專利名稱：介孔納米鉬負(fù)載三氧化鎢高效光催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于半導(dǎo)體光催化劑制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種介孔納米鉬負(fù)載三氧化鎢高效光催化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
光催化作為一種新型的廢水處理技術(shù)在有機(jī)廢水的深度處理方面已顯示出廣闊的應(yīng)用前景，它以徹底礦化有機(jī)污染物為顯著優(yōu)點(diǎn)而受到國內(nèi)外研究者的普遍關(guān)注。光催化過程具有對有機(jī)物的降解幾乎無選擇性，能徹底礦化有機(jī)污染物，無二次污染，設(shè)備簡單，投資少，效果好等獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。光催化氧化技術(shù)是半導(dǎo)體催化劑通過太陽光或紫外光作用產(chǎn)生氧化能力很強(qiáng)的·0Η自由基將有機(jī)污染物降解為H20、C02。該技術(shù)具有對有機(jī)物的降解選擇性低、價(jià)廉易得、可回收重復(fù)利用、運(yùn)行費(fèi)用低等特點(diǎn)。傳統(tǒng)的光催化氧化技術(shù)采用TiO2為催化劑，具有價(jià)廉、無毒、催化活性高、氧化能力強(qiáng)、穩(wěn)定性好、易于回收的特點(diǎn)。但是，由于T^2的能帶帶隙較寬(約為3. 2ev)，需要能量較高的紫外光才能使其價(jià)帶中的電子受激發(fā)，而表現(xiàn)出光催化活性。而在自然界中，太陽光中的紫外線輻射含量較低，只占太陽光總照度的6. 5% 左右，對太陽光的利用率較低。另外，光生電子和電子空穴的復(fù)合也導(dǎo)致光量子產(chǎn)率低，限制了該技術(shù)在實(shí)際中的應(yīng)用。研究發(fā)現(xiàn)，鎢系催化劑具有良好的催化性能，其中WO3由于其廉價(jià)及易得的優(yōu)點(diǎn)受到青睞，WO3W能帶帶隙較窄0.4eV-2.8eV)，能夠充分利用可見光，但其氧化還原能力較弱，通過改變WO3結(jié)構(gòu)和負(fù)載其他金屬可進(jìn)一步提高光響應(yīng)范圍及光催化性能。介孔結(jié)構(gòu)光催化劑具有比表面積大和孔道有序的特點(diǎn)，在光催化氧化過程中可以減少光生電子和電子空穴的復(fù)合，有效提高光催化活性?，F(xiàn)有技術(shù)尚未公開具有大比表面積和有序孔道的介孔納米鉬負(fù)載三氧化鎢光催化劑的合成方法。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種有效的可見光下具有高催化活性的介孔鉬負(fù)載三氧化鎢的制備方法，主要是解決三氧化鎢光催化劑活性低的難題， 提高光催化劑的催化活性，并拓展光催化劑的適用領(lǐng)域。技術(shù)方案一種介孔納米鉬負(fù)載三氧化鎢高效光催化劑的制備方法，包括以下步驟1)介孔三氧化鎢的制備，用Hi-WO3來表示介孔三氧化鎢取KIT-6作為硅基模板溶于乙醇中，以500-1000rpm的轉(zhuǎn)速攪拌處理0. 2-0. 8h，再向溶液中加入磷鎢酸，繼續(xù)攪拌1. 5-2.證，然后在20-30°C把溶劑蒸干得到白色粉末，把得到的產(chǎn)品在500-600°C條件下焙燒4. 5-5. 5h，用HF把硅基板去除，過濾得到產(chǎn)品，再用去離子水和乙醇混合液洗滌1-5次，過濾，在105-115°C干燥0. 6-1. 4h得到產(chǎn)品m_W03，準(zhǔn)備待用；
