專(zhuān)利名稱(chēng)：柱層析分離裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種柱層析分離裝置，特別涉及一種一體化、可循環(huán)和環(huán)境友好的柱層析分離裝置，可應(yīng)用于化工工程、制藥工程和食品工程等領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
層析技術(shù)是一種根據(jù)不同物質(zhì)在不同介質(zhì)中的物理、化學(xué)或生物性質(zhì)不同而遷移速度不同，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)物質(zhì)的分離純化的技術(shù)，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于化工、食品、藥品等行業(yè)。柱層析是一種在層析過(guò)程中最常用的分離手段之一。常用的柱層析方法，根據(jù)分離壓力不同可分為常壓法、負(fù)壓法和加壓法。常壓柱層析在實(shí)際中應(yīng)用最為廣泛，通常是根據(jù)需要采用不同的吸附劑、洗脫劑來(lái)實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物質(zhì)的分離純化。CN200920166640中公開(kāi)了一種柱層析裝置，裝置在相對(duì)密封的管路中實(shí)現(xiàn)混合物的分離和濃縮，層析柱與收集瓶之間為磨口連接，收集瓶?jī)?nèi)設(shè)置有吸液管，吸液管又與一臺(tái)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀相連接，將層析收集到的溶液濃縮，是一種實(shí)現(xiàn)混合物分離與濃縮為一體的柱層析裝置。但該裝置在實(shí)際操作過(guò)程中，對(duì)于難以分離的樣品，會(huì)需要大量的溶劑，而且還需要人工添加洗脫劑，在層析柱的頂端，存在溶劑揮發(fā)而造成的損失。CN200720201107中公開(kāi)了一種用于分離化學(xué)混合物以及天然產(chǎn)物的層析柱裝置。 該裝置比較簡(jiǎn)單，層析柱上端為磨口設(shè)計(jì)，可以加裝加液球和加壓裝置；柱體下端的滴液管，采用聚四氟乙烯活塞，密封性好。但該裝置在具體實(shí)施過(guò)程中，不能避免溶劑的大量揮發(fā)，沒(méi)有防止溶劑揮發(fā)的具體措施。CN200820188701中公開(kāi)了一種加壓柱層析裝置。層析柱的上端與加壓器連接。層析柱柱體上端設(shè)有兩個(gè)帶活塞的支管，用于連接加樣器，加樣器下端設(shè)有兩個(gè)帶有活塞的支管，并與層析柱上端連接，可以控制洗脫劑的添加，當(dāng)活塞打開(kāi)時(shí)，構(gòu)成一個(gè)連通的容器； 加樣器外側(cè)設(shè)有刻度，可以直觀的觀察到洗脫劑的用量，方便記錄和計(jì)算消耗量，其上端有一個(gè)磨口蓋子。但該裝置需要人工加洗脫劑，缺乏對(duì)洗脫液和洗脫劑的防揮發(fā)保護(hù)，不能連續(xù)循環(huán)操作。綜上所述，目前常見(jiàn)的柱層析裝置存在以下不足通常分離和濃縮回收分步進(jìn)行， 需要頻繁地向?qū)游鲋醒a(bǔ)充溶劑，接受瓶也需頻繁地通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等手段回收溶劑，這樣一方面容易造成干柱，另外對(duì)于性質(zhì)不穩(wěn)定、易分解、易氧化的物質(zhì)，由于較長(zhǎng)時(shí)間接觸空氣或者在環(huán)境溫度較高時(shí)，發(fā)生分解或氧化。此外，常用的分離溶劑都有一定的毒性，長(zhǎng)期揮發(fā)于空氣中，一方面導(dǎo)致?lián)]發(fā)損失，另一方面，對(duì)操作者的身體健康造成威脅。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種溶劑可自行循環(huán)，并可防止物質(zhì)氧化、環(huán)境友好的柱層析裝置，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣的
