專利名稱：一種催化工藝開發(fā)裝置的制作方法
一種催化工藝開發(fā)裝置技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種催化工藝開發(fā)的裝置，該裝置可用于以較低的成本快速開發(fā) 一種從其最初發(fā)現(xiàn)到商業(yè)應(yīng)用的催化劑及其平推流催化工藝。特別的，本發(fā)明尤其是指一種平推流反應(yīng)器裝置并涉及快速的放大(Scale-up)其催化工藝的方法。背景技術(shù)：
為了放大(Scale-up) —種平推流催化工藝，就需要研究反應(yīng)時間(Time on Stream)、反應(yīng)物停留時間(Residence Time)、催化劑顆粒尺寸、形狀和其其他 特征及溫度曲線(Temperature Profile)對反應(yīng)速率和催化劑選擇性的影響。在 傳統(tǒng)的放大的研究中，第一步通常先涉及到的是選擇催化劑及確定所選擇催化 劑的一些本質(zhì)特性。為了減小質(zhì)傳對操作過程的影響，此步驟的操作常是選擇 經(jīng)過稀釋后的壓碎的或粉末狀催化劑在等溫條件下進(jìn)行。在此步驟的操作開始 時，需要對反應(yīng)工藝的可變性進(jìn)行測試，其主要目的在于確定空速、壓力及反 應(yīng)物停留時間對反應(yīng)速率和催化劑選擇性的影響。這樣，對該步驟所使用的催 化劑活性及選擇性的確定常需要六個多月到一年的時間。在此步驟操作過程的 最后，仍需要對反應(yīng)工藝的可變性再進(jìn)行測試，用于確定以上特性是否會隨著 反應(yīng)時間而變化。其次，選擇工業(yè)規(guī)格的所述催化劑在等溫反應(yīng)器中進(jìn)行測試。所謂的工業(yè) 規(guī)格的催化劑，其相較于上述壓碎的催化劑具有較大的顆粒尺寸或具有特定的 形狀，用來減小操作過程中的壓降。由于在反應(yīng)過程中反應(yīng)物或生成物進(jìn)入或 離開催化劑孔洞過程中質(zhì)量傳遞的限制， 一般大尺寸顆粒催化劑的反應(yīng)速率及 選擇性較差。在此操作過程的開始及結(jié)束時，也常同樣需要對工藝的可變性進(jìn) 行研究以測試催化劑活性及選擇性，這樣就又需要大約一年的時間。此外，此 步驟常使用實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的反應(yīng)器來進(jìn)行。最后一步通常是選用設(shè)有一個或多個反應(yīng)管的驗(yàn)證性規(guī)模的反應(yīng)器，在絕 熱的條件下測試所述工業(yè)規(guī)格的催化劑。所述反應(yīng)管的內(nèi)徑大約25.4mm (l英寸)。另外，為了更好的探究熱量傳遞的影響，所述反應(yīng)器常設(shè)置6-8個反應(yīng)管， 且反應(yīng)管間的距離按照工業(yè)規(guī)模采用的距離設(shè)置。在一個放熱反應(yīng)中，如在管 式反應(yīng)器中或在不具有特別的除熱設(shè)備的平推流反應(yīng)器中，溫度曲線的變化依 賴于連續(xù)移除反應(yīng)熱的程度。溫度的變化對催化劑的選擇性、反應(yīng)速率及活性 具有顯著的影響。在此步驟的測試中，?？蓪Ψ磻?yīng)產(chǎn)生熱點(diǎn)或溫度失控的趨勢 進(jìn)行測量。同樣，此步驟往往需要一年多的時間?？梢?，這一系列步驟的完成常需要三年多的時間，而且常常不一定能得到 所有用于放大所需要的數(shù)據(jù)。對于很多催化劑來說，其反應(yīng)速率及選擇性與反 應(yīng)物停留時間和反應(yīng)器持續(xù)進(jìn)行反應(yīng)的時間有關(guān)。這種關(guān)系是催化劑狀態(tài)或規(guī) 格變化的結(jié)果，而這種結(jié)果是由于催化劑反應(yīng)的時間或從反應(yīng)器入口至出口過 程中氣體或液體組成的不斷變化而引起的。比如催化劑在遇到硫化氫及氨等物 質(zhì)并與其反應(yīng)中，催化劑會被轉(zhuǎn)化過程中形成的水氧化，于其表面會形成覆蓋層及催化劑中毒等，從而引起催化劑狀態(tài)或規(guī)格變化。另外，由于反應(yīng)物和產(chǎn)物在催化劑孔中發(fā)生表面催化反應(yīng)及其在孔中的蓄積也可導(dǎo)致質(zhì)傳速率(Mass Transfer Rate)的降低。近來，高通量實(shí)驗(yàn)技術(shù)被用來對新型催化劑及其催化工藝進(jìn)行研究。這些 高通量實(shí)驗(yàn)技術(shù)一般在減小熱傳及質(zhì)傳的影響下進(jìn)行，其僅需要很少量(少于 2毫升)的催化劑并具有很高的熱傳速率。然而，這種技術(shù)，比如美國專利第 6,149,882號及第6,869,799號所揭示的，雖然可以對不同的待選催化劑的本征 性能進(jìn)行比較，但卻不能提供用于放大所需要的數(shù)據(jù)。所以，需要一種新的高通量催化工藝的研究裝置用以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種具有較低成本的裝置及涉及使用該裝置的方法，該 裝置及方法用于開發(fā)一種從其最初發(fā)現(xiàn)到商業(yè)應(yīng)用的催化流程。所述使用催化裝置的方法可以同時以一種或多種形式對一種或多種催化劑進(jìn) 行測試。在本發(fā)明的一個實(shí)施例中，所述催化工藝開發(fā)裝置包括有實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的第一平 推流反應(yīng)器，其具有較高的轉(zhuǎn)化率，如60-80%。所述第一平推流反應(yīng)器的出口通 過控制閥分別與至少兩個實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的且平行設(shè)置的復(fù)合多級串聯(lián)平推流反應(yīng)器中的第一級反應(yīng)器的入口相連，用以輸入其排出物到每一個多級反應(yīng)器中的第一級 反應(yīng)器中。同時，通過所述復(fù)合多級串聯(lián)平推流反應(yīng)器的第一級反應(yīng)器的入口也可 接收可控量的新鮮反應(yīng)物到相應(yīng)得多級反應(yīng)器中。這樣，通過調(diào)整所述實(shí)驗(yàn)室規(guī)模 的第一平推流反應(yīng)器的排出物與新鮮反應(yīng)物的比例，就可以模擬一個由所有所述復(fù) 合多級串聯(lián)反應(yīng)器中的催化劑床層組成的大的復(fù)合催化劑床層不同部分的特點(diǎn)。在 本實(shí)施例中，如圖1所示，所述第一平推流反應(yīng)器171也可定義其為共同平推流反 應(yīng)器。在大多情況下，如通過設(shè)置所述復(fù)合多級反應(yīng)器在一個溫度控制裝置中來維持 其在一個恒定的溫度環(huán)境中。在放熱反應(yīng)，如費(fèi)托合成反應(yīng)中，溫度控制裝置可有 多種形式，如為循環(huán)沸水或流態(tài)化沙浴。在吸熱反應(yīng)，如石蠟脫氫或催化重整反應(yīng) 中，溫度控制裝置可為流態(tài)化沙浴或其設(shè)置有加熱裝置，如電加熱器，用以給復(fù)合 多級反應(yīng)器供熱以使反應(yīng)器維持在恒定的預(yù)定溫度。當(dāng)然，也可根據(jù)需要對不同的 反應(yīng)器設(shè)定不同的溫度，此時，可利用加熱裝置對某級反應(yīng)器或某組串聯(lián)反應(yīng)器進(jìn) 行單獨(dú)加熱。這樣，便于比較研究某組或某級反應(yīng)器的動力學(xué)特性及一定的熱傳因 素。在本發(fā)明的實(shí)施例中，每個復(fù)合多級反應(yīng)器是由三個或更多個串聯(lián)的單級平推 流反應(yīng)器組成的。其中，所述復(fù)合多級反應(yīng)器之一中的三個或更多個反應(yīng)器可裝載 有相同尺寸的催化劑，這樣就可模擬一個由所述三個或更多個單級反應(yīng)器中裝載的 催化劑床層組成的一個單獨(dú)的復(fù)合催化劑床層的特性，來獲得沿所述單獨(dú)的復(fù)合催 化劑床層，其不同縱向位置的催化劑性能的變化及反應(yīng)器性能縱坡度的相關(guān)數(shù)據(jù)。 此外，在本發(fā)明的實(shí)施例中，其他的復(fù)合多級串聯(lián)反應(yīng)器中的一個可裝載壓碎的或 粉末狀催化劑，剩余的多級反應(yīng)器可分別裝載一種或多種形狀或尺寸的工業(yè)規(guī)格的 催化劑。這樣，就可來研究一個固定床反應(yīng)器的催化劑床層中的與縱向位置有關(guān)的 質(zhì)傳、熱傳及動力學(xué)特性。另外，通過對復(fù)合多級反應(yīng)器中的每級反應(yīng)器的排出物 進(jìn)行采樣分析，就能確定每級反應(yīng)器的活性及選擇性，而且由于每級反應(yīng)器的轉(zhuǎn)化 率與停留時間具有一定的關(guān)系，通過這個關(guān)系也能確定每級反應(yīng)器的選擇性及其相 對的反應(yīng)速率。當(dāng)一個復(fù)合多級串聯(lián)反應(yīng)器中的催化劑床層為壓碎的或粉末催化劑顆粒，且反 應(yīng)器在等溫條件操作時，最初得到反應(yīng)速率及選擇性的數(shù)據(jù)結(jié)果可以被認(rèn)為是催化 劑在反應(yīng)開始時的選擇性及其本征反應(yīng)速率，即排除質(zhì)傳及熱傳影響的反應(yīng)速率；隨后，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，得到的本征反應(yīng)速率中就包括了催化劑老化所帶來的影響。 不管怎樣，此時的宏觀反應(yīng)速率等于本征反應(yīng)速率，即就是反應(yīng)的效率因子為1。 此外，對于新鮮及老化的催化劑來說，選擇性的數(shù)據(jù)結(jié)果可以來直接衡量催化劑的 本質(zhì)選擇性與轉(zhuǎn)化率的關(guān)系。