專利名稱：優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)合成人造金剛石細(xì)-微細(xì)粒金剛石的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)生產(chǎn)細(xì)-微細(xì)粒人造金剛石的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
細(xì)顆粒金剛石廣泛用于高精度、難加工的金屬材料、非金屬材料中，如應(yīng)用于航空航天、軍事工業(yè)、電子-微電子、玻璃陶瓷等一系列尖端技術(shù)上，是很多領(lǐng)域開發(fā)、創(chuàng)新的先導(dǎo)性工作。因此是一項(xiàng)非常重要的課題。
盡管國(guó)外在本行業(yè)有幾個(gè)主要著名廠家如美國(guó)G.E.Co.英-南非De Beers公司、德國(guó)Winter公司等在研制粗顆粒高品質(zhì)金剛石上都有獨(dú)到之處，但國(guó)外的金剛石生產(chǎn)設(shè)備，拿來生產(chǎn)細(xì)-微細(xì)粒人造金剛石很不適用，所以查新資料顯示國(guó)外研究不多，據(jù)估計(jì)他們可能應(yīng)用爆炸微粉末來替代，而從海關(guān)資料看，日、美等從中國(guó)進(jìn)口粗、精微粉甚多，可能也是他們作為一種替代產(chǎn)品在應(yīng)用。那么顯然其質(zhì)量沒有國(guó)產(chǎn)的原生細(xì)-微細(xì)料好。故國(guó)產(chǎn)細(xì)-微細(xì)料在國(guó)際市場(chǎng)始終看好。
細(xì)-微細(xì)粒人造金剛石技術(shù)，在國(guó)內(nèi)始于上世紀(jì)八十年代。目前的細(xì)-微細(xì)粒人造金剛石生產(chǎn)工藝流程是合金粉末和石墨按比例混料后壓制成型與傳壓介質(zhì)組裝，烘烤后超高壓高溫合成，破碎合成棒，分解松散，電解除金屬，破碎，搖床初選，淘洗，凈化，篩分，選形，部分料球磨打連聚晶，二次凈化，二次返篩，二次返選，一次與二次合并，按標(biāo)準(zhǔn)理化物性測(cè)定，分類包裝，成品入庫(kù)。發(fā)明者之一方嘯虎當(dāng)時(shí)就用超薄型鱗片狀觸媒粉加石墨粉合成細(xì)粒金剛石，由于是初期試驗(yàn)，所以質(zhì)量一般。在九十年代初開始，本發(fā)明者之一的彭國(guó)強(qiáng)也在原有國(guó)內(nèi)基礎(chǔ)上，積極進(jìn)行了研究和推廣了當(dāng)時(shí)認(rèn)為是先進(jìn)的粉末觸媒合成金剛石細(xì)顆粒的工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所述解決技術(shù)問題是提供一種能優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)合成人造金剛石細(xì)-微細(xì)粒金剛石的生產(chǎn)工藝。
一種優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)合成人造金剛石細(xì)-微細(xì)粒金剛石的生產(chǎn)工藝，用粉末觸媒和石墨粉壓制成型后在超高壓高溫合成生產(chǎn)金剛石，其特征是所述的合成工藝為
合成壓力實(shí)際合成壓力比原普通合成壓力下降2-10％，同時(shí)要求溫度匹配調(diào)整；暫停壓力為合成壓力的80-92％，兩次暫停壓力相差0.10-0.15MPa；暫停時(shí)間120-180S；合成時(shí)間(保壓時(shí)間)5-20S。
