專利名稱：新型尖晶石鈦酸鹽納米材料的制備方法及其在鋰電池中的應用的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種新型尖晶石鈦酸鹽納米材料的制備方法及其在鋰電池中的應用。
背景技術：
鋰離子電池具有高電壓、高容量、循環(huán)壽命長等顯著優(yōu)勢，當前已廣泛應用于移動 電子設備、國防工業(yè)、電動汽車等領域。其中，由于能源和環(huán)境保護的需要，電動汽車已成為 當前新能源領域中最受關注的行業(yè)。因而，開發(fā)高性能的鋰離子動力電池已成為近年來最 熱門的研究領域之一。當前，尖晶石錳酸鋰、磷酸鐵鋰等動力電池正極材料已被廣泛的研究 并取得了較大的進展。然而，對于鋰離子動力電池負極材料的研究卻相對較少。而傳統(tǒng)的 石墨在充放電過程中表面可能引起金屬鋰的沉積，存在一定的安全隱患。因而開發(fā)具有快 速充放電能力、循環(huán)性良好、比容量高的負極材料具有十分重要的意義。目前還未有此種新型尖晶石鈦酸鹽納米線、納米粒子的制備及其在鋰電池中的應 用的相關專利報道。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種新型尖晶石鈦酸鹽納米材料的制備方法及其在鋰電 池中的應用方法，該制備方法操作簡便，成本低，便于大量合成，制備得到的新型尖晶石鈦 酸鹽納米材料純度高，性能好，將其作為鋰電池陽極材料應用，有利于提高鋰電池的循環(huán)穩(wěn) 定性、比容量和充放電速度。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種新型尖晶石鈦酸鹽納米材料的制備方法，其 特征在于該方法包含如下步驟
(1)將(0.5 1. 5)克二氧化鈦粉末和(4(Γ50)毫升濃度為(1(Γ20)摩爾/升的燒堿溶 液混合，在(160 200) °C的溫度下反應(48 96)小時；
(2)反應物經(jīng)稀鹽酸洗滌后，取(0.Γ0. 5)克，按一定摩爾比與氫氧化鋰以及相應的 金屬醋酸鹽或金屬氧化物混合于(1(Γ35)毫升的無水乙醇中，攪拌(2(Γ72)小時后，再在 (550^850) °C的溫度下焙燒(3 7)小時，制備得到尖晶石鈦酸鹽納米材料。本發(fā)明還提供了一種采用如上述方法制備的新型尖晶石鈦酸鹽納米材料的應用， 其特征在于所述尖晶石Li2MTi3O8 (M=Zn, Co1Mg, Cu)納米材料作為鋰電池陽極材料應用 于鋰電池中，該鋰電池的組裝方法為按質量比Li2MTi3O8:聚偏氟乙烯乙炔黑=7(Γ75 5^10 15^20混合研磨后均勻地涂在0. 25 cm2的銅片上做正極，負極為金屬鋰，電解質是IM LiClO4的EC+DMC+EMC，所述溶液中EC =DMC =EMC的體積比為1:1:1。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明在較低的溫度下，首次合成出高純度(90%以上)的尖 晶石Li2MTi3O8 (M=Zn, Co1Mg, Cu)納米材料，且本發(fā)明的制備方法操作簡便，成本低，便于新 型尖晶石鈦酸鹽納米材料的大量合成。而制備得到的新型尖晶石鈦酸鹽納米材料純度高， 性能好，將其作為鋰電池陽極材料應用，有利于提高鋰電池的循環(huán)穩(wěn)定性、比容量和充放電
3速度，因此，具有廣闊的市場應用前景。下面結合附圖及具體實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。
圖1是本發(fā)明的尖晶石鈦酸鹽納米材料的制備流程圖。圖2是本發(fā)明的尖晶石鈦酸鹽納米線循環(huán)性能測試結果圖。
具體實施例方式本發(fā)明的新型尖晶石鈦酸鹽納米材料的制備方法，如圖1所示，按如下步驟進行
(1)將(0.5 1. 5)克二氧化鈦粉末和(4(Γ50)毫升濃度為(1(Γ20)摩爾/升的燒堿溶 液混合，在(160 200) °C的溫度下反應(48 96)小時；
(2)反應物經(jīng)稀鹽酸洗滌后，取(0.Γ0. 5)克，按一定摩爾比與氫氧化鋰以及相應的 金屬醋酸鹽或金屬氧化物混合于(1(Γ35)毫升的無水乙醇中，攪拌(2(Γ72)小時后，再在 (550^850) °C的溫度下焙燒(3 7)小時，制備得到尖晶石鈦酸鹽納米材料。在本步驟中，制 備尖晶石鈦酸鹽納米線時，需采用金屬醋酸鹽與所述反應物混合，而制備尖晶石鈦酸鹽納 米粒子時，需采用金屬氧化物與所述反應物混合。上述尖晶石鈦酸鹽納米材料的化學式為Li2MTi3O8,其中M表示一種金屬，根據(jù)步 驟(2)所用的金屬醋酸鹽或金屬氧化物中金屬元素的不同，M為金屬Zn、Co、Mg或Cu中的一種。采用如上述方法制備的新型尖晶石鈦酸鹽納米材料的應用，所述尖晶石Li2MTi3O8 (M=Zn, Co1Mg, Cu)納米材料作為鋰電池陽極材料應用于鋰電池中。所述尖晶石Li2MTi3O8 (M=Zn, Co1Mg, Cu)納米材料應用于鋰電池中時，該鋰電池的組裝方法為按質量比 Li2MTi3O8 聚偏氟乙烯乙炔黑=7(Γ75 5^10 15 20混合研磨后均勻地涂在0. 