一種絮凝劑的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種絮凝劑的制備方法及應(yīng)用,該方法包括以下步驟:①在攪拌下將碳酸銨滴入氯化鋁溶液中,制成氫氧化鋁水凝膠,抽濾備用;②將步驟①中制得的氫氧化鋁水凝膠處理后加入氯化鋁,升溫并在150-180℃條件下反應(yīng)3-5小時;③將丙烯酰胺單體溶于HDA水溶液中,置于聚合瓶中;抽真空后充氮氣,在真空狀態(tài)下,加入硝酸鈰銨溶液到聚合瓶內(nèi),搖勻;再抽一次真空并充入一定量的氮氣,然后將密封的聚合瓶轉(zhuǎn)移至40℃恒溫槽,反應(yīng)8-10小時;聚合完成后,取出產(chǎn)物,配成約1%的水溶液,再用丙酮沉淀并抽提7-10小時,再在70-80℃下真空烘干,即得絮凝劑;本發(fā)明的絮凝劑脫色效果好、過濾速度快,能有效降低氣田井場廢水中的色度、懸浮物。
【專利說明】一種絮凝劑的制備方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及廢水處理領(lǐng)域,特別涉及一種絮凝劑的制備方法及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]氣田井場廢水主要包括廢棄鉆井液析出水、壓裂返排廢液,還有鉆井、壓裂施工過程中產(chǎn)生的其它廢水,是一種復(fù)雜的多相分散體系。其外觀呈黑褐色,成分復(fù)雜,具有高化學(xué)需氧量(Chemical Oxygen Demand, COD)、高色度、高懸浮物、高穩(wěn)定性等特點。這些廢水若不及時處理會污染周圍環(huán)境,同時給員工和居民帶來一定的安全隱患。
[0003]井場廢水含有的主要污染成分是懸浮顆粒及溶解性有機物,這些污染物質(zhì)構(gòu)成了污染水體的C0D、色度和異嗅味。懸浮顆粒和石油類污染物質(zhì)以及部分溶解性有機物可以通過混凝、沉淀工藝予以去除,但大部分溶解性有機物依然是水體色度和異嗅味的重要來源,很難通過簡單的混凝處理單元予以控制。從廢水的快速簡潔處理性而言,混凝、沉淀固液分離處理單元是水處理工藝中較為簡潔便利的技術(shù)?;谏鲜鏊悸?,在混凝處理單元中將眾多污染物質(zhì)極大程度地去除,尤其是除去水中色度和異嗅味等物質(zhì),是實現(xiàn)分散式井場廢水污染物控制的重要途徑。
[0004]在實現(xiàn)本發(fā)明的過程中,發(fā)明人發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)至少存在以下問題:常規(guī)絮凝劑不能夠有效將井場廢水中的污染物質(zhì)完全分離,不能有效去除廢水中的色度。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明實施例的目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷,提供一種能夠有效降低氣田井場廢水中的色度、懸浮物的高分子絮凝劑的制備方法。
`[0006]為了實現(xiàn)上述目的本發(fā)明采取的技術(shù)方案是:
[0007]—種絮凝劑的制備方法,包括以下步驟:
[0008]①在攪拌下將碳酸銨滴入氯化鋁溶液中,制成氫氧化鋁水凝膠,抽濾備用,碳酸銨與氯化鋁的重量比為1-2:1 ;
[0009]優(yōu)選的方案為:在反應(yīng)溫度為80°C,攪拌速度為150r/min條件下,將碳酸銨滴入氯化鋁溶液中,攪拌時間2h,制成氫氧化鋁水凝膠,抽濾備用,碳酸銨與氯化鋁的重量比為1-2:1 ;
[0010]②先將步驟①中制得的氫氧化鋁水凝膠用高速分散機均勻分散于一縮二乙二醇中,得到分散液,氫氧化鋁水凝膠與一縮二乙二醇的重量比為1:4-6,然后將分散液置于容器中,攪拌下升溫到85、0°C,加入氯化鋁,繼續(xù)升溫并在150-180°C條件下反應(yīng)3_5小時;產(chǎn)物用丙酮沉淀,洗滌并抽提除去未反應(yīng)的一縮二乙二醇,放入80-90°C的真空烘箱內(nèi)過夜;
