專利名稱：一種吸附苯酚的磷酸鋯插層材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種吸附苯酚的磷酸鋯插層材料的制備方法
背景技術(shù)：
苯酚類主要來(lái)自煉焦、煉油、制造煤氣、酚、絕緣材料、藥品和紙張等生產(chǎn)過(guò)程中排 出的廢物。低濃度苯酚能使蛋白變性，高濃度的苯酚能使蛋白沉淀。對(duì)皮膚、粘膜有強(qiáng)烈的 腐蝕作用，也可抑制中樞神經(jīng)系統(tǒng)或損害肝、腎功能。含苯酚廢水一旦排出，便會(huì)揮發(fā)進(jìn)入 大氣或滲入地下，污染大氣、地下水和農(nóng)作物。酚類化合物的穩(wěn)定性強(qiáng)，自然降解時(shí)間漫長(zhǎng)， 將會(huì)對(duì)土壤和地下水造成永久性破環(huán)。按中國(guó)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定飲用水中揮發(fā) 性酚類不得超過(guò)0. 002毫克/升；《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，地面水中揮發(fā)性酚類的 最高容許濃度為0. 01毫克/升；規(guī)定含揮發(fā)性酚廢水最高容許排放濃度為0. 5毫克/升。
目前工業(yè)上對(duì)含酚廢水主要有下列處理方法蒸餾氣提法，主要根據(jù)揮發(fā)性酚類 化合物與水蒸氣形成共沸化合物，利用酚在兩相中的濃度差將酚水分離，從而使水得以凈 化。適合高濃度的含酚廢水，去除率在80% 85%，處理完后含少量殘酚的廢水需再輸入 電化學(xué)電解設(shè)備進(jìn)一步脫酚處理。該方法成本較高。光催化降解法，利用氧化鈦光催化劑 在紫外光的照射下對(duì)水的苯酚進(jìn)行光催化降解處理，例如專利200610069447. X將納米二 氧化鈦粉體固定于活性炭纖維表面，在紫外光照下，可將水溶液中苯酚污染物消除，專利 200710037911. 1制備了 Ti02多孔微管，可以高效降解水體中苯酚為水和二氧化碳。生物法 降解法，利用生物菌對(duì)水中的苯酚進(jìn)行降解去除，例如專利01113915. 3采用生物工程菌去 除或降解酚含量很高的工業(yè)廢水，專利200710056322. 8使苯酚廢水通過(guò)生物膜電極反應(yīng) 器處理濃度為100 300mg L—1的苯酚廢水。 一般而言，生物法比較適合于低濃度含酚廢 水的處理，高濃度高毒性含酚廢水對(duì)微生物的繁殖生長(zhǎng)有較強(qiáng)的抑止和毒害作用。目前應(yīng) 用較為廣泛的去處水中苯酚的方法是吸附法，吸附法利用一些多孔吸附劑較高的比表面積 表現(xiàn)出的較強(qiáng)吸附性能將廢水中的酚類物質(zhì)吸附。常用的吸附劑主要有活性炭、大孔吸附 樹(shù)脂及有機(jī)合成吸附劑等，例如發(fā)明專利200510037861. 8將硝基化大孔樹(shù)脂用于含酚廢 水的處理，可以使廢水含酚量降低到0. 5ppm的排放標(biāo)準(zhǔn)。專利85108327用活性炭作為苯 酚吸附劑，使酚處理后的含量< 0. 5mg/L，而專利200310109698. 2則將金屬催化劑負(fù)載在 活性炭上，在吸附苯酚的同時(shí)進(jìn)行催化降解。 在上述諸多的苯酚處理方法中，吸附法以可再生性及成本低的優(yōu)勢(shì)，一直是研究 者關(guān)注的熱點(diǎn)。a-磷酸鋯，Zr(HP0》^H^(簡(jiǎn)稱a-ZrP)具有納米級(jí)層間距，其基本結(jié)構(gòu) 規(guī)整，同一平面上的原子之間以牢固的共價(jià)鍵結(jié)合，相鄰層與層之間存在范德華力。由于層 與層之間弱的作用力，這使得層間距具有可調(diào)性，通過(guò)插入數(shù)量不同、種類各異的客體，使 層間距增大，形成的插層化合物可應(yīng)用在異相催化、特異吸附劑等眾多領(lǐng)域。利用直接插 層技術(shù)或膠體化插層技術(shù)將丁胺，辛胺等脂肪胺或苯胺等芳香族胺插入到a -磷酸鋯的層 間，可以快速吸附水溶液中的苯酚化合物，是一種有發(fā)展前途的苯酚類化合物吸附材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種吸附苯酚的磷酸鋯插層 材料的制備方法。 本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下 —種磷酸鋯插層材料的制備方法，在重量百分比1 30%脂肪胺(C4 C8)或芳香
胺水溶液中加入a -磷酸鋯，固液比為i : 40 i : ioo(質(zhì)量與體積比)，攪拌反應(yīng)i
4小時(shí)，經(jīng)去離子水洗滌，干燥后形成脂肪胺或芳香胺插層材料，該脂肪胺或芳香胺插層磷 酸鋯材料可以有效吸附水溶液中苯酚。 由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)
1 、苯酚吸附材料合成材料易得，合成路線簡(jiǎn)便。
