專利名稱：一種疏水大單體對羧酸分散劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬精細化工領(lǐng)域，尤其涉及一種分散劑的制備方法。
背景技術(shù)：
由于環(huán)保問題的日益加劇，人們的環(huán)保意識也日益增強，紡織、皮革、包裝、涂料、 油墨等行業(yè)所需要的助劑越來越水性化。目前市場上分散劑的品種較多，但以疏水大單體 改性的羧酸類分散劑品種不多，而當多價金屬離子較多的時，普通分散劑難以達到良好的 分散效果，如粉料水溶性金屬離子含量較高、水質(zhì)硬度較高及混凝土行業(yè)用的減水劑等，此 時由于疏水大單體與羧酸具有良好的協(xié)同作用，可以使?jié){料達到良好的分散和穩(wěn)定效果。 所以開發(fā)疏水大單體改性的羧酸類分散劑不僅具有良好的應(yīng)用前景，也將會完善市場產(chǎn) 品，為水性助劑類產(chǎn)品提供新型的分散劑品種。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是為了克服上述不足，所要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡單、易于 實現(xiàn)，性能優(yōu)異的疏水大單體改性的羧酸類分散劑的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下 一種疏水大單體對羧酸分散劑的制備方法，它包括如下步驟
(1)、向100 360重量份水中，加入352 611重量份(甲基)丙烯酸(酯)和60 120 重量份疏水大單體，制成反應(yīng)液A ；
(2)、用46 68重量份引發(fā)劑與200 280重量份水，制成反應(yīng)液B；
(3)、向反應(yīng)釜中加入395 615重量份水，氮氣保護下，升溫至85士5°C；
(4)、加入10%的反應(yīng)液B，并保持溫度85士5°C；
(5)、5 10分鐘后，向反應(yīng)容器中同時勻速滴加反應(yīng)液A和剩余的反應(yīng)液B，滴加時間 為3. 5-4小時；
(6)、滴加完畢后升溫至95士5°C，保溫1.5 2小時；
(7)、降溫至50°C以下，滴加堿液進行中和，并控制溫度<50°C；
(8)、中和完畢后，檢測，合格后出料即可。步驟(1)中加入(甲基)丙烯酸(酯)、疏水大單體后，以80 120rpm的速度攪拌 0.5 1小時，制成反應(yīng)液A。步驟(1)中在加入(甲基)丙烯酸(酯)和疏水大單體時，同時加入用量為疏水大單 體質(zhì)量16% 56%的活性物質(zhì)。所述的活性物質(zhì)選自丙稀酰胺、乙烯基璜酸鈉或衣康酸(ITA)。所述的(甲基)丙 烯酸(酯)為丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯或甲基丙烯酸甲酯中的一種或幾 種。所述的疏水大單體選自M1100MA、NP-40丙烯酸單酯或NP-25甲基丙烯酸單酯。步驟(6)為滴加完畢后采用一定量的水沖洗恒壓滴液漏斗中的混合原料、引發(fā)劑水溶液，并同時等速滴加入反應(yīng)容器，同時升溫至95士5°C，沖洗水滴加完畢后，保溫 1. 5 2小時。所述步驟(2)中反應(yīng)液B的制備方法為將引發(fā)劑溶于水中，在磁力攪拌器上以 250 300rpm的速度攪拌0. 5 1小時。所述的引發(fā)劑為過硫酸鹽。步驟(7)中所述的堿液的質(zhì)量百分比濃度為30-50%。