當(dāng)另一個實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的復(fù)合多級串聯(lián)平推流反應(yīng)器中的催化劑床層為工業(yè)規(guī) 格的催化劑顆粒，其與所述裝載有壓碎的或粉末狀的同種催化劑顆粒的多級反應(yīng)器 在相同的溫度環(huán)境中于等溫條件下平行的發(fā)生反應(yīng)，且均具有相同級數(shù)的反應(yīng)器 時，通過兩組多級反應(yīng)器性能的比對從而確定出對于催化工藝的工業(yè)化非常重要的 與縱向位置相關(guān)的效率因子及其他信息。此外，通過對在奪溫條件下操作的裝載有工業(yè)規(guī)格催化劑顆粒的復(fù)合多級反應(yīng) 器的排出物的分析，從而可以得到表觀反應(yīng)速率與停留時間的關(guān)系數(shù)據(jù)。這樣，在 本征反應(yīng)速率己知的情況下，對于壓碎的及工業(yè)規(guī)格的催化劑來說，就可以直接由 其轉(zhuǎn)化率與停留時間的關(guān)系數(shù)據(jù)得到效率因子與轉(zhuǎn)化率的關(guān)系。此時，已知效率因 子、本征反應(yīng)速率及完整尺寸催化劑顆粒的直徑(與催化劑床層的厚度L有關(guān))，從而可由Thiele模數(shù)確定完整尺寸催化劑顆粒的有效擴(kuò)散率相對于轉(zhuǎn)化率的關(guān)系。 這些數(shù)據(jù)的獲得就可用來探究質(zhì)傳阻滯的機(jī)理，如在反應(yīng)器入口處具有較低的 擴(kuò)散率表明由于原料組分、反應(yīng)的初始產(chǎn)物的影響或當(dāng)考慮流體中某一組分的真實(shí) 分壓時原料組分在催化劑活性位上的濃度小于預(yù)期濃度的原因而在催化劑孔洞或 表面上形成質(zhì)傳阻力。當(dāng)在反應(yīng)器出口處具有較低的擴(kuò)散率時，其表明產(chǎn)物發(fā)生累 積或者排出物流體與催化劑發(fā)生反應(yīng)。在反應(yīng)涉及多種具有不同擴(kuò)散率的反應(yīng)物 時，由于效率因子可以反映在氣態(tài)物質(zhì)和催化劑表面之間組分的變化，所以表觀反 應(yīng)速率及選擇性都往往與效率因子相關(guān)。在三相反應(yīng)，如涉及具有相對揮發(fā)性和不揮發(fā)性的原料與固體催化劑的加氫裂 解和加氫轉(zhuǎn)化的過程中，氣液平衡(Vapor-liquid Equilibrium)的效果會影響到系統(tǒng) 的宏觀動力學(xué)(ApparentKinetics)。這種情況下，便可對那些能同時發(fā)生影響，即 彼此間具有競爭的反應(yīng)進(jìn)行研究，就如Denayer等人在《化學(xué)反應(yīng)器工程國際期刊》 (International Journal of Chemical Reactor Engineering), 2003年，巻l， 論文A36 中揭露的分別在4.5bar和100bar壓力下對不同原料的混合物，如對庚烷和壬烷的 混合物，所進(jìn)行的一系列加氫轉(zhuǎn)化試驗(yàn)中，在4.5bar壓力下，氣相中，和壬垸(低 揮發(fā)性)在沸石催化劑上競爭力強(qiáng)的結(jié)果一樣，在所有研究的催化劑上壬烷的轉(zhuǎn)化都比庚像決；在較高的壓力，如100bar，液相中，庚烷和壬烷的宏觀反應(yīng)性就很接 近，這表現(xiàn)在其在催化劑上均有較高的總ft旌度。就較高壓力下的實(shí)驗(yàn)來說，其能 更好的反映各種分子的本征反應(yīng)性能。在得到兩組復(fù)合多級反應(yīng)器的測試數(shù)據(jù)及有限的本征活化能數(shù)據(jù)后，就可以建 立一個反應(yīng)器模型用于預(yù)測一個復(fù)合多級絕熱反應(yīng)器的性能，而后從該復(fù)合絕熱反 應(yīng)器獲得的數(shù)據(jù)又可用來作為對反應(yīng)器模型的測試。此外，從絕熱反應(yīng)器的運(yùn)行中 可預(yù)測在放熱催化過程中熱點(diǎn)或溫度失控的發(fā)生可能性及發(fā)生部位。所述復(fù)合多級串聯(lián)反應(yīng)器之一可作為檢測反應(yīng)器來使用，當(dāng)然，也可另外設(shè)置 檢測反應(yīng)器。所述檢測反應(yīng)器與其他的復(fù)合多級串聯(lián)反應(yīng)器平行設(shè)置，并且其也可 接收來自其他復(fù)合多級串聯(lián)反應(yīng)器的排出物，以提供關(guān)于所述復(fù)合多級串聯(lián)反應(yīng)器 的不同級反應(yīng)器的操作和性能的信息，從而加快其工業(yè)化進(jìn)程。在本發(fā)明的實(shí)施例 中，所述檢測反應(yīng)器可與所述一個或多個復(fù)合多級串聯(lián)反應(yīng)器通過如設(shè)置一個相同 的溫度控制裝置使所述檢測反應(yīng)器與所述一個或多個復(fù)合多級串聯(lián)反應(yīng)器具有相 同的恒定的溫度環(huán)境。此外，可通過一定設(shè)施，如圖1所示的供料源175來增加或 改變輸入到所述檢測反應(yīng)器的任一級中氣態(tài)或液態(tài)物料的組分。另外，所述檢測反 應(yīng)器也可以是單級平推流反應(yīng)器。所述多級檢測反應(yīng)器內(nèi)可裝載一組與所述一個或多個復(fù)合多級串聯(lián)反應(yīng)器中 的一個多級反應(yīng)器內(nèi)相同的催化劑床層。這樣就可以利用該多級檢測反應(yīng)器來測量 所述一組多級反應(yīng)器中的任一級反應(yīng)器針對物料組分的永久性或暫時性改變時系 統(tǒng)產(chǎn)生的瞬時反應(yīng)。比如，通過改變向三級檢測反應(yīng)器中的第三級反應(yīng)器的氣態(tài)或 液態(tài)輸入，并且與相應(yīng)的復(fù)合多級串聯(lián)反應(yīng)器中相對應(yīng)的第三級反應(yīng)器的性能作比 較，就能夠測量隨著時間的進(jìn)行，組分的變化對第三級反應(yīng)器中催化劑床層反應(yīng)速 率和選擇性的影響。同理，改變向第二級檢測反應(yīng)器的輸入，就能夠確定其對第二 級和第三級催化劑床層的影響。比如，提高向任一級檢測反應(yīng)器中輸入的氣態(tài)物料 的速率，來測量隨著時間的進(jìn)行，該級反應(yīng)器性能提升的變化及后續(xù)反應(yīng)器由于輸 入的改變而產(chǎn)生的結(jié)果。這樣，就相當(dāng)于能夠測量一個工業(yè)規(guī)模的固定床反應(yīng)器中 的催化劑床層的任一小段針對輸入變化而產(chǎn)生的反應(yīng)。較好的是所述檢測反應(yīng)器與 所述一個或多個復(fù)合多級串聯(lián)反應(yīng)器中的一個多級反應(yīng)器具有相同的反應(yīng)器級數(shù)。在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述復(fù)合多級串聯(lián)反應(yīng)器可平行設(shè)置于一個共同的恒定的溫度環(huán)境中，而且其中的每一個多級反應(yīng)器都可裝載有相同或不同的催化劑床層，而且所述催化劑床層可為相同或不同形狀或尺寸的催化劑顆粒。這樣，可以來 同時測試多種不同的催化劑，且該催化劑可具有不同的形狀或尺寸。另外，在本發(fā)明實(shí)施例中，也可包括兩個或兩個以上實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的檢測反應(yīng)器， 其與所述一個或多個復(fù)合多級串聯(lián)反應(yīng)器平行設(shè)置于一個共同的恒定的溫度環(huán)境 中。這樣，就能夠同時確定所述一個或多個復(fù)合多級串聯(lián)反應(yīng)器的不同部分對輸入 的不同變化隨時間的進(jìn)行所產(chǎn)生的反應(yīng)。在本發(fā)明的催化開發(fā)裝置中，所述平推流反應(yīng)器可以是單程或循環(huán)操作的固定床反應(yīng)器(Fixed Bed Reactors)、填充床反應(yīng)器(Packed Bed Reactors)、滴流床反 應(yīng)器(Trickle Bed Reactors)及整體式反應(yīng)器(Monol池ic Reactors)。所述實(shí)驗(yàn)室規(guī) 模平推流反應(yīng)器是指平推流反應(yīng)器的每一段反應(yīng)器的內(nèi)徑小于101.6mm (4英寸)， 較佳的是小于50.5mm(2英寸)，更佳的是小于25.4mm( 1英寸)；其長度小于2.438m (8英尺)，較佳的是小于1.219m (4英尺)，更佳的是小于0.304m (1英尺)；除 過惰性稀釋物外，催化劑的裝載量小于800克，較佳的是小于400克，更佳的是小 于25克。這樣，通過不同的測試條件下的測試，就可以模擬以后工業(yè)化規(guī)模反應(yīng)器的諸 多特性，從而加快工業(yè)化規(guī)模的進(jìn)程。
