專利名稱：分子拓印材料、其制造方法及磷化氫的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是有關(guān)于分子拓印材料，且特別是有關(guān)于一種以含磷分子做為模板的分子 拓印材料，其可用于當(dāng)作氣體偵測(cè)器的感測(cè)組件。
背景技術(shù)：
隨著科技不斷的進(jìn)步，許多新型的關(guān)鍵技術(shù)成為高科技業(yè)的發(fā)展重點(diǎn)，其中高科 技廠房微污染監(jiān)控技術(shù)已被列為未來產(chǎn)業(yè)競(jìng)爭(zhēng)的關(guān)鍵技術(shù)之一。國際半導(dǎo)體技術(shù)藍(lán)圖委員會(huì)(International Technology Roadmap forSemiconductors ；ITRS)預(yù)估至 2010 年芯片關(guān)鍵尺寸(critical dimension ；CD)將縮 小至45納米(nm)，微污染控制為其關(guān)鍵技術(shù)之一。以45nm的半導(dǎo)體工藝為例，在無塵室中 的工藝關(guān)鍵區(qū)域，微污染敏感區(qū)對(duì)于酸、堿、有機(jī)類、摻質(zhì)(dopants)類的空氣品質(zhì)建議值 皆分別建議維持在10 150ppt以下的范圍內(nèi)。因此，欲確認(rèn)無塵室內(nèi)空氣品質(zhì)是否符合 半導(dǎo)體工藝上的要求，需要的是極低濃度的氣體監(jiān)測(cè)器。一般IC工藝中常使用的氣體及其副產(chǎn)物，一般依據(jù)其化學(xué)的特性與其不同的影 響范圍，可分為易燃性氣體，例如硅甲烷、甲烷等；毒性氣體，例如砷化氫(AsH3) 二硼烷 (B2H6)、磷化氫(PH3)等；腐蝕性氣體，例如氟化氫、氯化氫等；溫室效應(yīng)氣體，例如四氟化 碳、三氟化氮等。而薄膜工藝中化學(xué)氣相沉積、干蝕刻、擴(kuò)散、離子植入與外延工藝均會(huì)排放 上述含有特殊毒性的危險(xiǎn)氣體。其中，磷化氫在常溫下為無色氣體，具令人不悅的大蒜味，屬于毒性的氣體，當(dāng)吸 入時(shí)會(huì)造成呼吸困難，癥狀會(huì)延遲發(fā)生且可能會(huì)致死，人體所能容忍的八小時(shí)時(shí)量平均容 許濃度TWA值為0. 3ppm。磷化氫亦是可燃性的氣體，其氣體爆炸界限為1.6%_98%，具有 極高的危險(xiǎn)性。磷化氫常作為N型摻質(zhì)，以擴(kuò)散或離子植入方式進(jìn)入多晶硅中，故半導(dǎo)體廠 皆需依法安裝磷化氫氣體偵測(cè)器。目前市面上所販?zhǔn)鄣牧谆瘹錃怏w偵測(cè)器的主要類型為電化學(xué)式與色帶式兩種，占 市占率9成以上。而這些市售的磷化氫氣體偵測(cè)器偵測(cè)下限約在IOOppb以符合勞工安全衛(wèi) 生法規(guī)中的高壓氣體勞工安全規(guī)則相關(guān)基準(zhǔn)的要求，但距ITRS的建議值高出1000-10000 倍，且會(huì)受到其它氣體干擾?，F(xiàn)階段硅片廠為解決為污染問題，大多仰賴費(fèi)時(shí)費(fèi)工的傳統(tǒng)采 樣分析，將芯片暴露于無塵室空氣中，暴露時(shí)間為24-48小時(shí)，再以高濃度的氫氟酸將表面 沉積的污染物清洗至酸液中，用感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜分析儀(ICP-MS)進(jìn)行元素分析。