專(zhuān)利名稱(chēng)：一種光磁復(fù)合絮凝劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于污水處理領(lǐng)域，特別涉及一種光磁復(fù)合絮凝劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
絮凝沉淀法是污水處理中應(yīng)用最廣泛、最經(jīng)濟(jì)、最重要的方法之一，具有適用pH范圍廣、濁度、化學(xué)需氧量去除率高、沉降速度快等優(yōu)點(diǎn)。半導(dǎo)體光催化劑TiO2作為一種重要的無(wú)機(jī)功能材料，具有光催化活性高、熱穩(wěn)定性好、脫色效果好、無(wú)二次污染、安全無(wú)毒害等特點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于光催化氧化法處理廢水等領(lǐng)域。TiO2光催化氧化法可將絮凝沉降法不能完全去除的有機(jī)有害成分光催化降解成二氧化碳和水。因此，研究開(kāi)發(fā)既具有絮凝性能又具有高效光催化性能的光磁復(fù)合絮凝劑具有很大的現(xiàn)實(shí)意義。目前涉及到的復(fù)合絮凝劑有很多，如四川農(nóng)業(yè)大學(xué)申請(qǐng)的一種復(fù)合絮凝劑及其制備方法(公開(kāi)號(hào)為CN101717144A)，該方法只是一種具有絮凝性能的絮凝劑，不具備光催化性能且無(wú)法回收再利用；同樣也有一些能夠回收再利用的發(fā)明，如江蘇大學(xué)申請(qǐng)的一種復(fù)合順磁納米絮凝劑及其制備方法(申請(qǐng)公布號(hào)為CN 101423273A)，但此絮凝劑仍只有絮凝功能，不具備光催化性能，在處理污水時(shí)仍不能完全去除污水中的有機(jī)有害成分。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的之一在于提供一種可在可見(jiàn)光作用下發(fā)生光催化作用的光磁復(fù)合絮凝劑，將其投加到光磁耦合污水處理反應(yīng)器中，經(jīng)過(guò)電磁分離裝置回收利用，即能夠解決傳統(tǒng)絮凝劑存在的問(wèn)題，還能夠?qū)⑽鬯惺Ｓ嗟挠袡C(jī)有害成分降解，實(shí)現(xiàn)污水處理的高效率。本發(fā)明的目的之二是提供上述光磁復(fù)合絮凝劑的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的如下技術(shù)方案:一種光磁符合絮凝劑，呈細(xì)小顆粒狀，所述光磁復(fù)合絮凝劑為陽(yáng)離子聚丙烯酰胺_Ti02/Si02/Fe304光磁復(fù)合絮凝劑，是將磁流體Si02/Fe304、陽(yáng)離子聚丙烯酰胺在聚合氯化鋁溶液中復(fù)合制備磁流體復(fù)合絮凝劑后，和改性TiO2粉體相結(jié)合制備而成，其中陽(yáng)離子聚丙烯酰胺、TiO2, SiO2, Fe3O4摩爾比為(3 5): (4 6): (2 3):1。
光磁復(fù)合絮凝劑的制備方法，按照下述步驟進(jìn)行:
(1)磁流體復(fù)合絮凝劑的制備:首先將摩爾比2:1的Fe2+和Fe3+溶于水中，50°C下水浴攪拌30min，然后加入過(guò)量的NaOH溶液，使pH為11，保持30 min，加入過(guò)量正硅酸乙酯，升溫至80°C,保持Ih,冷卻至室溫,得到Si02/Fe304磁流體；取0.5 mg/L的陽(yáng)離子聚丙烯酰胺和磁流體同時(shí)加入到IOOmL的0.5mol/L的聚合氯化鋁溶液中，30°C下水浴攪拌30min，超聲分散、混合30min，靜置24h，得到陽(yáng)離子聚丙烯酰胺/Si02/Fe304磁流體復(fù)合絮凝劑；
(2)改性TiO2制備:往TiO2中加入0.25% 2%的鈦酸酯，再加入丙酮，其中鈦酸酯和丙酮的用量比為1:1.1，將此混合液放入超聲波清洗器中，超聲30min，然后放入60°C烘箱中l(wèi)h，干燥后研磨制得TiO2粉體；
