專利名稱：一種TiO₂/ACF光催化材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種TiO2ACF光催化材料的制備方法，屬于光催化材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著工業(yè)的迅猛發(fā)展，環(huán)境污染問題日益嚴(yán)重。其中工業(yè)廢水、廢氣的排放尤為突 出，各國(guó)都紛紛投入巨資研究用于環(huán)境凈化及環(huán)境污染的治理技術(shù)。光催化技術(shù)可以利用 太陽能在溫室下發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生具有高活性的物質(zhì)，將有機(jī)物逐步分解為二氧化碳、水和無 機(jī)物，并且沒有二次污染，有傳統(tǒng)常規(guī)催化技術(shù)無法比擬的優(yōu)勢(shì)，具有廣闊的應(yīng)用前景。其 中納米TiO2作為一種光催化劑，對(duì)大多數(shù)有機(jī)污染物具有良好的降解效果，并且具有無毒、 無害、無腐蝕性、催化性能強(qiáng)、成本低、可重復(fù)使用等特點(diǎn)。但是TiO2粉體對(duì)有機(jī)物的吸附 能力相對(duì)較弱，且使用后回收困難，如果用載體負(fù)載TiO2，則可有效的利用TiO2的光催化降 解脫附，進(jìn)一步提高光催化劑的使用效率?；钚蕴祭w維作為一種具有高效吸附性能的材料， 是TiO2良好的載體?；钚蕴祭w維的活化方式有物理活化和化學(xué)活化，其中磷酸活化法具有 污染少、能耗低的特點(diǎn)，已成為化學(xué)活化法中一種活化活性炭的主要方法。20世紀(jì)90年代 以來，通過對(duì)磷酸活化過程中，活性炭孔隙結(jié)構(gòu)的形成、磷酸的作用等方面進(jìn)行較深入的研 究，得出磷酸活化活性炭的最佳溫度為45(T50(TC，并已在指導(dǎo)生產(chǎn)過程中獲得了成功。相關(guān)資料顯示，大多數(shù)Ti02/ACF光催化材料的制備是先將纖維經(jīng)高溫碳化活化得 到活性碳纖維后再將TiO2負(fù)載在活性碳纖維上，然后再經(jīng)過煅燒得到Ti02/ACF光催化材 料。這種制備方法纖維要經(jīng)過兩次高溫煅燒，存在生產(chǎn)過程復(fù)雜、能耗高。且尚未有將TiO2 負(fù)載煅燒和纖維的碳化活化在一次高溫煅燒中形成TiO2ACF光催化材料的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種區(qū)別以往的、工藝簡(jiǎn)便的、光催化效果好的Ti02/ACF 光催化材料的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是采用溶膠-凝膠工藝制備納米TiO2溶膠，并采用浸漬-干燥 將納米TiO2負(fù)載在粘膠基非織造布上，再通過磷酸活化、煅燒工藝一步法制成Ti02/ACF光 催化材料。步驟如下
一種Ti02/ACF光催化材料的制備方法，制備步驟如下
(1)按重量份數(shù)計(jì)，取6、份的Ti(OC4H9)4溶液滴加到攪拌中的15 20份的無水乙醇 中，再滴加廣2份的冰醋酸，得到溶液A ；
往13 15份的無水乙醇中加入2 3份蒸餾水，形成混合溶液，并往混合液中滴加濃硝 酸，調(diào)節(jié)至PH為2，得到溶液B;
在高速攪拌下，將溶液A滴加到溶液B中，攪拌至出現(xiàn)透明的TiO2溶膠，備用；
(2)取粘膠基非織造布用質(zhì)量濃度為2 5%的NaOH溶液在6(T80°C下堿煮2(T30min，再 在烘箱內(nèi)烘干；
(3)將步驟(2)所得的粘膠基非織造布完全浸漬在步驟(1)所得的TiO2溶膠中充分吸附，取出于常溫下風(fēng)干陳化；再將風(fēng)干陳化后的粘膠基非織造布在磷酸溶液中浸漬，直至粘 膠基非織造布充分浸潤(rùn)；