一種柱層析分離裝置，包括球形冷凝管(1)、蛇形冷凝管(2)、層析柱(3)、反應(yīng)容器(4)和加熱裝置(5)，其中球形冷凝管(1)下部的外磨口與蛇形冷凝管內(nèi)磨口(11)連接，蛇形冷凝管外磨口(14)與層析柱內(nèi)磨口(16)連接，層析柱外磨口(23)與反應(yīng)容器(4)連接；層析柱柱體(17)上端與層析柱外磨口(23)上沿之間設(shè)置有連通的側(cè)管(7)，側(cè)管(7)中部設(shè)置有側(cè)管活塞(18)。所述蛇形冷凝管(2)為內(nèi)嵌式蛇形冷凝管，包括蛇形冷凝管內(nèi)磨口(11)、進(jìn)水口
(13)、出水口(12)、套管(10)、蛇形管(15)和蛇形冷凝管外磨口(14)，其中套管(10)上部與蛇形冷凝管內(nèi)磨口(11)緊密連接，套管(10)下部與進(jìn)水口(13)下端的蛇形冷凝管外磨口
(14)連接，與進(jìn)水口(13)、出水口(12)連接的蛇形管(15)從蛇形冷凝管外磨口(14)內(nèi)向外伸展。本發(fā)明的球形冷凝管(1)、蛇形冷凝管(2)、層析柱(3)和反應(yīng)容器(4)通過(guò)磨口相互配合組成一套相對(duì)封閉的層析分離裝置，其工作原理如下首先，層析柱(3)中的洗脫劑與洗脫下來(lái)的部分產(chǎn)品流入反應(yīng)容器(4)，在加熱裝置(5)加熱下，洗脫劑蒸汽進(jìn)入側(cè)管 (7 )，通過(guò)側(cè)管(7 )的洗脫劑蒸汽進(jìn)入層析柱柱體(17 )上端，蒸汽與蛇形冷凝管(2 )換熱冷凝，部分未及時(shí)冷凝的洗脫劑通過(guò)蛇形冷凝管(2)上部的球形冷凝管(1)進(jìn)一步冷凝，以使冷凝的洗脫劑液滴下落至冷凝管底部時(shí)溫度接近室溫，球形冷凝管(1)最上端可用脫脂棉塞住，防止空氣中的水蒸氣和灰塵顆粒進(jìn)入層析系統(tǒng)。通過(guò)調(diào)節(jié)加熱溫度，可以保證層析柱 (3)中的洗脫劑浸沒(méi)填料(19)，防止干柱并避免了頻繁補(bǔ)充洗脫劑。反應(yīng)容器(4)也可以通過(guò)真空負(fù)壓自動(dòng)吸入損失的洗脫劑或者更換另外一種洗脫劑。與常規(guī)柱層析裝置不同，本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)在于本發(fā)明集混合物分離、濃縮為一體。由于各連接處采用磨口連接，可以在一個(gè)相對(duì)封閉的管路中實(shí)現(xiàn)混合物的分離和濃縮， 減少易氧化、易分解物質(zhì)與空氣的接觸，減少溶劑損失的同時(shí)防止環(huán)境污染。另外實(shí)現(xiàn)了洗脫劑的循環(huán)操作，避免了人工頻繁地補(bǔ)充洗脫劑，有效防止干柱的發(fā)生。整套系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)化操作，利于環(huán)保，簡(jiǎn)單實(shí)用。