(3)光磁復(fù)合絮凝劑的制備:將上述制得的TiO2粉體加入到磁流體復(fù)合絮凝劑中，將該反應(yīng)液放入水熱反應(yīng)釜中，在150°C的條件下水熱反應(yīng)15h，反應(yīng)后，將水熱反應(yīng)釜中的溶液進(jìn)行離心，在干燥箱中60°C干燥，即得到陽(yáng)離子聚丙烯酰胺_Ti02/Si02/Fe304光磁復(fù)合絮凝劑。所述磁流體復(fù)合絮凝劑粒度為20 nm,結(jié)合成空間網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)。本發(fā)明中，所制備的光磁復(fù)合絮凝劑為光滑細(xì)小顆粒，且具有順磁性，在光磁耦合反應(yīng)器中紫外光和磁場(chǎng)共同作用下具有更高的絮凝活性和光催化性能。本發(fā)明制備方法具有生產(chǎn)條件簡(jiǎn)單、成本低廉的優(yōu)點(diǎn)。所制備的光磁復(fù)合絮凝劑適用于印染廢水、含油廢水等污水處理。經(jīng)對(duì)污水處理證明，與已有技術(shù)相比，具有用量低、污水處理效果好、易回收再利用、對(duì)環(huán)境無(wú)污染和對(duì)人體無(wú)毒害作用的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，以使本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以更好的理解本發(fā)明并能予以實(shí)施，但所舉實(shí)施例不作為對(duì)本發(fā)明的限定。實(shí)施例一
光磁復(fù)合絮凝劑的制備
(1)磁流體復(fù)合絮凝劑的制備:首先將摩爾比2:1的Fe2+和Fe3+溶于水中，50°C下水浴攪拌30min，然后加入過(guò)量的NaOH溶液，使pH為11，保持30 min,加入過(guò)量正硅酸乙酯，升溫至80°C，保持lh，冷卻至室溫，得到磁流體；取0.5 mg/L的PAM和磁流體同時(shí)加入到IOOmL的0.5mol/L的PAC溶液中，30°C下水浴攪拌30min，超聲分散、混合30min，靜置24h，得到磁流體復(fù)合絮凝劑；
(2)改性TiO2制備:往TiO2中加入1%的鈦酸酯，再加入丙酮，其中鈦酸酯和丙酮的用量比為1:1.1，將此混合液放入超聲波清洗器中，超聲30min，然后放入60°C烘箱中l(wèi)h，干燥后研磨制得TiO2粉體；
(3)光磁復(fù)合絮凝劑的制備:將上述制得的TiO2粉體加入到磁流體復(fù)合絮凝劑中，將該反應(yīng)液放入水熱反應(yīng)釜中，在150°C的條件下水熱反應(yīng)15h，反應(yīng)后，將水熱反應(yīng)釜中的溶液進(jìn)行離心，在干燥箱中60°C干燥，即得光磁復(fù)合絮凝劑。實(shí)施例二
光磁復(fù)合絮凝劑的制備
(1)磁流體復(fù)合絮凝劑的制備:首先將摩爾比2:1的Fe2+和Fe3+溶于水中，50°C下水浴攪拌30min，然后加入過(guò)量的NaOH溶液，使pH為11，保持30 min,加入過(guò)量正硅酸乙酯，升溫至80°C，保持lh，冷卻至室溫，得到磁流體；取0.5 mg/L的PAM和磁流體同時(shí)加入到IOOmL的0.5mol/L的PAC溶液中，30°C下水浴攪拌30min，超聲分散、混合30min，靜置24h，得到磁流體復(fù)合絮凝劑；
(2)改性TiO2制備:往TiO2中加入2%的鈦酸酯，再加入丙酮，其中鈦酸酯和丙酮的用量比為1: 1.1，將此混合液放入超聲波清洗器中，超聲30min，然后放入60°C烘箱中l(wèi)h，干燥后研磨制得TiO2粉體；
(3)光磁復(fù)合絮凝劑的制備:將上述制得的TiO2粉體加入到磁流體復(fù)合絮凝劑中，將該反應(yīng)液放入水熱反應(yīng)釜中，在150°C的條件下水熱反應(yīng)15h，反應(yīng)后，將水熱反應(yīng)釜中的溶液進(jìn)行離心，在干燥箱中60°C干燥，即得光磁復(fù)合絮凝劑。在30WX 2紫外燈照射下，70 mT磁場(chǎng)強(qiáng)度下，將合成的光磁復(fù)合絮凝劑對(duì)色度為500倍、COD為250 mg/L，濁度為200 FTU的自制模擬廢水進(jìn)行處理，結(jié)果發(fā)現(xiàn)光磁復(fù)合絮凝劑具有良好的脫色效果，污染物絮凝沉降速度快，通過(guò)在光磁耦合污水處理裝置中試驗(yàn)后，光磁復(fù)合絮凝 劑對(duì)自制廢水的脫色率為87%，COD去除率為76%，濁度去除率為96%。
