專利名稱：一種吸附廢水中重金屬離子的氨丙基-mcm-41的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于廢水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種除去廢水中重金屬離子的氨丙 基-MCM-41吸附劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，環(huán)境污染日益劇烈，重金屬離子的排放對人類及其他生物造成了嚴(yán)重的 危害。尤其是汞離子，鉛離子在人體內(nèi)能和蛋白質(zhì)及酶等發(fā)生強(qiáng)烈的相互作用，使它們失去 活性，造成慢性中毒。如何有效除去廢水中的重金屬離子已成為現(xiàn)代社會所面臨的一個嚴(yán) 峻的現(xiàn)實問題。除去廢水中汞離子，鉛離子常用的方法主要有硫化法，吸附法，離子交換法 等，其中吸附過程具有操作簡便，成本較低，能耗較少等優(yōu)點，因此應(yīng)用較為廣泛。目前商業(yè) 上最常用的吸附劑為活性炭，但其吸附容量小，選擇性低，因此吸附材料的研發(fā)引起了人們 越來越多的關(guān)注和重視。介孔分子篩MCM-41具有良好的孔性質(zhì)及較高的熱穩(wěn)定性，在催化、吸附、分離及 環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域有潛在的應(yīng)用價值。經(jīng)過后處理改性的MCM-41更是滿足了人們不同的需 求，在用于吸附除去廢水中的汞離子，鉛離子時，通常在MCM-41表面嫁接巰基或氨基，這類 吸附材料對重金屬離子有較大的負(fù)載容量和較強(qiáng)的親和力。本發(fā)明使用廉價易得的硅烷偶 聯(lián)劑KH-550為有機(jī)官能化試劑，采用乙醇為溶劑，在溫和的條件下制得氨丙基-MCM41。其 過程所需設(shè)備成本低，工藝簡單，生產(chǎn)周期短。采用該方法制得的吸附劑對廢水中的汞離 子，鉛離子具有優(yōu)良的吸附性能，吸附速率快，吸附飽和容量大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出一種用于除去廢水中汞離子，鉛離子的氨丙基-MCM-41吸附劑的制備 方法。該方法采用硅烷偶聯(lián)劑KH-550為有機(jī)官能化試劑，將其溶解在乙醇中，加入焙燒后 的MCM-41，回流得到氨丙基-MCM-41。本發(fā)明的特點在于吸附劑對廢水中的汞離子，鉛離子具體優(yōu)良的吸附性能，且采 用的工藝簡單，條件溫和，生產(chǎn)周期短，所用原料價格便宜、安全，所需設(shè)備成本低。氨丙基-MCM-41合成步驟如下量取一定量硅烷偶聯(lián)劑KH-550加入乙醇中，攪拌均勻后加入焙燒后干燥的 MCM-41，混合均勻，在一定溫度下回流一定時間，將所得產(chǎn)物離心，用乙醇洗去未反應(yīng)的硅 烷偶聯(lián)劑KH-550，然后置于真空烘箱中干燥即得所需的氨丙基-MCM-41。合成步驟中所述的化學(xué)計量關(guān)系是硅烷偶聯(lián)劑KH-550 乙醇在1 50 1 10 范圍內(nèi)；所述的乙醇是分析純乙醇；所述的回流溫度為60 80°C ；所述的回流時間為6 12小時；所述的真空干燥溫度為40 80°C。本發(fā)明制備的吸附劑主要用于水中汞離子，鉛離子的吸附。
具體實施例方式本發(fā)明可通過實施例詳細(xì)說明，但它們不是對本發(fā)明做任何限制。這些實施例說明了氨丙基-MCM-41的合成過程，同時更加詳細(xì)地說明氨丙 基-MCM-41對汞離子，鉛離子優(yōu)良的吸附性能。實施例1首先在室溫下將3ml硅烷偶聯(lián)劑KH-550溶解在50ml乙醇中，攪拌均勻，再加入5g 經(jīng)過焙燒后的介孔分子篩MCM-41，在70°C水浴中回流8小時，產(chǎn)物經(jīng)離心分離后用乙醇洗 滌，于60°C真空烘箱中干燥，即得到氨丙基-MCM-41。本發(fā)明采用靜態(tài)吸附法(批次法)測定吸附劑對汞離子、鉛離子的去除率及吸附 量。具體步驟如下于IOOml干燥的錐形瓶中分別加入50ml —定初始濃度的汞離子、鉛離子溶液，置
于25°C恒溫水浴中，然后準(zhǔn)確稱量一定量的吸附劑氨丙基-MCM-41置于溶液中，密封錐形
瓶，恒溫攪拌吸附2小時，用砂芯漏斗過濾，測定濾液中殘留的汞離子、鉛離子的濃度，然后
按照(1)計算吸附劑的去除率，按照(2)計算吸附劑的吸附量。
權(quán)利要求
本發(fā)明提出一種用于除去廢水中汞離子，鉛離子等重金屬離子的氨丙基 MCM 41吸附劑的制備方法。該方法采用硅烷偶聯(lián)劑KH 550為有機(jī)官能化試劑，將其溶解在乙醇中，加入焙燒后的MCM 41，回流得到氨丙基 MCM 41。本發(fā)明的特點在于吸附劑對廢水中的汞離子，鉛離子具體優(yōu)良的吸附性能，且采用的工藝簡單，條件溫和，生產(chǎn)周期短，所用原料價格便宜、安全，所需設(shè)備成本低。氨丙基 MCM 41合成步驟如下量取一定量硅烷偶聯(lián)劑KH 550加入乙醇中，攪拌均勻后加入焙燒后干燥的MCM 41，混合均勻，在一定溫度下回流一定時間，將所得產(chǎn)物離心，用乙醇洗去未反應(yīng)的硅烷偶聯(lián)劑KH 550，然后置于真空烘箱中干燥即得所需的氨丙基 MCM 41。
2.按照權(quán)利要求1所述的化學(xué)計量關(guān)系中，硅烷偶聯(lián)劑KH-550乙醇在1 50 1 10范圍內(nèi)。
3.按照權(quán)利要求1所述的乙醇是分析純乙醇。
4.按照權(quán)利要求1所述的回流溫度為60 80°C。
5.按照權(quán)利要求1所述的回流時間為6 12小時。
6.按照權(quán)利要求1所述的真空干燥溫度為40 80°C。
7.按照權(quán)利要求1合成的產(chǎn)物為氨丙基-MCM-41。
全文摘要
本發(fā)明提出一種用于除去廢水中汞離子，鉛離子等重金屬離子吸附劑的制備方法。該方法是將硅烷偶聯(lián)劑KH-550溶解在乙醇中，再加入一定量經(jīng)過焙燒后的介孔分子篩MCM-41，在60～80℃水浴中回流6～12小時，產(chǎn)物經(jīng)離心分離后用乙醇洗滌，于40～80℃真空干燥，得到氨丙基官能化的MCM-41。本發(fā)明的特點在于所采用的工藝簡單，所用原料價格便宜、安全，所需設(shè)備成本低。該吸附劑具有三維的孔道結(jié)構(gòu)，對廢水中的汞離子，鉛離子有優(yōu)良的吸附效果。
文檔編號C02F1/28GK101972632SQ20101052101
公開日2011年2月16日 申請日期2010年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月27日
發(fā)明者付斌, 李偉, 楊欣欣, 王寰, 韓沖 申請人:南開大學(xué);天津凱美思特科技發(fā)展有限公司