本發(fā)明涉及稀土永磁材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種釹鐵硼用高真空壓力燒結(jié)爐。

背景技術(shù)：

燒結(jié)釹鐵硼作為第三代稀土永磁材料，具有優(yōu)異的磁性能，廣泛應(yīng)用于能源、交通、機(jī)械、醫(yī)療、IT、家電等行業(yè)，特別是隨著信息技術(shù)的發(fā)展，給稀土永磁釹鐵硼產(chǎn)業(yè)不斷帶來新的用途，為釹鐵硼產(chǎn)業(yè)帶來更為廣闊的市場前景。

矯頑力Hcj是永磁體最重要的技術(shù)參數(shù)之一。提高矯頑力可提高磁體的最大磁能積(BH)m，可提高永磁體在使用中的抗退磁能力，提高其穩(wěn)定性。目前，試驗(yàn)室制備的純?nèi)獰Y(jié)Nd-Fe-B永磁體，剩磁Br、最大磁能積均已超過理論值的90％，而矯頑力還未達(dá)到理論值的20％，提高矯頑力Hcj的潛力還很大。

目前，提高燒結(jié)釹鐵硼永磁體矯頑力的途徑主要有兩方面：一是通過元素取代提高2:14:1相的K1(磁晶各向異性常數(shù))，例如通過用部分Dy和Tb取代Nd，可有效提高磁體的矯頑力。但在稀土資源中，Dy和Tb的含量較低，價(jià)格昂貴，只能微量添加；二是改善組織結(jié)構(gòu)，包括邊界結(jié)構(gòu)調(diào)控及細(xì)化晶粒兩種方式，其中在晶粒細(xì)化方面，若要獲得細(xì)晶組織，通常需要降低燒結(jié)溫度、減少燒結(jié)時(shí)間，而這樣的措施會(huì)降低磁體的致密度，進(jìn)而影響剩磁，因此如何綜合控制致密度及細(xì)晶粒是解決問題的關(guān)鍵。

壓力燒結(jié)技術(shù)是提高液相燒結(jié)材料致密度、細(xì)化晶粒組織的最佳方式，在硬質(zhì)合金材料領(lǐng)域獲得大范圍應(yīng)用，全面提升硬質(zhì)合金的性能。燒結(jié)釹鐵硼材料與硬質(zhì)合金類似，同屬液相燒結(jié)工藝，但由于材料性質(zhì)的差異對(duì)壓力燒結(jié)設(shè)備的要求又存在不同之處。一方面，釹鐵硼性質(zhì)活潑，對(duì)設(shè)備的真空要求很高，一般要求極限真空小于2.0×10^-3Pa、泄漏率小于0.5Pa/h，遠(yuǎn)高于硬質(zhì)合金壓力燒結(jié)爐的真空技術(shù)指標(biāo)(極限真空小于1Pa、泄漏率小于5Pa/h)；另一方面，常規(guī)壓力燒結(jié)工藝包括坯體的真空燒結(jié)及加壓燒結(jié)兩步，而釹鐵硼的壓力燒結(jié)工藝包括真空燒結(jié)、加壓燒結(jié)及快淬三步，快淬的目的是為了保留燒結(jié)時(shí)的相關(guān)系，不產(chǎn)生相變，要求從1100℃冷卻到200℃的時(shí)間小于20min(空爐)，而硬質(zhì)合金壓力燒結(jié)爐的快冷主要為提高生產(chǎn)效率，同樣的溫度條件冷卻時(shí)間約為2h。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

鑒于上述的分析，本發(fā)明旨在提供一種釹鐵硼用高真空壓力燒結(jié)爐，用以解決現(xiàn)有硬質(zhì)合金壓力燒結(jié)爐真空度低、泄漏率高、快冷速率無法滿足要求等問題。

本發(fā)明的目的主要是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種釹鐵硼用高真空壓力燒結(jié)爐，該釹鐵硼用高真空壓力燒結(jié)爐包括：壓力容器、真空系統(tǒng)、加熱隔熱系統(tǒng)、加壓系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、快冷系統(tǒng)、電控系統(tǒng)；

