專利名稱：一種土壤水共沸蒸餾提取裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及ー種蒸餾裝置，更具體地涉及ー種土壤水共沸蒸餾提取裝置。
背景技術(shù)：
提取包氣帶水分，進而分析同位素及化學(xué)組成，可為地下水補給、環(huán)境變化和水巖相互作用等的研究提供重要信息。由于在提取土壤水過程中，可能會導(dǎo)致同位素產(chǎn)生較大分餾，因此提取土壤水是包氣帶水分運用中首要也是最困難的環(huán)節(jié)。特別是對于含水量較低和土壤質(zhì)地較細的土壌，提取的難度很大。目前提取土壌水主要有以下幾種方法I)離心法速度較快，但是不能適用于土壤含水量較低的(1-5% )和土壤顆粒較細的情況；基于利用不可共溶液體的替換離心法的精度較低，而且也需要較高含水量。2)負壓抽取負壓抽取缺點是只適合土壌含水量較高情況下，取樣深度有限，一般不超過4m;需要原位進行。3)真空蒸餾法只適合土壤不釋放分子水和結(jié)構(gòu)水的情況下在(50°C或者110°C )，同時該方法需要真空系統(tǒng)，且耗時，土壌水恢復(fù)率需達到98%以上(可參閱Araguas-Araguas et al. ,1995)。4)共沸蒸餾法利用共沸原理從土壤中提取水分，主要用干與土壌水共沸的液體有甲苯、ニ甲苯、石油醚和煤油。國內(nèi)土壤水提取主要手段有手動低真空裝置(負壓抽取原理，專利號200520110649. 5，名稱一種土壤水分采集裝置)，真空蒸餾裝置(專利號200920102188. 5，名稱ー種水樣提取蒸餾器)。對于公知的共沸蒸餾技術(shù)，缺乏規(guī)范的流程，并存在如下技術(shù)不足I)如何消除玻璃器皿親水表面對蒸餾的影響；2)蒸餾過程中由于蒸餾器內(nèi)壓カ較大，蒸餾過程容易造成接ロ斷開，引起共沸物噴出；3)如何控制蒸餾溫度，使外界水分盡可能少加入到蒸餾器內(nèi)和和降低同位素分餾。

實用新型內(nèi)容本實用新型的目的在于提供一種土壤水共沸蒸餾提取裝置，以克服公知技術(shù)中存在的缺陷。為實現(xiàn)上述目的，本實用新型提供的土壌水共沸蒸餾提取裝置，于冷凝管和蒸餾管的內(nèi)壁表面涂覆有ニ甲基ニ氯硅烷，同時玻璃管路的連接處為具有螺紋的磨ロ ；燒瓶置于一可控電熱套內(nèi)。所述的土壌水共沸蒸餾提取裝置，其中蒸餾管包括滴管和分流柱，滴管的下部設(shè)有閥門。[0016]所述的土壤水共沸蒸餾提取裝置，其中玻璃管路的連接處是指冷凝管口與滴管口的連接處，以及分流柱口與燒瓶口的連接處。本實用新型提供的土壤水共沸蒸餾提取裝置具有如下效果I)消除玻璃器皿親水表面對蒸餾的影響；2)解決了蒸餾過程中由于蒸餾器內(nèi)壓力較大，蒸餾過程容易造成接口斷開，引起共沸物噴出的缺陷。3)可以控制蒸餾溫度，使外界水分盡可能少加入到蒸餾器內(nèi)和和降低同位素分餾。

圖I是本實用新型的裝置示意圖。
具體實施方式
本實施例以水和甲苯的共沸蒸餾流程為例進行說明。本實用新型基于的原理是甲苯在84. 1°C和水形成共沸混合物，但常溫下浮在水的上面。蒸餾過程中，沸點溫度維持在84. 10C，當(dāng)水分減少時，沸點溫度增加，直到甲苯的沸點110。。。本實用新型的共沸蒸餾提取裝置見圖1，主要由冷凝管10、蒸餾管11以及燒瓶12等玻璃器皿組成，蒸餾管11包括分流柱111和滴管112，滴管112的下端為閥門113，燒瓶12置于可控溫度的可控電熱套13中。本實用新型為了防止粘在冷凝管10、蒸餾管11 (分流柱111和滴管112)玻璃壁上的水分造成不能完全回收和可能的同位素分餾，在冷凝管10和蒸餾管11的玻璃內(nèi)壁表面涂上二甲基二氯娃燒(dimethyldichlorosi lane),使玻璃內(nèi)壁表面由親水性表面變成疏水性。