(4)將步驟(3)處理所得的粘膠基非織造布置于碳化爐中，在惰性氣體N2保護(hù)下加熱 到45(T500°C，并保持此高溫10(Tl20min，得到所述Ti02/ACF光催化材料。步驟(3)所述粘膠基非織造布浸漬的磷酸溶液，磷酸溶液的質(zhì)量濃度為45 55%、 磷酸溶液粘膠基非織造布浸漬比為1.4:廣1.6:1。按上述步驟制備Ti02/ACF光催化材料，將步驟(2)所得的粘膠基非織造布完全浸 漬在步驟(1)所得的TiO2溶膠中充分吸附，取出于常溫下靜置使其風(fēng)干陳化；將風(fēng)干陳化 后的粘膠基非織造布在磷酸溶液中浸漬，浸漬濃度為50%、磷酸溶液粘膠基非織造布浸漬 比為1.5:1，直至其充分浸潤(rùn)；其后粘膠基非織造布置于碳化爐中，在惰性氣體N2保護(hù)下分 別加熱45(T50(TC，并保持相應(yīng)高溫10(Tl20min，得到所述Ti02/ACF光催化材料的對(duì)照試 樣。分別稱量25mgTi02/ACF光催化材料和25mg對(duì)照試樣分別放置在10mg/L亞甲基 藍(lán)溶液中，在避光條件下攪拌90min達(dá)到吸收平衡。試樣吸收平衡后進(jìn)行光催化實(shí)驗(yàn)。反 應(yīng)時(shí)，溶液在磁力攪拌器上高速攪拌，并將紫外燈置于反應(yīng)溶液上方。每隔IOmin取出光照 后的亞甲基藍(lán)溶液，靜置取上層清液測(cè)其664nm出的吸光度。本發(fā)明的有益效果工藝簡(jiǎn)單，Ti02/ACF光催化材料的光催化降解效果好。 45(T50(TC碳化條件得到的Ti02/ACF光催化材料光催化降解亞甲基藍(lán)溶液的脫色率達(dá)到 98%。


圖1為本發(fā)明制備的Ti02/ACF光催化材料的EDAX圖。圖2為本發(fā)明制備的Ti02/ACF光催化材料的X射線衍射圖。圖3a、圖3b為本發(fā)明制備的Ti02/ACF光催化材料的掃描電子顯微鏡圖。圖4為Ti02/ACF為光催化材料的光催化降解亞甲基藍(lán)溶液脫色率圖。
具體實(shí)施例方式下面以實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明，但并不限制本發(fā)明。所用原料為粘膠基非織造布，220g/m2，購(gòu)于市場(chǎng)。實(shí)施例1
取6mL的Ti (OC4H9) 4滴加到攪拌中的20mL的無水乙醇，滴加廣2mL的冰醋酸，得到溶 液A ；往15mL的無水乙醇加入2mL的蒸餾水，形成混合溶液，并往混合液中滴加2 3滴的濃 硝酸，調(diào)節(jié)至PH為2，得到溶液B ；在高速攪拌時(shí)，將溶液A滴加到溶液B中，攪拌至出現(xiàn)透 明的TiO2溶膠，備用。取4cmX 4cm的粘膠基非織造布，稱量后以300毫升5%的NaOH溶液，在80°C溫度下 堿煮20min，洗至中性后在烘箱烘干；將粘膠基非織造布完全浸漬在TiO2溶膠中充分吸附， 取出于常溫下風(fēng)干陳化；然后將陳化后的粘膠基非織造浸漬在質(zhì)量濃度為50%、磷酸溶液 粘膠基非織造布浸漬比為1.5:1的磷酸溶液中，并使粘膠基非織造布被磷酸充分浸潤(rùn)。最 后將準(zhǔn)備好的粘膠基非織造布置于馬弗爐中，在惰性氣體N2的保護(hù)下，由室溫以5°C /min的升溫速度升至500°C，并在500°C保溫lOOmin，制得Ti02/ACF光催化材料1#。此試樣的 能譜圖見圖1，X射線衍射圖見圖2，掃描電子顯微鏡圖見圖3 (a)、(b)，光催化降解亞甲基 藍(lán)溶液脫色率圖見圖4。實(shí)施例2
制備對(duì)比樣Ti02/ACF光催化材料，采用與實(shí)施例1相同的方法制備得TiO2溶膠，將 粘膠基非織造布經(jīng)堿煮、浸漬TiO2溶膠、充分浸漬磷酸后在馬弗爐中升溫至450°C，并保溫 120min,即得對(duì)比樣Ti02/ACF光催化材料2#，2#的光催化降解亞甲基藍(lán)溶液脫色率圖見圖 4。實(shí)施例3
制備對(duì)比樣Ti02/ACF光催化材料，采用與實(shí)施例1相同的方法制備得TiO2溶膠，將 粘膠基非織造布經(jīng)堿煮、浸漬TiO2溶膠、充分浸漬磷酸后在馬弗爐中升溫至500°C，并保溫 120min對(duì)比樣3#，3#的光催化降解亞甲基藍(lán)溶液脫色率圖見圖4。實(shí)施例3.