本發(fā)明是利用粉末觸媒和優(yōu)選的石墨粉，創(chuàng)造一種優(yōu)質(zhì)細(xì)-微細(xì)粒金剛石生產(chǎn)的環(huán)境。使它在相對(duì)低溫低壓的高溫超高壓條件下而獲得優(yōu)質(zhì)、高產(chǎn)的金剛石。本發(fā)明還強(qiáng)調(diào)了兩次或多次暫停在合成工藝的作用，研究發(fā)現(xiàn)其粒度可以更加集中。
本發(fā)明是利用粉末觸媒和優(yōu)選的石墨粉，創(chuàng)造一種優(yōu)質(zhì)細(xì)-微細(xì)粒金剛石生產(chǎn)的環(huán)境。使它在早期就開始有一個(gè)較高的溫度，以便排渣。但到后期應(yīng)適當(dāng)調(diào)低溫度，以防止金剛石向石墨逆轉(zhuǎn)化。創(chuàng)造這種條件而獲得高透明度優(yōu)質(zhì)金剛石。
本發(fā)明選用觸媒是一種-200目以細(xì)的粉末觸媒，其成分有兩種類型一種為Ni基，其大致比例是Ni60-80％，Mn20-40％，Co5-10％。一種為Fe基，其大致比例范圍是Fe60-80％，Ni20-40％。同時(shí)選擇一種最理想的石墨粉。其也有兩種類型一種為天然石墨，經(jīng)過精選，并用化學(xué)方法提純，使其純度達(dá)到幾十個(gè)PPm的雜質(zhì)含量，一種是純的天然石墨和純的人造石墨，按照一種比例配比混合而成，其純度也要達(dá)到幾十個(gè)PPm。有一點(diǎn)要說明，其純度要高，但仍需有一定的電阻，否則在合成過程中，溫度不高易上去，是得不到金剛石的。
本發(fā)明還采用一種組裝形式，這些組裝構(gòu)件按照發(fā)明者提出的要求，都是屬于高精度精密配合的，這就改變了以前對(duì)構(gòu)件粗放型的做法，從而使我們的工藝穩(wěn)定性能夠得到充分保證。參見圖3，組裝塊由兩塊半合葉蠟石，1(對(duì)稱兩塊)、端片2、保溫片3、隔離片4、白云石管5、鐵片隔離襯6及堵頭7所組成，其中間放置了按一定比例混合均勻壓制的觸媒石墨柱，在高溫高壓作用下，葉蠟石塊產(chǎn)生塑性變形，獲得高溫超高壓的整個(gè)容器，而使石墨在觸媒的催熔作用下，結(jié)構(gòu)發(fā)生改變而成為金剛石。
本發(fā)明采用了一種特殊的制棒方式。既區(qū)別于以往把觸媒和石墨混勻后(其實(shí)以往是混不均勻的)，加入少量酒精再混，爾后在一模具內(nèi)，用小錘打緊，以備使用。也區(qū)別于現(xiàn)在行業(yè)里用等靜壓方式將混好的混合料壓制成型，這種方法是好，但投資大，操作流程長(zhǎng)。而我們采用一種新的相對(duì)簡(jiǎn)單得多，同時(shí)投資又少的新方法，這種方法同樣可以達(dá)到等靜壓的制棒效果。
本發(fā)明采用了粉末觸媒的新工藝，改變了以前用片狀觸媒合成金剛石的傳統(tǒng)習(xí)慣，它的最大特點(diǎn)是把金剛石生長(zhǎng)供碳方式由二維改為三維。
本發(fā)明的合成工藝主要包括兩個(gè)部分，一是暫停壓力的設(shè)計(jì)，它為總壓力的80-95％，然后在其中選定了最佳比例的暫停壓力。另外，暫停壓力改為兩次暫停，這樣的目的是為了使金剛石的粒度更加集中。暫停壓力可以替代合成壓力使用。工藝的第二方面是合成壓力的選定，合成壓力，肯定是要在一定的金剛石穩(wěn)定區(qū)內(nèi)。在高溫超高壓的范圍內(nèi)，先選定相對(duì)低的壓力，而后匹配以溫度，就是相對(duì)低溫低壓。合成壓力比，一般常規(guī)方法要低2-10％，這是獲得優(yōu)質(zhì)金剛石核心所在。在此比例范圍內(nèi)選用最佳降低壓力的比例。
本發(fā)明專利工藝切實(shí)可行，在新的壓力、溫度條件下，工藝沒有降低單產(chǎn)，反而獲得了優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)的良好效果，單次產(chǎn)量，提高了約20％左右。本發(fā)明采用了兩次暫停工藝相配合，粒度更為集中，由彌散型向集中型轉(zhuǎn)變。獲得的金剛石的特點(diǎn)是粒度細(xì)而集中，晶型好，立方體-八面體聚形發(fā)育完整。TI、TTI經(jīng)權(quán)威單位測(cè)定，在已有的標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。