25 cm2的銅 片上做正極，負極為金屬鋰，電解質是IM LiClO4的EC+DMC+EMC，所述溶液中EC =DMC =EMC的 體積比為1 :1 :1。而在此過程中，所有組裝均在手套箱里進行。本發(fā)明在較低的溫度下，首次合成出高純度(90%以上)尖晶石Li2MTi3O8 (M=Zn, Co，Mg，Cu)納米線，其長度約為幾百納米到幾微米，直徑為幾十到上百納米。另外，本 發(fā)明還成功制備了 Li2MTi3O8 (M=Zn, Co1Mg, Cu)納米粒子，其粒徑約為幾十至上百納米。用 此高純度Li2MTi3O8 (M=Zn, Co1Mg, Cu)納米線或納米粒子作為鋰電池陽極材料，結果表明它 們具有出色的循環(huán)穩(wěn)定性、較高的比容量和優(yōu)越的快速充放電性能。其中，Li2ZnTi3O8納米 線在電流密度為0. 1 Ag"1經(jīng)過90次循環(huán)后，其比容量仍可達240 mAhg-1 ；在電流密度高達 3.2 Ag—1時(不到5分鐘就完成一次充放電)，其比容量仍可穩(wěn)定在129 mAhg—1。表1所示為 Li2MTi3O8 (M=Zn, Co, Mg, Cu)納米線電化學測試結果。表1 Li2MTi3O8 (M=Zn, Co, Mg, Cu)納米線電化學測試結果
Li2ZnTi3O8Li2CoTi3O8Li2MgTi3O8Li2CuTi3O8比容量(mAhg—1)240220165160容量保持率(％)95959590
以上是本發(fā)明的較佳實施例，凡依本發(fā)明技術方案所作的改變，所產(chǎn)生的功能作用未 超出本發(fā)明技術方案的范圍時，均屬于本發(fā)明的保護范圍。
權利要求
一種新型尖晶石鈦酸鹽納米材料的制備方法，其特征在于該方法包含如下步驟(1)將(0.5~1.5)克二氧化鈦粉末和(40~50)毫升濃度為(10~20)摩爾/升的燒堿溶液混合，在(160~200)℃的溫度下反應(48~96)小時；(2)反應物經(jīng)稀鹽酸洗滌后，取(0.1~0.5)克，按一定摩爾比與氫氧化鋰以及相應的金屬醋酸鹽或金屬氧化物混合于(10~35)毫升的無水乙醇中，攪拌(20~72)小時后，再在(550~850)℃的溫度下焙燒(3~7)小時，制備得到尖晶石鈦酸鹽納米材料。
2.根據(jù)權利要求1所述的新型尖晶石鈦酸鹽納米材料的制備方法，其特征在于制備 尖晶石鈦酸鹽納米線時，在步驟(2)中采用金屬醋酸鹽與所述反應物混合，而制備尖晶石鈦 酸鹽納米粒子時，在步驟(2)中采用金屬氧化物與所述反應物混合。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的新型尖晶石鈦酸鹽納米材料的制備方法，其特征在于 所述尖晶石鈦酸鹽納米材料的化學式為Li2MTi3O8，其中M表示一種金屬，根據(jù)步驟(2)所用 的金屬醋酸鹽或金屬氧化物中金屬元素的不同，M為金屬Zn、Co,Mg或Cu中的一種。
4.一種采用如權利要求3所述方法制備的新型尖晶石鈦酸鹽納米材料的應用，其特征 在于所述尖晶石Li2MTi3O8 (M=Zn, Co, Mg, Cu)納米材料作為鋰電池陽極材料應用于鋰電池 中。
5.根據(jù)權利要求4所述的新型尖晶石鈦酸鹽納米材料的應用，其特征在于所述尖晶 石Li2MTi3O8 (M=Zn, Co, Mg, Cu)納米材料應用于鋰電池中時，該鋰電池的組裝方法為按質 量比Li2MTi3O8 聚偏氟乙烯乙炔黑=70 75 :5 10 15 20混合研磨后均勻地涂在0. 25 cm2 的銅片上做正極，負極為金屬鋰，電解質是IM LiClO4的EC+DMC+EMC，所述溶液中EC =DMC EMC的體積比為1 :1 :1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新型尖晶石鈦酸鹽納米材料的制備方法及其在鋰電池中的應用，其特征在于該方法包含如下步驟(1)將(0.5~1.5)克二氧化鈦粉末和(40~50)毫升濃度為(10~20)摩爾/升的燒堿溶液混合，在(160~200)℃的溫度下反應(48~96)小時；(2)反應物經(jīng)稀鹽酸洗滌后，取(0.1~0.5)克，按一定摩爾比與氫氧化鋰以及相應的金屬醋酸鹽或金屬氧化物混合于(10~35)毫升的無水乙醇中，攪拌(20~72)小時后，再在(550~850)℃的溫度下焙燒(3~7)小時，制備得到尖晶石鈦酸鹽納米材料。該制備方法操作簡便，成本低，便于大量合成，制備得到的新型尖晶石鈦酸鹽納米材料純度高，性能好，將其作為鋰電池陽極材料應用，有利于提高鋰電池的循環(huán)穩(wěn)定性、比容量和充放電速度。
文檔編號H01M4/131GK101920989SQ20101023588
公開日2010年12月22日 申請日期2010年7月26日 優(yōu)先權日2010年7月26日
發(fā)明者洪振生, 魏明燈 申請人:福州大學