專(zhuān)利名稱(chēng)：：一種緩蝕劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種有機(jī)合成方法，具體地說(shuō)是涉及一種綠色多功能阻垢蔡蝕劑的合成方法。4
背景技術(shù)：
聚天冬氨酸，也稱(chēng)為聚天門(mén)冬氨酸，PASP，其結(jié)構(gòu)式為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>英文名為Polyasparticacid，縮寫(xiě)作<table>tableseeoriginaldocumentpage3</column></row><table>聚天冬氨酸是天冬氨酸單體的氨基和羧基縮合脫水而成的聚合物，縮合脫水形成聚天冬氨酸的分子鏈有a型和卩型兩種形式，由結(jié)構(gòu)分子看，PASP是一種水溶性的大分子多肽鏈，通過(guò)肽鍵-CO-NH-來(lái)延長(zhǎng)分子鏈，類(lèi)似于蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)。因此，在微生物(酶催化)的作用下，可使聚合物發(fā)生分解反應(yīng)，并最終分解為穩(wěn)定地小分子無(wú)毒物質(zhì)，完成生物降解的過(guò)程，所以聚天冬氨酸具有優(yōu)良的生物可降解性。聚天冬氨酸原為天然存在于軟體動(dòng)物和蝸牛殼中的一種氨基酸聚合物，近年來(lái)人們受到此類(lèi)動(dòng)物的代謝啟發(fā)而成功的合成了這一生物高分子材料。聚天冬氨酸最大特點(diǎn)是可生物降解、無(wú)毒、不破壞生態(tài)環(huán)境，被人們譽(yù)為"綠色"產(chǎn)品。聚天冬氨酸具有一般水溶性聚羧酸(鹽)的性質(zhì)外，還具有其他許多聚合物無(wú)法比擬的優(yōu)良特性，在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥等方面都具有非常廣泛的用途，而且對(duì)環(huán)境十分友好，可完全降解為對(duì)環(huán)境完全無(wú)害的終極產(chǎn)物。自20世紀(jì)90年代初美國(guó)Donlar公司開(kāi)發(fā)成功以來(lái)，聚天冬氨酸的合成及應(yīng)用已經(jīng)成為各發(fā)達(dá)國(guó)家競(jìng)相研究的熱點(diǎn)。美國(guó)、德國(guó)已相繼建成了較大規(guī)模的生產(chǎn)裝置并成功運(yùn)轉(zhuǎn)，國(guó)內(nèi)對(duì)聚天冬氨酸的研究還處于起步階段。水處理領(lǐng)域是聚天冬氨酸應(yīng)用最成熟的一個(gè)領(lǐng)域。20世紀(jì)90年代以來(lái)，世界各國(guó)特別是美國(guó)、德國(guó)、日本各大化學(xué)公司研究開(kāi)發(fā)的熱點(diǎn)，也是國(guó)內(nèi)外發(fā)表有關(guān)論文和報(bào)道最多的時(shí)期。國(guó)家經(jīng)濟(jì)貿(mào)易委員會(huì)2000年5號(hào)公告已將其列入當(dāng)前國(guó)家第一批鼓勵(lì)發(fā)展的節(jié)水設(shè)備目錄。隨著工業(yè)的迅速發(fā)展，世界性的水資源短缺和水質(zhì)污染已愈演愈烈，已構(gòu)成嚴(yán)重的社會(huì)危機(jī)。因此，耗量巨大的工業(yè)冷卻水采取循環(huán)使用，是節(jié)約用水和減少排污的主要措施。為此，對(duì)水質(zhì)的要求越來(lái)越高，綠色水處理藥劑聚天冬氨酸取代其他的水處理劑勢(shì)在必行。但是一些含磷的水處理劑仍然在工業(yè)使用上占有很大的比例。主要是因?yàn)橄鄬?duì)于其他水處理劑聚天冬氨酸的價(jià)格偏高，這是制約聚天冬氨酸發(fā)展的主要障礙。加強(qiáng)對(duì)聚天冬氨酸改性的研究，用聚天冬氨酸與其他化合物進(jìn)行二元或三元的共聚，引入更有效的官能團(tuán)，在保持可生物降解性的前提下，提高其阻垢和緩蝕性能。優(yōu)化工藝技術(shù)路線，降低生產(chǎn)成本，促進(jìn)PASP的實(shí)用化進(jìn)程，這將是未來(lái)水處理劑發(fā)展方向之一。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種以操作簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低的一種緩蝕劑及其制備方法。該緩蝕劑，其結(jié)構(gòu)式為本發(fā)明所提供的緩蝕劑的合成方法，包括以下步驟(1)將聚琥珀亞酰胺加入到水合肼中，在10011(TC油浴加熱下，回流反應(yīng)810小時(shí)，得到產(chǎn)物l;。(2)將產(chǎn)物1加入到體積比為1:35的乙醇與水的混合溶劑中，加入10倍于產(chǎn)物1摩爾量的氫氧化鉀，然后滴加與氫氧化鉀相同摩爾量的二硫化碳，室溫反應(yīng)24小時(shí)，加入無(wú)水乙醚攪拌均勻，得到產(chǎn)物2;(3)將產(chǎn)物2加入到水合肼中，在100110。