圖l是本發(fā)明的可接收可控的變量輸入的多個復(fù)合多級串聯(lián)平推流反應(yīng)器的 裝置示意圖。圖2所示的為本發(fā)明的用于模擬絕熱反應(yīng)器的等溫多級平推流反應(yīng)器的裝置 示意圖。圖3為本發(fā)明反應(yīng)器與分離器組裝的一個實(shí)施例的示意圖。圖4為本發(fā)明反應(yīng)器與分離器組裝的另一個實(shí)施例的示意圖。 圖5為本發(fā)明反應(yīng)器與分離器組裝的再一個實(shí)施例的示意圖。較佳實(shí)施例參看圖1所示，反應(yīng)器模組151包括有平行設(shè)置的實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的平推流反應(yīng)器 151-1到151-n。 一個溫度控制裝置152設(shè)置于模組151周圍來控制反應(yīng)器151-1到 151-n周圍的溫度。在一個放熱反應(yīng)，如費(fèi)托合成反應(yīng)中，溫度控制裝置內(nèi)有導(dǎo)熱 媒介，如循環(huán)沸水，用于導(dǎo)出反應(yīng)器151-1到151-n中的反應(yīng)熱。在一個吸熱反應(yīng)，如脫氫成環(huán)得到芳香化合物(Dehydrocycloaromatization)、流體重整或加氫處理中， 溫度控制裝置設(shè)置有加熱裝置，如電加熱器用以給反應(yīng)器151-1至ljl51-n供熱。當(dāng) 然，對于既有放熱反應(yīng)又有吸熱反應(yīng)，溫度控制裝置152可設(shè)置流態(tài)化沙浴加熱器 來對相應(yīng)的反應(yīng)器進(jìn)行操作。反應(yīng)器151-1到151-n分別裝載有對應(yīng)的催化劑床層153-1到153-n。反應(yīng)器模 組155和157可與模組151相同，其分別包括平行設(shè)置的平推流反應(yīng)器155-1到 155-n及157-1到157-n。反應(yīng)器155-1到155-n及157-1到157-n分別裝載有對應(yīng) 的催化劑床層159-1到159-n及161-1到161-n。如圖7所示，模組151中的反應(yīng)器 的出口通過輸送管道(未標(biāo)注)與模組155中對應(yīng)的反應(yīng)器的入口相連，模組155 中反應(yīng)器的出口也通過輸送管道與模組157中的對應(yīng)的反應(yīng)器的入口相連。這樣， 依次串聯(lián)的反應(yīng)器151-1 ， 155-1及157-1就形成了一個復(fù)合多級串聯(lián)固定床反應(yīng)器， 同理，其他依次對應(yīng)的反應(yīng)器也形成了復(fù)合多級串聯(lián)固定床反應(yīng)器。在本實(shí)施例中， 模組151， 155及157可分別設(shè)置有所需數(shù)目的平行反應(yīng)器，比如，每個模組可平 行的設(shè)置有4個或8個或16個反應(yīng)器。當(dāng)然，也可根據(jù)需要設(shè)置不同數(shù)目的模組， 如4個或6個，模組中的反應(yīng)器連續(xù)的和對應(yīng)的前一個反應(yīng)器及后續(xù)反應(yīng)器相連。溫度控制裝置158和160分別設(shè)置于模組155和157周圍，該溫度控制裝置 158和160可與溫度控制裝置152相同，或者其與溫度控制裝置152就是一個共同 的溫度控制裝置。在模組151中的反應(yīng)器的出口和模組155中對應(yīng)的反應(yīng)器的入口 間、模組155中的反應(yīng)器的出口和模組157中對應(yīng)的反應(yīng)器的入口間及模組157中 的反應(yīng)器的出口的輸送管道上分別設(shè)置有相應(yīng)的采樣閥163-1到163-n、 165-1到 165-n及166-1到166-n。當(dāng)然，本實(shí)施例中也可設(shè)置與所述采樣閥相連用于對與所 述采樣閥相連的反應(yīng)器的排出物進(jìn)行分析的設(shè)施。新鮮反應(yīng)物源167通過控制閥 169-1到169-n經(jīng)新鮮反應(yīng)物管道(未標(biāo)注)向模組151中相應(yīng)的反應(yīng)器151-1到 151-n的入口輸入定量的新鮮反應(yīng)物。 一個平推流反應(yīng)器171通過輸料管道(未標(biāo) 注)也可接收來自新鮮反應(yīng)物源167的新鮮反應(yīng)物，且該反應(yīng)器171的出口經(jīng)輸送 管道分別與模組151中相應(yīng)的反應(yīng)器151-1到151-n的入口相連，通過控制閥173-1 到173-n用以定量的向該等反應(yīng)器輸入來自反應(yīng)器171的排出物。在一個工業(yè)規(guī)格的平推流反應(yīng)器中，沿著催化劑床層的厚度，新鮮反應(yīng)物、反 應(yīng)產(chǎn)物及副產(chǎn)物的比例是不斷變化的。在反應(yīng)器的入口處，新鮮反應(yīng)物占100%, 反應(yīng)產(chǎn)物及副產(chǎn)物均是零。隨著新鮮反應(yīng)物在催化劑床層中的消耗，沿著催化劑床層，新鮮反應(yīng)物的比例降低，反應(yīng)產(chǎn)物及副產(chǎn)物的比例變大。在圖l所示的裝置中 可進(jìn)行多種測試，比如所有的反應(yīng)器均裝載相同的催化劑且物料的組分從一級反應(yīng) 器到另一級不斷變化，或者在可接收相同輸入的每一級反應(yīng)器中催化劑顆粒的尺寸 或架構(gòu)都不同。繼續(xù)參看圖1所示，在放熱反應(yīng)，如費(fèi)托合成反應(yīng)中，溫度控制裝置152， 158和160內(nèi)裝有導(dǎo)熱媒介，如循環(huán)沸水或流態(tài)化沙浴，用于把多級串聯(lián)反應(yīng)器中的反應(yīng)熱導(dǎo)出以維持該多級反應(yīng)器有一個恒定的溫度。在吸熱反應(yīng)，如石蠟脫氫或催化 重整反應(yīng)中，所述溫度控制裝置設(shè)置有加熱裝置，如電加熱器，用以給所述多級串 聯(lián)反應(yīng)器供熱以使該反應(yīng)器維持在恒定的預(yù)期溫度。另外，對于既有放熱反應(yīng)又有 吸熱反應(yīng)，所述溫度控制裝置可設(shè)置流態(tài)化沙浴加熱器來對該多級反應(yīng)器進(jìn)行操 作。根據(jù)所需研究的反應(yīng)及需要獲得的數(shù)據(jù)，對于原料及反應(yīng)器的排出物可采用傳統(tǒng)的方法如氣相色譜分析/質(zhì)譜分析(GC/MS),紫外(UV)或紅外(IR)來表征 反應(yīng)物及產(chǎn)物的特性，或采用X射線衍射(XRD),紅外漫反射或其他業(yè)界己知的 分光鏡技術(shù)來表征催化劑體系。這樣與催化劑床層縱向位置有關(guān)的系統(tǒng)的性能屬性 就能夠得到量化。進(jìn)而，根據(jù)獲得的催化反應(yīng)動力學(xué)信息及每一點(diǎn)的性能屬性就可 以來優(yōu)化系統(tǒng)，比如可根據(jù)獲得的催化劑顆粒在催化劑層中不同位置具有的不同的 物理及化學(xué)性能來設(shè)計催化劑體系以使其在局部環(huán)境中達(dá)到最大的收率或選擇率。 為了確保由模組151， 155和157中相應(yīng)的反應(yīng)器組成的一個復(fù)合多級串聯(lián)反 應(yīng)器在等溫條件下進(jìn)行反應(yīng)，可用惰性顆粒對反應(yīng)器中裝載的催化劑進(jìn)行稀釋，惰 性顆粒與催化劑顆粒，二者的比例常為8-10比1。當(dāng)需要在絕熱條件下進(jìn)行測量時， 根據(jù)反應(yīng)器的直徑及反應(yīng)熱的情況，反應(yīng)器中裝載的催化劑可進(jìn)行較小程度的稀 釋。催化劑顆粒與稀釋顆粒的比例依賴于多種因素，如反應(yīng)熱和催化劑顆粒的活性 等。當(dāng)然，對于業(yè)界人員而言，對于一個給定催化劑、反應(yīng)器直徑及催化劑顆粒尺 寸的反應(yīng)，其可以通過一次簡單的試驗(yàn)來確定合適的催化劑顆粒與稀釋顆粒的比 例。通常，裝載在固定床反應(yīng)器中的工業(yè)規(guī)格催化劑的顆粒尺寸在1到5毫米，而 且催化劑顆?？删哂卸喾N形狀，如圓形、管狀、三葉形及環(huán)形等。壓碎的或粉末狀 催化劑常通過壓碎工業(yè)規(guī)格的催化劑來制備，其典型的顆粒尺寸在0.10到0.20毫 米，當(dāng)然，其在保持催化性能的條件下尺寸越小越好。通常，對于裝載有經(jīng)過稀釋的工業(yè)規(guī)格催化劑的反應(yīng)器而言，反應(yīng)器的內(nèi)徑是稀釋顆?；蛘叽呋瘎╊w粒中較小尺寸的10倍，其最小值常為10-50毫米(0.4-2英寸)。由于具有較小的傳質(zhì)阻力，壓碎的或粉末狀催化劑常比工業(yè)規(guī)格的催化劑活性高。所以，為了確保裝載有壓碎 的或粉末狀催化劑的反應(yīng)器可以和裝載有工業(yè)規(guī)格催化劑的類似的反應(yīng)器具有相 同的操作溫度，在裝載有壓碎的或粉末狀催化劑的反應(yīng)器中，惰性稀釋顆粒與催化 劑顆粒的比例要大于裝載有工業(yè)規(guī)格催化劑的反應(yīng)器中的比例，這樣以確保兩種反應(yīng)器中催化劑床層的單位體積放熱量(Heat Release Per Unit Volume)相同。裝載有壓碎的催化劑的反應(yīng)器的內(nèi)徑常為5-12毫米，其小于裝載有工業(yè)規(guī)格 催化劑的反應(yīng)器的內(nèi)徑。從多級反應(yīng)器在不同應(yīng)用中的彈性考慮出發(fā)，通常較好的 是裝載有的壓碎的催化劑床層的反應(yīng)器內(nèi)徑與裝載有所需工業(yè)規(guī)格的催化劑床層 的反應(yīng)器的內(nèi)徑相同。另外，可以通過在反應(yīng)器中設(shè)置導(dǎo)熱套管來減小裝載有壓碎 的催化劑床層的反應(yīng)器的內(nèi)徑。每級反應(yīng)器的較佳的最小高度取決于攪拌或放熱的考量。在等溫操作中，當(dāng)攪 拌成為限制因素時，反應(yīng)器高度的選擇就需要能有效的避免反應(yīng)物的旁流。特別是 對于裝載工業(yè)規(guī)格催化劑的反應(yīng)器，其高度至少是催化劑顆粒平均直徑的50倍， 即是50-250毫米(2-10英寸)。當(dāng)反應(yīng)物穿過一個多級串聯(lián)反應(yīng)器時，新鮮反應(yīng)物 的轉(zhuǎn)化率不斷增加，其濃度隨之不斷減小。因此，當(dāng)需要每一級反應(yīng)器具有相同的 轉(zhuǎn)化率時，反應(yīng)器中的催化劑床層的厚度就需要不斷增加。