專利名稱：用于共沸物分離的氣相色譜分離裝置和工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備級氣相色譜分離技術(shù)，特別是一種用于共沸物分離的氣相色譜分離裝 置和工藝方法，采用金屬絲網(wǎng)填料作為氣相色譜的固定相載體，實(shí)現(xiàn)共沸物分離。
背景技術(shù)：
目前共沸物分離的通用方法是共沸精餾和萃取精餾等一系列精餾方法，但在這些方、法 中均需要引入第三或更多的組分以達(dá)到分離的目的。這就造成這些方法的后續(xù)處理過程比 較復(fù)雜，且要消耗更多的能量。制備氣相色譜是分離共沸物的有效方法之一。制備氣相色譜具有能量消耗低、分離効: 果好、比較環(huán)保等特點(diǎn)，因此對于化工和制藥行業(yè)中大量的共沸物分離，具有廣闊的應(yīng)用 前景。但目前制備氣相色譜在工業(yè)上很難進(jìn)行大規(guī)模的應(yīng)用，因?yàn)楣I(yè)級分離需要大柱《5 色譜柱，而常規(guī)的氣相色譜載體無法進(jìn)行放大應(yīng)用，所以對色譜載體的改進(jìn)有很大的現(xiàn)實(shí) 意義。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種用于共沸物分離的氣相色譜分離裝置和工藝方法，采用金 屬絲網(wǎng)填料作為氣相色譜的固定相載體，實(shí)現(xiàn)共沸物分離。用氣相色譜分離共沸物，可以克服了常規(guī)精餾方法的缺點(diǎn)，具有能耗低、分離效果好、后續(xù)操作簡單、比較環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)；且用金屬絲網(wǎng)填料代替一般色譜載體，具有易裝填、易放大等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明提供的用于共沸物分離的氣相色譜分離裝置包括進(jìn)樣器、色譜柱、餾分收集 器，進(jìn)樣器包括空氣鋼瓶、載氣預(yù)熱裝置、加熱釜；收集器包括冷凝器及儲液罐。所述的色譜柱內(nèi)部裝填固定相載體金屬絲網(wǎng)填料，填料上涂布固定液，色譜柱外部包 裹加熱套。所述的金屬絲網(wǎng)填料是散裝的0網(wǎng)環(huán)填料或規(guī)整的金屬絲網(wǎng)波紋填料。 所述的涂布固定液的方法是先將填料裝填于色譜柱中，將固定相溶于溶劑中，把該溶液注入色譜柱，與填料充分接觸1小時后放出多余溶液，再通載氣空氣老化4 5h以除去殘余溶劑。本發(fā)明所述的氣相色譜分離裝置的操作工藝方法包括的步驟是1) 向加熱釜中加入待分離物料，向冷凝器通入冷凝水，之后接通加熱電源對加熱釜 進(jìn)行加熱。同時接通色譜柱加熱套的電源對色譜柱進(jìn)行加熱；2) 加熱一段時間之后，讀取加熱釜內(nèi)的溫度，當(dāng)加熱釜內(nèi)的溫度趨于穩(wěn)定時，接通 電源對載氣預(yù)熱柱進(jìn)行加熱，打開載氣，通過轉(zhuǎn)子流量計調(diào)節(jié)載氣的流速；3) 當(dāng)加熱釜的溫度不變時，表明加熱釜內(nèi)的上升蒸氣量是穩(wěn)定的，此時可以開始進(jìn) 行分離操作。打開加熱釜上放出蒸氣的閥門進(jìn)樣一定時間，再關(guān)閉閥門保持進(jìn)樣前的狀態(tài)；4)由收集器收集經(jīng)過冷凝器冷凝后的產(chǎn)品餾分；產(chǎn)品收集完全后再進(jìn)行下一批的操作。本發(fā)明提供的用于共沸物分離的氣相色譜分離裝置,采用金屬絲網(wǎng)填料作為氣相色i普 的固定相載體，實(shí)現(xiàn)共沸物分離，可以克服常規(guī)精餾方法的缺點(diǎn)。用金屬絲網(wǎng)填料代替一 般色譜載體，具有易裝填、汽液傳質(zhì)充分、分離效果好和易放大等優(yōu)點(diǎn)。特別是用色譜方 法分離共沸物能有效打破共沸組成，并且因?yàn)闆]有加入萃取劑或共沸劑等第三組分而使后 續(xù)操作更加簡單，降低能耗，更加環(huán)保。


圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖。圖2是本發(fā)明的色譜柱內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖。
具體實(shí)施方式
如圖所示，l為空氣鋼瓶；2為載氣加熱柱；3為物料加熱釜；4為色譜柱；5為餾分 儲罐；6為加熱套；7為餾分切換閥門；8為三通閥；9為冷凝器。IO為填料壓圈；11為 金屬絲網(wǎng)填料；12為填料支承。本發(fā)明提供的用于共沸物分離的氣相色譜分離裝置包括進(jìn)樣器、色譜柱、餾分收集 器，進(jìn)樣器包括空氣鋼瓶、載氣預(yù)熱裝置、加熱釜。所述的色譜柱內(nèi)部裝填固定相載體金屬絲網(wǎng)填料，填^Lh涂布固定液，色譜柱外部包 裹加熱套；收集系統(tǒng)包括冷凝器及儲液罐。所述的涂布固定液的方法是先將填料裝填于色 譜柱中，將固定相溶于溶劑中，把該溶液注入色譜柱，與填料充分接觸l小時后放出多余 溶液，再通載氣空氣老化4 5h以除去殘余溶劑。所述的金屬絲網(wǎng)填料是散裝的6網(wǎng)環(huán)填料或規(guī)整的金屬絲網(wǎng)波紋填料，填料均由不銹 鋼絲制成。所述的氣相色譜分離裝置的操作工藝方法包括的步驟是1) 向加熱釜3中加入待分離物料，物料體積不能超過加熱釜2/3的體積；向冷凝器 通入冷凝水，之后接通加熱電源對加熱釜進(jìn)行加熱。同時接通色譜柱加熱套6的電源對色 譜柱進(jìn)行加熱；2) 加熱一段時間之后，讀取加熱釜3內(nèi)的溫度，當(dāng)加熱釜3內(nèi)的溫度趨于穩(wěn)定時， 接通電源對載氣預(yù)熱柱2進(jìn)行加熱，打開載氣，通過轉(zhuǎn)子^E量計調(diào)節(jié)載氣的流速；3) 當(dāng)加熱釜3的溫度不變時，表明加熱釜內(nèi)的上升蒸氣量是穩(wěn)定的，此時可以開始 進(jìn)行分離操作。打開加熱釜上放出蒸氣的閥門進(jìn)樣二定時間，.再關(guān)閉閥門保持進(jìn)樣前的狀 態(tài)；4) 由閥門7控制儲液罐收集經(jīng)過冷凝器9冷凝后的產(chǎn)品餾分；產(chǎn)品收集完全后再進(jìn) 行下一批的操作。應(yīng)用實(shí)施例以正丙醇一水混合物系的制備級氣相色譜分離為例對此發(fā)明進(jìn)行工藝描述實(shí)驗(yàn)物系-本實(shí)驗(yàn)選用正丙醇一水溶液為原料，投料量為1600ml，其常壓下的共沸組成為28.3 % (水的質(zhì)量分?jǐn)?shù))。 制備色譜系統(tǒng)-流動相，空氣；固定相，聚乙二醇20M;固定相的載體，BX型(波紋傾角為30') 金屬絲網(wǎng)填料；色譜柱為內(nèi)徑50mm，長2m的不銹鋼柱。先將填料裝填于色譜柱中，再將聚乙二醇20M溶于丙酮后注入色譜柱，充分接觸1 小時后排出多余溶液，之后通載氣空氣老化4h;老化過后，檢査各處接口是否密封好， 若是則打開冷凝水開關(guān)；加熱釜為4L的不銹鋼釜，將1600ml的正丙醇一水混合溶液力口 入其中，用導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱；加熱一段時間之后，讀取加熱釜內(nèi)的溫度，當(dāng)加熱釜內(nèi)的溫 度到達(dá)80"C左右時，接通電源對載氣預(yù)熱柱進(jìn)行加熱，打開載氣，通過轉(zhuǎn)子流量計調(diào)節(jié) 載氣的流速；當(dāng)加熱釜內(nèi)的溫度穩(wěn)定為86.8'C (常壓下正丙醇一水物系的共沸點(diǎn))時，打 開閥門，將物料蒸氣放入色譜柱，可通過進(jìn)樣時間來控制進(jìn)料量的大小；產(chǎn)品鎦分經(jīng)過^令 凝器冷凝后由分配閥門控制再用儲液罐收集，再用分析氣相色譜測定各個產(chǎn)品餾分的組 成。