此 種作法需耗費(fèi)大量時(shí)間、人力及物資，且無法實(shí)時(shí)偵測(cè)微污染存在，進(jìn)而導(dǎo)致高科技廠常面 臨良率損失的威脅。其它含磷分子例如為磷酸，會(huì)腐蝕眼睛、皮膚和呼吸道，引起眼睛失明和永久性的 刮傷，且在高溫下會(huì)分解形成具毒性的磷氧化物，人體所能容忍的八小時(shí)時(shí)量平均容許濃 度TWA值為lmg，同樣對(duì)人體具有危害。因此，業(yè)界需要的是一種量測(cè)含磷分子的新穎材料及技術(shù)。因此，本發(fā)明提供一種 分子拓印材料，對(duì)含磷分子具有高度的選擇性，可用于吸附含磷分子及作為偵測(cè)含磷分子的感測(cè)組件。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種分子拓印材料、其制造方法及磷化氫的檢測(cè)方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的分子拓印材料，包括一拓印模，是由一含磷分子 拓印而成，其中該拓印模是由一溶凝膠無機(jī)氧化物所制備而成。本發(fā)明提供的分子拓印材料的制作方法，包括(a)提供一溶液，包含一溶劑、一含磷分子、一可與磷配位的金屬及一溶凝膠無機(jī) 氧化物的單體，其中該金屬為銅、鋁、銀、鉻或前述的組合；其中該含磷分子為進(jìn)行分子拓印 的模板；(b)加入一無機(jī)氧化物微粒至步驟a的溶液中并充分?jǐn)嚢?，以形成拓印有該含?分子的一溶凝膠無機(jī)氧化物；(c)將步驟b所得的溶液干燥得到一粉體；以及(d)將該粉體置入一堿性溶液中以去除該含磷分子，得到具有一拓印模的分子拓 印材料。本發(fā)明提供的磷化氫的檢測(cè)方法，包含提供一分子拓印材料，是具有一可辨識(shí)含磷化氫的拓印模；導(dǎo)入一待測(cè)氣體與該 分子拓印材料反應(yīng)；以及分析反應(yīng)結(jié)果。綜上所述，本發(fā)明提供了一種新型感測(cè)含磷分子的材料，利用分子拓印的方式產(chǎn) 生的特殊立體結(jié)構(gòu)，達(dá)到具有高選擇性的效果。此外，本發(fā)明提供的分子拓印材料更加入了 可與磷配位的金屬，磷上的孤對(duì)電子可與金屬的空配位軌域配位鍵結(jié)，加強(qiáng)了對(duì)于含磷分 子的吸附能力?；蛘撸谝粚?shí)施例中，可與磷的配位的金屬可將欲偵測(cè)的含磷分子催化成與 拓印模有相同立體結(jié)構(gòu)的分子，提供另外一種偵測(cè)含磷分子的機(jī)制。因此，本發(fā)明提供的分 子拓印材料對(duì)于含磷分子能夠具有高選擇性及吸附量，并且能夠連結(jié)傅立葉紅外線光譜系 統(tǒng)作為一對(duì)含磷分子的偵測(cè)器。另外，制備此分子拓印材料的方法，采用一般常用的溶凝膠 方法，工藝簡(jiǎn)單所需成本低廉，作為對(duì)含磷分子的感測(cè)組件具有極大應(yīng)用潛力。


圖1為本發(fā)明一實(shí)施例的對(duì)含磷分子的氣體偵測(cè)器裝置圖。圖2-4為一系列的分子拓印材料的傅立葉紅外線光譜圖，用以說明本發(fā)明在一些 實(shí)施例中分子拓印材料的變化。附圖中主要組件符號(hào)說明100 對(duì)含磷分子的氣體偵測(cè)器102 待測(cè)氣體104 載送氣體106、108 質(zhì)量流量控制器110 閥門112 感測(cè)組件114 傅立葉紅外線光譜系統(tǒng)