有益效果本發(fā)明所述的一種疏水大單體對羧酸分散劑的制備方法生產(chǎn)的疏水大 單體改性羧酸類分散劑為新型水性分散劑，具有環(huán)保、安全、性能優(yōu)異等特點；該產(chǎn)品為公 司自主研發(fā)產(chǎn)品，其不僅完善了國內(nèi)市場產(chǎn)品的種類，也填補了疏水大單體改性羧酸類分 散劑的空白；本發(fā)明采用的疏水大單體與羧酸具有良好的協(xié)同作用，且通過選擇合適的溫 度與引發(fā)劑，同時由于采用活性物質(zhì)，且活性物質(zhì)均為水溶性單體，在體系中具有提高分散 效果、儲存穩(wěn)定性及聚合穩(wěn)定性的功能，使產(chǎn)品具有良好的分散及穩(wěn)定效果；產(chǎn)品價格經(jīng) 濟，使用范圍廣泛，具有良好的應(yīng)用前景；本發(fā)明的制造工藝簡單，易于實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
具體實施例方式實施例1
原料配方丙烯酸611g、丙稀酰胺30g、M1100MA (甲醚封端、分子量為1100的聚 乙二醇甲基丙烯酸單酯)90、過硫酸銨60g、水360+220+615+3;35g、Na0H :335g
在室溫條件下，將30g丙稀酰胺加入360g水中配制成水溶液，邊攪拌邊加入61 Ig丙烯 酸、90g M1100MA，然后以SOrpm的速度攪拌1小時，制成反應(yīng)液A，再分批加入恒壓滴液漏 斗中備用；
將60g過硫酸銨溶于250g水中，于磁力攪拌器上以300rpm的速度攪拌0. 5小時，制成 反應(yīng)液B，然后分批加入到IOOml恒壓滴液漏斗中備用；
向2000ml4 口燒瓶中加入615g水，通入氮氣保護，邊攪拌邊升溫至85士5°C;然后加入 31g反應(yīng)液B，保持溫度85士5°C，同時勻速滴加反應(yīng)液A、剩余的反應(yīng)液B，并控制在3. 5-4 小時內(nèi)滴加完畢，滴加完畢后，升溫至95士5°C，保溫1. 5 2小時；
將335gNa0H溶于335g水中配置成50%的NaOH水溶液冷卻到30°C以下備用； 將反應(yīng)液降溫至45°C，滴加備用的50% NaOH水溶液進行中和，并控制溫度<50°C ； 中和完畢后，檢測外觀為淺黃色透明液體，固含量為35%，PH=8，檢測合格，出料即得。實施例2:
原料配方甲基丙烯酸352g、SVS-25Q5%乙烯基璜酸鈉水溶液):100g、NP_40丙 烯酸單酯60g、過硫酸銨68g、水100+250+395+50+50+21 lg、NaOH :211g
在室溫條件下，將IOOg SVS-25加入IOOg水中配制成水溶液，邊攪拌邊加入352g甲基 丙烯酸、60g熔化的NP-40丙烯酸單酯，然后以IOOrpm的速度攪拌0. 5小時，制成反應(yīng)液A， 再分批加入恒壓滴液漏斗中備用；
將68g過硫酸銨溶于^Og水中，于磁力攪拌器上以250rpm的速度攪拌0. 5小時，制成 反應(yīng)液B，然后分批加入到IOOml恒壓滴液漏斗中備用；
向2000ml4 口燒瓶中加入395g水，通入氮氣保護，邊攪拌邊升溫至85士5°C ；然后加 入34. Sg反應(yīng)液B，保持溫度85 士 5°C，同時勻速滴加反應(yīng)液A、剩余的反應(yīng)液B，并控制在3. 5-4小時內(nèi)滴加完畢；
滴加完畢，各用50g水分別沖洗混合原料、引發(fā)劑水溶液滴加漏斗，并同時等速滴加入 反應(yīng)瓶，同時升溫至95士5°C，滴加完畢后，保溫1. 5 2小時；
將2IlgNaOH溶于2Ilg水中配置成50%的NaOH水溶液冷卻到30°C以下備用； 將反應(yīng)液降溫至20°C，滴加備用的50% NaOH水溶液進行中和，并控制溫度<50°C ； 中和完畢后，檢測外觀為淺黃色透明液體，固含量為36%，PH=7，檢測合格，出料即得。實施例3:
原料配方丙烯酸酯480g、衣康酸(ITA) :60g、NP-25甲基丙烯酸單酯120g、過硫酸 銨46g、水300+200+450+50+50+275g、Na0H :275g ；