經(jīng)過之后的色譜分析，分離后的物系中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)到55%，有效地突破了常 壓下正丙醇一水物系的共沸組成，使后續(xù)一個普通精餾操作即可得到指定純度的產(chǎn)品。因 此對于該物系，此方法是可行的。
權(quán)利要求
1、一種用于共沸物分離的氣相色譜分離裝置，包括進(jìn)樣器、色譜柱、餾分收集器，進(jìn)樣器包括空氣鋼瓶、載氣預(yù)熱裝置、加熱釜；收集器包括冷凝器及儲液罐；其特征在于所述的色譜柱內(nèi)部裝填固定相載體金屬絲網(wǎng)填料，填料上涂布固定液，色譜柱外部包裹加熱套。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于共沸物分離的氣相色譜分離裝置，其特征在于所述的 金屬絲網(wǎng)填料是散裝的e網(wǎng)環(huán)填料或規(guī)整的金屬絲網(wǎng)波紋填料。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的用于共沸物分離的氣相色譜分離裝置，其特征在于所述的 涂布固定液的方法是先將填料裝填于色譜柱中，將固定相溶于溶劑中，把該溶液注入色譜 柱，與填料充分接觸l小時后放出多余溶液，再通載氣空氣老化4 5h，以除去殘余溶布J。
4、 一種權(quán)利要求1所述的氣相色譜分離裝置的操作工藝方法，其特征在于包括的步 驟是1) 向加熱釜中加入待分離物料，向冷凝器通入冷凝水，之后接通加熱電源對加熱釜 進(jìn)行加熱。同時接通色譜柱加熱套的電源對色譜柱進(jìn)行加熱；2) 加熱一段時間之后，讀取加熱釜內(nèi)的溫度，當(dāng)加熱釜內(nèi)的溫度趨于穩(wěn)定時，接通 電源對載氣預(yù)熱柱進(jìn)行加熱，打開載氣，通過轉(zhuǎn)子流量計調(diào)節(jié)載氣的流速。3) 當(dāng)加熱釜的溫度不變時，表明加熱釜內(nèi)的上升蒸氣量是穩(wěn)定的，此時可以開始進(jìn) 行分離操作，打開加熱釜上放出蒸氣的閥門進(jìn)樣一定時間，再關(guān)閉閥門保持進(jìn)樣前的狀態(tài)；4) 由收集器收集經(jīng)過冷凝器冷凝后的產(chǎn)品餾分；產(chǎn)品收集完全后再進(jìn)行下一批的操作。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于共沸物分離的氣相色譜分離裝置和工藝方法，它包括進(jìn)樣器、色譜柱、餾分收集器組成。所述的色譜柱內(nèi)部裝填固定相載體金屬絲網(wǎng)填料，填料上涂布固定液，外部包裹加熱套。本發(fā)明采用金屬絲網(wǎng)填料作為氣相色譜的固定相載體，實(shí)現(xiàn)共沸物分離。用氣相色譜分離共沸物，可以克服了常規(guī)精餾方法的缺點(diǎn)，具有能耗低、分離效果好、后續(xù)操作簡單、比較環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)；且用金屬絲網(wǎng)填料代替一般色譜載體，具有易裝填、易放大等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號B01D53/04GK101219322SQ200710061290
公開日2008年7月16日 申請日期2007年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月28日
發(fā)明者青 文, 鵬 白 申請人:天津大學(xué)