2、吸附苯酚速率快，20分鐘即可以達(dá)到吸附平衡。


附圖1為本發(fā)明實(shí)施例一制備的丁胺插層的磷酸鋯復(fù)合材料的XRD圖譜(縱坐標(biāo)
為衍射強(qiáng)度，橫坐標(biāo)為掃描2e角) 附圖2為本發(fā)明實(shí)施例三制備的苯胺插層的磷酸鋯復(fù)合材料的XRD圖譜(縱坐標(biāo)
為衍射強(qiáng)度，橫坐標(biāo)為掃描2e角)
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述 實(shí)施例一 稱取a -磷酸鋯約2g放入到100ml燒杯中，加入重量百分比為6%的 丁胺水溶液80ml，常溫下攪拌反應(yīng)4小時(shí)，過(guò)濾，蒸餾水充分洗滌3次，液固分離，室溫干燥 24小時(shí)，得到丁胺插層的磷酸鋯復(fù)合材料。 稱取按上述條件制備的磷酸鋯復(fù)合材料1. 5g，放入到100ml苯酚濃度為lOOOppm 的水溶液中，在震蕩器中常溫震蕩15分種，液固分離后，利用紫外光度儀在270nm測(cè)定水溶 液中苯酚濃度，結(jié)果表明水溶液中苯酚濃度小于5ppm。 附圖1為本發(fā)明實(shí)施例一制備的丁胺插層的磷酸鋯復(fù)合材料的XRD圖譜(縱坐標(biāo)
為衍射強(qiáng)度，橫坐標(biāo)為掃描2e角)； 實(shí)施例二 稱取a -磷酸鋯約2g放入到100ml燒杯中，加入重量百分比為8%的 辛胺水溶液80ml，常溫下攪拌反應(yīng)4小時(shí)，過(guò)濾，蒸餾水充分洗滌3次，液固分離，室溫干燥 24小時(shí)，得到辛胺插層的磷酸鋯復(fù)合材料。 稱取按上述條件制備的磷酸鋯復(fù)合材料lg，放入到100ml苯酚濃度為1000卯m的 水溶液中，在震蕩器中常溫震蕩20分種，液固分離后，利用紫外光度儀在270nm測(cè)定水溶液 中苯酚濃度，結(jié)果表明水溶液中苯酚濃度小于5ppm。 實(shí)施例三稱取a -磷酸鋯約2g放入到100ml燒杯中，加入重量百分比為10%的 苯胺水溶液80ml，常溫下攪拌反應(yīng)4小時(shí)，過(guò)濾，蒸餾水充分洗滌3次，液固分離，室溫干燥 24小時(shí)，得到苯胺插層的磷酸鋯復(fù)合材料。 稱取按上述條件制備的磷酸鋯復(fù)合材料1. 5g，放入到100ml苯酚濃度為lOOOppm 的水溶液中，在震蕩器中常溫震蕩20分種，液固分離后，利用紫外光度儀在270nm測(cè)定水溶液中苯酚濃度，結(jié)果表明水溶液中苯酚濃度小于5ppm。 附圖2為本發(fā)明實(shí)施例三制備的苯胺插層的磷酸鋯復(fù)合材料的XRD圖譜(縱坐標(biāo)
為衍射強(qiáng)度，橫坐標(biāo)為掃描2e角) 實(shí)施例四稱取a -磷酸鋯約2g放入到250ml燒杯中，加入重量百分比為20%的 丁胺水溶液200ml，常溫下攪拌反應(yīng)3小時(shí)，過(guò)濾，蒸餾水充分洗滌3次，液固分離，室溫干燥 24小時(shí)，得到丁胺插層的磷酸鋯復(fù)合材料。 稱取按上述條件制備的磷酸鋯復(fù)合材料1. 5g，放入到100ml苯酚濃度為1000ppm 的水溶液中，在震蕩器中常溫震蕩15分種，液固分離后，利用紫外光度儀在270nm測(cè)定水溶 液中苯酚濃度，結(jié)果表明水溶液中苯酚濃度小于5ppm。
權(quán)利要求
一種磷酸鋯插層材料的制備方法，其特征在于在重量百分比1～30％脂肪胺或芳香胺水溶液中加入α-磷酸鋯，其中α-磷酸鋯與脂肪胺或芳香胺水溶液的固液比以質(zhì)量與體積比計(jì)為1∶40～1∶100，攪拌反應(yīng)1～4小時(shí)，經(jīng)去離子水洗滌，干燥后形成脂肪胺或芳香胺的插層材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鋯插層材料的制備方法，其特征在于所述脂肪胺為 Q Cs的脂肪胺。
全文摘要
本發(fā)明一種磷酸鋯插層材料的制備方法，按照下述步驟進(jìn)行，在重量百分比1～30％脂肪胺或芳香胺水溶液中加入α-磷酸鋯，其中α-磷酸鋯與脂肪胺或芳香胺水溶液的固液比以質(zhì)量與體積比計(jì)為1∶40～1∶100，攪拌反應(yīng)1～4小時(shí)，經(jīng)去離子水洗滌，干燥后形成脂肪胺或芳香胺的插層材料，其中所述脂肪胺為C4～C8的脂肪胺。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)苯酚吸附材料合成材料易得，合成路線簡(jiǎn)便。吸附苯酚速率快，20分鐘即可以達(dá)到吸附平衡。
文檔編號(hào)C02F1/28GK101780401SQ20091023436
公開(kāi)日2010年7月21日 申請(qǐng)日期2009年11月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月24日
發(fā)明者劉小華, 姚微, 王紅寧, 鐘璟, 陳若愚 申請(qǐng)人:江蘇工業(yè)學(xué)院