專利名稱：纖維素酯膠片的干燥方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在液晶顯示裝置的偏振光板保護(hù)膜或光學(xué)校正膜等所使用的纖維素酯膠片的制造方法。
利用溶液制膜法所制造的纖維素酯膠片，特別是纖維素三乙酸酯膠片的透明性、光學(xué)各向同性優(yōu)良，因此被用作液晶顯示裝置的偏振光板保護(hù)膜或光學(xué)校正膜等。這種溶液制膜法是將纖維素三醋酸酯及增塑劑、以及根據(jù)需要將紫外線吸收劑等的添加劑溶解到有機(jī)溶劑中，并將所調(diào)制的聚合物溶液(膠漿)流到流延支持體上，然后從流延支持體剝?nèi)∠鹿袒说哪z片，之后為了除去膠片中的殘留溶劑，將膠片傳送到高溫的干燥箱內(nèi)進(jìn)行干燥。
涉及到這樣的溶液制膜法，曾報(bào)導(dǎo)過(guò)各種技術(shù)方案，例如，在特開平11-5226號(hào)公報(bào)中，提出能使溶劑不爆炸安全地制造聚合物膠片的制造方法；在特開平9-187828號(hào)公報(bào)中，提出可制造光學(xué)特性優(yōu)良的光學(xué)膠片的制造方法；在特開平6-161026號(hào)公報(bào)中，提出能高效制造無(wú)缺欠膠片的纖維素酯照相膠片底片的制造方法；在特開平9-230316號(hào)公報(bào)中，提出可高產(chǎn)率地制造光學(xué)特性優(yōu)良的膠片的光學(xué)膠片的制造方法；在特開平8-57897號(hào)公報(bào)中，提出能防止增塑劑析出的纖維素酯膠片的處理方法；在特開平7-108547號(hào)公報(bào)中，提出能提高制造速度并且提高力學(xué)特性的纖維素三乙酸酯膠片的制造方法；在特開平7-112446號(hào)公報(bào)中，提出可使雙折射小的偏振光板保護(hù)膜的制造方法。
但是，在溶液制膜法中使膠片干燥時(shí)，在膠片中所添加的低分子量物質(zhì)與溶劑一起揮發(fā)。而且，這種低分子量物質(zhì)比溶劑的沸點(diǎn)高，附著在干燥箱的內(nèi)壁表面上，并成液狀，滴下或飛散附著在干燥中的膠片上，其結(jié)果對(duì)膠片制品將造成很大的缺欠。作為這種低分子量物質(zhì)例如有，增塑劑、染料、紫外線吸收劑等，這些物質(zhì)的分子量通常為1000以下。
在上述低分子量物質(zhì)中，在纖維素酯膠片中所含比例最高的是增塑劑，通常使用磷酸酯類、酞酸酯及其它的脂肪酸酯化合物等。TPP(磷酸三苯酯)是具有代表性的增塑劑，其沸點(diǎn)為399℃、在100℃的蒸氣壓為32.0Pa(0.24mmHg)，通常為了使纖維素酯膠片具有阻燃性和疏水性添加到5-20％的程度。這種磷酸三苯酯是造成在干燥箱內(nèi)的膠片的附著故障的主要原因。
因此，為了防止低分子量物質(zhì)附著在膠片上，需要定期地清掃干燥箱的內(nèi)表面并除去低分子量物質(zhì)的附著物。這樣造成了降低膠片的生產(chǎn)效率。另外，也有把大量的新鮮風(fēng)作干燥風(fēng)導(dǎo)入，使干燥箱內(nèi)的低分子量物質(zhì)的氣相濃度充分降低的方案。但是，當(dāng)導(dǎo)入大量的新鮮風(fēng)，則產(chǎn)生增加干燥所需熱量費(fèi)用的問(wèn)題。
本發(fā)明為了解決上述問(wèn)題，其目的是提供一種纖維素酯膠片的干燥方法，這種干燥方法，通過(guò)將干燥箱的內(nèi)壁表面的溫度保持在比低分子量物質(zhì)的氣相濃度的飽和溫度高，抑制低分子量物質(zhì)所氣化的物質(zhì)附著在內(nèi)壁表面，可以簡(jiǎn)單且廉價(jià)的方法防止低分子量物質(zhì)附著在膠片上。