由模組151， 155和157中對應(yīng)的串聯(lián)反應(yīng)器組成的復(fù)合多級串聯(lián)反應(yīng)器中一 個或多個可以作為檢測反應(yīng)器來使用。通過使用檢測反應(yīng)器能夠研究一些其他選定 的物料，如額外的新鮮反應(yīng)物、反應(yīng)產(chǎn)物或副產(chǎn)物、污染物或可使催化劑中毒的物 質(zhì)對一個復(fù)合多級串聯(lián)平推流反應(yīng)器中流體的影響。參看圖1所示，在本實(shí)施例中， 由對應(yīng)的串聯(lián)反應(yīng)器151-n， 155-n和157-n組成的一個復(fù)合多級串聯(lián)反應(yīng)器可作為 一個檢測反應(yīng)器來使用， 一個供料源175通過另外的設(shè)置的管道可輸入所述其他選 定的物料到該檢測反應(yīng)器中。供料源175可與所述檢測反應(yīng)器中的任一級反應(yīng)器相 連。當(dāng)然，也可設(shè)置多個獨(dú)立的供料源分別與所述檢測反應(yīng)器中對應(yīng)的一些或全部 反應(yīng)器相連。通過改變向所述檢測反應(yīng)器中的相關(guān)級反應(yīng)器的輸入，并且比較隨著時間的進(jìn) 行由于輸入的變化該相關(guān)反應(yīng)器與相應(yīng)的復(fù)合多級反應(yīng)器中的相對應(yīng)的反應(yīng)器的 特性，就能夠借助于所述多級檢測反應(yīng)器來確定復(fù)合多級反應(yīng)器的任一級對于輸入的永久性或暫時性改變而產(chǎn)生的瞬時反應(yīng)。比如，通過改變檢測反應(yīng)器的第三級反應(yīng)器157-n的氣態(tài)或液態(tài)物質(zhì)的輸入，就可以測試在相應(yīng)的復(fù)合多級反應(yīng)器中相對應(yīng)的第三級反應(yīng)器中，隨著時間的進(jìn)行輸入的變化對其催化劑床層反應(yīng)速率和選擇性的影響。相應(yīng)的，改變檢測反應(yīng)器的第二級反應(yīng)器155-n的輸入，就可以來檢測對相應(yīng)的復(fù)合多級反應(yīng)器中的第二及第三級催化劑床層的影響。這樣就等于可以檢 測一個工業(yè)規(guī)模固定床反應(yīng)器的催化劑床層中任一小段針對于輸入的改變而產(chǎn)生的反應(yīng)。比如通過給料源175提高輸入到與其相連的多級檢測反應(yīng)器中的一級反應(yīng) 器中的反應(yīng)物料的速率，就能夠檢測該級反應(yīng)器性能提升的變化及隨時間的進(jìn)行， 后續(xù)反應(yīng)器由于其輸入的變化而發(fā)生的變化。對一個選定的一級檢測反應(yīng)器來說，可以通過供料源175來調(diào)整輸入到該級反 應(yīng)器的新鮮反應(yīng)物中的痕量組分的濃度來量化在全程操作條件下所述痕量組分對 復(fù)合催化劑床層不同部位的影響。這樣就可以確定出在工業(yè)催化系統(tǒng)中復(fù)合催化劑 層中的關(guān)鍵的縱向部位。在這些部位，催化劑較易中毒或者由于中毒發(fā)生抑制性反 應(yīng)或者生成副產(chǎn)品。當(dāng)通過給料源175向選定的檢測反應(yīng)器臨時性的加入選定的物 質(zhì)后，該等檢測反應(yīng)器就可用來研究一個復(fù)合催化劑層不同點(diǎn)對這種的物料或上一 級反應(yīng)器排出物的組分的暫時性變化而產(chǎn)生的瞬時反應(yīng)，且可以監(jiān)控在所述特定物 質(zhì)加入過程中或加入后該級反應(yīng)器及后續(xù)反應(yīng)器隨時間變化(Time Dependent)而 產(chǎn)生的反應(yīng)。在本發(fā)明的實(shí)施例中，反應(yīng)物和其他物料、反應(yīng)產(chǎn)物和反應(yīng)副產(chǎn)物等流體可以 為氣態(tài)、液態(tài)或其混合態(tài)，如氣態(tài)和液態(tài)的混合或兩種或兩種以上不相溶的液態(tài)物 質(zhì)的混合。對含有氣態(tài)物質(zhì)的流體，可利用傳統(tǒng)的背壓調(diào)節(jié)器和具有質(zhì)量流量控制 器的氣體流量控制系統(tǒng)來控制。對于定量的液態(tài)流體，常選用如羅斯卡泵(Ruska Pump)或注射泵(SyringePump)使其進(jìn)入高壓環(huán)境中。此外，當(dāng)反應(yīng)器的排出物 或原料中包含多種流體狀態(tài)，特別是彼此互不相溶的水和一些碳?xì)浠衔锘驓怏w和 液體時，就需要避免流體以活塞流(平推流)形式流動。在本發(fā)明的實(shí)施例中，采 樣閥可選用如挪威Proserv AS公司提供的等動態(tài)采樣閥或者如美國專利第 4,035,168所揭示的分離器。當(dāng)然，也可使用Proserv AS公司提供的靜態(tài)攪拌器對 需要采樣的流體進(jìn)行攪拌使多狀態(tài)的流體均勻混合后迅速對其進(jìn)行采樣。在不相溶 的原料之間或原料與反應(yīng)器的排出物間，當(dāng)其被送入反應(yīng)器時，或者如在一個多級 反應(yīng)器中，輸送從一個反應(yīng)器的出口排出的具有多狀態(tài)的排出物進(jìn)入后續(xù)反應(yīng)器的入口時，流體輸送管道需要有較高的雷諾數(shù)，其原理就類似于汽車發(fā)動機(jī)的燃料注射系統(tǒng)。當(dāng)然，也可以使用ProservAS公司或位于美國新罕布什爾州曼徹斯特市的 Admix公司提供的攪拌器來實(shí)現(xiàn)不同流體的充分混合，這樣情況下，有時常需要做 一些簡單的測試來確保流體流經(jīng)所述裝置后已經(jīng)均勻混合。在采樣時，常會設(shè)置有 通過雙隔斷閥與反應(yīng)器相連的樣品存儲器，該樣品存儲器處于常壓或稍高于常壓的 環(huán)境中。當(dāng)氣態(tài)物質(zhì)和液態(tài)物質(zhì)在輸送管道中充分混合后，打開雙隔斷閥使混合后 的流體進(jìn)入樣品存儲器，然后關(guān)閉雙隔斷閥移走樣品存儲器并對其中的樣品進(jìn)行分 析。在采樣及分析過程中常會存在一定濃度的惰性氣體，如氬氣，其有利于流體的 物料平衡，以便于對流體進(jìn)行精確分析。當(dāng)所述流體沒有充分混合時，就需要設(shè)置氣液分離器，然后通^:如氦氣或氬氣內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法及關(guān)聯(lián)氣態(tài)物質(zhì)與液態(tài)物質(zhì)的總體碳平衡分析方法對氣態(tài)物質(zhì)和液態(tài)物質(zhì)分別進(jìn)行分析，此時，這種情況可通過在輸送 管道上方設(shè)置氣體樣品存儲器，在其下方設(shè)置液體樣品存儲器來完成。在研究平推流反應(yīng)器的特性時，需要特別注意的是原料組分、產(chǎn)物或者副產(chǎn)物 在催化劑表面的吸附或反應(yīng)。比如，在鈷基催化費(fèi)托合成和加氫裂解反應(yīng)中，氨、 一氧化碳及硫化氫等物質(zhì)可以占用催化劑的活性位，降低反應(yīng)速率且影響對產(chǎn)物的 選擇性。由此類物質(zhì)引起的反應(yīng)常需要一定的時間達(dá)到平衡，且從物料到反應(yīng)器中 去除此類物質(zhì)后，反應(yīng)恢復(fù)原狀也需要花費(fèi)一定的時間。氨是已知的可與鈷基費(fèi)托合成和加氫裂解催化劑反應(yīng)的物質(zhì)，其可以導(dǎo)致催化 劑活性的降低甚至失效。除了在原料中除去氨外，常利用氫氣來除去催化劑表面的 氨。為了測試氨在復(fù)合催化劑床層中不同部位的影響，可以在一個檢測反應(yīng)器的任 一級的入口處加入一定量的氨，這樣就可以再現(xiàn)由于原料中氨的存在而對復(fù)合催化 劑層選定部位的影響。通過調(diào)整該級檢測反應(yīng)器中的溫度、流體流速或/及反應(yīng)物 的分壓來控制選定的催化劑部位的轉(zhuǎn)化率水平，這樣就可以確定在不同的反應(yīng)條件 下氨的影響。此外，對于已經(jīng)被氨污染的復(fù)合催化劑來說，通過調(diào)整輸入檢測反應(yīng) 器中一級或多級中氫氣的濃度，這樣也可以測試不斷增加的氫氣對復(fù)合催化劑不同 部位的影響，如那些催化劑活性失效最大的部位。對于一氧化碳來說，其可以緊緊的覆著在鈷基費(fèi)托合成催化劑表面，從而減小 氫氣可用的表面，成為限制氫氣反應(yīng)速率的一個因素。通過調(diào)整向檢測反應(yīng)器中選 定的某級/某些級反應(yīng)器中輸入的原料中氫氣和一氧化碳的濃度比例并且比較所述 檢測反應(yīng)器與相應(yīng)的復(fù)合多級反應(yīng)器中相對應(yīng)的反應(yīng)器的性能，便可以來測試氫氣和一氧化碳的濃度變化對反應(yīng)速率和選擇性的影響。通過調(diào)整檢測反應(yīng)器中的溫 度、流體流速或/及反應(yīng)物的分壓，這樣，利用多級檢測反應(yīng)器就可以來測試氫氣 和一氧化碳在不同轉(zhuǎn)化率下的影響。目前己知的是在平推流反應(yīng)器的費(fèi)托合成及重油濃縮和轉(zhuǎn)化過程中增加的水 對反應(yīng)速率具有積極的效果。通過向檢測反應(yīng)器中選定的某級/某些級反應(yīng)器中加 入定量的水并且比較檢測反應(yīng)器與相應(yīng)的多級反應(yīng)器中的相對應(yīng)的反應(yīng)器的性能， 就可以來研究加入的水對復(fù)合催化劑層選定的縱向部位反應(yīng)速率和選擇性的影響。在加氫處理的反應(yīng)中，通常利用測定康拉德遜(Conrad son)殘?zhí)贾祦頇z測加 氫處理的效果。蠟對費(fèi)托合成催化劑也會形成一定的影響。