圖1是片狀觸媒碳運(yùn)輸示意圖；圖2是粉末觸媒碳運(yùn)輸示意3是組裝塊結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明是利用粉末觸媒和優(yōu)選的石墨粉，創(chuàng)造一種優(yōu)質(zhì)細(xì)-微細(xì)粒金剛石生產(chǎn)的環(huán)境。使它在相對(duì)低溫低壓的高溫超高壓條件下而獲得優(yōu)質(zhì)、高產(chǎn)的金剛石。本發(fā)明還強(qiáng)調(diào)了兩次或多次暫停在合成工藝的作用，研究發(fā)現(xiàn)其粒度可以更加集中。
合成壓力原將合成壓力P(一般在95-98MPa)實(shí)際合成壓力比原合成壓力下降2-10％；暫停壓力為合成壓力的80-92％，兩次暫停壓力相差0.10-0.15MPa；暫停時(shí)間120-180S；合成時(shí)間(保壓時(shí)間)5-20S。
本發(fā)明選用觸媒是一種-200目以細(xì)的粉末觸媒，其成分有兩種類型一種為Ni基，其大致比例是Ni60-80％，Mn20-40％，Co5-10％。一種為Fe基，其大致比例范圍是Fe60-80％，Ni20-40％。同時(shí)選擇一種最理想的石墨粉。其也有兩種類型一種為天然石墨，經(jīng)過精選，并用化學(xué)方法提純，使其純度達(dá)到幾十個(gè)PPm的雜質(zhì)含量，一種是純的天然石墨和純的人造石墨，按照一種比例配比混合而成，其純度也要達(dá)到幾十個(gè)PPm。有一點(diǎn)要說明，其純度要高，但仍需有一定的電阻，否則在合成過程中，溫度不高易上去，是得不到金剛石的。
本發(fā)明還采用一種組裝形式，這些組裝構(gòu)件按照發(fā)明者提出的要求，都是屬于高精度精密配合的，這就改變了以前對(duì)構(gòu)件粗放型的做法，從而使我們的工藝穩(wěn)定性能夠得到充分保證。參見圖3，組裝塊由兩塊半合葉蠟石塊1(對(duì)稱兩塊)、端片2、保溫片3、隔離片4、白云石管5、鐵片隔離襯6及堵頭7所組成，其中間放置了按一定比例混合均勻壓制的觸媒石墨柱8，在高溫高壓作用下，葉蠟石塊產(chǎn)生塑性變形，獲得高溫超高壓的整個(gè)容器，而使石墨在觸媒的催熔作用下，結(jié)構(gòu)發(fā)生改變而成為金剛石。
本發(fā)明采用了一種特殊的制棒方式。既區(qū)別于以往把觸媒和石墨混勻后(其實(shí)以往是混不均勻的)，加入少量酒精再混，爾后在一模具內(nèi)，用小錘打緊，以備使用。也區(qū)別于現(xiàn)在行業(yè)里用等靜壓方式將混好的混合料壓制成型，這種方法是好，但投資大，操作流程長(zhǎng)。而我們采用一種新的相對(duì)簡(jiǎn)單得多，同時(shí)投資又少的新方法，這種方法同樣可以達(dá)到等靜壓的制棒效果。
參見圖1和圖2，本發(fā)明采用了粉末觸媒的新工藝，改變了以前用片狀觸媒合成金剛石的傳統(tǒng)習(xí)慣，它的最大特點(diǎn)是把金剛石生長(zhǎng)供碳方式由二維改為三維。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例11.壓機(jī)湖南常德七一機(jī)械廠生產(chǎn)的QYDS系列6×22MN六面頂壓機(jī)，其具有中國(guó)特色，屬兜底型鉸鏈?zhǔn)綁簷C(jī)，缸徑為Φ520mm；2.控制系統(tǒng)采用長(zhǎng)沙雙全自動(dòng)化公司生產(chǎn)的JY-ZIC型人造金剛石壓機(jī)電控系統(tǒng)，壓力精度0.01MPa，溫度精度(以電流表示)3A；3.葉蠟石塊59×59×59mm3(兩節(jié)型)；4. 白云石襯管Φ外48mm×Φ內(nèi)38mm；5.腔體Φ38mm；6.石墨柱Φ38mm×32mm7.合成工藝合成壓力原將合成壓力P(一般在95-98MPa)實(shí)際合成壓力比原合成壓力下降2-10％；暫停壓力為合成壓力的80-92％，兩次暫停壓力相差0.10-0.15MPa；