本發(fā)明的纖維素酯膠片的干燥方法，是在干燥箱內(nèi)邊傳送膠片邊循環(huán)干燥風(fēng)使膠片進(jìn)行干燥的方法，其特征在于在與所述干燥箱內(nèi)的干燥風(fēng)所接觸部分的溫度比在干燥風(fēng)中所含的低分子量物質(zhì)的飽和溫度高5℃以上。
在本發(fā)明的纖維素酯膠片的干燥方法中，通過(guò)使與干燥箱內(nèi)的干燥風(fēng)所接觸部分的溫度保持比在干燥風(fēng)中所含的低分子量物質(zhì)的飽和溫度高5℃以上，抑制低分子量物質(zhì)附著在與干燥箱內(nèi)的干燥風(fēng)接觸部分，例如內(nèi)壁表面等上并防止由于附著物的滴下或飛散附著在膠片上。
在本發(fā)明中，與干燥箱內(nèi)的干燥風(fēng)所接觸部分的的溫度要比在干燥風(fēng)中所含低分子量物質(zhì)的飽和溫度高5℃以上，理想的為10℃以上，而最好為20℃以上。在不比低分子量物質(zhì)的飽和溫度高5℃以上的情況下，在干燥風(fēng)中所含的低分子量物質(zhì)將在干燥箱的內(nèi)壁表面凝結(jié)附著、或成氣溶膠狀的低分子量物質(zhì)附著在壁表面上并成液滴狀滴到膠片制品上，或通過(guò)干燥風(fēng)飛散而附著在膠片制品上顯著地?fù)p害制品的質(zhì)量。另外，所謂與干燥風(fēng)接觸部分是指內(nèi)壁表面、箱頂面等，而比膠片低的箱底面的位置等不一定非得高于5℃以上。
作為使與干燥風(fēng)接觸部分比飽和溫度高5℃以上的裝置，可以設(shè)置加熱裝置或者絕熱裝置而沒(méi)有特別地限制，但是由于設(shè)備成本低，設(shè)置絕熱裝置是理想的。作為絕熱裝置可用以往所用的各種絕熱材料。
當(dāng)與干燥箱內(nèi)的干燥風(fēng)接觸部分的溫度比低分子量物質(zhì)的飽和溫度高5℃以上時(shí)，則對(duì)干燥風(fēng)的干燥溫度、低分子量物質(zhì)的飽和溫度等就沒(méi)有特別地限定，但是干燥風(fēng)的干燥溫度為100℃以上，并且干燥箱內(nèi)的低分子量物質(zhì)的飽和溫度為60℃以下是理想的。
干燥溫度為100℃以上是理想的，而最好為120℃。當(dāng)干燥溫度不到100℃時(shí)，則顯著地降低干燥速度并且需要使干燥時(shí)間變長(zhǎng)而產(chǎn)生降低生產(chǎn)效率的問(wèn)題。并且，由于直接在傳送帶上或展幅機(jī)內(nèi)固化不能充分緩和因干燥所產(chǎn)生的殘留應(yīng)力，所以也產(chǎn)生所謂損害熱收縮性的問(wèn)題。
另外，干燥箱內(nèi)的低分子量物質(zhì)的飽和溫度為60℃以下是理想的，而最好為50℃以下。也就是說(shuō)，在用溶液制膜法制造纖維酯膠片時(shí)，為了提高干燥速度，盡可能在高溫下進(jìn)行干燥，但是在溶劑殘留量大時(shí)，由于降低了實(shí)際的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)并使膠片軟化產(chǎn)生不利于傳送的情況，所以在80℃-150℃的溫度進(jìn)行操作。因此，利用將與干燥風(fēng)接觸部分的溫度保持在低分子量物質(zhì)的飽和溫度以上能抑制低分子量物質(zhì)的附著，但是將干燥箱的內(nèi)壁面等都強(qiáng)制性地加熱到高溫設(shè)備成本有問(wèn)題。然而，利用通常的絕熱法及簡(jiǎn)單的保溫方法能保溫的溫度約為60℃-80℃，因此，通過(guò)使飽和溫度為60℃以下，就可使低分子量物質(zhì)不附著。為了使飽和溫度為60℃以下，可進(jìn)行后述的除去低分子量物質(zhì)的方法。
