專利名稱：使用低溫低露點(diǎn)氣體噴霧冷凍干燥制粉的方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種干燥制粉的方法及其裝置，特別涉及一種把含固體的溶劑或 者懸浮液直接干燥制粉的方法及其裝置。
背景技術(shù)：
目前，在噴霧冷凍制粉的技術(shù)領(lǐng)域中主要采用的方法是直接利用液氮或者液 體二氧化碳、利用上述兩種低溫流體的超低溫來獲得低溫冰粉。但是直接利用液 氮或者液體二氧化碳時(shí)，氣體的溫度很難恒定，同時(shí)由于無法循環(huán)回用，使得上 述兩種流體的資源浪費(fèi)，大大增加了使用單位的成本。制成的冰粉又必須在真空 冷凍干燥器內(nèi)完成，而真空冷凍干燥干燥時(shí)間長、能耗高，干燥產(chǎn)品需要粉碎， 粉末不規(guī)則。因此，本發(fā)明涉及的制備方法和裝置具有結(jié)構(gòu)簡單可靠，設(shè)備維護(hù) 成本低，經(jīng)濟(jì)合理的特點(diǎn)。申請?zhí)枮?00720067866.X涉及了一種真空冷凍干燥機(jī)，包括凍干箱、加熱 器、排水閥、水汽凝結(jié)器、真空泵、次隔離閥、放氣閥、冷凝管、主隔離闊和隔 板，待干燥制品在隔板上先被預(yù)凍，然后按從低溫到高溫在一定真空度下完成制 品的升華和干燥。但是，由于預(yù)凍的冰只能通過真空來脫除制品中的溶劑，必然使得整個(gè)干燥過程時(shí)間長，能耗高，而且制品在干燥后必須粉碎后才能獲得粉狀 產(chǎn)品，且產(chǎn)品形態(tài)極其不規(guī)則。申請?zhí)枮?3278110.5涉及了一種用于脫除多孔材料中溶劑的對流式真空冷 凍干燥裝置，由低溫介質(zhì)罐和冷凍干燥室組成，在低溫介質(zhì)罐內(nèi)貯有低溫介質(zhì)， 在冷凍干燥室上設(shè)有室蓋，在冷凍干燥室上還設(shè)有真空抽氣口，真空抽氣口連于 抽真空裝置，在冷凍干燥室上設(shè)有干燥氣體進(jìn)氣管，冷凍干燥室設(shè)在低溫介質(zhì)罐 內(nèi)。但是這種裝置沒有使得預(yù)凍的制品流態(tài)化，只是氣流從預(yù)凍制品表面流過， 因此，對流傳導(dǎo)形成的穿之效果并不理想，而且進(jìn)入冷凍箱的氣體沒有預(yù)先除濕， 勢必增加了冷凍干燥本身的負(fù)荷。申請?zhí)枮?00420081901.X涉及了一種擱板旋轉(zhuǎn)式冷凍干燥裝置，包括磁力 驅(qū)動(dòng)器、機(jī)架、液氮罐、加熱器、冷凍干燥箱、輸入管、輸出管、凝結(jié)器、真空泵、液壓升降機(jī)構(gòu)、控制電路，磁力驅(qū)動(dòng)器內(nèi)設(shè)有液壓升降機(jī)構(gòu)，置于冷凍干燥 箱內(nèi)的旋轉(zhuǎn)立柱上設(shè)有擱板，冷凍干燥箱內(nèi)四周設(shè)有加熱器和液氮噴口的結(jié)構(gòu)。 這種裝置雖然利用液氮可以加快制品的預(yù)冷，但是，其干燥的本質(zhì)依然是采用真 空冷凍干燥的方式，所以，無法避免該種冷凍干燥方式的弱點(diǎn)。綜上，目前利用噴霧冷凍組合干燥獲得干燥粉末未見有本專利申請的裝置和 方法報(bào)道。