涂覆二甲基二氯硅烷的方法，是將玻璃器皿首先在10% HNO3溶液浸泡12小時，用自來水和去離子水洗后，放入烘箱在110°C烘干，冷卻后用5%的二甲基二氯硅烷溶液(二氯二甲基硅烷用甲苯稀釋為5%體積比的溶液)浸泡15分鐘后，再依次用甲苯、甲醇潤洗，在通風(fēng)櫥中晾干。蒸餾過程中由于壓力較大，容易造成各玻璃器皿的接口處斷開，引起共沸物噴出。為此，本實用新型在玻璃器皿的連接處(具體地是指冷凝管10的管口與滴管112的管口的連接處，以及分流柱111的管口與蒸餾瓶12和管口的連接處)設(shè)計成螺絲狀磨口 14，利用螺紋14相互螺合進行鏈接，可以防止蒸餾時，特別是蒸餾開始階段管路內(nèi)壓力過大造成管路連接突破。因為甲苯易燃、蒸壓密度較空氣大，因此本實用新型的共沸蒸餾裝置在分餾過程需要在通風(fēng)櫥中操作。本實用新型的共沸蒸餾提取裝置具體操作如下燒瓶12內(nèi)加入足夠的甲苯使得在蒸餾過程中土壤表面被全部覆蓋(比如，甲苯的液面高于土壤約1cm)，控制可控電熱套13的蒸餾溫度，緩慢加熱至沸騰，使外界水分盡可能少地進入到蒸餾瓶內(nèi)和降低同位素分餾。蒸餾開始的時候，水與甲苯混在一起呈霧狀；繼續(xù)蒸餾直到蒸餾管11中的液體變清，冷凝管10和分餾柱111中沒有可見水珠，繼續(xù)蒸餾10-15分鐘。蒸餾過程中甲苯填充滿滴管112后通過分流柱111回流到燒瓶12中，而水則留在滴管112的底部。蒸餾結(jié)束后，用甲苯從冷凝管10上面噴入使得可能駐留在冷凝管內(nèi)壁上的水珠落入滴管內(nèi)。收集蒸餾后的水到接收瓶15中，加入石蠟(l_2g)以便除去剩余的甲苯。加熱到60-70°C使得石蠟溶化，把接收瓶15倒轉(zhuǎn)過來，使石蠟在常溫下固結(jié)在混合物的頂部(即接收瓶的底部)，使水更容易澄清。如果有必要，重復(fù)這ー過程數(shù)次。如果接收瓶不倒轉(zhuǎn)，石蠟將固結(jié)在水以上，可以在儲存和運輸過程中可以防止蒸發(fā)。本實用新型的土壌水共沸蒸餾提取裝置，沒有連續(xù)樣品的記憶效應(yīng)，甲苯、石蠟等不影響其同位素組成，是ー種簡單的、便宜的、廣泛利用的裝置。*
權(quán)利要求1.一種土壤水共沸蒸餾提取裝置，由冷凝管、蒸餾管和蒸餾瓶組成，其特征在于，冷凝管和蒸餾管的內(nèi)壁表面涂覆有二甲基二氯硅烷；玻璃管路的連接處為具有螺紋的磨口 ；燒瓶置于一可控電熱套內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的土壤水共沸蒸餾提取裝置，其特征在于，所述蒸餾管包括滴管和分流柱，滴管的下部設(shè)有閥門。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的土壤水共沸蒸餾提取裝置，其特征在于，所述玻璃管路的連接處是指冷凝管口與滴管口的連接處，以及分流柱口與燒瓶口的連接處。
專利摘要一種土壤水共沸蒸餾提取裝置，由冷凝管、蒸餾管和蒸餾瓶組成，冷凝管和蒸餾管的內(nèi)壁表面涂覆有二甲基二氯硅烷；玻璃管路的連接處為具有螺紋的磨口；燒瓶置于一可控電熱套內(nèi)。本實用新型的土壤水共沸蒸餾提取裝置，沒有連續(xù)樣品的記憶效應(yīng)，甲苯、石蠟等不影響其同位素組成，是一種簡單的、便宜的、廣泛利用的裝置。
文檔編號B01D3/40GK202427191SQ20112054410
公開日2012年9月12日 申請日期2011年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月22日
發(fā)明者孔彥龍, 龐忠和, 袁利娟, 黃天明 申請人:中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所