暫停時(shí)間120-180S；合成時(shí)間(保壓時(shí)間)5-20S；8.合成效果單產(chǎn)85-90ct；粒度組成

晶體透明度尚好，晶形較好，尤其細(xì)料更為明顯、更好。
實(shí)施例21.壓機(jī)湖南常德七一機(jī)械廠生產(chǎn)的QYDS系列6×22MN六面頂壓機(jī)，其具有中國(guó)特色，屬兜底型鉸鏈?zhǔn)綁簷C(jī)，缸徑為Φ520mm；2.控制系統(tǒng)采用長(zhǎng)沙雙全自動(dòng)化公司生產(chǎn)的JY-ZIC型人造金剛石壓機(jī)電控系統(tǒng)，壓力精度0.01MPa，溫度精度(以電流表示)3A；3.葉蠟石塊59×59×59mm3(兩節(jié)型)；4.白云石襯管Φ外48mm×Φ內(nèi)40mm；5.腔體Φ40mm；6.石墨柱Φ40mm×34mm7.合成工藝合成壓力原將合成壓力P(一般在95-98MPa)，實(shí)際合成壓力比原合成壓力下降2-10％；暫停壓力為合成壓力的80-92％，兩次暫停壓力相差0.10-0.15MPa；暫停時(shí)間120-180S；合成時(shí)間(保壓時(shí)間)5-20S；8.合成效果單產(chǎn)100-105ct；粒度組成

晶體透明度尚好，晶形較好，尤其細(xì)料更為明顯、更好。
實(shí)施例3
1.壓機(jī)湖南常德七一機(jī)械廠生產(chǎn)的QYDS系列6×22MN六面頂壓機(jī)，其具有中國(guó)特色，屬兜底型鉸鏈?zhǔn)綁簷C(jī)，缸徑為Φ520mm；2.控制系統(tǒng)采用長(zhǎng)沙雙全自動(dòng)化公司生產(chǎn)的JY-ZIC型人造金剛石壓機(jī)電控系統(tǒng)，壓力精度0.01MPa，溫度精度(以電流表示)3A；3.葉蠟石塊60×60×60mm3(兩節(jié)型)；4.白云石襯管Φ外50mm×Φ內(nèi)42mm；5.腔體Φ42mm；6.石墨柱Φ42mm×35mm7.合成工藝合成壓力原將合成壓力P(一般在95-98MPa)，實(shí)際合成壓力比原合成壓力下降2-10％；暫停壓力為合成壓力的80-92％，兩次暫停壓力相差0.10-0.15MPa；暫停時(shí)間150-200S；合成時(shí)間(保壓時(shí)間)5-20S；8.合成效果單產(chǎn)110-115ct；粒度組成

晶體透明度尚好，晶形較好，尤其細(xì)料更為明顯、更好。
實(shí)施例41.壓機(jī)湖南常德七一機(jī)械廠生產(chǎn)的QYDS系列6×22MN六面頂壓機(jī)，其具有中國(guó)特色，屬兜底型鉸鏈?zhǔn)綁簷C(jī)，缸徑為Φ520mm；2.控制系統(tǒng)采用長(zhǎng)沙雙全自動(dòng)化公司生產(chǎn)的JY-ZIC型人造金剛石壓機(jī)電控系統(tǒng)，壓力精度0.01MPa，溫度精度(以電流表示)3A；3.葉蠟石塊60×60×60mm3(兩節(jié)型)；4.白云石襯管Φ外50mm×Φ內(nèi)42mm；5.腔體Φ42mm；6.石墨柱Φ42mm×35mm7.合成工藝合成壓力原將合成壓力P(一般在95-98MPa)，實(shí)際合成壓力比原合成壓力下降2-10％；暫停壓力為合成壓力的80-92％，兩次暫停壓力相差0.10-0.15MPa；暫停時(shí)間150-200S；合成時(shí)間(保壓時(shí)間)5-20S；8.合成效果單產(chǎn)113-118ct；粒度組成