通常，在費(fèi)托合成反應(yīng) 中， 一旦碳和重質(zhì)蠟沉淀在催化劑上，就會阻止反應(yīng)物向催化劑表面擴(kuò)散和生成物 離開催化劑表面。這樣，催化劑表面的沉淀物或/及未擴(kuò)散的反應(yīng)物就常會發(fā)生一 些副反應(yīng)(SideReaction),從而降低催化劑的活性。在催化劑床層是工業(yè)規(guī)格催化 劑的情況下，由于工業(yè)規(guī)格催化劑的擴(kuò)散路徑很長，在擴(kuò)散容易受限的條件下，將 影響催化劑的整體壽命且需要很高的成本去維護(hù)系統(tǒng)的性能。當(dāng)然，通過向檢測及 應(yīng)器中選定的某級反應(yīng)器中加入不同摩爾質(zhì)量(Molecular Weight Fractions)的上述 物質(zhì)，就可以確定其對復(fù)合催化劑層中哪個部分的影響最大。此外，也可通過可對 含有上述物質(zhì)的相關(guān)的檢測反應(yīng)器中通入氫氣、水或輕質(zhì)溶劑來確定不同的催化劑 再生技術(shù)的效果，從而確定較好的催化劑再生技術(shù)。這些對于那些處理來自于瀝青 沙、頁巖，重油沉淀及煤等的重質(zhì)原料來說至關(guān)重要。在這些重質(zhì)原料含有許多可 使催化劑中毒的污染物，為了減小經(jīng)常用新鮮的催化劑去更換中毒的催化劑所帶來 的成本的增加，從經(jīng)濟(jì)可行性考慮，原位再生就常是唯一的方法。此外，多核芳香烴也是目前已知的可以影響催化劑性能的物質(zhì)。其通過在催化 劑活性位上形成碳質(zhì)覆蓋層來降低氫化處理中催化劑的活性和選擇性。通過在多級 檢測反應(yīng)器中選定的一級反應(yīng)器中加入多核芳香烴并且比較與相應(yīng)的復(fù)合多級串 聯(lián)反應(yīng)器中的相對應(yīng)的反應(yīng)器的性能，就可以確定其在平推流反應(yīng)器中的復(fù)合催化 劑層的不同縱向位置的影響。這樣進(jìn)而確定多核芳香烴對復(fù)合催化劑層哪個部位影 響最大，從而可以采取相應(yīng)的方法來改進(jìn)系統(tǒng)的設(shè)計及提高催化劑的性能。另外，也可以通過其他方法來幫助放大一個催化工藝，比如同時測試多種不同 催化劑的特性，或者比較設(shè)置于相同的恒溫單元中的裝載有壓碎的催化劑的一個多 級串聯(lián)反應(yīng)器和多個裝載有不同形狀和尺寸的工業(yè)規(guī)格的催化劑的其他多級串聯(lián)反應(yīng)器。此外，通過在多級串聯(lián)反應(yīng)器的不同級反應(yīng)器中裝載有不同的催化劑來連 續(xù)的測試，這樣，就可以設(shè)計出一個多層的復(fù)合催化劑床層，且其每個催化劑層的 本質(zhì)特性都和局部動力學(xué)及質(zhì)量傳遞環(huán)境相匹配，以此使系統(tǒng)的整體反應(yīng)沿著縱向 變化，進(jìn)而確定反應(yīng)器每個縱向部位的最佳工藝特性。通過多個多級串聯(lián)反應(yīng)器分 別設(shè)置于各自的獨(dú)立控制的溫度控制裝置中可平行確定不同的除熱能力。動力學(xué)迄今為止，對一個固定床反應(yīng)器的動力學(xué)測量僅僅是通過對催化劑床層的入口 及出口處進(jìn)行測量來進(jìn)行的，這種測量其實(shí)就是對于催化劑床層厚度的平均化。在 分析反應(yīng)器的動力學(xué)特性時， 一般先對反應(yīng)的動力學(xué)級數(shù)進(jìn)行假定，而且往往假定 在反應(yīng)器中沿著催化劑床層反應(yīng)級數(shù)保持不變，然而，在很多情況下，這種假定是 不正確的。借助于本發(fā)明的多級串聯(lián)平推流反應(yīng)器，就能夠測量在反應(yīng)器中沿著催 化劑床層的厚度方向，平推流催化系統(tǒng)的動力學(xué)沿縱向的變化情況。以圖1所示的裝置為例，使用本實(shí)施例中的多級串聯(lián)反應(yīng)器及方法就能夠開發(fā) 在反應(yīng)器中沿著催化劑床層與縱向位置有關(guān)的平推流催化系統(tǒng)的積分、微分及本征 動力學(xué)的用于放大的數(shù)據(jù)。為了確定一個固定床反應(yīng)器系統(tǒng)的整體動力學(xué)，在模組151， 155， 157及反應(yīng)器171中裝載有系統(tǒng)所需的催化劑床層。模組151中的平行 設(shè)置的反應(yīng)器151-1到151-n可接收不同比例的來自新鮮反應(yīng)物源167的新鮮反物 料和來自反應(yīng)器171的排出物。比如，通過控制閥169-1到169-n及173-1至lj'173陽n， 使反應(yīng)器151僅接收100%的新鮮反應(yīng)物，反應(yīng)器151-2到151-n可接收不斷減少 的新鮮反應(yīng)物及不斷增加的排出物。這樣，連續(xù)反應(yīng)器151-1至ijl51-n就分別相當(dāng) 于一個固定床反應(yīng)器的催化劑床層的連續(xù)的彼此間具有一定間距的片段(Slice)。 其中，反應(yīng)器151-1相當(dāng)于催化劑床層入口處的一段，反應(yīng)器151-2到151-n相當(dāng) 于沿著催化劑床層其他的連續(xù)的且彼此間有一定間距的縱向段。這樣，模組155和 157就能夠用來對一個固定床反應(yīng)器中的位于模組151中的連續(xù)的催化劑床層之間 的催化劑段提供放大的數(shù)據(jù)。當(dāng)然，在本實(shí)施例中，較好的是反應(yīng)器151-n的排出 物中新鮮反應(yīng)物的比例應(yīng)大于向反應(yīng)器152-1中輸入的物料中的新鮮反應(yīng)物的比 例。如當(dāng)反應(yīng)器171具有90%的轉(zhuǎn)化率，那么在其出口處其排出物包括10%的新鮮 反應(yīng)物，其余的是反應(yīng)產(chǎn)物及副產(chǎn)物。當(dāng)反應(yīng)器151-2接收88%的新鮮反應(yīng)物和12%的反應(yīng)器171的排出物時，在反應(yīng)器151-2的入口處的物料組分中有89.2%的新鮮 反應(yīng)物，其余的是反應(yīng)產(chǎn)物及副產(chǎn)物。當(dāng)反應(yīng)器151-1， 155-1和157-1均具有3% 的轉(zhuǎn)化率，那么它們的排出物分別包括97%， 94.1%和91.3%的新鮮反應(yīng)物，其余 的是反應(yīng)產(chǎn)物及副產(chǎn)物。這樣，模組151， 155和157中新鮮反應(yīng)物、反應(yīng)產(chǎn)物及 副產(chǎn)物的組分及比例就相當(dāng)于一個固定床反應(yīng)器中的催化劑床層的連續(xù)的縱向段 中的組分和比例。為了確定與催化劑床層的縱向位置相關(guān)的由一個復(fù)合多級串聯(lián)固定床反應(yīng)器 形成的催化系統(tǒng)的積分動力學(xué)，就有必要比如在標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力(STP)下分析每 標(biāo)準(zhǔn)公升的催化劑床層每個連續(xù)的縱向段入口及出口處的物料流體和組分。舉例來 說，在費(fèi)托合成反應(yīng)中，就需要測量每一個反應(yīng)器中在標(biāo)準(zhǔn)溫度及壓力(STP)下 消耗了多少摩爾的氫氣和一氧化碳及生成了多少產(chǎn)物及副產(chǎn)物。然后對轉(zhuǎn)化率或具 有相同意義的其他量，如當(dāng)反應(yīng)物通過傳化劑床層時沿著催化劑床層對應(yīng)于連續(xù)的 縱向位置剩余的新鮮反應(yīng)物的濃度，相對于時間進(jìn)行繪圖。這樣，沿著所得到的圖， 其每一點(diǎn)的斜率就是系統(tǒng)當(dāng)時的反應(yīng)速率。進(jìn)而，對反應(yīng)物速率和沿著催化劑床層 的新鮮反應(yīng)物的濃度繪制雙對數(shù)曲線圖。若曲線圖是一條直線，那么沿著催化劑床 層系統(tǒng)的積分動力學(xué)級數(shù)(Integral Kinetics)是個恒量，當(dāng)其是水平直線時，系統(tǒng) 是一級反應(yīng)，當(dāng)直線的斜率是正數(shù)時，系統(tǒng)為大于1的正級反應(yīng)，當(dāng)為負(fù)數(shù)時，系 統(tǒng)為負(fù)級反應(yīng)。當(dāng)雙對數(shù)曲線圖不是一條直線時，說明系統(tǒng)的積分動力學(xué)沿著催化劑床層的厚 度不斷變化，此時就需要利用回歸分析法(RegressionAnalysis)使曲線圖和與反應(yīng) 速率及新鮮反應(yīng)物濃度相關(guān)的公式彼此相吻合。然后對公式進(jìn)行微分，利用制圖或 數(shù)學(xué)方法給出速率模型與沿著催化劑床層的縱向位置的相互關(guān)系。制圖方法可參看 John M. Chambers, Chapman禾口 Hall的《數(shù)據(jù)分析制圖方法》(Graphical Methods for Data Analysis), 1983年5月，ISBN: 0412052717。為了確定溫度和壓力對系統(tǒng)積分動力學(xué)的影響，上述測試可在不同的溫度和壓 力下進(jìn)行。此外，也可使用不同尺寸的催化劑，如工業(yè)尺寸和形狀的催化劑及稀釋 的壓碎的或粉末狀催化劑。使用圖1所示的裝置系統(tǒng)，可以在不考慮質(zhì)傳和熱傳影響的條件下對復(fù)合多級 串聯(lián)固定床催化系統(tǒng)的本征和微分動力學(xué)進(jìn)行測試，以加快系統(tǒng)的工業(yè)化進(jìn)程。在 圖1所示中，反應(yīng)器中裝載的催化劑床層使用經(jīng)過稀釋的微小的壓碎的或粉末狀催化劑顆粒來避免熱傳及質(zhì)傳的影響。另外，反應(yīng)器中催化劑床層的厚度常在5-10 厘米，反應(yīng)器的直徑較小為宜，通常在5-12毫米，同樣以避免熱傳影響。