專利名稱：一種制備二甲醚的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于化工領(lǐng)域，涉及一種二甲醚的制備裝置。
背景技術(shù)：
二甲醚用途廣泛與液化石油氣相似，可作為民用燃料；具有較高的十六烷值，可 作為汽車燃料的替代品。二甲醚還是重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于化工、制藥、農(nóng)藥、日化等 領(lǐng)域。由于二甲醚的特點(diǎn)，各國(guó)的學(xué)者和公司對(duì)二甲醚的合成工藝、催化劑進(jìn)行了廣泛和深 入的研究。目前二甲醚的合成方法有兩種(1)兩步法工藝，即合成氣先合成甲醇，甲醇再脫 水制二甲醚工藝；( 一步法工藝，即合成氣直接合成二甲醚。一步法工藝可打破熱力學(xué)平 衡的限制，提高了一氧化碳的單程轉(zhuǎn)化率，降低生產(chǎn)成本，可大規(guī)模工業(yè)化的生產(chǎn)，具有廣 闊的應(yīng)用前景。合成氣一步法制二甲醚工藝關(guān)鍵是二甲醚反應(yīng)器，諸多專利公開了這種反應(yīng) 器的內(nèi)容，例如中國(guó)專利CN1382676、CN1593740、CNl 194257、CN1600412、CN1327874、 CN1259509，歐洲專利 EP0409086 (Al)、日本專利 JP10192689、JP09301907、JP09309850，美 國(guó)專利 US2004151640 (Al)、US6132690、US6562306、US5218003 等。目前合成氣一步法合成二甲醚的反應(yīng)器存在以下問題(1)對(duì)于固定床反應(yīng)器來 講，合成氣一步法制二甲醚的放熱量很大，無法把熱量及時(shí)移走，造成催化床層溫度過高， 導(dǎo)致正常操作無法進(jìn)行；(2)對(duì)于氣-液-固催化反應(yīng)器來講，由于熱載體的存在，可保持 床層反應(yīng)溫度，解決了合成氣一步法制二甲醚的熱量移出問題，可防止床層溫度過高，但是 換熱器內(nèi)置在反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，單位反應(yīng)體積裝填的催化劑量少，裝置難以大規(guī) ?；?；(3)氣-固催化反應(yīng)器來講，由于催化劑的磨損，催化劑流失較快，操作費(fèi)用高，反應(yīng) 熱量通過氣體顯熱移走，反應(yīng)容易飛溫。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是提供一種新型的制備二甲醚的裝置，通過設(shè)置外置式換熱 器，有效解決現(xiàn)有技術(shù)中因換熱器設(shè)置在反應(yīng)器內(nèi)而造成的結(jié)構(gòu)復(fù)雜、制造成本高、反應(yīng)器 的有效反應(yīng)體積小、裝置難以大型化、反應(yīng)溫度易飛溫以及催化劑損失大等缺點(diǎn)。本實(shí)用新型的制備二甲醚的裝置包括淤漿反應(yīng)器(簡(jiǎn)稱反應(yīng)器)和換熱器，其中 換熱器設(shè)置在反應(yīng)器外，換熱器上部設(shè)置有汽包；換熱器上部管層(即上管板與換熱器上 封頭之間的空間)平于或低于反應(yīng)器中熱載體液位高度，換熱器底部高于反應(yīng)器底部；熱 載體流出管一端連接反應(yīng)器中部，另一端連接換熱器的上部管層，熱載體流出管與反應(yīng)器 的連接處低于反應(yīng)器中熱載體液位高度；熱載體流入管一端連接換熱器的底部，另一端連 接反應(yīng)器下部，熱載體流入管與反應(yīng)器的連接處高于反應(yīng)器中的氣體分布器。作為優(yōu)選實(shí)施方式，反應(yīng)器和換熱器之間可設(shè)置1-10組熱載體流入管和熱載體 流出管，優(yōu)選為4組。[0009]作為優(yōu)選實(shí)施方式，熱載體流入管和熱載體流出管的直徑為200mm-500mm。作為優(yōu)選實(shí)施方式，本實(shí)用新型的裝置還包括在反應(yīng)器的頂部出口處設(shè)置有氣液 固分離器。為進(jìn)一步有效利用催化劑，作為優(yōu)選實(shí)施方式，本實(shí)用新型的反應(yīng)器內(nèi)還設(shè)置有 上圓形錐和下圓形錐，上圓形錐和下圓形錐是開孔大小不同的絲網(wǎng)，開孔均勻分布在錐面 上。