專利名稱：一種納米氧化鐵黃凈水材料及其合成方法和用途的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及污水中有害重金屬離子凈化領域，尤其是涉及一種納米氧化鐵黃凈水材料的合成方法。
背景技術：
目前隨著現(xiàn)代工業(yè)的飛速發(fā)展，人民生活水平顯著提高。但是環(huán)境污染問題日益突出，其中水環(huán)境的污染更是日趨嚴重。據(jù)統(tǒng)計，我國每年因水體污染而造成的經(jīng)濟損失達400億元，我國城市每年廢水總排放量約為415億噸，其中工業(yè)廢水占70％，含重金屬離子及印染、生物制品等廢水占總量的35％左右，約為145億噸。因此工業(yè)廢水的治理，直接關系著我國對水資源的合理、充分利用，直接影響環(huán)境和水資源的保護。重金屬離子污染由于不能被降解以及在低溶度下仍具有高毒性，對整個生態(tài)系統(tǒng)有著非常大的危害，并已引起了全球各國的重視。
目前，治理含重金屬離子廢水的方法繁多，有用石灰或堿的化學沉淀法，氧化還原法，離子交換法，超濾，電化學處理以及蒸發(fā)回收等，這些方法各有利弊和局限性，出于經(jīng)濟上的原因，我國目前多采用的是化學沉淀法。然而化學沉淀法存在三大缺點一是受pH值影響很大，而不同的重金屬離子生成氫氧化物時的最佳pH值是不同的，很難確定對所有重金屬離子都普遍適合的pH值。如，需要除去水溶液中的Cd2+，通常是將溶液的pH值提高到11以上，Cd2+便會形成氫氧化物而沉淀出來，但是此時廢水中共存的其他重金屬離子Cr3+，Zn2+等在該條件下有可能溶于廢水中；二是重金屬離子可能與溶液中的其他離子形成絡合物，從而增加了它在水中的溶解度；三是在強堿性條件下形成的沉淀物，其中有少部分由于顆粒很微小而仍懸浮在溶液中，在排放的過程中，隨著pH值的降低將會重新溶解在水中。因此，對于含有多種重金屬離子的廢水，化學沉淀法處理效果并不好。為此，研究合開發(fā)高效重金屬離子脫除劑，尋找更經(jīng)濟的處理方法，就尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明制備納米氧化鐵黃凈水材料，并將它用于污水凈化。
本發(fā)明采用水熱法合成納米氧化鐵黃污水凈化劑，具體過程如下將鐵鹽溶液快速加入到NaOH溶液中，充分攪拌后，加熱至100-200℃，保溫；充分反應后，冷卻到室溫，洗滌、干燥。
通過以上方法制備的納米氧化鐵黃新型污水凈化材料的直徑約為30-50nm、外表呈四棱柱狀形貌。
制備獲得的納米氧化鐵黃適用于對含重金屬、細菌、有機物等的污水凈化，尤其對含重金屬、細菌、有機物等的低濃度污水溶液具有很強的去除能力，最大去除率接近100％。
本發(fā)明的氧化鐵黃新型污水凈化材料，通過精確控制制備條件來控制納米氧化鐵黃顆粒的形貌和去污性能。相比與化學沉淀法治理含重金屬離子廢水以及其他高分子復合污水凈化劑，本發(fā)明的納米氧化鐵黃凈化效果明顯優(yōu)越，能在很短得時間內(nèi)(15分鐘)達到最佳凈化效果，最大去除率接近100％，隨著時間的延長，不會出現(xiàn)脫附現(xiàn)象，凈化效果很穩(wěn)定。制備技術簡單、設備要求不高、成本低廉，而且此材料便于加工、攜帶，有望制成便攜式凈水器，適合野外使用，可廣泛應用于軍事、民用的凈水器領域，具有良好的應用前景。


圖1為納米氧化鐵黃的掃描電鏡(a)和透射電鏡(b)照片。
圖2為納米氧化鐵黃室溫去除污水中Cd2+的效率曲線。
具體實施例方式
實例1在500ml的燒杯中，將8g NaOH溶于150ml蒸餾水轉(zhuǎn)入，11.97gFeCl2·4H2O溶于100ml蒸餾水中裝入125ml分液漏斗中。強烈地機械攪拌的條件下，將FeCl2溶液快速滴加到NaOH溶液中，溶液顏色發(fā)生了變化，繼續(xù)攪拌三小時后，溶液變?yōu)辄S色，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到10個25ml聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應釜中，填充度為64％，密封。在100℃下，水熱處理12h。。反應后，將反應釜自然冷卻到室溫。最后黃色沉淀物用蒸餾水多次過濾洗滌，直到用1M的AgNO3檢測濾液無Cl-為止，得到黃色的產(chǎn)品在烘箱40℃烘干6小時。研細收集即得黃色納米氧化鐵黃粉體凈水材料。