權(quán)利要求
1.一種光磁符合絮凝劑，呈細(xì)小顆粒狀，其特征在于:所述光磁復(fù)合絮凝劑為陽(yáng)離子聚丙烯酰胺-Ti02/SiO2ZFe3O4光磁復(fù)合絮凝劑,是將磁流體Si02/Fe304、陽(yáng)離子聚丙烯酰胺在聚合氯化鋁溶液中復(fù)合制備磁流體復(fù)合絮凝劑后，和改性TiO2粉體相結(jié)合制備而成，其中陽(yáng)離子聚丙烯酰胺、Ti02、Si02、Fe304摩爾比為(3 5): (4 6): (2 3):1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述光磁符合絮凝劑的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進(jìn)行: (1)磁流體復(fù)合絮凝劑的制備:首先將摩爾比2:1的Fe2+和Fe3+溶于水中，50°C下水浴攪拌30min，然后加入過(guò)量的NaOH溶液，使pH為11，保持30 min，加入過(guò)量正硅酸乙酯，升溫至80°C,保持Ih,冷卻至室溫,得到Si02/Fe304磁流體；取0.5 mg/L的陽(yáng)離子聚丙烯酰胺和磁流體同時(shí)加入到IOOmL的0.5mol/L的聚合氯化鋁溶液中，30°C下水浴攪拌30min，超聲分散、混合30min，靜置24h，得到陽(yáng)離子聚丙烯酰胺/Si02/Fe304磁流體復(fù)合絮凝劑； (2)改性TiO2制備:往TiO2中加入0.25% 2%的鈦酸酯，再加入丙酮，其中鈦酸酯和丙酮的用量比為1:1.1，將此混合液放入超聲波清洗器中，超聲30min，然后放入60°C烘箱中l(wèi)h，干燥后研磨制得TiO2粉體； (3)光磁復(fù)合絮凝劑的制備:將上述制得的TiO2粉體加入到磁流體復(fù)合絮凝劑中，將該反應(yīng)液放入水熱反應(yīng)釜中，在150°C的條件下水熱反應(yīng)15h，反應(yīng)后，將水熱反應(yīng)釜中的溶液進(jìn)行離心，在干燥箱中60°C干燥，即得到陽(yáng)離子聚丙烯酰胺_Ti02/Si02/Fe304光磁復(fù)合絮凝劑。
3.如權(quán)利要求2所述的光磁復(fù)合絮凝劑的制備方法，其特征在于，所述磁流體復(fù)合絮凝劑粒度為20 nm，結(jié) 合成空間網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種光磁復(fù)合絮凝劑及其制備方法，該光磁復(fù)合絮凝劑是將磁流體(SiO2/Fe3O4)、陽(yáng)離子聚丙烯酰胺(PAM)在聚合氯化鋁(PAC)溶液中復(fù)合制備磁流體復(fù)合絮凝劑后，和改性TiO2粉體相結(jié)合，而得到陽(yáng)離子聚丙烯酰胺-TiO2/SiO2/Fe3O4光磁復(fù)合絮凝劑，其中陽(yáng)離子聚丙烯酰胺、TiO2、SiO2、Fe3O4摩爾比為(3~5):(4~6):(2~3):1。本發(fā)明制備方法具有生產(chǎn)條件簡(jiǎn)單、成本低廉的優(yōu)點(diǎn)，所制備的光磁復(fù)合絮凝劑具有用量低、脫色除污效果好、易回收再利用、對(duì)環(huán)境無(wú)污染和對(duì)人體無(wú)毒害作用的優(yōu)點(diǎn)，適用于印染廢水、含油廢水、養(yǎng)殖廢水等污水處理。
文檔編號(hào)C02F1/52GK103241812SQ20131020455
公開(kāi)日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2013年5月29日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月29日
發(fā)明者解清杰, 蔣志輝, 吳春篤, 鄭坤 申請(qǐng)人:江蘇大學(xué)