制備空白樣，將粘膠基非織造布經(jīng)堿煮、充分浸漬磷酸后在馬弗爐中升溫至500°C，并 保溫120min即得空白樣4#，空白樣4#的光催化降解亞甲基藍(lán)溶液脫色率圖見圖4。
權(quán)利要求
一種TiO2/ACF光催化材料的制備方法，其特征在于制備步驟如下(1)按重量份數(shù)計(jì)，取6~8份的Ti(OC4H9)4溶液滴加到攪拌中的15~20份的無水乙醇中，再滴加1~2份的冰醋酸，得到溶液A；往13~15份的無水乙醇中加入2~3份蒸餾水，形成混合溶液，并往混合液中滴加濃硝酸，調(diào)節(jié)至pH為2，得到溶液B；在高速攪拌下，將溶液A滴加到溶液B中，攪拌至出現(xiàn)透明的TiO2溶膠，備用；(2)取粘膠基非織造布用質(zhì)量濃度為2~5%的NaOH溶液在60~80℃下堿煮20~30min，再在烘箱內(nèi)烘干；(3)將步驟(2)所得的粘膠基非織造布完全浸漬在步驟(1)所得的TiO2溶膠中充分吸附，取出于常溫下風(fēng)干陳化；再將風(fēng)干陳化后的粘膠基非織造布在磷酸溶液中浸漬，直至粘膠基非織造布充分浸潤(rùn)；(4)將步驟(3)處理所得的粘膠基非織造布置于碳化爐中，在惰性氣體N2保護(hù)下加熱到450~500℃，并保持此高溫100~120min，得到所述TiO2/ACF光催化材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述Ti02/ACF光催化材料的制備方法，其特征在于步驟(3)所述粘 膠基非織造布浸漬的磷酸溶液，磷酸溶液的質(zhì)量濃度為45飛5%、磷酸溶液粘膠基非織造 布浸漬比為1.4:廣1.6:1。
全文摘要
一種TiO2/ACF光催化材料的制備方法，屬于光催化材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將粘膠基非織造布經(jīng)堿煮烘干、浸漬TiO2溶膠風(fēng)干陳化，浸漬磷酸溶液，在馬弗爐中高溫煅燒得到TiO2/ACF光催化材料。通過光催化實(shí)驗(yàn)測(cè)得TiO2/ACF光催化材料對(duì)亞甲基藍(lán)的光催化降解率達(dá)到98%。本發(fā)明可用于凈化空氣、污水等。利用本方法可獲得成本低廉、光催化效果優(yōu)異的TiO2/ACF光催化材料。
文檔編號(hào)B01J21/18GK101992110SQ201010533368
公開日2011年3月30日 申請(qǐng)日期2010年11月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月5日
發(fā)明者劉慶生, 張秀林, 張?jiān)? 鄧炳耀 申請(qǐng)人:江南大學(xué)