在室溫條件下，將60g衣康酸加入300g水中配制成水溶液，邊攪拌邊加入480g丙烯酸 酯、120g熔化的NP-25丙烯酸單酯，然后以120rpm的速度攪拌0. 8小時，制成反應(yīng)液A，再 分批加入恒壓滴液漏斗中備用；
將46g過硫酸銨溶于200g水中，于磁力攪拌器上以300rpm的速度攪拌1小時，制成反 應(yīng)液B，然后分批加入到IOOml恒壓滴液漏斗中備用；
向2000ml4 口燒瓶中加入450g水，通入氮氣保護，邊攪拌邊升溫至85士5°C ；然后加 入24. 6g反應(yīng)液B，保持溫度85 士 5°C，同時勻速滴加反應(yīng)液Α、剩余的反應(yīng)液B，并控制在 3. 5-4小時內(nèi)滴加完畢；
滴加完畢，各用50g水分別沖洗混合原料、引發(fā)劑水溶液滴加漏斗，并同時等速滴加入 反應(yīng)瓶，同時升溫至95士5°C，保溫1. 5 2小時；
將275gNa0H溶于275g水中配置成50%的NaOH水溶液冷卻到30°C以下備用； 將反應(yīng)液降溫至30°C，滴加備用的50% NaOH水溶液進行中和，并控制溫度<50°C ； 中和完畢后，檢測外觀為淺黃色透明液體，固含量為35%，PH=9，檢測合格，出料即得。實施例4:
原料配方甲基丙烯酸酯180、甲基丙烯酸甲酯240g、衣康酸(ITA):16g、NP-25甲基丙 烯酸單酯100g、過硫酸銨52g、水260+230+420+230g、Na0H :230g ；
在室溫條件下，將16g衣康酸(ITA)加入^Og水中配制成水溶液，邊攪拌邊加 入180g甲基丙烯酸酯、240g甲基丙烯酸甲酯和IOOg熔化的NP-25丙烯酸單酯，然后 以IOOrpm的速度攪拌0.8小時，制成反應(yīng)液A，再分批加入恒壓滴液漏斗中備用；
將52g過硫酸銨溶于230g水中，于磁力攪拌器上以300rpm的速度攪拌0. 5小時，制成 反應(yīng)液B，然后分批加入到IOOml恒壓滴液漏斗中備用；
向2000ml4 口燒瓶中加入420g水，通入氮氣保護，邊攪拌邊升溫至85士5°C ；然后加 入28. 2g反應(yīng)液B，保持溫度85 士 5°C，同時勻速滴加反應(yīng)液Α、剩余的反應(yīng)液B，并控制在 3. 5-4小時內(nèi)滴加完畢，滴加完畢后，保溫1. 5 2小時；
將230gNa0H溶于230g水中配置成50%的NaOH水溶液冷卻到30°C以下備用； 將反應(yīng)液降溫至30°C，滴加備用的50% NaOH水溶液進行中和，并控制溫度<50°C ； 中和完畢后，檢測外觀為淺黃色透明液體，固含量為36%，PH=7，檢測合格，出料即得。以上疏水大單體原料機100嫩、呢-40丙烯酸單酯、呢-25甲基丙烯酸單酯及NP-25 甲基丙烯酸單酯，本公司蘇州博納化學(xué)科技有限公司均有供應(yīng)。
權(quán)利要求
1.一種疏水大單體對羧酸鹽分散劑的制備方法，其特征在于它包括如下步驟(1)、向100 360重量份水中，加入352 611重量份(甲基)丙烯酸(酯)和60 120 重量份疏水大單體，制成反應(yīng)液A ；(2)、用46 68重量份引發(fā)劑與200 280重量份水，制成反應(yīng)液B；(3)、向反應(yīng)釜中加入395 615重量份水，氮氣保護下，升溫至85士5°C；(4)、加入10%的反應(yīng)液B，并保持溫度85士5°C；(5)、5 10分鐘后，向反應(yīng)容器中同時勻速滴加反應(yīng)液A和剩余的反應(yīng)液B，滴加時間 為3. 5-4小時；(6)、滴加完畢后升溫至95士5°C，保溫1.5 2小時；(7)、降溫至50°C以下，滴加堿液進行中和，并控制溫度<50°C；(8)、中和完畢后，檢測，合格后出料即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種疏水大單體對羧酸分散劑的制備方法，其特征在于 步驟(1)中加入(甲基)丙烯酸(酯)、疏水大單體后，以80 120rpm的速度攪拌0. 