專利名稱：一種用快速膨脹超臨界溶液制造超細微粒的方法和裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制造超細微粒的方法及裝置，尤其涉及一種用快速膨脹超臨界溶液制造超細微粒的方法及裝置。
超細微粒是現代材料科學的基礎和精粹，其制造技術歷來是各國競相研究的主題。傳統(tǒng)制造超細微粒的方法有溶凝膠、氣流粉碎、冷凍干燥、噴霧干燥等方法。這些方法在顆粒度、均勻性、對熱敏材料、工業(yè)化生產、溶劑殘留等方面存在有不同程度的缺陷。
為克服上述現有技術之不足，本發(fā)明的目的是采用超臨界流體技術，提供一種用快速膨脹超臨界溶液制造超細微粒的方法。所制造的超細微粒達到5微米以下，滿足醫(yī)藥、聚合物和其它高科技產品的應用。
本發(fā)明的另一目的是提供一種用快速膨脹超臨界溶液方法制造超細微粒的裝置。
為實現上述目的，本發(fā)明的技術解決方案是一種用快速膨脹超臨界溶液制造超細微粒的方法，其特征是在超臨界狀態(tài)下，用溶劑溶解需要粉碎的溶質，在一定溫度、壓力和溶劑流量條件下，經噴嘴快速膨脹，這時被粉碎的溶質在溶劑中的溶解度達到過飽和，形成超細微粒結晶，經過濾后，溶劑排放，被粉碎的溶質沉析，即得超細微粒。
本發(fā)明中所述的溶劑可以是二氧化碳，這時所述的被粉碎的溶質可以是阿司匹林、聚乳酸、興奮劑、消炎藥、避孕藥、緩釋劑、各種聚合物、色素中選取的任何一種。
所述的溶劑也可以是水，這時所述的被粉碎的溶質是各種金屬氧化物。
一種用于上述制造超細微粒方法的裝置它包括由管道連接的裝溶劑的容器、高壓泵、換熱器、萃取釜、高壓釜和電控設備，其特征是還包括噴嘴、過濾器和質量流量計，噴嘴與換熱器出口進入高壓釜內的一端相連接，過濾器固定在高壓釜內，質量流量計通過出氣閥門V4與高壓釜的出口相連接。
本發(fā)明中如用二氧化碳作溶劑時，可在上述裝置中增加一制冷器，制冷器連接在裝溶劑的容器與高壓泵之間。
本發(fā)明與現有技術相比具有以下優(yōu)點1 、無溶劑殘留。
2、粒度小且均勻，粒度分布窄，最小粒度達到0.06微米。
3、能形成工業(yè)化生產。
4、特別適合對熱敏性材料的粉碎，如蛋白質醫(yī)藥材料。
下面結合附圖與具體實施例詳述本發(fā)明。


圖1為本發(fā)明制造超細微粒裝置的結構示意圖。
圖2為本發(fā)明制造超細微粒裝置的另一種結構示意圖。
本發(fā)明制作超細微粒的方法為實施例1先在萃取釜5內放入要粉碎的水楊酸，使萃取釜溫度達到45℃，噴嘴7前的換熱器6溫度達到130℃，打開二氧化碳閥門V1使二氧化碳經過制冷器液化，啟動高壓泵3，使萃取釜壓力達到20Mpa，這時二氧化碳溶劑溶解水楊酸，而后經過換熱器6，通過噴嘴7，這時水楊酸在溶劑中達到過飽和而沉析，溶劑經過濾板8后排放。打開出氣口的閥門V4，用質量流量計9調節(jié)二氧化碳流量為2.0L/min，半小時后，打開高壓釜蓋，取出超細微粒。
實施例2先在萃取釜5內放入準備粉碎的苯甲酸，使萃取釜溫度達到45℃，噴嘴7前的換熱器6溫度達到120℃，打開二氧化碳閥門V1使二氧化碳經過制冷器液化；啟動高壓泵3，使萃取釜壓力達到18Mpa，這時二氧化碳溶劑溶解苯甲酸，而后經過換熱器6，通過噴嘴7，這時苯甲酸在溶劑中達到過飽和而沉析，溶劑經過濾板后排放。打開出氣口的閥門V4，用質量流量計9調節(jié)二氧化碳流量為2.0L/min，半小時后，找開高壓釜蓋，取出超細微粒。
用于完成上述制造超細微粒方法的裝置如圖1所示，本裝置由水容器11、高壓泵3、換熱器4、6、萃取釜5、噴嘴7、過濾器8、質量流量計9、高壓釜10和電控設備組成，由管道將水容器11、高壓泵3、換熱器4、萃取釜5、換熱器6連接在一起，噴嘴7與換熱器6出口進入高壓釜10內的一端相連接，過濾器8固定在高壓釜10內，質量流量計9通過出氣閥門V4與高壓釜10的出口相連接。
如果以二氧化碳作溶劑時，如圖2所示本裝置為可將上述裝置中的水容器改為二氧化碳鋼瓶1，在二氧化碳與高壓泵之間增加一制冷器2。
權利要求
1.一種用快速膨脹超臨界溶液制造超細微粒的方法，其特征是在超臨界狀態(tài)下，用溶劑溶解需要粉碎的溶質，在一定溫度、壓力和溶劑流量條件下，經噴嘴快速膨脹，這時被粉碎的溶質在溶劑中的溶解度達到過飽和，形成超細微粒結晶，經過濾后，溶劑排放，被粉碎的溶質沉析，即得超細微粒。
2.根據權利要求1所述的制造超細微粒的方法，其特征是所述的溶劑可以是二氧化碳。這時所述的被粉碎的溶質可以是阿司匹林、聚乳酸、興奮劑、消炎藥、避孕藥、藥品緩釋劑、各種聚合物、色素中選取的任何一種。
3.根據權利要求1所述的制造超細微粒的方法，其特征是所述的溶劑也可以是水，這時所述的被粉碎的溶質為各種金屬氧化物。
4.一種用于權利要求1所述的制造超細微粒方法的裝置，它包括由管道連接的裝溶劑的容器、高壓泵(3)、換熱器(4、6)、萃取釜(5)、高壓釜(10)和電控設備，其特征是還包括噴嘴(7)、過濾器(8)和質量流量計(9)，噴嘴(7)與換熱器(6)出口進入高壓釜(10)內的一端相連接，過濾器(8)固定在高壓釜(10)內，質量流量計(9)通過出氣閥門V4與高壓釜(10)的出口相連接。
5.根據權利要求4所述的制造超細微粒的方法的裝置，其特征是在裝容劑的容器與高壓泵(3)之間連接一制冷器(2)。
全文摘要
在超臨界狀態(tài)下,用溶劑溶解需要粉碎的溶質,在一定溫度、壓力和溶劑流量條件下,經噴嘴快速膨脹,這時溶質在溶劑中的溶解度達到過飽和,形成超細微粒結晶。經過過濾溶劑排放,溶質沉析。用本方法制造的微粒粒度小、均勻、粒度分布窄,無溶劑殘留,適于工業(yè)化生產。
文檔編號B01D11/00GK1344578SQ0012456
公開日2002年4月17日 申請日期2000年9月22日 優(yōu)先權日2000年9月22日
發(fā)明者尹恩華 申請人:保定市華宇新型電子材料有限公司