發(fā)明內(nèi)容為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的需要液氮或者液體二氧化碳冷凍干燥，且干燥后要 再粉碎的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供了一種使用低溫低露點(diǎn)氣體噴霧冷凍干燥制粉的方法 和裝置，使用低溫低露點(diǎn)氣體不需要用液氮或者液體二氧化碳就可以直接把待干 燥液體制成冰粉，然后升溫干燥即得成品干燥粉末。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種使用低溫低露點(diǎn)氣體噴霧冷凍干 燥制粉的方法，使用霧化器將待干燥的液體霧化為1-250微米的霧滴在溫度低至 -60°C，露點(diǎn)為-7(rC -80。C的氣體中被冷凍成冰粉，然后將進(jìn)風(fēng)溫度調(diào)整至物料 的共晶溫度低2 4'C的溫度，氣體通過流化床的孔板，使得停留在流化板上的冰 粉被流態(tài)化，同時(shí)冰粉中的溶劑被升華，直至氣體出口處的氣體露點(diǎn)回到-55°<:~ -60°C時(shí)，升華干燥過程結(jié)束，升溫至30 5(TC干燥1~2小時(shí)，冰粉被干燥成粒 徑為1-220微米粉末產(chǎn)品。氣體出口處出來的氣體回到低溫低露點(diǎn)氣體制備處重 新循環(huán)。所述的方法中的一種使用低溫低露點(diǎn)氣體噴霧冷凍干燥制粉的裝置，由箱 體、流化床、霧化器、布袋除塵器組成，箱體的內(nèi)腔底部設(shè)有流化床，箱體內(nèi)腔 的頂部設(shè)有霧化器和布袋除塵器，在箱體底部設(shè)有氣體進(jìn)口 、頂部設(shè)有氣體出口 。 所述的霧化器為二流體霧化器或超聲波霧化器。所述的流化床為舌形或者孔型流 化板流化床。待干燥的液體物料被利用壓縮空氣的二流體霧化器或者超聲波霧化器霧化 成微米級的霧滴，霧化器位于該設(shè)置于箱體內(nèi)腔的頂部，微米級的霧滴被周圍的 溫度低至-60。C，露點(diǎn)為-70°<:~-80°0的氣體迅速冷卻成冰粉，落到流化床的流化 板上或者被吸附在設(shè)于箱體內(nèi)腔上部的布袋除塵器的布袋上，待所有物料被制成 冰粉后，系統(tǒng)進(jìn)入升華和干燥階段，此時(shí)，通過加熱器把進(jìn)風(fēng)溫度調(diào)整至比物料的共晶溫度低2-4°C的溫度，連續(xù)運(yùn)行，此時(shí)低溫低露點(diǎn)氣體通過流化床的孔板，
使得停留在流化板上的冰粉被流態(tài)化，同時(shí)冰粉中的溶劑被升華，部分停留在容 器表面的冰粉也被低露點(diǎn)的氣體吹過而使得溶劑升華，停留在容器上部的布袋除 塵器上的冰粉由于低露點(diǎn)氣體的穿透而使得溶劑升華，可以通過調(diào)節(jié)低露點(diǎn)氣體
的溫度來調(diào)整冰粉的升華和干燥速率，直至氣體出口的露點(diǎn)回到-55。C -60°C 時(shí)，升華干燥結(jié)束，開始進(jìn)入最后的升溫干燥階段，根據(jù)物料特性，最后的干燥 溫度可以設(shè)為30-50eC，時(shí)間一般為1-2小時(shí)，就可以得到最后的干燥的粒徑為 1~220微米的粉末產(chǎn)品。從箱體氣體出口出來的氣體可以回到低溫低露點(diǎn)氣體的 制備處重新循環(huán)使用。
低溫低露點(diǎn)氣體的制備可以參考申請?zhí)枮?008200328707專利所述的"連續(xù) 制備低露點(diǎn)低溫干燥氣體的裝置"，主要采用預(yù)冷和轉(zhuǎn)輪來去除空氣中的水分， 然后采用兩級深冷冷卻裝置來獲得連續(xù)的低溫低露點(diǎn)的干燥氣體。