116 數(shù)據(jù)處理及儲(chǔ)存裝置118 排氣裝置
具體實(shí)施例方式為讓本發(fā)明上述和其它目的、特征、和優(yōu)點(diǎn)能更明顯易懂，下文特舉出較佳實(shí)施 例，并配合附圖作詳細(xì)說明。本發(fā)明提供一種分子拓印材料，分子拓印材料為利用各種功能性單體及模板 (template)分子進(jìn)行聚合，再去除模板分子，留下的孔穴為拓印模(template site)，也就 是用以鑒別的區(qū)域，以使分子拓印材料對(duì)用于作為模板的模板分子具有高度的選擇性。本發(fā)明的分子拓印材料是由溶凝膠無機(jī)氧化物單體、無機(jī)氧化物微粒及含磷分子 所聚合而成的溶凝膠無機(jī)氧化物材料。在一實(shí)施例中，溶凝膠無機(jī)氧化物單體的分子式為 M(OR)4,其中單體的中心原子M為硅、鋁或鈦，且R為含胺基的有機(jī)碳鏈。例如，此溶凝膠無 機(jī)氧化物可為四異丙烷氧化鈦(titanium(IV) isopropoxide ；TTIP)、3_胺丙基三甲氧基硅 烷(3-aminopropyltriethoxysilane ；APTES)、四乙基硅氧烷(TEOS)或前述的組合。此外， 上述無機(jī)氧化物微?？梢暼苣z材料單體的中心原子M的種類，選擇為硅氧化物的微粒、 鋁氧化物的微粒或鈦氧化物的微粒，例如為P-25、MCM-41、SBA-15或Y-Al2O3，其表面積介 于 50-1200m2/g 之間。本發(fā)明的分子拓印材料以含磷分子作為分子拓印的模板，該含磷分子擇自由下列 組成的族群磷化氫、磷酸、二甲基甲基磷酸酯(dimethylmethylphosphonate ；DMMP)、亞磷 酸三甲酯(trimethyl phosphite ;TMB)、磷酸三甲酯(trimethyl phosphate ;ΤΜΡ0)、巴拉 松(parathion)、甲基巴拉松(parathion methyl)。待模板分子去除后，此分子拓印材料即 具有與該含磷分子相同的特殊立體結(jié)構(gòu)，也就是拓印模(template site)，因而對(duì)該含磷分 子具有高度的選擇性。在一實(shí)施例中，此分子拓印材料還加入了可與磷配位的金屬，以增 強(qiáng)此分子拓印材料對(duì)含磷分子的吸附能力或是催化其它不同種類的含磷分子變成與該拓 印模結(jié)構(gòu)相同的含磷分子。該可與磷配位的金屬可為銅、鋁、銀、鉻或前述的組合。此金屬 是由加入不同的金屬鹽類至該溶液中而得到，例如為氯化銅、氯化鋁、氯化銀、硝酸銀、硫酸 銀、磷酸銀或前述的組合。在一些實(shí)施例中，該可與磷配位的金屬與該溶凝膠無機(jī)氧化物的 摩爾比例為1 90%。本發(fā)明也提供一種分子拓印材料的制造方法，首先為提供一溶液，其包含一溶劑、 一含磷分子、一可與磷配位的金屬及一溶凝膠無機(jī)氧化物的單體。其中，該含磷分子、該可 與磷配位的金屬及該溶凝膠單體皆與前述相同。在一實(shí)施例中，該溶劑可為水、甲醇、乙醇、 丙醇、異丙醇、丙酮或前述的組合。接著，以酸性物質(zhì)調(diào)整上述溶液的pH值。在一實(shí)施例中，該酸性物質(zhì)可為鹽酸、硫 酸、磷酸、硝酸或前述的組合。例如，加入的金屬鹽類為氯化銅(CuCl2)或氯化鋁(AlCl3)時(shí)， 較佳為使用鹽酸來調(diào)整該溶液的PH值。在一些實(shí)施例中，上述溶液的pH值可為在1. 0 3. 