其中，上圓形錐低于熱載體流出管與反應(yīng)器的連接處；下圓形錐高于熱載體流入管與 反應(yīng)器的連接處。下圓形錐固定在距離反應(yīng)器底部的1/3處以下，優(yōu)選為距離反應(yīng)器底部 的1/4-1/3處；上圓形錐固定在距離反應(yīng)器底部的2/5-4/5處，優(yōu)選為距離反應(yīng)器底部的 2/5-3/5處。下圓形錐開孔直徑為0. 125-2. 0mm，優(yōu)選開孔直徑為0. 15-0. 2mm ；上圓形錐開 孔直徑為0. 1-1. 0mm，優(yōu)選開孔直徑為0. 12-0. 15mm ；上、下圓形錐的開孔率是50-99%，優(yōu) 選開孔率為80-95%。上下圓形錐的作用是保證催化劑均勻分布在熱載體中，通過開孔直徑 不同的絲網(wǎng)，使大顆粒催化劑分布在反應(yīng)床層的下部，小顆粒催化劑分布在反應(yīng)床層的上 部，同時(shí)防止催化劑顆粒進(jìn)入到換熱器，有效地利用了催化劑，從而達(dá)到提高產(chǎn)量和二甲醚 選擇性的目的。作為優(yōu)選實(shí)施方式，本實(shí)用新型的裝置還包括在熱載體流入管的管線上設(shè)置用于 強(qiáng)制熱載體循環(huán)的泵。作為優(yōu)選實(shí)施方式，本實(shí)用新型的換熱器是水冷換熱器。作為優(yōu)選實(shí)施方式，反應(yīng)器中部為距離反應(yīng)器最上端1/4 1/3處。作為優(yōu)選實(shí)施方式，一個(gè)反應(yīng)器周圍可設(shè)置多個(gè)換熱器，優(yōu)選為1個(gè)。本實(shí)用新型使用的催化劑可以是工業(yè)甲醇合成銅基催化劑和甲醇脫水Y-Al2O3 催化劑機(jī)械混合的催化劑，也可以是以HZSM分子篩或Y -Al2O3為載體的復(fù)合雙功能催化 劑，特別是以甲醇合成銅基催化劑和具有低溫活性的甲醇脫水Y -Al2O3催化劑機(jī)械混合的 催化劑為最佳。利用本實(shí)用新型的裝置進(jìn)行反應(yīng)時(shí)，使用的惰性熱載體因密度差通過熱載體流出 管進(jìn)入換熱器列管內(nèi)，與換熱器中的換熱介質(zhì)間接換熱后，經(jīng)換熱器底部的熱載體流入管 進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)，從而形成熱載體循環(huán)，反應(yīng)熱被換熱器中的介質(zhì)等溫蒸發(fā)所產(chǎn)生的蒸汽移 走，在換熱器上部的汽包里，產(chǎn)生3. 0-4. OMpa中壓蒸汽。本實(shí)用新型的有益之處在于換熱器設(shè)置在反應(yīng)器外，增加了反應(yīng)器的有效反應(yīng) 體積，可實(shí)現(xiàn)裝置的大規(guī)模生產(chǎn)；反應(yīng)器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，制造容易，設(shè)備投資成本低；在反應(yīng)器 出口設(shè)置氣液固分離器，避免了出口氣體液固夾帶；提高了裝置的生產(chǎn)能力，合理的回收了 能量，降低了生產(chǎn)成本；該裝置在反應(yīng)的同時(shí)移走了反應(yīng)熱，保持了正常的反應(yīng)溫度，保證 了生產(chǎn)的連續(xù)性，提高了產(chǎn)品產(chǎn)量和二甲醚的選擇性；防止因局部催化劑溫度過高造成催 化劑失活，從而延長(zhǎng)了催化劑的壽命。

圖1是本實(shí)用新型的二甲醚制備裝置示意圖；圖2是水冷換熱器上管板示意圖。
具體實(shí)施方式
結(jié)合具體實(shí)施方式
和附圖說明本實(shí)用新型，但本實(shí)用新型并不限于下面的具體實(shí) 施方式。如圖1和圖2所示，本實(shí)用新型提供的用于制備二甲醚的裝置，包括淤漿反應(yīng)器 101和水冷換熱器102，水冷換熱器102設(shè)置在反應(yīng)器101外。其中1為原料氣進(jìn)口，2為 氣體分布器，3為筒體，4為下圓形錐，5為上圓形錐，6為人孔，7為氣液固分離器，8為反應(yīng) 氣出口，9為汽包，10為蒸汽上升管，11為下降管，12為熱載體流出管，13為新鮮催化劑加 入口，14為水冷換熱器上管板，15為水冷換熱器筒體，16為列管，17為下管板，18為熱載體 流入管。