與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)
1、 本發(fā)明的整個(gè)過程中無需利用液氮或者干冰，直接采用溫度低至-60。C， 露點(diǎn)為-7(fC -80nC的低溫低露點(diǎn)的氣體將待干燥液體制成冰粉，大大降低了生 產(chǎn)成本。
2、 本發(fā)明由于直接把待干燥的料液通過霧化裝置制成了冰粉，所以升華干 燥后的產(chǎn)品直接是干粉，無需二次粉碎，且干粉的顆粒比較規(guī)則。
3、 本發(fā)明采用流態(tài)化的原理，強(qiáng)化了冰粉和除濕低溫氣體間的傳熱和傳質(zhì) 過程，和真空冷凍干燥相比，大大縮短了干燥時(shí)間。使用本發(fā)明的裝置霧化冷凍 制成的冰粉在含有流化床和布袋除塵器的容器內(nèi)同時(shí)完成升華干燥、對流干燥和 穿透干燥后最終獲得干燥的細(xì)粉。
4、 本發(fā)明的整個(gè)干燥過程均是在較低的溫度下完成，從而確保了物料本身 的特性不被干燥過程所改變，因此，對于醫(yī)藥、食品和生化產(chǎn)品等的品質(zhì)保持而 又需要干燥的產(chǎn)品特別適用。
5、 本發(fā)明的工藝過程中由于大部分時(shí)間在低溫低濕的氣體環(huán)境中，因此， 可以把從干燥容器中排出的低溫氣體回到整個(gè)系統(tǒng)的進(jìn)口，實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)的閉路循 環(huán)，從而達(dá)到節(jié)能的目的。
6、 本發(fā)明通過把流態(tài)化、對流和穿透干燥組合在一個(gè)設(shè)備內(nèi)，解決了制粉 和干燥一體化的問題，提高氣固間的傳熱傳質(zhì)效果，節(jié)約了時(shí)間和能源。7、本發(fā)明涉及的裝置可以在氣體進(jìn)口上設(shè)有初效過濾器、中效和高效氣體 過濾器，從而滿足醫(yī)藥、食品和生化產(chǎn)品等的少菌或無菌要求。


圖1是本發(fā)明的帶流化床和布袋除塵器的使用低溫低露點(diǎn)氣體噴霧冷凍干燥 制粉的裝置示意圖。
其中箱體l、流化床2、霧化器3、布袋除塵器6，氣體進(jìn)口4，氣體出口5。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合圖1對本發(fā)明作詳細(xì)說明
一種使用低溫低露點(diǎn)氣體噴霧冷凍干燥制粉的方法，使用霧化器將待干燥的 液體霧化為1-250微米的霧滴在溫度低至-60°<:，露點(diǎn)為-7(fC -8(TC的氣體中被 冷凍成冰粉，然后將進(jìn)風(fēng)溫度調(diào)整至物料的共晶溫度低2 4"C的溫度，氣體通過 流化床的孔板，使得停留在流化板上的冰粉被流態(tài)化，同時(shí)冰粉中的溶劑被升華， 直至氣體出口處的氣體露點(diǎn)回到-55°0 -60°C時(shí)，升華干燥過程結(jié)束，升溫至 30 5(TC干燥1 2小時(shí)，冰粉被干燥成粒徑為1 220微米的粉末產(chǎn)品。氣體出口 處出來的氣體回到低溫低露點(diǎn)氣體制備處重新循環(huán)。
所述的方法中的一種使用低溫低露點(diǎn)氣體噴霧冷凍干燥制粉的裝置，由箱體 1、流化床2、霧化器3、布袋除塵器6組成，箱體l的內(nèi)腔底部設(shè)有流化床2， 箱體內(nèi)腔的頂部設(shè)有霧化器3和布袋除塵器6，在箱體底部設(shè)有氣體進(jìn)口 4、頂 部設(shè)有氣體出口5。所述的霧化器為二流體霧化器或超聲波霧化器。所述的流化 床為舌形或者孔形流化板流化床。