加熱隔熱系統(tǒng)包括加熱系統(tǒng)和隔熱結(jié)構(gòu)，均設(shè)置在壓力容器的內(nèi)部；

冷卻系統(tǒng)包括水箱、冷卻塔、水泵，水箱、冷卻塔、水泵設(shè)置在壓力容器以外，且通過管道連接并通入壓力容器，與壓力容器內(nèi)部的換熱結(jié)構(gòu)連通形成循環(huán)，管道上設(shè)有閥門和流量開關(guān)；

真空系統(tǒng)、加壓系統(tǒng)、電控系統(tǒng)均分別與壓力容器連接；

快冷系統(tǒng)包括：冷卻器、隔熱門開關(guān)機(jī)構(gòu)、強(qiáng)制對(duì)流風(fēng)扇；

冷卻器通過管道與壓力容器中的加熱工作區(qū)連通，并形成循環(huán)氣道結(jié)構(gòu)；

強(qiáng)制對(duì)流風(fēng)扇將加熱工作區(qū)的熱氣吹至冷卻器，熱氣冷卻后經(jīng)循環(huán)管道再次通入加熱工作區(qū)并吹至冷卻器，如此循環(huán)冷卻實(shí)現(xiàn)快冷；

隔熱門開關(guān)機(jī)構(gòu)設(shè)置在壓力容器的加熱工作區(qū)與冷卻器之間的位置，控制氣流是否流通。

真空系統(tǒng)由機(jī)械泵、羅茨泵與擴(kuò)散泵組合的形式構(gòu)成，機(jī)械泵與羅茨泵連接，羅茨泵與擴(kuò)散泵連接，擴(kuò)散泵與壓力容器連接。

真空系統(tǒng)的極限真空小于2.0×10^-3Pa、泄漏率小于0.5Pa/h。

釹鐵硼用高真空壓力燒結(jié)爐中需要高壓密封的各個(gè)部件的密封均采用組合密封圈結(jié)構(gòu)；

組合密封圈結(jié)構(gòu)安裝在需要密封的位置設(shè)置的密封槽中，且包括兩個(gè)高壓密封圈和一個(gè)真空密封圈；

兩個(gè)高壓密封圈將真空密封圈夾在中間，并分別與需要密封的兩個(gè)部件接觸，且安裝狀態(tài)下兩個(gè)高壓密封圈和一個(gè)真空密封圈均處于壓緊狀態(tài)；

高壓密封圈、真空密封圈的寬度均小于密封槽的寬度。

加熱隔熱系統(tǒng)的發(fā)熱體為鉬發(fā)熱體，且最高工作溫度為1300℃；

加熱隔熱系統(tǒng)在真空狀態(tài)下溫度均勻性小于或等于±5℃，壓力狀態(tài)下溫度均勻性小于或等于±5℃；

加熱隔熱系統(tǒng)的最高升溫速率為15℃/min。

壓力系統(tǒng)采用氬氣為加壓介質(zhì)，最高工作壓力10MPa。

使用快冷系統(tǒng)將壓力容器的加熱工作區(qū)的溫度從1100℃降到200℃的時(shí)間小于20min。

電控系統(tǒng)采用工控機(jī)實(shí)現(xiàn)溫度、壓力的自動(dòng)控制。

釹鐵硼用高真空壓力燒結(jié)爐的加熱工作區(qū)尺寸為：200×200×300mm³～800×800×3200mm³。

一種使用該釹鐵硼用高真空壓力燒結(jié)爐的釹鐵硼燒結(jié)方法，該方法的步驟為：

步驟1：將釹鐵硼坯體放置于燒結(jié)爐壓力容器內(nèi)部的加熱工作區(qū)內(nèi)，關(guān)閉爐門；

步驟2：開啟真空系統(tǒng)對(duì)燒結(jié)爐抽真空，直至爐內(nèi)真空度小于2.0×10^-3Pa；

步驟3：開啟加熱系統(tǒng)，按所需的工藝條件升溫、脫除添加劑以及粉末中殘余的氫，然后升溫至燒結(jié)溫度并保溫一定時(shí)間進(jìn)行真空燒結(jié)；