水冷換熱器102上部管層低于反應(yīng)器101中熱載體高度，水冷換熱器102底部高 于反應(yīng)器101底部；熱載體流出管12分別連接反應(yīng)器101的距離反應(yīng)器最上端1/3處和水 冷換熱器102的上部管層，熱載體流出管12與反應(yīng)器101的連接處位于反應(yīng)器101中熱載 體液面之下、上圓形錐5之上；熱載體流入管18分別連接水冷換熱器102的底部和反應(yīng)器 101的下部，熱載體流入管18與反應(yīng)器101的連接處位于反應(yīng)器101中的氣體分布器2之 上、下圓形錐4之下。制備二甲醚的過程中，合成氣由反應(yīng)器101底部的原料氣進(jìn)口 1進(jìn)入氣體分布器 2，氣體分布器2上有幾百到幾千個(gè)向下開的小孔。合成氣進(jìn)入到反應(yīng)器101后，從反應(yīng)器 101的下部向上流動(dòng)，在懸浮在熱載體的催化劑上發(fā)生反應(yīng)。反應(yīng)器101內(nèi)的熱載體的溫 度大于水冷換熱器102的溫度，熱載體因溫度差，形成熱載體密度差，因此熱載體由反應(yīng)器 101通過熱載體流出管12流向水冷換熱器102的上部管層。熱載體通過水冷換熱器上管 板14流進(jìn)水冷換熱器102的列管16內(nèi)。冷卻水通過汽包9下方的下降管11流進(jìn)水冷換 熱器102的下部，進(jìn)入水冷換熱器102的筒體3。在列管16外，冷卻水與熱載體間接換熱， 產(chǎn)生中壓蒸汽，使熱載體的熱量被移走，中壓蒸汽通過水冷換熱器102的蒸汽上升管10進(jìn) 入汽包9。冷卻后的熱載體在水冷換熱器102底部通過熱載體流入管18流回反應(yīng)器101， 形成循環(huán)。在反應(yīng)器101中反應(yīng)后的氣體經(jīng)過氣液固分離器7，例如螺旋式氣液固分離器分 離后，氣體通過反應(yīng)氣出口 8進(jìn)入到下一工段。實(shí)例1 年產(chǎn)10萬噸的一步法合成二甲醚的於漿反應(yīng)器，反應(yīng)器尺寸內(nèi)徑是 3.0m，高是18m。反應(yīng)器中裝有惰性熱載體石蠟油68噸，工業(yè)甲醇合成催化劑(CuZnAl催 化劑)與甲醇脫水催化劑(Y-Al2O3催化劑)按1 1比例混合，組成雙功能細(xì)粒度催化 劑34. 46噸，催化劑粒度為80-120目(催化劑生產(chǎn)廠商是西南化工研究院)。反應(yīng)的溫度 是240°C，壓力為6. OMPa，空速為1. 2L/(g · h)，合成氣的組成是以體積計(jì)，65. 77%的H2， 32. 84%的⑶，1. 39%的C02。最后，CO的轉(zhuǎn)化率為80%，二甲醚的選擇性為87%，(X)2的選 擇性為1%，C2以上的選擇性為0. 01%。對(duì)比例在相同的反應(yīng)條件下，采用普通的內(nèi)部帶有換熱器的鼓泡床反應(yīng)器，反應(yīng) 器的內(nèi)徑是3. 2m，高是20m，CO的轉(zhuǎn)化率為75%，二甲醚的選擇性為85%，CO2的選擇性為 2%, C2以上的選擇性為0.02%。實(shí)例2 年產(chǎn)10萬噸一步法合成二甲醚淤漿床反應(yīng)器，反應(yīng)器尺寸內(nèi)徑是3.0m， 高是18m。反應(yīng)器中裝有惰性熱載體石蠟油68噸，工業(yè)甲醇合成催化劑(CuZnAl催化劑) 與甲醇脫水催化劑(Y -Al2O3催化劑)按1 1比例混合，組成雙功能細(xì)粒度催化劑34. 46 噸，催化劑粒度為80-120目(催化劑生產(chǎn)廠商是西南化工研究院)。反應(yīng)的溫度是^KTC,壓力為6. OMPa,空速為1. 2L/ (g .h)，合成氣組成是以體積計(jì)，65. 77%的H2, 32. 84%的CO, 1. 39%的CO2。最后，CO的轉(zhuǎn)化率為83%，二甲醚的選擇性為89%，(X)2的選擇性為1. 2%， C2以上的選擇性為0.01%。 對(duì)比例在相同的反應(yīng)條件下，采用普通的內(nèi)部帶有換熱器的鼓泡床反應(yīng)器，反應(yīng) 器的內(nèi)徑是3. 2m，高是20m，CO的轉(zhuǎn)化率為75. 5%，二甲醚的選擇性為80%，CO2的選擇性 為4%，C2以上的選擇性為0. 04%。