待干燥的液體物料被利用壓縮空氣的二流體霧化器或者超聲波霧化器3霧化 成微米級的霧滴，霧化器3位于該設(shè)置于箱體內(nèi)腔的頂部，微米級的霧滴被周圍 的溫度低至-60。C，露點(diǎn)為-7(TC —8(TC的氣體迅速冷卻成冰粉，落到流化床2 的舌形流化板上或者被吸附在設(shè)于箱體內(nèi)腔上部的布袋除塵器6的布袋上，待所 有物料被制成冰粉后，系統(tǒng)進(jìn)入升華和干燥階段，此時(shí)，通過加熱器把進(jìn)風(fēng)溫度 調(diào)整至比物料的共晶溫度低2-4。C的溫度，連續(xù)運(yùn)行，此時(shí)低溫低露點(diǎn)氣體通過 流化床的孔板，使得停留在流化板上的冰粉被流態(tài)化，同時(shí)冰粉中的溶劑被升華， 部分停留在容器表面的冰粉也被低露點(diǎn)的氣體吹過而使得溶劑升華，停留在容器上部的布袋除塵器上的冰粉由于低露點(diǎn)氣體的穿透而使得溶劑升華，可以通過調(diào) 節(jié)低露點(diǎn)氣體的溫度來調(diào)整冰粉的升華和干燥速率，直至氣體出口的露點(diǎn)回到 -55°C -60°C時(shí)，升華干燥結(jié)束，開始進(jìn)入最后的升溫干燥階段，根據(jù)物料特 性，最后的干燥溫度可以設(shè)為30-50°C，時(shí)間一般為1-2小時(shí)，就可以得到最后 的干燥的粉末產(chǎn)品。從箱體氣體出口出來的氣體可以回到低溫低露點(diǎn)氣體的制備 處重新循環(huán)使用。可以在氣體進(jìn)口上設(shè)有初效過濾器、中效和高效氣體過濾器， 從而滿足醫(yī)藥、食品和生化產(chǎn)品等的少菌或無菌要求。
實(shí)施例1
一種用于奶粉干燥的噴霧冷凍制粉和組合干燥裝置，固形物含量為30%的脫 脂奶粉懸浮液750g，用二流體霧化器在帶流化床的容器中被霧化成1-120微米的 霧滴，同時(shí)與溫度為-65。C，露點(diǎn)為-70T的低溫低濕氣體接觸，被迅速冷卻為冰 奶粉，30min后制粉過程完成，進(jìn)入升華干燥階段，采用-2(^C的該除濕氣體把 冰奶粉流態(tài)化480min，開始?xì)怏w升溫到0°C，運(yùn)行30min，然后升溫到30°C， 繼續(xù)巡行45min，結(jié)束整個(gè)干燥過程，取出干燥后的奶粉，粒徑為1-120微米， 殘余含水量為5.2%，蛋白質(zhì)含量基本和原來的相同。
實(shí)施例2
一種用噴霧冷凍組合干燥的制備櫻桃粉的方法，把固形物含量為10y。的800g 櫻桃液用二流體霧化器霧化成細(xì)小的霧滴，霧化用壓縮空氣的壓力為0.35MPa， 在-70。C的低溫氣體中被冷凍成為櫻桃冰粉，50min后完成制冰粉，隨后干燥溫 度采用-28。C，運(yùn)行500min，隨后開始升溫干燥，現(xiàn)在-l(fC干燥30min，然后 5°C環(huán)境下干燥60min，最后35°C下干燥45min，結(jié)束整個(gè)過程，獲得的櫻桃粉 的水分含量為6.5%，粒徑為2-220微米。
權(quán)利要求