[0011]③將丙烯酰胺單體溶于HDA水溶液中,丙烯酰胺單體與HDA的質(zhì)量比為30~35:1;置于聚合瓶中;抽真空后充氮氣,反復(fù)三次抽真空后充氮氣,在真空狀態(tài)下,加入濃度為3wt%硝酸鈰銨溶液到聚合瓶內(nèi),搖勻,每100mlHDA溶液中硝酸鈰銨加入的量為2_4ml ;再抽一次真空并充入氮氣,然后將密封的聚合瓶轉(zhuǎn)移至40°C恒溫槽,反應(yīng)8-10小時;聚合完成后,取出產(chǎn)物,配成f 3wt%的水溶液,再用丙酮沉淀并抽提7-10小時,水溶液與丙酮的體積比為1: f 2,在70-80°C下真空烘干,即得絮凝劑;
[0012]所得絮凝劑其結(jié)構(gòu)式如下:
[0013]
【權(quán)利要求】
1.一種絮凝劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: ①在攪拌下將碳酸銨滴入氯化鋁溶液中,制成氫氧化鋁水凝膠,抽濾備用,碳酸銨與氯化鋁的重量比為1-2:1 ; ②先將步驟①中制得的氫氧化鋁水凝膠用分散機均勻分散于一縮二乙二醇中,得到分散液,氫氧化鋁水凝膠與一縮二乙二醇的重量比為1:4-6,然后將分散液置于容器中,攪拌下升溫到85~9(TC,加入氯化鋁,所述氯化鋁與分散液的質(zhì)量比為1:18-22,繼續(xù)升溫并在150-180°C條件下反應(yīng)3-5小時;產(chǎn)物用丙酮沉淀,所述分散液與丙酮的體積比為1: f 2 ;洗滌并抽提除去未反應(yīng)的一縮二乙二醇,放入80-90°C的真空烘箱內(nèi)過夜,得到HDA (—縮二乙二醇-氫氧化鋁雜化物); ③將丙烯酰胺單體溶于HDA水溶液中,丙烯酰胺單體與HDA的質(zhì)量比為30~35:1 ;置于聚合瓶中;抽真空后充氮氣,反復(fù)三次抽真空后充氮氣,在真空狀態(tài)下,加入濃度為3wt%硝酸鈰銨溶液到聚合瓶內(nèi),搖勻,每100mlHDA溶液中硝酸鈰銨加入的量為2_4ml ; 再抽一次真空并充入氮氣,然后將密封的聚合瓶轉(zhuǎn)移至40°C恒溫槽,反應(yīng)8-10小時;聚合完成后,取出產(chǎn)物,配成f 3wt%的水溶液,再用丙酮沉淀并抽提7-10小時,水溶液與丙酮的體積比為1: f 2,在70-80°C下真空烘干,即得絮凝劑; 所得絮凝劑其結(jié)構(gòu)式如下:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于: 所述步驟①中:在反應(yīng)溫度為80°C,攪拌速度為150r/min條件下,用酸式滴定管把60mL、15wt%的碳酸銨緩慢滴入80mL、8wt%氯化招溶液中,攪拌時間2h,制成氫氧化招水凝膠; 所述步驟②中:先將步驟①中制得的100g氫氧化鋁水凝膠用高速分散機均勻分散于500g —縮二乙二醇中;然后將分散液置于1000mL的三頸燒瓶中,攪拌升溫; 所述步驟③中:稱取2.49g的丙烯酰胺單體溶于50ml濃度為IOwt^的HDA水溶液中,置于60ml聚合瓶中;用小針筒打入2ml濃度為質(zhì)量百分含量3%的硝酸鈰銨溶液到聚合瓶內(nèi)。
3.利用權(quán)利要求1或2的制備方法制備得到的絮凝劑。
4.利用權(quán)利要求3所述的絮凝劑在處理氣田井場廢水中的用途。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用途,其特征在于,將絮凝劑、無機混凝劑及氧化劑配合使用,具體步驟如下: ①根據(jù)廢水中化學(xué)需氧量COD,Chemical Oxygen Demand的濃度先加入I~IOml/LH2O2,氧化5~10分鐘進行預(yù)處理; ②加入100~500mg/L聚合氯化鋁和5~25mg/L絮凝劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用途,其特征在于:所述絮凝劑的加入量為10~20mg/L。
【文檔編號】C02F9/04GK103848933SQ201210506607
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2012年11月30日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月30日
【發(fā)明者】趙敏, 慕立俊, 周立輝, 曾亞勤, 任建科, 冀忠倫, 任小榮, 蔣繼輝, 張海玲, 李巖, 楊琴, 張璇 申請人:中國石油天然氣股份有限公司