步驟4：開啟加壓系統(tǒng)至爐內(nèi)壓力達(dá)到所需燒結(jié)壓力，同時(shí)保溫、保壓進(jìn)行壓力燒結(jié)；

步驟5：開啟快冷系統(tǒng)，使燒結(jié)釹鐵硼磁體快速降溫至200℃以下；

步驟6：進(jìn)行回火處理，得到燒結(jié)釹鐵硼磁體。

本發(fā)明有益效果如下：

1、本發(fā)明通過包含兩個(gè)高壓密封圈和一個(gè)真空密封圈的組合密封圈結(jié)構(gòu)，可同時(shí)滿足真空及高壓密封要求，極限真空小于2.0×10^-3Pa、泄漏率小于0.5Pa/h，保證釹鐵硼預(yù)燒結(jié)過程的高真空密封以及加壓燒結(jié)過程的高壓密封，獲得低氧含量的磁體；

2、本發(fā)明通過快冷系統(tǒng)的設(shè)計(jì)，可實(shí)現(xiàn)冷卻速率從1100℃冷卻到200℃的時(shí)間小于20min(空爐)，保留燒結(jié)時(shí)的相關(guān)系，不產(chǎn)生相變，以獲得高磁性能。

本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的說明書中闡述，并且從說明書中變得顯而易見，或者通過實(shí)施本發(fā)明而了解。本發(fā)明的目的和其他優(yōu)點(diǎn)可通過在所寫的說明書、權(quán)利要求書、以及附圖中所特別指出的結(jié)構(gòu)來實(shí)現(xiàn)和獲得。

附圖說明

附圖僅用于示出具體實(shí)施例的目的，而并不認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明的限制，在整個(gè)附圖中，相同的參考符號(hào)表示相同的部件。

圖1為一種釹鐵硼用高真空壓力燒結(jié)爐的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2-1為一種釹鐵硼用高真空壓力燒結(jié)爐的組合密封圈結(jié)構(gòu)的安裝狀態(tài)示意圖；

圖2-2為一種釹鐵硼用高真空壓力燒結(jié)爐的組合密封圈結(jié)構(gòu)的高壓工作狀態(tài)示意圖；

圖2-3為一種釹鐵硼用高真空壓力燒結(jié)爐的組合密封圈結(jié)構(gòu)的真空工作狀態(tài)示意圖

圖中：1-電控系統(tǒng)、2-冷卻系統(tǒng)、3-快冷系統(tǒng)、4-真空系統(tǒng)、5-加壓系統(tǒng)、6-壓力容器、7-加熱隔熱系統(tǒng)、8-高壓密封圈、9-真空密封圈。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖來具體描述本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，其中，附圖構(gòu)成本申請(qǐng)一部分，并與本發(fā)明的實(shí)施例一起用于闡釋本發(fā)明的原理。

一種釹鐵硼用高真空壓力燒結(jié)爐，該釹鐵硼用高真空壓力燒結(jié)爐包括：壓力容器6、真空系統(tǒng)4、加熱隔熱系統(tǒng)7、加壓系統(tǒng)5、冷卻系統(tǒng)2、快冷系統(tǒng)3、電控系統(tǒng)1；

加熱隔熱系統(tǒng)7包括加熱系統(tǒng)和隔熱結(jié)構(gòu)，均設(shè)置在壓力容器6的內(nèi)部；加熱系統(tǒng)用來為壓力容器內(nèi)的加熱工作區(qū)加熱，隔熱結(jié)構(gòu)用來隔絕加熱工作區(qū)與壓力容器外部的熱傳遞，達(dá)到保溫效果。

冷卻系統(tǒng)2包括水箱、冷卻塔、水泵，水箱、冷卻塔、水泵設(shè)置在壓力容器以外，且通過管道連接并通入壓力容器6，與壓力容器6內(nèi)部的換熱結(jié)構(gòu)連通形成循環(huán)，管道上設(shè)有閥門和流量開關(guān)，用于冷卻燒結(jié)爐的壓力容器6、引電電極、真空系統(tǒng)4等，用于保護(hù)燒結(jié)爐的安全；