0之間，以幫助溶凝膠材料的單體水解。此溶液中含磷分子和可與磷配位的金屬所加入 的摩爾比例為1 1 10 1及該溶凝膠無機(jī)氧化物(溶凝膠材料的單體加上無機(jī)氧化 物)與可與磷配位的金屬所加入的摩爾比例為10 1 1 10。接著，加入與前述相同的無機(jī)氧化物微粒至上述的溶液中，充分?jǐn)嚢韬?，將此溶液離心形成一膠狀物后，將其干燥得到一粉體，即為該溶凝膠無機(jī)氧化物材料。其中，該溶凝 膠材料的單體可與該無機(jī)氧化物微粒及含磷分子進(jìn)行聚合，并形成具有該含磷分子的溶凝 膠無機(jī)氧化物材料。在一實(shí)施例中，此溶液中該溶凝膠材料的單體與該無機(jī)氧化物微粒所 加入的重量比例為1 10 1 1。此外，該溶凝膠無機(jī)氧化物會(huì)與該可與磷配位的金屬 鍵結(jié)，且該可與磷配位的金屬也會(huì)與含磷分子中的磷作配位，使該含磷分子得以固定在此 溶凝膠無機(jī)氧化物上而順利被包覆在此溶凝膠無機(jī)氧化物材料中。接著，將所得到的粉體置入一堿性溶液中以去除該含磷分子，留下具有該含磷分 子的立體特殊結(jié)構(gòu)的孔穴，亦即為含磷分子的拓印模(templatesite)。在一實(shí)施例中，該堿 性溶液可為一般常用的無機(jī)堿性鹽類的水溶液，例如為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸 氫鈉，其PH值較佳為在12 14之間。此外，此去除含磷分子的步驟為在80 140°C下進(jìn) 行，且較佳需持續(xù)進(jìn)行2小時(shí)以上，以完全移除該溶凝膠無機(jī)氧化物材料中的含磷分子。在一實(shí)施例中，該溶凝膠無機(jī)氧化物材料可應(yīng)用于含磷分子的過濾材料，其對(duì)含 磷分子的吸附量為1. 0 30 μ g/g。此外，由于該分子拓印材料對(duì)當(dāng)作拓印模板的含磷分子具有高度選擇性。因此，其 更可作為含磷分子的偵測(cè)器的感測(cè)組件，該感測(cè)組件的偵測(cè)下限可達(dá)300ppm lOOppb。在另一實(shí)施例中，可由觀察該感測(cè)組件的顏色變化判斷是否吸附含磷分子。例如， 原先為藍(lán)色的該分子拓印材料的粉末，在吸附磷化氫后會(huì)轉(zhuǎn)變成黑色，或由白色轉(zhuǎn)變成黃 色。在一實(shí)施例中，該感測(cè)組件還可與傅立葉轉(zhuǎn)換紅外線光譜(Fouriertransform infrared spectroscopy ；FT-IR spectroscopy)系統(tǒng)連結(jié)作為含磷分子的氣體偵測(cè)器100。 請(qǐng)參考圖1，其顯示為一進(jìn)行測(cè)試的氣體偵測(cè)裝置圖。待測(cè)的氣體102及例如為氮?dú)饣蚨栊?氣體的載送氣體(carrier flow) 104分別經(jīng)由不同的質(zhì)量流量控制器106、108后，混合并 由閥門110控制是否送進(jìn)具有溶凝膠無機(jī)氧化物材料的感測(cè)組件112，該感測(cè)組件112與傅 立葉紅外線光譜系統(tǒng)114具有連結(jié)，可實(shí)時(shí)量測(cè)該感測(cè)組件112上的變化并傳送至數(shù)據(jù)處 理及儲(chǔ)存裝置116，而多余的氣體可由排氣裝置118排放出去。實(shí)施例1取1. 28克的氯化銅(CuCl2)、0. 5ml的磷酸及2. 