5 1小時，制成反應(yīng)液A。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種疏水大單體對羧酸分散劑的制備方法，其特征在 于步驟(1)中在加入(甲基)丙烯酸(酯)和疏水大單體時，同時加入用量為疏水大單體質(zhì)量16% 56%的活性物質(zhì)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種疏水大單體對羧酸分散劑的制備方法，其特征在于所 述的活性物質(zhì)選自丙稀酰胺、乙烯基璜酸鈉或衣康酸(ITA)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種疏水大單體對羧酸分散劑的制備方法，其特征在于所 述的(甲基)丙烯酸(酯)為丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯或甲基丙烯酸甲酯 中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種疏水大單體對羧酸分散劑的制備方法，其特征在于所 述的疏水大單體選自M1100MA、NP-40丙烯酸單酯或NP-25甲基丙烯酸單酯。
7.據(jù)權(quán)利要求1所述的一種疏水大單體對羧酸分散劑的制備方法，其特征在于步驟 (6)為滴加完畢后采用水沖洗恒壓滴液漏斗中的混合原料、引發(fā)劑水溶液，并同時等速滴 加入反應(yīng)容器，同時升溫至95士5°C，沖洗水滴加完畢后，保溫1. 5 2小時。
8.據(jù)權(quán)利要求1所述的一種疏水大單體對羧酸分散劑的制備方法，其特征在于所述 步驟(2)中反應(yīng)液B的制備方法為將引發(fā)劑溶于水中，在磁力攪拌器上以250 300rpm 的速度攪拌0.5 1小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種疏水大單體對羧酸分散劑的制備方法，其特征在于所 述的引發(fā)劑為過硫酸鹽。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種疏水大單體對羧酸分散劑的制備方法，其特征在于步 驟(7)中所述的堿液的質(zhì)量百分比濃度為30-50%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種疏水大單體對羧酸分散劑的制備方法，它包括的步驟為配置(甲基)丙烯酸(酯)、疏水大單體溶液備用；配置引發(fā)劑溶液備用；向反應(yīng)容器中加入水，升溫至80～90℃，加入10％的備用引發(fā)劑溶液，5～10分鐘后，向反應(yīng)容器中同時勻速滴加恒壓滴液漏斗中備用的混合原料溶液和剩余的引發(fā)劑溶液；升溫至90～100℃，保溫1.5～2小時后；降溫至50℃以下，滴加堿液進行中和，并控制溫度＜50℃；檢測合格后出料即可。本發(fā)明制備的分散劑為水性分散劑，具有環(huán)保、安全、性能優(yōu)異等特點，其完善了國內(nèi)市場產(chǎn)品的種類；本發(fā)明采用的疏水大單體與羧酸具有良好的協(xié)同作用，且采用合適的溫度與引發(fā)劑，使產(chǎn)品達到了良好的分散和穩(wěn)定效果。
文檔編號B01F17/52GK102120803SQ20101054982
公開日2011年7月13日 申請日期2010年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月19日
發(fā)明者張春福, 李維格 申請人:蘇州博納化學(xué)科技有限公司