當(dāng)然， 可以通過在反應(yīng)器中設(shè)置導(dǎo)熱套管來減小反應(yīng)器的內(nèi)徑。對于系統(tǒng)積分動力學(xué)的測 量可依次采用上述方法。當(dāng)需要確定系統(tǒng)的微分動力學(xué)時，每一級反應(yīng)器的轉(zhuǎn)化率都需要很小，如小于20%，在費(fèi)托合成中較好的是只有2-5%的轉(zhuǎn)化率。同樣，測試可在不同的溫度和壓力下進(jìn)行以確定溫度和壓力對系統(tǒng)本征及微分動力學(xué)的影 響。在圖1所示的反應(yīng)器裝置中，反應(yīng)器171可以向模組151中所有的反應(yīng)器輸入 其排出物，這樣，模組151中的每個反應(yīng)器就可接收到同樣精確的反應(yīng)產(chǎn)物、副產(chǎn) 物及痕量組分(Trace Element),從而可以更精確的模擬真實(shí)的反應(yīng)器條件并減小 由于物料組分的變動而產(chǎn)生的誤差。另外，在圖l，對于所有模組中的反應(yīng)器的輸 入和輸出可同時進(jìn)行采樣，便于對特定時刻反應(yīng)器的性能進(jìn)行分析；當(dāng)然，在反應(yīng) 器運(yùn)行過程中也可定期的重復(fù)采樣，以測定反應(yīng)系統(tǒng)的性能與反應(yīng)時間的關(guān)系，進(jìn) 而了解那些性能發(fā)生了變化及整個催化劑床層的縱向區(qū)域發(fā)生了哪些情況。這些數(shù) 據(jù)對于研究催化劑的穩(wěn)定性及其他特性非常有用。根據(jù)不同的發(fā)明目的，如放大或其他目的等，本發(fā)明反應(yīng)裝置可用來檢測平推 流反應(yīng)器在不同目的下的操作參數(shù)。比如，在不同的反應(yīng)溫度、壓力、催化劑形狀 和尺寸的條件下，檢測與經(jīng)度相關(guān)聯(lián)的活性與反應(yīng)時間的關(guān)系。當(dāng)然也可檢測其他 與經(jīng)度相關(guān)聯(lián)的工藝參數(shù)，這些工藝參數(shù)包括不同的空速、反應(yīng)物和副反應(yīng)物、不 同的操作溫度和壓力、反應(yīng)時間、不同的催化劑尺寸和形狀及轉(zhuǎn)化率、收率、動力 學(xué)和選擇率；另外還有催化劑物理及化學(xué)特性改變的參數(shù)，如活性位晶化尺寸、氧 化及活性位表面覆蓋層的成長等。利用本發(fā)明反應(yīng)裝置，可以加快從催化工藝的最初發(fā)現(xiàn)到其商業(yè)應(yīng)用的進(jìn)程。 舉例來說，在本發(fā)明的一個實(shí)施例中(未圖示)，四個多級反應(yīng)器平行設(shè)置。其中， 第一個多級反應(yīng)器中的反應(yīng)器均裝載有壓碎的催化劑，這樣，該多級反應(yīng)器就可用 來提供本征反應(yīng)速率和選擇性數(shù)據(jù)。第二個多級反應(yīng)器中的反應(yīng)器均裝載有工業(yè)規(guī) 格的催化劑。在均達(dá)到給定的轉(zhuǎn)化率時，基于對裝載有壓碎催化劑的反應(yīng)器與工業(yè) 規(guī)格催化劑的反應(yīng)器中反應(yīng)物相對的停留時間的直接比較，于第二個反應(yīng)器獲得的 數(shù)據(jù)就可來確定質(zhì)傳阻滯的程度。通過針對一系列停留時間所對應(yīng)的轉(zhuǎn)化率數(shù)據(jù)的 獲得，就能夠確定效率因子(Effectiveness Factor),進(jìn)而確定有效擴(kuò)散率相對于轉(zhuǎn)化率或停留時間的關(guān)系。同時，該數(shù)據(jù)也可來提供質(zhì)傳對選擇性的影響信息。第三 個多級反應(yīng)器，也可為單級反應(yīng)器，其作為檢測反應(yīng)器。該檢測反應(yīng)器是裝載有較 淺的催化劑床層的反應(yīng)器或是全混流反應(yīng)器，且來自前述兩個多級反應(yīng)器中的任一 反應(yīng)器的流體可直接輸入相關(guān)的檢測反應(yīng)器中。此外，也可向檢測反應(yīng)器中輸入另 外的氣體或液體以確定催化劑的吸附速率或催化劑表面性能的變化。這些信息對建 立一個固定床反應(yīng)器的模型具有很大的價值。最后，第四多級反應(yīng)器，也可為單級 反應(yīng)器，其為絕熱反應(yīng)器，用來測試由前述反應(yīng)器發(fā)展而來的反應(yīng)器模型的性能。 這種平行的操作串聯(lián)反應(yīng)器的模式可以快速獲得放大所需的數(shù)據(jù)。實(shí)際上，目前即使在一個溫度下，獲取包括催化劑失活(Deactivation)及其再生數(shù)據(jù)在內(nèi)的所有用 于放大的數(shù)據(jù)，常需要l-2年的時間，然而，利用本發(fā)明所述的裝置一下子就可以 節(jié)省好幾年的研發(fā)時間。本發(fā)明的另一個好處是可以同時操作多組反應(yīng)器，而且可 在不同的溫度、壓力和物料組分下操作。另外，本發(fā)明所述的裝置對于工業(yè)化設(shè)計 來說可產(chǎn)生最優(yōu)的經(jīng)濟(jì)性，比起快速放大一個新型催化劑到其工業(yè)化的進(jìn)程中節(jié)省 的成本來說，同時操作多組平行設(shè)置的串聯(lián)反應(yīng)器的花費(fèi)還是很小的，比如開發(fā)出 一種新型的催化劑可以使生產(chǎn)每桶油節(jié)省1美元，那么一個日產(chǎn)量IO萬桶的工廠 一年就可節(jié)省超過3000萬美元。很明顯，這些節(jié)省可以很容易的遠(yuǎn)遠(yuǎn)抵消掉操作平行設(shè)置的多組串聯(lián)反應(yīng)器的成本。在絕熱反應(yīng)器中，反應(yīng)器內(nèi)的溫度不斷變化，控制不好時就可能產(chǎn)生熱點(diǎn)而發(fā) 生飛溫現(xiàn)象。同時，由于絕熱反應(yīng)器中的反應(yīng)參數(shù)處于不斷的變化中，這樣，如直 接測量該反應(yīng)器，就不能得到絕熱反應(yīng)器中具體、準(zhǔn)確的信息。把一個完整的絕熱 反應(yīng)器分成多級串聯(lián)的反應(yīng)器有助于研究催化劑床層中不同位置的信息。然而，控 制相鄰兩級反應(yīng)器之間的反應(yīng)參數(shù)的連續(xù)性就會面臨困難。因此，直接通過檢測絕熱反應(yīng)器的特性就可能很難得到絕熱反應(yīng)器的動力學(xué)、 質(zhì)傳及熱傳等特性。如圖2所示，在本發(fā)明一個實(shí)施例中，其利用實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的等溫反應(yīng)器來模擬 裝載有相同催化劑床層的一個絕熱反應(yīng)器中的特性，這樣就可以較低的成本快速開 發(fā)一種工業(yè)絕熱反應(yīng)器的催化工藝。在本實(shí)施例中，所述實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的等溫反應(yīng)器 為一個復(fù)合多級平推流反應(yīng)器607，其由三個彼此平行且串聯(lián)的反應(yīng)器61， 63和 65組成，其內(nèi)分別裝載有催化劑床層段62, 64和66?？啥x反應(yīng)器61， 63和65 分別為第一級、第二級和第三級反應(yīng)器。原料源60通過新鮮反應(yīng)物管道70與第一級反應(yīng)器61的入口相連；在反應(yīng)器61的出口與反應(yīng)器63的入口間，反應(yīng)器63的 出口及反應(yīng)器65的入口間及反應(yīng)器65的出口處可分別設(shè)置有采樣裝置67， 68和 69,并且反應(yīng)器65的出口可通過采樣閥69與一個分離器(未圖示)相連。采樣裝 置67， 68和69還分別開設(shè)有一個開口 601， 602和603，用以輸送相應(yīng)反應(yīng)器的 排出物到與該開口相連的裝置中去。另外，也可在新鮮反應(yīng)物管道70上設(shè)置有采 樣裝置(未圖示)來對新鮮物料進(jìn)行采樣分析。在反應(yīng)器61， 63和65上分別設(shè)置 有溫度控制裝置，其包括第一、第二及第三溫度控制裝置604, 605和606用以分別 控制相應(yīng)反應(yīng)器61， 63和65的溫度。在本實(shí)施例中，所述反應(yīng)器61,63和65均 可在等溫條件下進(jìn)行操作。另外，在原料源60與第一級反應(yīng)器61間可設(shè)置有預(yù)熱 裝置(未圖示)，用以把原料加熱到合適的溫度，當(dāng)然也可在第一級反應(yīng)器61內(nèi)設(shè) 置有預(yù)熱裝置。由于在絕熱反應(yīng)器中沿著反應(yīng)器的長度溫度是不斷變化的，所以當(dāng)用多級等溫 反應(yīng)器來模擬一個絕熱反應(yīng)器的催化特性時，就需要首先確定每一級等溫反應(yīng)器上 的溫度控制裝置的溫度。通常，可通過在實(shí)踐中操作絕熱反應(yīng)器獲得的在給定的反 應(yīng)條件和催化工藝下的數(shù)據(jù)先確定第一級反應(yīng)器上的溫度控制裝置的溫度及第一 級反應(yīng)器中發(fā)生反應(yīng)所引起的溫度變化情況，如升溫/降溫的情況；進(jìn)而通過第一 級反應(yīng)器上的溫度控制裝置的溫度及在反應(yīng)過程中第一級反應(yīng)器內(nèi)的溫度變化來 確定第二級反應(yīng)器的控制溫度；然后通過對第二級反應(yīng)器的計算來確定第三級反應(yīng) 器的控制溫度等等。這樣，當(dāng)每個溫度控制裝置的溫度確定后，所述等溫反應(yīng)器就 可以來模擬絕熱反應(yīng)器的特性。在本實(shí)施例中，第一溫度控制裝置604控制第一級反應(yīng)器61的溫度為T1;第 二溫度控制裝置605控制第二級反應(yīng)器63的溫度為T2;第三溫度控制裝置606控 制第三級反應(yīng)器65的溫度為T3。