真空系統(tǒng)4、加壓系統(tǒng)5、電控系統(tǒng)1均分別與壓力容器6連接；

快冷系統(tǒng)3包括：冷卻器、隔熱門開關(guān)機(jī)構(gòu)、強(qiáng)制對(duì)流風(fēng)扇；

冷卻器通過管道與壓力容器6中的加熱工作區(qū)連通，并形成循環(huán)氣道結(jié)構(gòu)；

強(qiáng)制對(duì)流風(fēng)扇將加熱工作區(qū)的熱氣吹至冷卻器，熱氣冷卻后經(jīng)循環(huán)管道再次通入加熱工作區(qū)并吹至冷卻器，如此循環(huán)冷卻實(shí)現(xiàn)快冷；

隔熱門開關(guān)機(jī)構(gòu)設(shè)置在壓力容器6的加熱工作區(qū)與冷卻器之間的位置，控制氣流是否流通。

真空系統(tǒng)4由機(jī)械泵、羅茨泵與擴(kuò)散泵組合的形式構(gòu)成，機(jī)械泵與羅茨泵連接，羅茨泵與擴(kuò)散泵連接，擴(kuò)散泵與壓力容器6連接。

真空系統(tǒng)4的極限真空小于2.0×10^-3Pa、泄漏率小于0.5Pa/h。

釹鐵硼用高真空壓力燒結(jié)爐各個(gè)部件的密封均采用組合密封圈結(jié)構(gòu)；

組合密封圈結(jié)構(gòu)安裝在需要密封的位置設(shè)置的密封槽中，且包括兩個(gè)高壓密封圈8和一個(gè)真空密封圈9；

兩個(gè)高壓密封圈8將真空密封圈9夾在中間，并分別與需要密封的兩個(gè)部件接觸，且安裝狀態(tài)下兩個(gè)高壓密封圈8和一個(gè)真空密封圈9均處于壓緊狀態(tài)；

高壓密封圈8、真空密封圈9的寬度均小于密封槽的寬度。

如圖2所示密封結(jié)構(gòu)，初始接觸壓力是不均勻的，工作時(shí)在內(nèi)壓作用下、沿作用力方向移動(dòng)，并改變其截面形狀，密封面上的接觸壓力也相應(yīng)變化，當(dāng)其最大值P_max大于介質(zhì)壓力時(shí)，不發(fā)生泄漏，產(chǎn)生密封效果。在高壓工作狀態(tài)下，真空及高壓密封圈8均產(chǎn)生變形，最大接觸壓力P＞P_內(nèi)壓，在密封圈的最大變形程度內(nèi)，壓力越大，密封效果越好。真空工作狀態(tài)時(shí)，高壓密封圈8無變形，僅依靠真空密封圈9的變形形成的接觸壓力進(jìn)行密封，由于爐門及爐殼加工精度的問題，以及使用過程中爐門與爐殼的配合難以完全保證，導(dǎo)致真空密封圈9的變形程度不足以維持接觸壓力P＞P_大氣的狀態(tài)，便會(huì)產(chǎn)生泄漏現(xiàn)象，無法滿足釹鐵硼燒結(jié)的高真空要求。采用兩個(gè)高壓密封圈8與一個(gè)真空密封圈9組合的形式，在爐門內(nèi)表面補(bǔ)充一個(gè)高壓密封圈8，用以補(bǔ)償因爐門及爐殼加工精度或使用過程中爐門與爐殼的無法合理配合導(dǎo)致的接觸壓力過低的問題，提高真空密封的效果。

加熱隔熱系統(tǒng)7的發(fā)熱體為鉬發(fā)熱體，且最高工作溫度為1300℃；

加熱隔熱系統(tǒng)7在真空狀態(tài)下溫度均勻性小于或等于±5℃，壓力狀態(tài)下溫度均勻性小于或等于±5℃；

加熱隔熱系統(tǒng)7的最高升溫速率為15℃/min。

壓力系統(tǒng)采用氬氣為加壓介質(zhì)，最高工作壓力10MPa。

在實(shí)施快冷工藝時(shí)，打開隔熱門，并啟動(dòng)強(qiáng)制對(duì)流風(fēng)扇，使熱氣快速流動(dòng)至冷卻器進(jìn)行急速冷卻，冷卻后的氣體經(jīng)裝設(shè)好的通道進(jìn)入熱區(qū)。如此循環(huán)往復(fù)，實(shí)現(xiàn)壓力容器6的加熱工作區(qū)的溫度從1100℃降到200℃的時(shí)間小于20min。