晶體透明度尚好，晶形較好，尤其細(xì)料更為明顯、更好。
權(quán)利要求
1.一種優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)合成人造金剛石細(xì)—微細(xì)粒金剛石的生產(chǎn)工藝，用粉末觸媒和石墨粉壓制成型后在超高壓高溫合成生產(chǎn)金剛石，其特征是所述的合成工藝為合成壓力實(shí)際合成壓力比原普通合成壓力下降2-10％，同時(shí)要求溫度匹配調(diào)整；暫停壓力為合成壓力的80-92％，兩次暫停壓力相差0.10-0.15MPa；暫停時(shí)間120-180S；合成時(shí)間(保壓時(shí)間)5-20S。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的要求的一種優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)合成人造金剛石細(xì)—微細(xì)粒金剛石的生產(chǎn)工藝，其特征是所述的合成壓力比普通合成壓力下降2--8％，同時(shí)要求溫度匹配調(diào)整。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的要求的一種優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)合成人造金剛石細(xì)—微細(xì)粒金剛石的生產(chǎn)工藝，其特征是所述的合成壓力比普通合成壓力下降2--5％，同時(shí)要求溫度匹配調(diào)整。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的要求的一種優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)合成人造金剛石細(xì)—微細(xì)粒金剛石的生產(chǎn)工藝，其特征是所述的工藝是在相對(duì)低溫低壓下的高溫超高壓工藝基礎(chǔ)上進(jìn)行調(diào)整的，高溫超高壓所要求的溫度為1300-1350℃的高溫，而壓力為5-5.5萬大氣壓的超高壓。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)合成人造金剛石細(xì)—微細(xì)粒金剛石的生產(chǎn)工藝，用粉末觸媒和石墨粉壓制成型后在超高壓高溫合成生產(chǎn)金剛石，所述的合成工藝為合成壓力實(shí)際合成壓力比原普通合成壓力下降2－10％，同時(shí)要求溫度匹配調(diào)整；暫停壓力為合成壓力的80－92％，兩次暫停壓力相差0.10－0.15MPa；暫停時(shí)間120－180s；合成時(shí)間(保壓時(shí)間)5－20s。合成人造金剛石粒度組成有170/200、200/230、230/270、270/325為主峰值，同時(shí)還包括了325/400及400/500等不同微細(xì)粒度的原生優(yōu)質(zhì)金剛石的工藝。本發(fā)明采用了合成金剛石粉末觸媒和制棒工藝。并設(shè)計(jì)了一組按照相對(duì)低溫低壓下的高溫超高壓合成和采用了研究者對(duì)暫停壓力的特殊選擇。由此而建立的新工藝，這樣使產(chǎn)品反而實(shí)現(xiàn)了優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)的良好效果。
文檔編號(hào)B01J3/06GK101062471SQ200610031569
公開日2007年10月31日 申請(qǐng)日期2006年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月27日
發(fā)明者方嘯虎, 彭國(guó)強(qiáng) 申請(qǐng)人:方嘯虎, 彭國(guó)強(qiáng)