C油浴加熱下，回流反應(yīng)3040小時(shí)，得到產(chǎn)物3。。9,上述步驟(2)中水與乙醇的體積比優(yōu)選45:1上述步驟(3)中的反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選36~40小時(shí)。本發(fā)明方法的合成路線如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>反應(yīng)[C]本發(fā)明通過(guò)對(duì)原料進(jìn)行小分子修飾，將具有良好緩蝕效果的巰基三唑環(huán)結(jié)合到高分子材料上，得到的新的高分子材料具有良好前景。具體實(shí)施方式實(shí)施例l(1)將2.0090g聚琥珀酰亞胺加入到10ml80。/。水合肼中，在100110。C油浴加熱下，回流反應(yīng)10小時(shí)，減壓蒸餾，得到產(chǎn)物l。。(2)將步驟(l)得到的產(chǎn)物2.0121g溶于加入由乙醇5ml與水20ml配成的混合溶劑中，加入1.7606g(IO倍于產(chǎn)物單體摩爾量)的氫氧化鉀，攪拌，再室溫下慢慢滴加與氫氧化鉀相同摩爾量的二硫化碳，反應(yīng)24小時(shí)后，加入10ml乙醚，攪拌均勻，過(guò)濾，減壓蒸餾，得到產(chǎn)物2。(3)將步驟(2)得到的產(chǎn)物2.0030g加入到8ml80。/。水合肼中，在100110。C油浴加熱下，回流反應(yīng)36小時(shí)，減壓蒸餾，得到產(chǎn)物31.9274g。水合肼的加入量以及濃度對(duì)結(jié)果沒(méi)有影響。實(shí)施例只是采用了常用濃度的水合肼。實(shí)施例2(1)步驟(2)中，混合溶劑為乙醇4ml和水20ml，其他步驟同實(shí)施例1。得到<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>、(1)步驟(3)中，回流反應(yīng)時(shí)間為40小時(shí)，其他步驟同實(shí)施例1。得<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>L9022g。步驟(3)中，反應(yīng)時(shí)間為30小時(shí)，得到產(chǎn)物3的重量為1.6075g。其他步驟同實(shí)施例l。產(chǎn)物3的核磁的表征數(shù)據(jù)1H漏NMR(D20,ppm):5=2.0~4.0(CH2-CO),4.0~5.0(CH2-C),5.073(CH隱CO),7.160(CO-NH),7.390(CO-麗)IR(KBr,cm國(guó)1):3309(NH2),3309(NH),2615(SH)，1647(CO),1381(C-N)權(quán)利要求1.一種緩蝕劑，其結(jié)構(gòu)式為id="icf0001"file="S2008101137754C00011.gif"wi="74"he="33"top="36"left="56"img-content="drawing"img-format="tif"orientation="portrait"inline="no"/>2.根據(jù)權(quán)利要求1所述緩蝕劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)將聚琥珀亞酰胺加入到水合肼中，在100110'C油浴加熱下，回流反應(yīng)8~10小時(shí)，得到產(chǎn)物1;NH(2)將產(chǎn)物1加入到體積比為1:3~5的乙醇與水的混合溶劑中，加入10倍于產(chǎn)物1摩爾量的氫氧化鉀，然后滴加與氫氧化鉀相同摩爾量的二硫化碳，室溫反應(yīng)24小時(shí)，加入無(wú)水乙醚攪拌均勻，得到產(chǎn)物2;(3)將產(chǎn)物2加入到水合肼中，在10011(TC油浴加熱下，回流反應(yīng)3040小時(shí)，得到產(chǎn)物3。。9,全文摘要一種緩蝕劑及其制備方法屬于有機(jī)合成領(lǐng)域。緩蝕劑，其結(jié)構(gòu)式如右，該方法是使用聚琥珀酰亞胺為原料經(jīng)過(guò)肼解反應(yīng)，再與原料二硫化碳、氫氧化鉀反應(yīng)生成鉀鹽，再通過(guò)與水合肼反應(yīng)合環(huán)得到產(chǎn)物。本發(fā)明通過(guò)對(duì)原料進(jìn)行小分子修飾，將具有良好緩蝕效果的巰基三唑環(huán)結(jié)合到高分子材料上，得到的新的高分子材料具有良好前景。文檔編號(hào)C02F5/10GK101284701SQ20081011377公開(kāi)日2008年10月15日申請(qǐng)日期2008年5月30日優(yōu)先權(quán)日2008年5月30日發(fā)明者喬仁忠,紅李,陳立強(qiáng)申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)