26ml的四異丙烷氧化鈦 (titanium(IV) isopropoxide ；TTIP)溶于20ml的水及乙醇組成的溶劑中，并加入IM的鹽 酸調(diào)整PH值至1-3之間，在室溫下攪拌30分鐘。接著，加入2克市售的表面積大小約50m2/g 的二氧化鈦粉體P-25，以400rpm的速度攪拌30分鐘。將上述攪拌完成后的溶液以6000rpm 的速度離心10分鐘，離心完成后刮取膠狀固體。將此膠狀固體置于140°C下干燥6小時(shí)，使 膠狀固體完全轉(zhuǎn)換為干燥粉體。然后，將此干燥粉體置于IM的氫氧化鈉水溶液中，在120°C 下攪拌2小時(shí)。接著，過濾上述溶液后，以去離子水清洗2次過濾得到的粉體，并將此粉體 置于140°C下干燥10小時(shí)，即可得到此分子拓印材料。此分子拓印材料的鈦與銅的摩爾比 例約為1 1。FT-IR光譜圖如圖2所示。實(shí)施例2如實(shí)施例1的相同方式進(jìn)行，但沒有以IM的氫氧化鈉水溶液進(jìn)行萃取，得到未萃 取的分子拓印材料，其FT-IR光譜圖如圖2所示。實(shí)施例3
如實(shí)施例1的相同方式進(jìn)行，但未加入磷酸作為分子模板，得到未添加模板的分 子拓印材料，其FT-IR光譜圖如圖2所示。實(shí)施例4將實(shí)施例1所得到的分子拓印材料0. 1克，置于如圖1的裝置中，在300ppm濃度的 磷化氫下30分鐘，得到吸附磷化氫的分子拓印材料，可觀察到粉末顏色由藍(lán)色變成黑色。 此分子拓印材料其可吸附20. 32μ g/g的磷化氫。FT-IR光譜圖如圖3所示。實(shí)施例5將實(shí)施例2所得到的分子拓印材料0. 1克，置于如圖1的裝置中，在300ppm濃度的 磷化氫下30分鐘，得到吸附磷化氫的分子拓印材料，可觀察到粉末顏色由藍(lán)色變成黑色。 FT-IR光譜圖如圖3所示。實(shí)施例6將實(shí)施例3所得到的分子拓印材料0. 1克，置于如圖1的裝置中，在300ppm濃度的 磷化氫下30分鐘，得到吸附磷化氫的分子拓印材料，可觀察到粉末顏色由藍(lán)色變成灰色。 FT-IR光譜圖如圖3所示。圖3顯示為有加入磷酸做為分子拓印模板、未去除模板及未加入模板的分子拓印 材料對(duì)于吸附磷化氫的差異。其中，實(shí)施例4的分子拓印材料在波長為1082CHT1的地方有 一明顯的吸收峰，與實(shí)施例5的未去除模板的分子拓印材料相同，其皆為磷酸的P-O鍵的吸 收位置。根據(jù)參考文獻(xiàn)Ind. Eng. Chem. Res. 2008，47，1051-1505所述，這應(yīng)該是銅吸附磷化 氫之后，會(huì)將磷化氫催化轉(zhuǎn)換成磷酸，因而可看到磷酸的P-O鍵吸收。另外，實(shí)施例6的未 添加模板的分子拓印材料并沒有產(chǎn)生任何的吸收，顯示添加模板形成的特殊立體結(jié)構(gòu)對(duì)于 吸附磷化氫極為重要。實(shí)施例7取3毫克的氯化鋁(AlCl3)、3ml的磷酸、8. 82ml的3_胺丙基三甲氧基硅烷 (3-aminopropyl triethoxysilane ；APTES)及 28. 05 克的四乙基硅氧烷(TEOS)溶于 3ml 的水及乙醇組成的溶劑中，并加入IM的鹽酸調(diào)整pH值至1-3之間，在室溫下攪拌30分鐘。 將上述攪拌完成后的溶液以6000rpm的速度離心10分鐘，離心完成后刮取膠狀固體。將此 膠狀固體置于140°C下干燥6小時(shí)，使膠狀固體完全轉(zhuǎn)換為干燥粉體。