另外，當(dāng)連續(xù)地干燥膠片，則由于增加了干燥箱內(nèi)的低分子量物質(zhì)的氣相濃度，所以除去所增加的低分子量物質(zhì)可使氣相濃度保持在一定以下是理想的。為了除去低分子量物質(zhì)，在能允許的干燥能量范圍內(nèi)導(dǎo)入新鮮風(fēng)，可同時(shí)進(jìn)行排出等量的干燥風(fēng)，或用冷卻裝置等進(jìn)行凝結(jié)分離或者吸附分離。例如，有在干燥風(fēng)的循環(huán)通路中導(dǎo)入新鮮風(fēng)，同時(shí)將含有干燥箱內(nèi)的低分子量物質(zhì)的干燥風(fēng)排到外部的方法；在干燥風(fēng)的循環(huán)通路中凝結(jié)分離低分子量物質(zhì)的方法；在干燥箱內(nèi)及送風(fēng)通路中凝結(jié)分離低分子量物質(zhì)的方法。
對(duì)于除去低分子量物質(zhì)的方法，除凝結(jié)法之外，可以利用通過(guò)活性碳、沸石及其它的吸附劑的吸附分離法，或者利用絕熱膨脹或順序效應(yīng)并使之液滴化，通過(guò)旋風(fēng)流器、沖撞式分離裝置進(jìn)行收集的方法。另外，也可以將這些分離方法2種以上的組合更有效地進(jìn)行，并且氣相中的低分子量狀物的分離也可用其它可能的一般的方法。通常，如所周知，當(dāng)這些低分子量物質(zhì)吸附在溶劑氣體的吸附分離中所使用的吸附劑、例如活性碳、沸石等上，則將有損于其吸附能力在進(jìn)入溶劑氣體吸附裝置之前除去低分子量物質(zhì)是極其重要的。所分離回收的低分子量物質(zhì)為增塑劑、UV吸收劑、高沸點(diǎn)溶劑等，這些物質(zhì)可分別通過(guò)精制作為原料可以再利用。例如，增塑劑可在膠漿調(diào)制工序中再添加并利用。對(duì)于這些所謂的再生原料的使用比例雖沒(méi)有特別地限定，但對(duì)于總量為0.1-50％是理想的，而最好為0.1-10％。
另外，也可以直接將新鮮風(fēng)導(dǎo)入到干燥箱，同時(shí)直接從干燥箱排氣。
在本發(fā)明的纖維素酯膠片的干燥方法中，干燥中的膠片的傳送張力為98N/m(10kg/m)以下是理想的，更理想為78.4N/m(8kg/m)以下，而最好為58.8N/m(6kg/m)以下。當(dāng)傳送張力超過(guò)98N/m(10kg/m)時(shí)，不能得到尺寸的穩(wěn)定性。也就是說(shuō)，以通常所用的傳送張力[例如，196N/m(20kg/m)]，當(dāng)提高干燥溫度，則在所完成的纖維素酯膠片上保留殘留應(yīng)力，其結(jié)果使熱收縮特性變差。因此，通過(guò)減小傳送張力，即使在以高溫度快速進(jìn)行干燥的情況下也能確保制品尺寸的穩(wěn)定性。
作為低分子量物質(zhì)的增塑劑，有紫外線吸收劑、染料等，而作為增塑劑磷酸酯類增塑劑是有代表性的增塑劑。代表性的磷酸酯類增塑劑可用下述式Ⅰa及Ⅰb表示。 在式(Ⅰa)及(Ⅰb)中，R1、R2、R3、R4、R5、R6及R7分別為烷基(包括環(huán)烷基)、芳基或芳烷基。并且基團(tuán)也可帶有取代基。烷基的碳原子數(shù)最好為1-12。作為烷基可列舉，例如甲基、乙基、丁基、環(huán)己基及辛基。作為芳基的例子可列舉苯基。作為芳烷基的例子可列舉芐基。作為上述取代基可列舉，例如烷基(例如甲基)、芳基(例如苯基)、烷氧基(例如、甲氧基、丁氧基)以及芳氧基(例如苯氧基)。在式(Ⅰb)中，R8為烷撐基、亞芳基、磺酰基以及從這些基團(tuán)組合中所選擇的二價(jià)的基團(tuán)。n為1以上的整數(shù)，而最好為1-10。
