的PR-122分散液稀釋,置于上火棉膠膜上,進(jìn)行TEM觀察,確認(rèn)一次粒徑。在TEM觀察中,使用日本電子(株)制JEM-2100,以觀察倍率2萬倍對于多個(gè)視野進(jìn)行一次粒徑的觀察及進(jìn)行測定,使用平均值。
[0108]將第I、第2流體及PR-122微粒的生產(chǎn)量及一次粒徑(在表1中表述為粒徑)示于表1。
[0109][表 I]
[0110]
【權(quán)利要求】
1.一種微粒的生產(chǎn)量增加方法,其特征在于, 作為被處理流動體至少使用2種流體, 其中至少I種流體是含有至少I種微粒原料的原料流體, 上述以外的流體中至少其他的I種流體是用于處理上述微粒原料的流體, 將上述的2種以上的被處理流動體在對向配設(shè)了的、可接近?分離的、至少一方相對于另一方相對進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的至少2個(gè) 處理用面之間形成的薄膜流體中進(jìn)行混合,得到微粒, 從對向配設(shè)了的、可接近?分離的、至少一方相對于另一方相對進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的至少2個(gè)處理用面的中央導(dǎo)入上述原料流體。
2.如權(quán)利要求1所述的微粒的生產(chǎn)量增加方法,其特征在于,上述的處理是選自析出、乳化、分散、反應(yīng)、凝集的至少任一種。
3.如權(quán)利要求1或2所述的微粒的生產(chǎn)量增加方法,其特征在于, 上述原料流體一邊形成上述薄膜流體一邊通過上述兩處理用面間, 具備與上述原料流體流過的流路獨(dú)立的另外的導(dǎo)入路, 上述至少2個(gè)處理用面的至少任一個(gè)具備至少一個(gè)與上述另外的導(dǎo)入路相通的開口部, 將上述至少其他的I種流體從上述開口部導(dǎo)入上述處理用面間, 將上述原料流體和上述至少其他的I種流體在上述薄膜流體中混合。
4.如權(quán)利要求3所述的微粒的生產(chǎn)量增加方法,其特征在于, 上述處理用面的至少I個(gè)形成環(huán)狀,從該環(huán)狀的中央向上述處理用面間導(dǎo)入上述原料流體, 在上述原料流體和上述至少其他的I種流體合流的、距環(huán)狀的中央最近的地點(diǎn)的上述兩處理用面間的間隙的總開口面積(a),為與上述另外的導(dǎo)入路相通的開口部的總開口面積(b)的5倍以下。
5.如權(quán)利要求3所述的微粒的生產(chǎn)量增加方法,其特征在于, 上述處理用面的至少I個(gè)形成環(huán)狀,從該環(huán)狀的中央向上述處理用面間導(dǎo)入上述原料流體, 具備至少2個(gè)以上與上述處理用面相通的上述另外的導(dǎo)入路的開口部, 在上述原料流體和上述的至少其他的I種流體合流的、距環(huán)狀的中央最近的地點(diǎn)的上述兩處理用面間的間隙的總開口面積(a),為與上述另外的導(dǎo)入路相通的開口部的各自的開口面積的5倍以下。
6.如權(quán)利要求3~5的任一項(xiàng)所述的微粒的生產(chǎn)量增加方法,其特征在于,與上述處理用面相通的上述另外的導(dǎo)入路的開口部的形狀是圓環(huán)形狀。
7.如權(quán)利要求3~6的任一項(xiàng)所述的微粒的生產(chǎn)量增加方法,其特征在于, 上述處理用面的至少I個(gè)形成環(huán)狀,從該環(huán)狀的中央向上述處理用面間導(dǎo)入上述原料流體, 從上述環(huán)狀的中央導(dǎo)入到上述處理用面間的每單位時(shí)間的上述原料流體的流量,是從上述開口部的每單位時(shí)間的上述至少其他的I種流體的流量的0.1~20000倍。
【文檔編號】B01F3/08GK103561857SQ201280026014
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2012年3月15日 優(yōu)先權(quán)日:2011年5月28日
【發(fā)明者】前川昌輝, 荒木加永子, 本田大介, 榎村真一 申請人:M技術(shù)株式會社