權(quán)利要求1.一種制備二甲醚的裝置，包括淤漿反應(yīng)器和換熱器，其特征在于，換熱器設(shè)置在反應(yīng) 器外，換熱器上部設(shè)置有汽包；換熱器上部管層平于或低于反應(yīng)器中熱載體液位高度，換熱 器底部高于反應(yīng)器底部；熱載體流出管一端連接反應(yīng)器中部，另一端連接換熱器的上部管 層，熱載體流出管與反應(yīng)器的連接處低于反應(yīng)器中熱載體液位高度；熱載體流入管一端連 接換熱器的底部，另一端連接反應(yīng)器下部，熱載體流入管與反應(yīng)器的連接處高于反應(yīng)器中 的氣體分布器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，反應(yīng)器和換熱器之間設(shè)置1-10組熱載體 流入管和熱載體流出管。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，熱載體流入管和熱載體流出管的直徑是 200mm-500mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，反應(yīng)器頂部出口處設(shè)置有氣液固分離器。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 4任何一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置有上圓形錐和 下圓形錐，上圓形錐低于熱載體流出管與反應(yīng)器的連接處；下圓形錐高于熱載體流入管與 反應(yīng)器的連接處。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的裝置，其特征在于，下圓形錐固定在距離反應(yīng)器底部的1/3處 以下，上圓形錐固定在距離反應(yīng)器底部的2/5-4/5處。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的裝置，其特征在于，下圓形錐固定在距離反應(yīng)器底部的 1/4-1/3處，上圓形錐固定在距離反應(yīng)器底部的2/5-3/5處。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的裝置，其特征在于，下圓形錐開孔直徑為0.125-2. 0mm，上圓 形錐開孔直徑為0. 1-1. Omm,上、下圓形錐的開孔率是50-99%。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的裝置，其特征在于，下圓形錐的開孔直徑為0.15-0. 2mm，上圓 形錐的開孔直徑為0. 12-0. 15mm，上、下圓形錐的開孔率為80-95%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，在熱載體流入管的管線上設(shè)置用于強(qiáng)制 熱載體循環(huán)的泵。
專利摘要本實(shí)用新型屬于化工領(lǐng)域，涉及一種制備二甲醚的裝置。本實(shí)用新型的制備二甲醚的裝置包括淤漿反應(yīng)器和換熱器，其中換熱器設(shè)置在反應(yīng)器外，換熱器上部設(shè)置有汽包，換熱器上部管層平于或低于反應(yīng)器中熱載體液位高度，換熱器底部高于反應(yīng)器底部；熱載體流出管一端連接反應(yīng)器中部，另一端連接換熱器的上部管層，熱載體流出管與反應(yīng)器的連接處低于反應(yīng)器中熱載體液位高度；熱載體流入管一端連接換熱器的底部，另一端連接反應(yīng)器下部，熱載體流入管與反應(yīng)器的連接處高于反應(yīng)器中的氣體分布器。本實(shí)用新型的裝置增加了反應(yīng)器的有效反應(yīng)體積，可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)二甲醚，保證了床層溫度，避免了床層飛溫，提高轉(zhuǎn)化率和二甲醚選擇性。
文檔編號(hào)B01J8/00GK201841008SQ20102058682
公開日2011年5月25日 申請(qǐng)日期2010年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月27日
發(fā)明者任立軍, 劉殿華, 姚敏, 宋彩霞, 應(yīng)衛(wèi)勇, 張建壽, 房鼎業(yè), 潘強(qiáng), 焦洪橋, 羅春桃, 艾玉廉, 顏蜀雋 申請(qǐng)人:華東理工大學(xué), 神華寧夏煤業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司, 神華集團(tuán)有限責(zé)任公司