電控系統(tǒng)1采用工控機(jī)實(shí)現(xiàn)溫度、壓力的自動(dòng)控制。

釹鐵硼用高真空壓力燒結(jié)爐的加熱工作區(qū)尺寸為：200×200×300mm³～800×800×3200mm³。

一種使用該釹鐵硼用高真空壓力燒結(jié)爐的釹鐵硼燒結(jié)方法，該方法的步驟為：

步驟1：將釹鐵硼坯體放置于燒結(jié)爐壓力容器6內(nèi)部的加熱工作區(qū)內(nèi)，關(guān)閉爐門；

步驟2：開啟真空系統(tǒng)4對(duì)燒結(jié)爐抽真空，直至爐內(nèi)真空度小于2.0×10^-3Pa；

步驟3：開啟加熱系統(tǒng)，按所需的工藝條件升溫、脫除添加劑以及粉末中殘余的氫，然后升溫至燒結(jié)溫度并保溫一定時(shí)間進(jìn)行真空燒結(jié)；

步驟4：開啟加壓系統(tǒng)5至爐內(nèi)壓力達(dá)到所需燒結(jié)壓力，同時(shí)保溫、保壓進(jìn)行壓力燒結(jié)；

步驟5：開啟快冷系統(tǒng)3，使燒結(jié)釹鐵硼磁體快速降溫至200℃以下；

步驟6：進(jìn)行回火處理，得到燒結(jié)釹鐵硼磁體。

利用本發(fā)明燒結(jié)磁體成分為(Nd_0.955Dy_0.045)_15.56(Fe_0.9905Al_0.0095)_78.15B_6.29的釹鐵硼，經(jīng)真空冶煉、速凝鑄片、氫破、氣流磨得到平均粒度約4μm的粉體。經(jīng)取向模壓、冷等靜壓獲得坯體。

通過兩種工藝進(jìn)行燒結(jié)：一為傳統(tǒng)真空燒結(jié)，真空燒結(jié)溫度1080℃，保溫時(shí)間2h，然后快速冷卻至室溫取出燒結(jié)料；另一種工藝使用本發(fā)明進(jìn)行真空燒結(jié)+壓力燒結(jié)，真空燒結(jié)溫度1040℃，保溫時(shí)間60min，而后向爐內(nèi)通氬氣加壓至9.5MPa，燒結(jié)60min，完成后快速冷卻至室溫取出燒結(jié)料。

將兩種燒結(jié)料經(jīng)由相同的回火工藝處理即得釹鐵硼燒結(jié)磁體。經(jīng)測試，傳統(tǒng)真空燒結(jié)磁體的相對(duì)密度為96.8％，平均晶粒尺寸約10.3μm；經(jīng)真空+壓力燒結(jié)磁體的相對(duì)密度為99.5％，平均晶粒尺寸約5.7μm。由此可見，經(jīng)真空+壓力燒結(jié)，磁體的相對(duì)密度大幅提升，晶粒尺寸大幅細(xì)化，將有助于獲得優(yōu)異的磁性能。

綜上所述，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種釹鐵硼用高真空壓力燒結(jié)爐，本發(fā)明通過包含兩個(gè)高壓密封圈和一個(gè)真空密封圈的組合密封圈結(jié)構(gòu)，可同時(shí)滿足真空及高壓密封要求，極限真空小于2.0×10^-3Pa、泄漏率小于0.5Pa/h，保證釹鐵硼預(yù)燒結(jié)過程的高真空密封以及加壓燒結(jié)過程的高壓密封，獲得低氧含量的磁體；通過快冷系統(tǒng)的設(shè)計(jì)，可實(shí)現(xiàn)冷卻速率從1100℃冷卻到200℃的時(shí)間小于20min(空爐)，保留燒結(jié)時(shí)的相關(guān)系，不產(chǎn)生相變，以獲得高磁性能。經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，使用本發(fā)明的燒結(jié)爐燒結(jié)的磁體的相對(duì)密度大幅提升，晶粒尺寸大幅細(xì)化

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。