在磷酸酯類增塑劑的例子中包括有磷酸三苯酯、磷酸聯(lián)苯二苯酯、磷酸三甲苯酯、辛基二苯基磷酸酯、磷酸三乙酯以及磷酸三丁酯。另外，也可有利用羧酸酯類增塑劑的情況。在羧酸酯類增塑劑的例子中，包括有酞酸二甲酯、酞酸二乙酯、酞酸二丁酯、酞酸二辛酯、酞酸二乙己酯、酞酸二甲氧乙酯、甘油三乙酸酯、丁基鄰苯二甲酰丁基乙醇酸酯、乙基鄰苯二甲酰乙基乙醇酸酯、甲基鄰苯二甲酰乙基乙醇酸酯以及甘油三醋酸酯。另外，作為檸檬酸酯，為檸檬酸乙酰三乙酯(PACTE)、檸檬酸三丁酯(OACTB)等；作為其他的羧酸酯的例子為油酸丁酯(BO)、亞油酸甲乙酰酯(MAL)、癸二酸二丁酯(DBS)、各種的偏苯三酸酯等。作為其它低分子增塑劑可列舉，例如鄰或?qū)妆揭一酋０贰?br> 另外，也可將偏苯三酸或均苯四甲酸的酯與磷酸酯類增塑劑合用。偏苯三酸或均苯四甲酸的酯有防止磷酸酯類增塑劑放出的作用。對(duì)于這些酸的酯在特開平5-5047號(hào)公報(bào)中有報(bào)導(dǎo)。
作為所述紫外線吸收劑為二苯甲酮系、水楊酸酯系以及苯并三唑系的化合物。在二苯甲酮系紫外線吸收劑中包括有2,2′-二羥基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯酮以及2-羥基-4-正十二烷氧基二苯甲酮。作為水楊酸酯系紫外線吸收劑可列舉，例如4-叔丁基苯水楊酸酯。在苯并三唑系紫外線吸收劑的例子中包括2-(羥基-5-叔辛苯基)苯并三唑、2-(2′-羥基-5′-甲苯基)苯并三唑以及2-(2′-羥基-3,5′-二正丁苯基)-5-氯苯并三唑。作為其它的紫外線吸收劑的例子可列舉[2,2′-硫代雙(4-叔辛基苯酸鹽)]正丁胺鎳Ⅱ。
在本發(fā)明中，作為纖維素酯，以纖維素的低級(jí)脂肪酸酯(例如，纖維素乙酰酯、纖維素乙酸丁酸酯以及纖維素乙酸丙酸酯)為代表。而低級(jí)脂肪酸是指碳原子數(shù)為6以下的脂肪酸。在纖維素乙酸酯中包括纖維素三乙酸酯(TAC)及纖維素二乙酸酯(DAC)。
下面對(duì)附圖進(jìn)行簡(jiǎn)單的說(shuō)明。
圖1為實(shí)施例本發(fā)明的纖維素酯膠片的干燥方法的溶液制膜裝置的示意圖。
圖2為實(shí)施本發(fā)明的纖維素酯膠片的干燥方法的另一種溶液制膜裝置的示意圖。
圖中，1-纖維素三乙酸酯膠片，10-膠漿調(diào)制工序，20-流延工序，30-干燥工序，31-干燥箱，32-傳送輥，33-干燥風(fēng)排氣管，34-干燥風(fēng)供給管，35-供氣鼓風(fēng)機(jī)，36-新鮮風(fēng)導(dǎo)入口，37-干燥風(fēng)排氣管，40-干燥工序，41-干燥箱，42-傳送輥，43-干燥風(fēng)排氣管，44-干燥風(fēng)供給管，45-供氣鼓風(fēng)機(jī)，46-凝結(jié)裝置，47-溶劑吸附裝置。
下面參照


實(shí)施本發(fā)明的纖維素酯膠片的干燥方法的溶液制膜裝置的一實(shí)施例。
圖1為第一種溶液制膜裝置的示意圖。在圖1中，符號(hào)10為膠漿調(diào)制工序，符號(hào)20為使在膠漿調(diào)制工序10所調(diào)制的膠漿流延的流延工序，符號(hào)30為使剝離的膠片進(jìn)行干燥的干燥工序。
膠漿調(diào)制工序10設(shè)置導(dǎo)入纖維素三乙酸酯、添加劑(增塑劑、紫外線吸收劑等)以及溶劑并溶解混合的混合機(jī)11，在該溶解混合機(jī)11連接泵12及過(guò)濾器13。流延工序20中設(shè)有流延模21，該流延模21與所述過(guò)濾器13連接。在流延模21的下方設(shè)置作為流延支持物的流延傳送帶22，在流延傳送帶22的膠片排氣側(cè)設(shè)置剝?nèi)∧z片用的輥筒23。
干燥工序30設(shè)置干燥箱31，同時(shí)在干燥箱31的內(nèi)部設(shè)置多根傳送纖維素三乙酸酯膠片1的傳送輥32。在該干燥箱31的壁和頂上設(shè)置有絕熱材料、加熱機(jī)構(gòu)等，使壁及頂面能保持在所希望的溫度。
干燥風(fēng)從頂部供給，通過(guò)向下吹風(fēng)由底部排氣的方式對(duì)于低分子量物質(zhì)的附著落下是有利的。