其中，Tl、 T2和T3不同。當(dāng)然，根據(jù)不同的應(yīng) 用和操作條件來確定相應(yīng)的不同的溫度Tl、 T2和T3或使用一個共同的溫度控制 裝置來分別控制每級反應(yīng)器61, 63和65的溫度。這樣，在本實(shí)施例中，就可以通過均為等溫反應(yīng)器的第一級、第二級和第三級 反應(yīng)器61, 63和65來分別模擬一個絕熱反應(yīng)器內(nèi)的催化劑床層中的不同的連續(xù)的 催化劑床層段的特性，從而可得到由催化劑床層段62, 64和66組成的裝載于一個 絕熱反應(yīng)器中的復(fù)合催化劑床層的催化工藝特性。由于等溫反應(yīng)的易操作性，在本 實(shí)施例中，通過等溫反應(yīng)器就可以通過較為簡單、安全的方式來模擬一個工業(yè)規(guī)模的絕熱反應(yīng)器內(nèi)的工藝特性。在操作至少兩級相連的平推流反應(yīng)器，比如當(dāng)把一個完整的催化劑床層分成多 級催化劑床層段時，上一級反應(yīng)器的排出物要經(jīng)過一段輸送管道后進(jìn)入下一級反應(yīng) 器中，這樣，保證上一級反應(yīng)器的排出物經(jīng)過輸送管道后進(jìn)入下一級反應(yīng)器中時仍 保持物料參數(shù)的連續(xù)性或一致性，而不發(fā)生物料狀態(tài)等的變化就顯得非常重要.在一個特定的化學(xué)工藝及給定的反應(yīng)條件下時，當(dāng)一級反應(yīng)器的排出物為均 相，即單一相態(tài)，如氣相態(tài)時，往往該均相排出物就可直接通過上下級反應(yīng)器間的輸送管道傳送。另外，在一些反應(yīng)中，所述排出物為多相，較典型的如氣相和液相。 所述氣相可以包括氣體、水蒸氣或其混合物；所述液相中可能包括有水相、油相、 其他不互溶物相及乳狀液等。通常，多相排出物中具有多個不同的物料組分，且每一中物料組分具有各自的 狀態(tài)。當(dāng)所述多相排出物中的物料組分在所述氣相和液相間處于熱力學(xué)平衡(Thermodynamic Equilibrium)時，該排出物也可直接通過上下級反應(yīng)器間的輸送管 道傳送o然而，在一些反應(yīng)中，如在加氫脫硫反應(yīng)(Hydrodesulphurization， HDS)中， 多相排出物中的物料組分并不處于熱力學(xué)平衡狀態(tài)。此時，若把從上一級反應(yīng)器中 排出的多相排出物直接通過輸送管道輸送到下一級反應(yīng)器的過程中，其中的物料組 分、組分的分壓等狀態(tài)就可能會發(fā)生變化，從而上一級反應(yīng)器的排出物進(jìn)入下一級 反應(yīng)器中時就不能保持物料參數(shù)的連續(xù)性或一致性。這樣，對于催化工藝的測量和 優(yōu)化來說就可能會有較大的不利影響。如圖3所示的本發(fā)明的一個實(shí)施例中，其可以在多相流體傳輸過程中很好的保 持物料傳輸?shù)倪B續(xù)性或一致性。在本實(shí)施例中，復(fù)合多級平推流反應(yīng)器707可為實(shí) 驗(yàn)室規(guī)模的平推流反應(yīng)器，其由兩個彼此平行且串聯(lián)的反應(yīng)器71和反應(yīng)器73組成。 可定義反應(yīng)器71為第一級反應(yīng)器，定義反應(yīng)器73為第二級反應(yīng)器。反應(yīng)器71和 73內(nèi)分別裝載有催化劑床層72和74，其上分別設(shè)置有溫度控制裝置701和702， 該溫度控制裝置701和702可以相同，也可以不同。原料源70可通過原料輸送管 道77把原料輸送入第一反應(yīng)器71內(nèi)。在本實(shí)施例中，在第一反應(yīng)器71和第二級 反應(yīng)器73間還設(shè)置有一個分離裝置703。第一級反應(yīng)器71的出口處設(shè)置有排出物 管道78，其可與所述分離器703的入口相連。同時，在分離裝置703上設(shè)置有氣 相輸送管道75和液相輸送管道76分別和第二級反應(yīng)器73的入口相連；第二級反21應(yīng)器73的出口處也設(shè)置有排出物管道78。在進(jìn)行反應(yīng)時，原料進(jìn)入第一級反應(yīng)器71中進(jìn)行反應(yīng)，第一級反應(yīng)器的多相排出物進(jìn)入所述分離裝置703內(nèi)并分離成為 氣相流體和液相流體，隨后，氣相流體和液相流體分別經(jīng)由氣相輸送管道75和液 相輸送管道76進(jìn)入第二級反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行下一步的反應(yīng)。如圖3所示，在本發(fā)明的實(shí)施例中，在輸送管道75上設(shè)置一個限流裝置705 來控制氣相流體的流阻，以在氣相流體上產(chǎn)生壓力差。假定第一級反應(yīng)器71及分 離裝置703上的壓力為P1;此時，由于限流裝置705的存在，第二級反應(yīng)器73的 壓力就為P2，且P1〉P2。這樣，在氣相輸送管道75上就產(chǎn)生了一個壓力差A(yù)P:P1-P2。 由于壓力差(壓降)AP的存在，當(dāng)該AP足以克服液相輸送管道76內(nèi)的摩擦力和/ 或進(jìn)入液相液相輸送管道76內(nèi)的液相流體的重力時，便可以把液相流體壓入液相 輸送管道76進(jìn)而進(jìn)入第二級反應(yīng)器73內(nèi)。這樣，就可以借助于氣相流體上產(chǎn)生的 壓力差A(yù)P來驅(qū)動液相流體且該壓力差很小而不至于影響后續(xù)的反應(yīng)。所述限流裝 置705可以是限流閥，喉口或其他限流方式等。當(dāng)選擇合適尺寸和形狀的氣相輸送 管道后，如毛細(xì)管等，該管道本身也就作為限流裝置705來控制氣相流體的流阻以 起到限流的作用。另外，本實(shí)施例中，可在限流裝置705上或氣相輸送管道75兩端設(shè)置有壓差 傳感器(未圖示)來測量壓差A(yù)P的變化。通過AP和氣相流體的物理特性，就能 計算出氣相物質(zhì)的信息。繼續(xù)參看圖3所示，當(dāng)AP太小不足以驅(qū)動液相流體時，所述液相流體就會不 斷在分離器703內(nèi)累積；當(dāng)AP足夠大的時候，液相流體就會不斷地被壓入第二級 反應(yīng)器73內(nèi)直到所有的液相流體都被壓入。當(dāng)所有液相流體都被壓入第二級反應(yīng) 器73內(nèi)時，氣相流體就會從液相輸送管道76進(jìn)入第二級反應(yīng)器73內(nèi)，這樣，AP 就會下降，液相流體就會隨著反應(yīng)的進(jìn)行重新累積而占據(jù)液相輸送管道76。隨后AP 又會恢復(fù)到預(yù)定的值，液相流體又會被壓空。這樣，由于輸入到第一級反應(yīng)器71 的原料及反應(yīng)的局限，往往就很難在分離器703內(nèi)維持液面704的平衡，而且不能 保持液相和氣相流體均勻的供應(yīng)，其流量處在不斷的波動中，這樣對后續(xù)反應(yīng)的進(jìn) 行是很不利的。在一個較佳的實(shí)施例中，在所述分離裝置703內(nèi)設(shè)置有液面感應(yīng)器706用來監(jiān) 測液面704的變化，同時，該液面感應(yīng)器706輸出的信號可用來控制所述限流裝置 705，以產(chǎn)生合適的AP來驅(qū)動液相流體，以使液面704處于預(yù)定的位置。這樣就可以避免液相和氣相流體的波動，便于后續(xù)反應(yīng)的進(jìn)行。所述液面感應(yīng)器可采用非 接觸式的、光學(xué)的、激光感應(yīng)等。較好的是使用非接觸式光學(xué)感應(yīng)裝置。這樣，當(dāng) 實(shí)現(xiàn)液相物質(zhì)通過液相輸送管道76的穩(wěn)定供給后，通過AP和液相流體的物理特 性就能夠計算出液相流體的流量信息。在一些低壓反應(yīng)，如低壓費(fèi)托合成中，盡管壓力差A(yù)P很小，其也是該反應(yīng)所 不能承受的，特別是當(dāng)每一級反應(yīng)器長度較大或有更多級反應(yīng)器的時候，就會造成整個壓降較大，對反應(yīng)的進(jìn)行造成不利的影響。另外，由于通過液面感應(yīng)器706和 限流裝置705來調(diào)整壓差A(yù)P以維持液面704。在調(diào)整AP的過程中，就也有可能對 第一級反應(yīng)器71內(nèi)的壓力產(chǎn)生一些影響，進(jìn)而影響到第一級反應(yīng)器71內(nèi)的流體的 流動。參看圖4所示，其與圖3所示的實(shí)施例相似。在本實(shí)施例中，取消了設(shè)置于氣 相輸送管道75上的限流裝置705。由于沒有了限流裝置705的存在，就消除了由 于氣相輸送管道75而產(chǎn)生的壓力差。同時，于液相輸送管道76上設(shè)置有一個液體 泵707來輸送液相流體，而且可通過液面感應(yīng)器706來監(jiān)測液面704的變化并把其 輸出信號輸送給液體泵707以維持液面704在一個預(yù)定的位置，這樣可以確保液相 流體流動的均勻性。當(dāng)?shù)谝患壏磻?yīng)器71及分離裝置703上的壓力為P1時，第二級 反應(yīng)器73的壓力也就為Pl。由于氣相輸送管道75上沒有了壓力差，也就不必像 圖3所示的那樣為了保持液面704而調(diào)整氣相輸送管道75上的AP，從而減小了反 應(yīng)器內(nèi)的壓力變化。這樣，就可以在保證液相流體穩(wěn)定流動的情況下消除在反應(yīng)器 上及反應(yīng)器間的壓降，保證了反應(yīng)的良好進(jìn)行。在本實(shí)施例中，所述液體泵707可以是容積式泵(Positive displacement pump) 或離心泵(Centrifuge pump)等，較佳的是使用容積式泵。