實例2在500ml的燒杯中，將8g NaOH溶于150ml蒸餾水轉(zhuǎn)入，11.97gFeCl2·4H2O溶于100ml蒸餾水中裝入125ml分液漏斗中。強烈地機械攪拌的條件下，將FeCl2溶液快速滴加到NaOH溶液中，溶液顏色發(fā)生了變化，繼續(xù)攪拌三小時后，溶液變?yōu)辄S色，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到10個25ml聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應釜中，填充度為64％，密封。在160℃下，水熱處理12h。。反應后，將反應釜自然冷卻到室溫。最后黃色沉淀物用蒸餾水多次過濾洗滌，直到用1M的AgNO3檢測濾液無Cl-為止，得到黃色的產(chǎn)品在烘箱40℃烘干6小時。研細收集即得黃色納米氧化鐵黃粉體凈水材料。
實例3在500ml的燒杯中，將8g NaOH溶于150ml蒸餾水轉(zhuǎn)入，11.97gFeCl2·4H2O溶于100ml蒸餾水中裝入125ml分液漏斗中。強烈地機械攪拌的條件下，將FeCl2溶液快速滴加到NaOH溶液中，溶液顏色發(fā)生了變化，繼續(xù)攪拌三小時后，溶液變?yōu)辄S色，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到10個25ml聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應釜中，填充度為64％，密封。在200℃下，水熱處理12h。。反應后，將反應釜自然冷卻到室溫。最后黃色沉淀物用蒸餾水多次過濾洗滌，直到用1M的AgNO3檢測濾液無Cl-為止，得到黃色的產(chǎn)品在烘箱40℃烘干6小時。研細收集即得黃色納米氧化鐵黃粉體凈水材料。
實例4污水凈化實驗以去除重金屬離子Cd2+為例，實驗過程如下先配制0.388mg/L的CdNO3·4H2O的水溶液。取200mLCdNO3·4H2O的水溶液，然后加入0.2g納米氧化鐵黃粉末，置于磁力攪拌器上攪拌。每隔一定時間取樣，最后用原子分光光度計測試Cd2+的殘余濃度。實驗結(jié)果表明大約15分鐘內(nèi)，重金屬離子去除效果就可以接近100％；并且延長時間達500分鐘，并不會出現(xiàn)明顯的脫附，去除效果非常穩(wěn)定。
實例5先配制0.14mg/L的CdNO3·4H2O的水溶液。取200mLCdNO3·4H2O的水溶液，然后加入0.2g納米氧化鐵黃粉末，置于磁力攪拌器上攪拌。每隔一定時間取樣，最后用原子分光光度計測試Cd2+的殘余濃度。實驗結(jié)果表明大約15分鐘內(nèi)，重金屬離子去除效果就可以接近100％；并且延長時間達500分鐘，并不會出現(xiàn)明顯的脫附，去除效果非常穩(wěn)定。
權利要求
1.一種納米氧化鐵黃凈水材料的合成方法，其特征在于采用水熱法合成。
2.一種權利要求1所述的合成方法，其特征在于將鐵鹽溶液快速加入到NaOH溶液中，充分攪拌后，加熱至100-200℃，保溫；充分反應后，冷卻到室溫，洗滌、干燥。
3.一種采用權利要求1或2的方法合成納米氧化鐵黃凈水材料，該材料直徑約為30-50nm、外表呈四棱柱狀形貌。
4.一種權利要求3的納米氧化鐵黃凈水材料的用途，其特征在于該材料適用于對含重金屬、細菌、有機物的污水凈化。
5.如權利要求4所述的納米氧化鐵黃凈水材料的用途，其特征在于該材料用于含重金屬、細菌、有機物的低濃度污水溶液的污水凈化。
全文摘要
一種納米氧化鐵黃凈水材料及其合成方法，涉及污水中有害重金屬離子凈化領域。將鐵鹽溶液快速滴加到氫氧化鈉溶液中，充分攪拌后轉(zhuǎn)入反應釜，加熱至100－200℃，保溫，反應后，冷卻到室溫，洗滌、干燥。該材料直徑約為30－50nm、外表呈四棱柱狀形貌。本凈化材料具有高的凈化效果，能在很短的時間內(nèi)(15分鐘)達到最佳凈化效果，最大去除率接近100％，隨著時間的延長，不會出現(xiàn)脫附現(xiàn)象，凈化效果很穩(wěn)定。
文檔編號C02F1/62GK101088919SQ20061009146
公開日2007年12月19日 申請日期2006年6月13日 優(yōu)先權日2006年6月13日
發(fā)明者李莉萍, 邱曉清, 呂莉, 李廣社 申請人:中國科學院福建物質(zhì)結(jié)構研究所