另外，在干燥箱31，經(jīng)供氣鼓風(fēng)機(jī)35設(shè)干燥風(fēng)排氣管33及干燥風(fēng)供給管34，邊使干燥風(fēng)循環(huán)同時(shí)使纖維素三乙酸酯膠片1被干燥。并且，在干燥風(fēng)排氣管33設(shè)置新鮮風(fēng)導(dǎo)入口36，同時(shí)在干燥風(fēng)供給管34設(shè)置干燥風(fēng)排氣口37，將含有高濃度的低分子量物質(zhì)(增塑劑等)的干燥風(fēng)由干燥風(fēng)排氣口37排出到循環(huán)通路外，同時(shí)由新鮮風(fēng)導(dǎo)入口36將大致等量的新鮮風(fēng)加入循環(huán)通路內(nèi)，使能抑制干燥風(fēng)的低分子量物質(zhì)的濃度的上升并將其濃度調(diào)制到一定以下。
圖2是第二種溶液制膜裝置的示意圖。在圖2中膠漿調(diào)制工序10及流延工序20與圖1所示的第一種溶液制膜裝置相同構(gòu)成。第二種溶液制膜裝置的干燥的工序40與第一種溶液制膜裝置的干燥工序同樣設(shè)置干燥箱41、傳送輥42、干燥風(fēng)排氣管43、干燥風(fēng)供給管44以及供氣鼓風(fēng)機(jī)45。
在所述干燥風(fēng)排氣管43設(shè)置凝結(jié)裝置46，在該凝結(jié)裝置46中分離回收干燥風(fēng)中的低分子量物質(zhì)并抑制干燥風(fēng)的低分子量物質(zhì)的濃度上升使能調(diào)制濃度。
在凝結(jié)裝置的出口側(cè)，通過(guò)利用各種霧分離器，例如旋風(fēng)器、渦流管能高效捕集微小液滴化的低分子量物質(zhì)并得到高回收率。
另外，在干燥風(fēng)供給管44設(shè)置溶劑吸附裝置47，在該溶劑吸附裝置47中吸附溶劑并使其分離回收。
實(shí)施例實(shí)施例1-3、比較例1用在圖1所示的溶液制膜裝置制造了纖維素三乙酸酯膠片。
流延膠漿的組成如下
纖維素三乙酸酯18重量份磷酸三苯酯2.7重量份二氯甲烷 73.8重量份甲醇 5.5重量份將用以上組成所調(diào)制的膠漿由流延模21流延到流延傳送帶(不銹鋼制)22上使膠漿干燥厚度為80μm，連續(xù)地剝?nèi)≡撃z片，并用傳送輥32傳送到干燥箱31內(nèi)同時(shí)進(jìn)行干燥。
這時(shí)，將干燥箱31內(nèi)的氛圍氣溫度保持在120℃。另外，作為干燥風(fēng)使用新鮮風(fēng)和將循環(huán)風(fēng)的一部分排到體系外的循環(huán)風(fēng)，通過(guò)調(diào)整新鮮風(fēng)的比例，將干燥箱31內(nèi)的磷酸三苯酯飽和溫度控制在55℃。并且干燥時(shí)間為10分鐘。
實(shí)施例1用不銹鋼板夾持厚度100mm的通常的玻璃棉絕熱材料的壁結(jié)構(gòu)制成干燥箱。該干燥箱的內(nèi)壁表面的溫度為61℃。另外，調(diào)制干燥箱內(nèi)的傳送張力為58.8N/m(6Kg/m)-98N/m(10Kg/m)。
在實(shí)施例1中，從流延開始到48小時(shí)后在內(nèi)壁表面上沒(méi)看到液狀的附著物。
實(shí)施例2用不銹鋼板夾持厚度50mm的通常的玻璃棉絕熱材料，并且在內(nèi)側(cè)配置的不銹鋼板的玻璃棉絕熱材料一側(cè)表上粘接面發(fā)熱體的壁結(jié)構(gòu)制成干燥箱。該干燥箱的內(nèi)表面壁的溫度為76℃，并且調(diào)節(jié)干燥箱內(nèi)的傳送張力為58.8N/m(6Kg/m)-98N/m(10Kg/m)。
在實(shí)施例2中，從流延開始到96小時(shí)后在內(nèi)壁表面上沒(méi)見到液狀的附著物。
用不銹鋼板夾持厚度10mm的真空絕熱部及厚度50mm的玻璃棉絕熱材料的壁結(jié)構(gòu)制成干燥箱。該干燥箱的內(nèi)壁表面的溫度為65℃，并且調(diào)節(jié)干燥箱內(nèi)的傳送張力為58.8N/m(6Kg/m)-98N/m(10Kg/m)。