同時，液體泵707較好 的是具有測量的功能，以便于實(shí)時的檢測液相流體的流速。為了使液相流體均勻的 分布于第二級反應(yīng)器73內(nèi)，可于第二級反應(yīng)器73內(nèi)設(shè)置有噴霧裝置(未圖示)， 從而使從液相輸送管道76輸送的液相流體進(jìn)入第一級反應(yīng)器73后均勻的分布于催 化劑床層74內(nèi)。另外，在本實(shí)施例中，也可在液體泵707后于液相輸送管道76上 設(shè)置有止回閥(未圖示)以防止液體倒流?？梢姡诒景l(fā)明的實(shí)施例中，通過對第一級反應(yīng)器71的多相排出物進(jìn)行分離， 減小了在輸送過程中氣相流體和液相流體相互作用的可能性，保證了物料傳送中的 連續(xù)性或一致性，從而多級反應(yīng)器就可以更好的模擬由所述多級反應(yīng)器的催化劑床層組成的一個催化劑床層的性能。另外，由于通過分離器703對多相排出物進(jìn)行了 分離，就能更準(zhǔn)確的對排出物的組分進(jìn)行采樣分析，從而避免了傳統(tǒng)的對多相流體 進(jìn)行采樣不完全的問題。在一些反應(yīng)，液相流體也是多相的，如費(fèi)托合成中，液相流體包括有水相和油相。此時，就可能在分離器703內(nèi)設(shè)置有攪拌裝置(未圖示)對所述具有多相的液相流體進(jìn)行攪拌以進(jìn)行充分混合來確保液相流體輸送過程中的均勻性。所述攪拌可 采用機(jī)械攪拌、磁力攪拌等。在一個較佳實(shí)施例中，釆用超聲波攪拌裝置，該裝置可安裝于靠近分離器703底部的位置，其可以充分的攪拌液相流體，盡可能的減小 對液面感應(yīng)器706的干擾及避免由于攪拌而增加液相流體的溫度。如圖3-4所示，與第一級反應(yīng)器71出口處排出物的溫度相比，當(dāng)分離器703 的溫度高時，進(jìn)入分離器703中的液相流體中容易揮發(fā)的組分就會揮發(fā)進(jìn)入到氣相 .流體中去；當(dāng)分離器703的溫度低時， 一部分氣相流體就可能發(fā)生冷凝進(jìn)入到液相 流體中。可見不論分離器703的溫度是高或低，均會對與其相連的第一級反應(yīng)器的 排出物流體的組分或狀態(tài)產(chǎn)生影響。這樣，下一級反應(yīng)器接收到流體與上一級反應(yīng) 器出口處排出的流體間已經(jīng)發(fā)生了變化，從而就不能保證流體在傳送過程的連續(xù)性 或一致性。為了保持排出物組分及狀態(tài)的穩(wěn)定，較好的是保持所述分離裝置703的 溫度與所述第一級反應(yīng)器71出口處排出物的溫度相同，這樣就盡可能的保證第一 反應(yīng)器的排出物進(jìn)入所述分離裝置703內(nèi)其狀態(tài)不發(fā)生變化。如圖5所示，以第一級反應(yīng)器71為例，為了更好的確保第一級反應(yīng)器71的排 出物進(jìn)入分離器703后溫度不發(fā)生變化，所述第一級反應(yīng)器71和分離器703 —體 成型，這樣，分離器703和第一級反應(yīng)器71處于一個體系中，從而可確保溫度的 一致，就更好的避免了組分、狀態(tài)發(fā)生變化的可能性。在本發(fā)明實(shí)施例中，所述多級平推流反應(yīng)器707也可由三個或更多個彼此平行 且串聯(lián)的反應(yīng)器組成。所述分離器可安裝于每一級反應(yīng)器的出口處，其與反應(yīng)器分 別單獨(dú)設(shè)置，甚或一體成型設(shè)置，且可根據(jù)不同的反應(yīng)在氣相輸送管道上設(shè)置限流 裝置或者在液相輸送管道上設(shè)置液體泵。此外，所述多個串聯(lián)反應(yīng)器也可豎直設(shè)置。
權(quán)利要求
1.一種用于開發(fā)工業(yè)規(guī)模平推流催化工藝的裝置，其包括至少兩個平行設(shè)置的實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的復(fù)合多級串聯(lián)平推流反應(yīng)器，采樣閥，若干管道及第一控制閥，每個所述復(fù)合多級反應(yīng)器至少包括三個串聯(lián)的單級平推流反應(yīng)器，每個單級反應(yīng)器均設(shè)有入口、出口及裝載有催化劑床層；所述采樣閥連接所述復(fù)合多級反應(yīng)器中的一級反應(yīng)器的出口與其下一級反應(yīng)器的入口或者與最后一級反應(yīng)器的出口相連，用以對與所述采樣閥相連的反應(yīng)器的排出物進(jìn)行采樣；所述若干管道包括連接所述復(fù)合多級反應(yīng)器中的一級反應(yīng)器的出口及其下一級反應(yīng)器的入口的輸送管道及與所述復(fù)合多級串聯(lián)反應(yīng)器中的第一級反應(yīng)器相連的新鮮反應(yīng)物管道；所述第一控制閥，其設(shè)置于所述新鮮反應(yīng)物管道上用以獨(dú)立的分別控制輸入到每個復(fù)合多級反應(yīng)器中的新鮮反應(yīng)物的量；其特征在于所述催化工藝開發(fā)裝置還包括第二控制閥，一個設(shè)有入口及出口，且其入口可接收新鮮反應(yīng)物的共同平推流反應(yīng)器；所述共同平推流反應(yīng)器的出口通過所述第二控制閥分別與所述復(fù)合多級反應(yīng)器中的第一級反應(yīng)器的入口相連接，用以分別可控的把所述共同平推流反應(yīng)器的排出物輸送到每個復(fù)合多級反應(yīng)器中；所述若干管道還包括與所述共同平推流反應(yīng)器的入口相連，用以向該入口輸入新鮮反應(yīng)物的一個輸料管道。
2. —種如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述催化工藝開發(fā)裝置還包括一 個或多個溫度控制裝置，所述復(fù)合多級反應(yīng)器設(shè)置于所述一個或多個溫度控制裝置 內(nèi)，用以對所述平行設(shè)置的復(fù)合多級反應(yīng)器提供一個共同的可控的溫度環(huán)境。
3. —種如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述催化工藝開發(fā)裝置還包括與 所述復(fù)合多級反應(yīng)器平行設(shè)置的檢測反應(yīng)器及可輸入選定的物料到所述檢測反應(yīng)器 的供料源。
4. 一種如權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于所述檢測反應(yīng)器中裝載的催化劑 床層與一個所述復(fù)合多級反應(yīng)器中裝載的催化劑床層相同。
5. —種如權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于所述選定的物料包括可使一個所 述復(fù)合多級反應(yīng)器中的催化劑中毒的物質(zhì)。
6. —種如權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于所述檢測反應(yīng)器設(shè)置于所述一個或多個溫度控制裝置中。
7. —種如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述采樣閥包括等動態(tài)采樣閥。
8. —種如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述輸送管道設(shè)置有靜態(tài)攪拌器。
9. 一種如權(quán)利要求8所述的裝置，其特征在于所述采樣閥設(shè)置于所述靜態(tài)攪拌 器后，便于對攪拌后的流體進(jìn)行采樣。
10. —種如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述溫度控制裝置包括流態(tài)化 沙浴。
11. 一種如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述催化工藝開發(fā)裝置還包括 有另外設(shè)置的可向所述復(fù)合多級反應(yīng)器中選定的反應(yīng)器內(nèi)輸入選定物料的管道。
12. —種如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述催化工藝開發(fā)裝置還包括 有與所述采樣閥相連用于對與所述采樣閥相連的反應(yīng)器的排出物進(jìn)行分析的設(shè)施。
全文摘要
一種催化工藝開發(fā)裝置，其包括一個實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的復(fù)合多級平推流反應(yīng)器，該多級平推流反應(yīng)器由至少三個串聯(lián)的平推流反應(yīng)器組成，其內(nèi)可裝載有由壓碎的或工業(yè)規(guī)格的催化劑顆粒組成的催化劑床層。通過對反應(yīng)器的排出物進(jìn)行采樣分析來確定反應(yīng)器的動力學(xué)、質(zhì)傳及熱傳性能。所述裝置還設(shè)置有檢測反應(yīng)器，其與所述復(fù)合多級反應(yīng)器平行設(shè)置來確定另外的新鮮反應(yīng)物、反應(yīng)產(chǎn)物、副產(chǎn)物或工業(yè)反應(yīng)器原料中可能存在的污染物和有毒物質(zhì)對反應(yīng)過程的影響。所述檢測反應(yīng)器可為與所述復(fù)合多級平推流反應(yīng)器有相同級數(shù)的多級串聯(lián)或單級平推流反應(yīng)器或全混流反應(yīng)器。這樣，利用本發(fā)明裝置可以加快其工業(yè)化規(guī)模的進(jìn)程。
文檔編號B01J19/00GK101274257SQ20071030753
公開日2008年10月1日 申請日期2007年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月29日
發(fā)明者理查德·F·鮑曼 申請人:亞申科技研發(fā)中心(上海)有限公司