然后，將此干燥粉體 置于IM的氫氧化鈉水溶液中，在120°C下攪拌2小時(shí)。接著，過濾上述溶液后，以去離子水 清洗2次過濾得到的粉體，并將此粉體置于140°C下干燥10小時(shí)，即可得到此分子拓印材 料。FT-IR光譜圖如圖4所示。實(shí)施例8將實(shí)施例7所得到的分子拓印材料0. 1克，置于如圖1的裝置中，在SOOOppm濃度 的磷化氫下30分鐘，得到吸附磷化氫的分子拓印材料，可吸附磷化氫，并可觀察到粉末顏 色由白色變成黃色。其FT-IR光譜圖如圖4所示。由圖4可比較出以鋁作為與磷配位的金屬，硅氧化物作為溶凝膠材料的分子拓印 材料在吸附磷化氫前后的差異。在吸附磷化氫之后實(shí)施例8的分子拓印材料在2300cm-1附 近的地方具有吸收峰，其為P-H鍵的吸收位置，對(duì)照實(shí)施例7的未吸附磷化氫的分子拓印材 料相比，可以明顯看出其對(duì)于磷化氫的吸附能力。雖然本發(fā)明已以數(shù)個(gè)較佳實(shí)施例描述如上，然其并非用以限定本發(fā)明，本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，當(dāng)可作任意的更動(dòng)與潤飾，因此本發(fā)明的保護(hù)范 圍應(yīng)當(dāng)以申請(qǐng)的權(quán)利要求范圍所界定的內(nèi)容為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
一種分子拓印材料，包括一拓印模，由一含磷分子拓印而成，其中該拓印模是由一溶凝膠無機(jī)氧化物所制備而成。
2.如權(quán)利要求1所述的分子拓印材料，其中，該溶凝膠無機(jī)氧化物是由該溶凝膠無機(jī) 氧化物的單體、該含磷分子及一無機(jī)氧化物微粒聚合而成。
3.如權(quán)利要求2所述的分子拓印材料，包含一可與磷配位的金屬，鍵結(jié)于該溶凝膠無 機(jī)氧化物上，其中該金屬為銅、鋁、銀、鉻或前述的組合。
4.如權(quán)利要求2所述的分子拓印材料，其中，該溶凝膠無機(jī)氧化物的單體分子式為 M(OR) 4，M為硅、鋁或鈦，且R為含胺基的有機(jī)碳鏈。
5.如權(quán)利要求1所述的分子拓印材料，其中，該溶凝膠無機(jī)氧化物包含硅氧化物、鋁氧 化物或鈦氧化物。
6.如權(quán)利要求1所述的分子拓印材料，其中，該含磷分子是擇自由下列組成的族群磷 化氫、磷酸、二甲基甲基磷酸酯、亞磷酸三甲酯、磷酸三甲酯、巴拉松、甲基巴拉松。
7.如權(quán)利要求1所述的分子拓印材料，其中，該金屬與該溶凝膠無機(jī)氧化物的摩爾比 為 1 1 10 1。
8.如權(quán)利要求1所述的分子拓印材料，其中，該分子拓印材料對(duì)含磷分子的吸附量為 1. 0 30μ g/g。
9.如權(quán)利要求1所述的分子拓印材料，其作為含磷分子的過濾材料。
10.如權(quán)利要求1所述的分子拓印材料，其作為含磷分子的偵測(cè)器的感測(cè)組件，其偵測(cè) 下限為 300ppm IOOppb0
11.如權(quán)利要求10所述的分子拓印材料，其中，該感測(cè)組件與一傅立葉紅外線光譜系 統(tǒng)連結(jié)作為實(shí)時(shí)量測(cè)含磷分子的氣體偵測(cè)器。