圖1為本發(fā)明柱層析分離裝置的組件圖； 圖2為本發(fā)明柱層析分離裝置的組裝示意圖3為本發(fā)明柱層析分離裝置的內(nèi)套式蛇形冷凝管示意圖； 圖4為常規(guī)蛇形冷凝管示意圖； 圖5為本發(fā)明柱層析分離裝置的層析柱示意圖； 圖6為常規(guī)層析柱示意圖； 圖7為洗脫物的總離子流色譜圖。上圖中，1一球形冷凝管，2—蛇形冷凝管，3—層析柱，4一反應(yīng)容器，5—加熱裝置， 6—真空泵，7—側(cè)管，8—進(jìn)料口，9一抽真空口，10—套管，11 一蛇形冷凝管內(nèi)磨口，12—出水口，13—進(jìn)水口，14一蛇形冷凝管外磨口，15—蛇形管，16—層析柱內(nèi)磨口，17 —柱體， 18—側(cè)管活塞，19一填料，20—砂芯擋板，21—滴液活塞，22—滴液管，23—層析柱外磨口。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
如圖1、2所示，本發(fā)明柱層析分離裝置包括球形冷凝管(1)、蛇形冷凝管(2)、層析柱(3)、反應(yīng)容器(4)和加熱裝置(5)，各部分通過(guò)磨口相互配合形成一套相對(duì)密封的、可連續(xù)操作的柱層析系統(tǒng)，其中球形冷凝管(1)下部的外磨口與蛇形冷凝管內(nèi)磨口(11)連接， 蛇形冷凝管外磨口( 14)與層析柱內(nèi)磨口( 16)連接，層析柱外磨口(23)與反應(yīng)容器(4)連接；反應(yīng)容器(4)可為三口燒瓶，其包括進(jìn)料口(8)和抽真空口(9)以及中間與層析柱相互配合的蒸發(fā)口，加熱裝置(5 )為恒溫水浴鍋或電加熱套。如圖5、6所示，本發(fā)明很大程度上不同于常規(guī)的柱層析裝置，常規(guī)的柱層析裝置主要為一根圓柱狀敞口的層析柱，市場(chǎng)上有各種規(guī)格的層析柱。柱子長(zhǎng)，相應(yīng)的塔板數(shù)就高，分離就好，其徑高比一般在1:5 10。層析柱底部有砂芯擋板(20)和滴液活塞(21)。 砂芯擋板(20)用以支撐填料(19)，過(guò)濾洗脫劑中的固體顆粒。滴液活塞(21)有玻璃材質(zhì)和聚四氟乙烯材質(zhì)。常規(guī)的柱層析裝置可根據(jù)需要改造成加壓和負(fù)壓層析裝置，但不管常壓、 加壓還是負(fù)壓，都存在著洗脫劑揮發(fā)損失嚴(yán)重、易氧化、易分解物質(zhì)與空氣的長(zhǎng)時(shí)間接觸發(fā)生氧化、需頻繁補(bǔ)充洗脫劑、容易干柱以及分離后產(chǎn)品需進(jìn)一步濃縮等缺點(diǎn)。本發(fā)明在層析柱柱體(17)上端與外磨口(23)上沿之間設(shè)置有連通的側(cè)管(7)，側(cè)管(7)中部設(shè)置有側(cè)管活塞(18)，這種設(shè)計(jì)可組成一套相對(duì)密封的、連續(xù)操作的柱層析系統(tǒng)。如圖3、4所示，本發(fā)明所述蛇形冷凝管(2 )為內(nèi)嵌式蛇形冷凝管，包括蛇形冷凝管內(nèi)磨口(11)、進(jìn)水口(13)、出水口(12)、套管(10)、蛇形管(15)和蛇形冷凝管外磨口(14)， 其中套管(10)上部與蛇形冷凝管內(nèi)磨口(11)緊密連接，套管(10)下部與進(jìn)水口(13)下端的蛇形冷凝管外磨口(14)連接，與進(jìn)水口(13)、出水口(12)連接的蛇形管(15)從蛇形冷凝管外磨口(14)內(nèi)向外伸展。使用時(shí)，層析柱(3)中的洗脫劑與少量洗脫下來(lái)的產(chǎn)品通過(guò)滴液管(22)進(jìn)入三口燒瓶，產(chǎn)品在三口燒瓶中得到濃縮，洗脫劑則通過(guò)水浴鍋或電加熱套不斷加熱蒸發(fā)進(jìn)入側(cè)管(7 )，通過(guò)側(cè)管(7 )洗脫劑蒸汽進(jìn)入層析柱(3 )的上端口，與蛇形冷凝管(2 )換熱冷凝，未及時(shí)冷凝的洗脫劑通過(guò)球形冷凝管(1)進(jìn)一步冷凝。這樣，只要通過(guò)調(diào)節(jié)水浴鍋加熱溫度， 層析柱(3)中的洗脫劑液面可以一直保持浸沒(méi)填料，防止干柱，避免人工頻繁補(bǔ)充洗脫劑。 