2)鉬溶膠的制備取鉬酸銨溶于去離子水中，以500-1000rpm的轉(zhuǎn)速的磁力攪拌器處理0. 2-0. 8h， 然后向溶液中滴加鹽酸，繼續(xù)攪拌1. 5-2. 5h，制備好溶液待用；3)介孔鉬負(fù)載三氧化鎢的制備，用m-Mo/W03來表示介孔鉬負(fù)載三氧化鎢取鉬溶膠導(dǎo)入燒杯中，在500_1000rpm轉(zhuǎn)速的攪拌條件下，加入Hi-WO3，繼續(xù)攪拌 1. 5-2. 5h，再把混合液移入到高壓反應(yīng)釜中在175-185°C條件下晶化10_14h，自然條件下冷卻至室溫，最后過濾，用去離子水和乙醇分別洗滌1-5次，75-85°C條件下干燥1. 5-2. 5h， 得到所述的產(chǎn)品m-Mo/W03。有益效果本發(fā)明有效的解決了三氧化鎢光催化活性低的難題，用本發(fā)明制備的光催化劑具有極高的光催化活性，本發(fā)明通過改變催化劑的結(jié)構(gòu)提高其光催化性能，鉬負(fù)載中孔三氧化鎢能夠用有效的利用可見光，拓展了三氧化鎢的光響應(yīng)范圍，本催化劑能夠快速、有效的降解含酚廢水，回收率高，不造成二次污染，是一種綠色的光催化劑。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1一種介孔納米鉬負(fù)載三氧化鎢高效光催化劑的制備方法，包括以下步驟1)介孔三氧化鎢的制備，用Hi-WO3來表示介孔三氧化鎢取1. Og的自制KIT-6作為硅基模板溶于60mL的乙醇中，以500rpm的轉(zhuǎn)速的磁力攪拌器處理0. 2h，再向溶液中加入3. Og的磷鎢酸，繼續(xù)攪拌1.證，然后在20°C把溶劑蒸干得到白色粉末。把得到的產(chǎn)品放到馬弗爐里在500°C條件下焙燒4. ^！。用2mol/L的HF把硅基板去除，然后過濾得到產(chǎn)品，再用去離子水和乙醇混合液洗滌1次，過濾，在105°C干燥
0.6h得到產(chǎn)品m-W03，準(zhǔn)備待用。2)鉬溶膠的制備取2g鉬酸銨溶于20mL的去離子水中，以500rpm的轉(zhuǎn)速的磁力攪拌器處理0. 2h， 然后向溶液中滴加加2mL3mol/L的鹽酸，繼續(xù)攪拌1. 5h，制備好溶液待用。3)介孔鉬負(fù)載三氧化鎢上的制備，用m-Mo/W03來表示介孔鉬負(fù)載三氧化鎢取ImL的鉬溶膠導(dǎo)入50mL的燒杯中，在500rpm的轉(zhuǎn)速的磁力攪拌器處理的條件下，加入Ig的m-W03，繼續(xù)攪拌1.證。再把混合液移入到高壓反應(yīng)釜中在175°C條件下晶化 IOh,自然條件下冷卻至室溫，最后過濾，用去離子水和乙醇分別洗滌1次，75°C條件下干燥
1.5h，得到目的產(chǎn)品m-Mo/TO3。實(shí)施例2一種介孔納米鉬負(fù)載三氧化鎢高效光催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)介孔三氧化鎢的制備，用Hi-WO3來表示介孔三氧化鎢取1. Og的自制KIT-6作為硅基模板溶于60mL的乙醇中，以500-1000rpm的轉(zhuǎn)速的磁力攪拌器處理0. 5h，再向溶液中加入3. Og的磷鎢酸，繼續(xù)攪拌池，然后在25°C把溶劑蒸干得到白色粉末。把得到的產(chǎn)品放到馬弗爐里在550°C條件下焙燒證。用2mol/L的HF 把硅基板去除，然后過濾得到產(chǎn)品，再用去離子水和乙醇混合液洗滌3次，過濾，在110°C干燥Ih得到產(chǎn)品m-W03，準(zhǔn)備待用。
2)鉬溶膠的制備取2g鉬酸銨溶于20mL的去離子水中，以750rpm的轉(zhuǎn)速的磁力攪拌器處理0. 5h， 然后向溶液中滴加加2mL3mol/L的鹽酸，繼續(xù)攪拌2h，制備好溶液待用。3)介孔鉬負(fù)載三氧化鎢上的制備，用m-Mo/W03來表示介孔鉬負(fù)載三氧化鎢取ImL的鉬溶膠導(dǎo)入50mL的燒杯中，在750rpm的轉(zhuǎn)速的磁力攪拌器處理的條件下，加入Ig的m-W03，繼續(xù)攪拌池。再把混合液移入到高壓反應(yīng)釜中在180°C條件下晶化 12h，自然條件下冷卻至室溫，最后過濾，用去離子水和乙醇分別3次洗滌，80°C條件下干燥 2h,得到目的產(chǎn)品m-Mo/TO3。實(shí)施例3一種介孔納米鉬負(fù)載三氧化鎢高效光催化劑的制備方法，包括以下步驟1)介孔三氧化鎢的制備，用Hi-WO3來表示介孔三氧化鎢取1. Og的自制KIT-6作為硅基模板溶于60mL的乙醇中，以IOOOrpm的轉(zhuǎn)速的磁力攪拌器處理0. 