12.—種分子拓印材料的制作方法，包括a)提供一溶液，包含一溶劑、一含磷分子、一可與磷配位的金屬及一溶凝膠無機(jī)氧化物 的單體；其中該金屬為銅、鋁、銀、鉻或前述的組合；其中該含磷分子為進(jìn)行分子拓印的模板；b)加入一無機(jī)氧化物微粒至步驟a的溶液中并充分?jǐn)嚢?，以形成拓印有該含磷分子?一溶凝膠無機(jī)氧化物；c)將步驟b所得的溶液干燥得到一粉體；以及d)將該粉體置入一堿性溶液中以去除該含磷分子，得到具有一拓印模的分子拓印材料。
13.如權(quán)利要求12所述的分子拓印材料的制作方法，其中，該溶凝膠無機(jī)氧化物的單 體分子式為M(OR)4, M為硅、鋁或鈦，且R為含胺基的有機(jī)碳鏈。
14.如權(quán)利要求12所述的分子拓印材料的制作方法，其中，該溶凝膠無機(jī)氧化物包含 硅氧化物、鋁氧化物或鈦氧化物。
15.如權(quán)利要求12所述的分子拓印材料的制作方法，其中，該含磷分子是擇自由下列 組成的族群磷化氫、磷酸、二甲基甲基磷酸酯、亞磷酸三甲酯、磷酸三甲酯、巴拉松、甲基巴 拉松。
16.如權(quán)利要求12所述的分子拓印材料的制作方法，其中，該金屬與跟含磷分子的加 入的摩爾比為1 1 10 1。
17.如權(quán)利要求12所述的分子拓印材料的制作方法，其中，該金屬與該溶凝膠無機(jī)氧 化物的加入的摩爾比為1 1 10 1。
18.如權(quán)利要求12所述的分子拓印材料的制作方法，其中，該溶凝膠無機(jī)氧化物與該 無機(jī)氧化物微粒的加入的重量比為1 10 1 1。
19.如權(quán)利要求12所述的分子拓印材料的制作方法，其中，步驟a溶液的pH值為1 3。
20.如權(quán)利要求12所述的分子拓印材料的制作方法，其中，該溶劑為水、甲醇、乙醇、丙 醇、異丙醇、丙酮或前述的組合。
21.如權(quán)利要求12所述的分子拓印材料的制作方法，其中，該堿性溶液的pH值為12 14。
22.如權(quán)利要求12所述的分子拓印材料的制作方法，其中，步驟d是在80 140°C進(jìn)行。
23.如權(quán)利要求12所述的分子拓印材料的制作方法，其中，進(jìn)行步驟d至少需持續(xù)2小 時(shí)以上。
24.如權(quán)利要求12所述的分子拓印材料的制作方法，其中，步驟d包含在去除該含磷分 子后，過濾并干燥該堿性溶液中的粉體。
25.—種磷化氫的檢測(cè)方法，包含提供一分子拓印材料，具有一可辨識(shí)含磷化氫的拓印模； 導(dǎo)入一待測(cè)氣體與該分子拓印材料反應(yīng)；以及 分析反應(yīng)結(jié)果。
26.如權(quán)利要求25所述的磷化氫的檢測(cè)方法，其中，該分析反應(yīng)結(jié)果包含觀察該分子 拓印材料的顏色變化。
27.如權(quán)利要求25所述的磷化氫的檢測(cè)方法，包含將該分子拓印材料與一傅立葉紅外 線光譜系統(tǒng)連結(jié)，以作實(shí)時(shí)量測(cè)與分析。
全文摘要
本發(fā)明提供一種分子拓印材料，包含一拓印模，由一含磷分子拓印而成，其中該拓印模是由一溶凝膠無機(jī)氧化物所制備而成。此外，本發(fā)明還提供上述分子拓印材料的制法及磷化氫的檢測(cè)方法。
文檔編號(hào)B01J20/291GK101927155SQ200910150328
公開日2010年12月29日 申請(qǐng)日期2009年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月23日
發(fā)明者張淑閔, 李壽南, 胥穎亞, 郭峻男, 顏紹儀 申請(qǐng)人:財(cái)團(tuán)法人工業(yè)技術(shù)研究院