在實(shí)施例3中，從開始流延到48小時(shí)后在內(nèi)壁表面沒(méi)見到液狀的附著物。
比較例1用不銹鋼板夾持厚度50mm的通常的玻璃棉絕熱材料的壁結(jié)構(gòu)制成干燥箱。該干燥箱的內(nèi)壁面的溫度為50℃。另外，調(diào)節(jié)干燥箱內(nèi)的傳送張力為156.8N/m(16Kg/m)-215.6N/m(22Kg/m)。
在比較例1中，從流延開始36小時(shí)后在內(nèi)壁面看到液狀物的附著，并能確認(rèn)液滴從內(nèi)壁面流落。
實(shí)施例4、5，比較例2、3用圖2所示溶液制膜裝置制造了纖維素三乙酸酯膠片。
流延的膠漿的組成如下纖維素三乙酸酯17重量份磷酸三苯酯2.7重量份UV吸收劑 1.0重量份二氯甲烷 73.8重量份甲醇 5.5重量份將按上述組成所調(diào)制的膠漿由流延模21流延到流延傳送帶(不銹鋼制)22上使膠漿干燥厚度為80μm，連續(xù)地剝?nèi)∧z片并由傳送輥52邊傳送到干燥箱51內(nèi)邊使之進(jìn)行干燥。
這時(shí)，保持干燥箱31內(nèi)的氣氛氣溫度為120℃。另外，循環(huán)并使用全部干燥風(fēng)，在凝結(jié)裝置中除去干燥風(fēng)中的磷酸三苯酯及UV吸收劑，同時(shí)，在溶劑吸附裝置中通過(guò)活性碳吸附層吸附除去二氯甲烷及甲醇，并控制磷酸三苯酯和UV吸收劑的混合物的飽和溫度為58℃。干燥時(shí)間為10分鐘。
實(shí)施例4用與實(shí)施例2同樣的干燥箱。內(nèi)壁面的溫度為76℃。另外，調(diào)節(jié)干燥箱內(nèi)的傳送張力為58.8N/m(6Kg/m)-98N/m(10Kg/m)。
在實(shí)施例4中，即使從流延開始到96小時(shí)后，在內(nèi)壁面也沒(méi)見到液狀的附著物。
實(shí)施例5用與實(shí)施例3同樣的干燥箱。內(nèi)壁面的溫度為66℃。另外，調(diào)節(jié)干燥箱內(nèi)的傳送張力為58.8N/m(6Kg/m)-98N/m(10Kg/m)。
在實(shí)施例5中，即使從流延開始到48小時(shí)后，在內(nèi)壁面也沒(méi)見到液狀的附著物。
比較例2用與實(shí)施例1同樣的干燥箱，內(nèi)壁面的溫度為62℃。另外，調(diào)節(jié)干燥箱內(nèi)的傳送張力為58.8N/m(6Kg/m)-98N/m(10Kg/m)。
在比較例2中，從流延開始到20小時(shí)后，在內(nèi)壁面上看到液狀物附著，并且可確認(rèn)作為液滴由內(nèi)壁面流落。
比較例3用與比較例1同樣的干燥箱。內(nèi)壁面的溫度為50℃。另外，調(diào)節(jié)干燥箱內(nèi)的傳送張力為156.8N/m(16Kg/m)-215.6N/m(22Kg/m)。
在比較例3中，從流延開始到15小時(shí)后，在內(nèi)壁面上看到液狀物附著，并且可確認(rèn)作為液滴由內(nèi)壁面流落。
尺寸變化率在90℃120小時(shí)分別處理在實(shí)施例1-5及比較例1-3所制造的樣品膠片，考察其尺寸變化率(％)。其結(jié)果列于表1。
表1
由上述結(jié)果可以看到在比較例有低分子量物質(zhì)的液狀附著及滴落液滴，但是在實(shí)施例經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)看到液狀物的附著。另外，從考察制品膠片的尺寸變化的結(jié)果可以看到，在傳送張力大的比較例中由熱收縮的尺寸變化大，與此相比在實(shí)施例中尺寸變化非常小，約為比較例的1/2。
由上述可知，本發(fā)明在用溶液制膜法制造纖維素酯膠片時(shí)，能防止在干燥箱內(nèi)增塑劑、紫外線吸收劑等的低分子量物質(zhì)附著在膠片上。