8h，再向溶液中加入3. Og的磷鎢酸，繼續(xù)攪拌2.證，然后在30°C把溶劑蒸干得到白色粉末。把得到的產(chǎn)品放到馬弗爐里在600°C條件下焙燒5. ^！。用anol/L的HF 把硅基板去除，然后過濾得到產(chǎn)品，再用去離子水和乙醇混合液洗滌5次，過濾，在115°C干燥1. 4h得到產(chǎn)品m-W03，準(zhǔn)備待用。2)鉬溶膠的制備取2g鉬酸銨溶于20mL的去離子水中，以IOOOrpm的轉(zhuǎn)速的磁力攪拌器處理0. 8h， 然后向溶液中滴加加2mL3mol/L的鹽酸，繼續(xù)攪拌2. 5h，制備好溶液待用。3)介孔鉬負(fù)載三氧化鎢上的制備，用m-Mo/W03來表示介孔鉬負(fù)載三氧化鎢取ImL的鉬溶膠導(dǎo)入50mL的燒杯中，在IOOOrpm的轉(zhuǎn)速的磁力攪拌器處理的條件下，加入Ig的m-W03，繼續(xù)攪拌2.證。再把混合液移入到高壓反應(yīng)釜中在185°C條件下晶化 14h，自然條件下冷卻至室溫，最后過濾，用去離子水和乙醇分別洗滌5次，85°C條件下干燥 2. 5h，得到目的產(chǎn)品m-Mo/W03。
權(quán)利要求
1. 一種介孔納米鉬負(fù)載三氧化鎢高效光催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)介孔三氧化鎢的制備，用HI-WO3來表示介孔三氧化鎢取KIT-6作為硅基模板溶于乙醇中，以500-1000rpm的轉(zhuǎn)速攪拌處理0. 2-0. 8h，再向溶液中加入磷鎢酸，繼續(xù)攪拌1. 5-2.證，然后在20-30°C把溶劑蒸干得到白色粉末，把得到的產(chǎn)品在500-600°C條件下焙燒4. 5-5. 5h，用HF把硅基板去除，過濾得到產(chǎn)品，再用去離子水和乙醇混合液洗滌1-5次，過濾，在105-115°C干燥0. 6-1. 4h得到產(chǎn)品m_W03，準(zhǔn)備待用；2)鉬溶膠的制備取鉬酸銨溶于去離子水中，以500-1000rpm的轉(zhuǎn)速的磁力攪拌器處理0. 2-0.他，然后向溶液中滴加鹽酸，繼續(xù)攪拌1. 5-2. 5h，制備好溶液待用；3)介孔鉬負(fù)載三氧化鎢的制備，用m-Mo/W03來表示介孔鉬負(fù)載三氧化鎢取鉬溶膠導(dǎo)入燒杯中，在500-1000rpm轉(zhuǎn)速的攪拌條件下，加入m-W03，繼續(xù)攪拌 1. 5-2. 5h，再把混合液移入到高壓反應(yīng)釜中在175-185°C條件下晶化10_14h，自然條件下冷卻至室溫，最后過濾，用去離子水和乙醇分別洗滌1-5次，75-85°C條件下干燥1. 5-2. 5h， 得到所述的產(chǎn)品m-Mo/W03。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種介孔納米鉬負(fù)載三氧化鎢高效光催化劑的制備方法制備介孔三氧化鎢取KIT-6作為硅基模板溶于乙醇中攪拌，加入磷鎢酸攪拌，蒸干后焙燒，用HF去除硅基板，用去離子水和乙醇混合液洗滌過濾，干燥得到產(chǎn)品m-WO3；制備鉬溶膠取鉬酸銨溶于去離子水中攪拌，滴加鹽酸攪拌，制備好溶液待用；制備介孔鉬負(fù)載三氧化鎢取鉬溶膠導(dǎo)入燒杯中攪拌加入m-WO3，把混合液移入到高壓反應(yīng)釜中晶化，冷卻過濾，用去離子水和乙醇洗滌好再干燥，得到產(chǎn)品。本發(fā)明制備方法得到的介孔納米鉬負(fù)載三氧化鎢高效光催化劑能夠有效地利用可見光，快速、有效的降解含酚廢水，回收率高，無二次污染，是一種綠色的光催化劑。
文檔編號C02F1/30GK102407104SQ20111031087
公開日2012年4月11日 申請日期2011年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月14日
發(fā)明者周杰, 岳宗款, 謝彥剛, 黃徽 申請人:南通職業(yè)大學(xué)