1、一種使用低溫低露點(diǎn)氣體噴霧冷凍干燥制粉的方法，其特征在于使用霧化器將待干燥的液體霧化為1-250微米的霧滴在溫度低至-60℃，露點(diǎn)為-70℃～-80℃的氣體中被冷凍成冰粉，然后將進(jìn)風(fēng)溫度調(diào)整至物料的共晶溫度低2～4℃的溫度，氣體通過流化床的孔板，使得停留在流化板上的冰粉被流態(tài)化，同時(shí)冰粉中的溶劑被升華，直至氣體出口處的氣體露點(diǎn)回到-55℃～-60℃時(shí)，升華干燥過程結(jié)束，升溫至30～50℃干燥1～2小時(shí)，冰粉被干燥成粒徑為1-220微米粉末產(chǎn)品。
2、 如權(quán)利要求1所述的使用低溫低露點(diǎn)氣體噴霧冷凍干燥制粉的方法，其 特征在于氣體出口處出來的氣體回到低溫低露點(diǎn)氣體制備處重新循環(huán)。
3、 用于權(quán)利要求1所述的方法中的一種使用低溫低露點(diǎn)氣體噴霧冷凍干燥 制粉的裝置，其特征在于所述的裝置由箱體(1)、流化床(2)、霧化器(3)、布 袋除塵器(6)組成，箱體(1)的內(nèi)腔底部設(shè)有流化床(2)，箱體(1)內(nèi)腔的 頂部設(shè)有霧化器(3)和布袋除塵器(6)，在箱體(1)底部設(shè)有氣體進(jìn)口 (4) 頂部設(shè)有氣體出口 (5)。
4、 如權(quán)利要求3所述的一種使用低溫低露點(diǎn)氣體噴霧冷凍干燥制粉的裝置， 其特征在于所述的霧化器為二流體霧化器或超聲波霧化器。
5、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種使用低溫低露點(diǎn)氣體噴霧冷凍干燥制粉的裝 置，其特征在于所述的流化床為舌形或者孔型流化板流化床。
6、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種使用低溫低露點(diǎn)氣體噴霧冷凍干燥制粉的裝 置，其特征在于在氣體進(jìn)口上設(shè)有初效過濾器、中效和高效氣體過濾器。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種使用低溫低露點(diǎn)氣體噴霧冷凍干燥制粉的方法，使用霧化器將待干燥的液體霧化為1-250微米的霧滴在溫度低至-60℃，露點(diǎn)為-70℃～-80℃的氣體中被冷凍成冰粉，然后將進(jìn)風(fēng)溫度調(diào)整至物料的共晶溫度低2～4℃的溫度，氣體通過流化床的孔板，使得停留在流化板上的冰粉被流態(tài)化，同時(shí)冰粉中的溶劑被升華，直至氣體出口處的氣體露點(diǎn)回到-55℃～-60℃時(shí)，升華干燥過程結(jié)束，升溫至30～50℃干燥1～2小時(shí)，冰粉被干燥成粉末產(chǎn)品。氣體出口處出來的氣體回到低溫低露點(diǎn)氣體制備處重新循環(huán)。具有操作簡單、連續(xù)運(yùn)行等特點(diǎn)，特別適合于醫(yī)藥、食品、生化產(chǎn)品等物料的干燥，既能保證產(chǎn)品的品質(zhì)，又能直接后的干燥粉末產(chǎn)品，同時(shí)與真空冷凍干燥相比，其干燥時(shí)間大大縮短。
文檔編號F26B17/00GK101403561SQ20081019518
公開日2009年4月8日 申請日期2008年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月7日
發(fā)明者周瑞君, 張建崗, 黃立新 申請人:中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所;無錫市林洲干燥機(jī)廠