權(quán)利要求
1．一種纖維素乙酸酯膠片的干燥方法，是在干燥箱內(nèi)邊傳送膠片邊循環(huán)干燥風(fēng)使膠片進(jìn)行干燥的方法，其特征在于，在所述干燥箱內(nèi)的干燥風(fēng)接觸部分的溫度比在干燥風(fēng)中所含的低分子量物質(zhì)的飽和溫度高5℃以上。
2．根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維素乙酸酯膠片的干燥方法，所述干燥風(fēng)的干燥溫度為100℃以上并且干燥箱內(nèi)的低分子量物質(zhì)的飽和溫度為60℃以下。
3．根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的纖維素乙酸酯膠片的干燥方法，將新鮮風(fēng)導(dǎo)入到所述干燥箱內(nèi)，同時(shí)，通過(guò)將含有干燥箱內(nèi)的低分子量物質(zhì)的干燥風(fēng)排出到外部使干燥箱內(nèi)的低分子量物質(zhì)的濃度保持在一定以下。
4．根據(jù)權(quán)利要求3所述的纖維素乙酸酯膠片的干燥方法，在所述干燥風(fēng)的循環(huán)通路中導(dǎo)入新鮮風(fēng)，同時(shí)，將含有干燥箱內(nèi)的低分子量物質(zhì)的干燥風(fēng)排出到外部。
5．根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的纖維素乙酸酯膠片的干燥方法，在所述干燥風(fēng)的循環(huán)通路中通過(guò)凝結(jié)或吸附分子量物質(zhì)使干燥箱內(nèi)的低分子量物質(zhì)的濃度保持在一定以下。
6．根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的纖維素乙酸酯膠片的干燥方法，通過(guò)將在所述干燥箱內(nèi)所產(chǎn)生的低分子量物質(zhì)凝結(jié)或吸附分離，使干燥箱內(nèi)的低分子量物質(zhì)的濃度保持在一定以下。
7．根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的纖維素乙酸酯膠片的干燥方法，其特征在于將在所述干燥箱內(nèi)產(chǎn)生并被凝結(jié)或吸附分離的低分子量物質(zhì)作為原料的一部分循環(huán)利用。
8．根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、4、5或6所述的纖維素乙酸酯膠片的干燥方法，干燥中的膠片傳送張力為98N/m(10Kg/m)以下。
全文摘要
一種纖維素酯膠片的干燥方法是在干燥箱31內(nèi)邊傳送膠片1邊經(jīng)干燥風(fēng)排氣管33及干燥風(fēng)供給管34循環(huán)干燥風(fēng)干燥膠片1。這時(shí),與干燥箱31內(nèi)的干燥風(fēng)接觸部分的溫度比在干燥風(fēng)中所含低分子量物質(zhì)的飽和溫度高5℃以上。另外,在新鮮風(fēng)導(dǎo)入口36導(dǎo)入新鮮風(fēng),同時(shí)在干燥風(fēng)排氣口37排出部分干燥風(fēng)。該方法在溶液制膜法中傳送膠片至干燥箱使之干燥時(shí),能抑制低分子量物質(zhì)氣化物附著在干燥箱內(nèi)壁面并能防止低分子量物質(zhì)附著在膠片上。
文檔編號(hào)B29C41/28GK1306189SQ0110220
公開日2001年8月1日 申請(qǐng)日期2001年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2000年1月20日
發(fā)明者辻本忠宏 申請(qǐng)人:富士膠片株式會(huì)社