關(guān)閉側(cè)管活塞(18)和滴液活塞(21)，用真空泵(6)加壓可以排出洗脫物，當(dāng)抽真空時(shí)，真空導(dǎo)致三口燒瓶?jī)?nèi)負(fù)壓從進(jìn)料口自動(dòng)吸入損失的洗脫劑或者更換另外一種洗脫劑。采用柱層析的方法，選擇正己烷為洗脫劑，硅膠作為吸附劑，分離煤焦油中的中性有機(jī)化合物。為了說(shuō)明本發(fā)明的效果，實(shí)例分別采用本發(fā)明的柱層析分離裝置(圖2)和傳統(tǒng)柱層析分離裝置(圖6)進(jìn)行分離試驗(yàn)，為了能夠準(zhǔn)確分析比較兩套裝置的分離產(chǎn)物，采用氣相色譜_質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)分離產(chǎn)物組成和含量進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)原料為取自陜北府谷縣某蘭炭廠的煤焦油，重油(焦油澄清池水下層油)按國(guó)標(biāo)測(cè)定的基本性質(zhì)見(jiàn)表1。
權(quán)利要求
1.一種柱層析分離裝置，其特征在于包括球形冷凝管(1)、蛇形冷凝管(2)、層析柱 (3)、反應(yīng)容器(4)和加熱裝置(5)，其中球形冷凝管(1)下部的外磨口與蛇形冷凝管內(nèi)磨口 (11)連接，蛇形冷凝管外磨口(14)與層析柱內(nèi)磨口(16)連接，層析柱外磨口(23)與反應(yīng)容器(4)連接；層析柱柱體(17)上端與層析柱外磨口(23)上沿之間設(shè)置有連通的側(cè)管(7)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柱層析分離裝置，其特征在于所述蛇形冷凝管(2)為內(nèi)嵌式蛇形冷凝管，包括蛇形冷凝管內(nèi)磨口(11)、進(jìn)水口(13)、出水口(12)、套管(10)、蛇形管 (15)和蛇形冷凝管外磨口( 14)，其中套管(10)上部與蛇形冷凝管內(nèi)磨口( 11)緊密連接，套管(10)下部與進(jìn)水口( 13)下端的蛇形冷凝管外磨口( 14)連接，與進(jìn)水口( 13)、出水口( 12) 連接的蛇形管(15)從蛇形冷凝管外磨口(14)內(nèi)向外伸展。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柱層析分離裝置，其特征在于側(cè)管(7)中部設(shè)置有側(cè)管活塞 (18)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種柱層析分離裝置，包括球形冷凝管、蛇形冷凝管、層析柱、反應(yīng)容器和加熱裝置，其中球形冷凝管下部的外磨口與蛇形冷凝管內(nèi)磨口連接，蛇形冷凝管外磨口與層析柱內(nèi)磨口連接，層析柱外磨口與反應(yīng)容器連接；層析柱柱體上端與層析柱外磨口上沿之間設(shè)置有連通的側(cè)管。本發(fā)明集混合物分離、濃縮為一體，由于各連接處采用磨口連接，可以在一個(gè)相對(duì)封閉的管路中實(shí)現(xiàn)混合物的分離和濃縮，減少易氧化、易分解物質(zhì)與空氣的接觸，減少溶劑損失的同時(shí)防止環(huán)境污染。
文檔編號(hào)B01D15/22GK102218225SQ20111007707
公開(kāi)日2011年10月19日 申請(qǐng)日期2011年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月30日
發(fā)明者馮光, 孫鳴, 徐龍, 楊燕紅, 王汝成, 馬曉迅 申請(qǐng)人:西北大學(xué)