5mol/L的硝酸溶液,用磁力攪拌機攪拌20min后過濾得濾液,向濾液中加入過量氨含量為25%的濃氨水,直至無糊狀物產(chǎn)生;將上述得到的混合物放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中,旋蒸濃縮得到粘稠糊狀物后,將糊狀物加進其體積2倍的去離子水中,超聲分散后用濃度為0.5mol/L的硝酸調(diào)節(jié)pH至7后,于85°C下回流Ih后得到透明鋁溶膠;將正硅酸乙酯和水按體積比為3:5進行混合,在55 °C的水浴中超聲攪拌1miη,超聲功率為10W,向超聲后的乳濁液中加入質(zhì)量濃度為Imo 1/L的硝酸溶液,直至乳濁液pH達到2,水解反應15min得硅溶膠;將500mL上述制得的透明鋁溶膠放入帶有攪拌器的高溫反應釜中,加熱升溫至50°C,啟動攪拌器進行攪拌,在攪拌的過程中向反應釜中緩慢滴加300mL硅溶膠,控制滴加速度使其40min內(nèi)滴加完畢,繼續(xù)保溫攪拌20min發(fā)生脫水縮合反應,得到高導熱硅鋁三維支撐體;向上述制得的高導熱支撐體中加入其總質(zhì)量80%的聚乙二醇,加熱升溫至80°C,待其完全熔化后,放入超聲分散儀中,以100W的功率超聲分散處理1min后,用濃度為0.5mol/L的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)PH至7,形成凝膠狀產(chǎn)物,用真空干燥器將其干燥后即得一種高導熱型相變儲能材料。
[0012]本發(fā)明的具體應用方法:將本發(fā)明制得的高導熱型相變儲能材料用作填料添加進建筑材料中,可以對建筑起到保溫作用,其中高導熱型相變儲能材料相變焓值為115J/g,導熱系數(shù)達0.4ff/(m.K),導熱增強率為17%,復合材料在300°C以下具有良好的熱穩(wěn)定性,其光熱轉(zhuǎn)換效率達94%。
[0013]實例2
將Ikg鋁礬土礦石先用錘式粉碎機粉碎成粒徑在4cm之間的碎石塊,再將粉碎后的碎石塊放入不銹鋼球磨機中,按球料比為10:1向球磨機中加入碳化鎢球磨珠,球磨2h后出料過200目標準篩,得鋁礬土礦石粉;取350g鋁礬土礦石粉浸入IL質(zhì)量濃度為40%的碳酸鈉溶液中,放置在搖床上振蕩反應25min后,靜置過濾得到濾液,將450mL得到的濾液放入底部裝有曝氣裝置的燒杯中,向燒杯內(nèi)通入二氧化碳進行曝氣處理50min ;曝氣結(jié)束后,將混合液倒入布氏漏斗,抽濾得到沉淀物,將其放入烘箱在108°C下干燥至恒重,再移入馬弗爐中,以8500C的溫度煅燒3h后得氧化鋁粉末;將80g上述制得的氧化鋁粉末放入500mL燒杯中,加入250mL濃度為0.5mol/L的硝酸溶液,用磁力攪拌機攪拌25min后過濾得濾液,向濾液中加入過量氨含量為27%的濃氨水,直至無糊狀物產(chǎn)生;將上述得到的混合物放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中,旋蒸濃縮得到粘稠糊狀物后,將糊狀物加進其體積3倍的去離子水中,超聲分散后用濃度為
0.5mol/L的硝酸調(diào)節(jié)pH至7后,于90°C下回流2h后得到透明鋁溶膠;將正硅酸乙酯和水按體積比為3:5進行混合,在60 °C的水浴中超聲攪拌13miη,超聲功率為150W,向超聲后的乳濁液中加入質(zhì)量濃度為Imo 1/L的硝酸溶液,直至乳濁液pH達到2,水解反應20min得硅溶膠;將550mL上述制得的透明鋁溶膠放入帶有攪拌器的反應釜中,加熱升溫至55°C,啟動攪拌器進行攪拌,在攪拌的過程中向反應釜中緩慢滴加350mL硅溶膠,控制滴加速度使其45min內(nèi)滴加完畢,繼續(xù)保溫攪拌25min發(fā)生脫水縮合反應,得到高導熱硅鋁三維支撐體;向上述制得的高導熱支撐體中加入其總質(zhì)量80%的聚乙二醇,加熱升溫至85°C,待其完全熔化后,放入超聲分散儀中,以150W的功率超聲分散處理15min后,用濃度為0.5mol/L的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)PH至7,形成凝膠狀產(chǎn)物,用真空干燥器將其干燥后即得一種高導熱型相變儲能材料。
[0014]本發(fā)明的具體應用方法:將本發(fā)明制得的高導熱型相變儲能材料用作填料添加進建筑材料中,可以對建筑起到保溫作用,其中高導熱型相變儲能材料相變焓值為118J/g,導熱系數(shù)達0.45ff/(m.K),導熱增強率為17.5%,復合材料在300°C以下具有良好的熱穩(wěn)定性,其光熱轉(zhuǎn)換效率達93%。
[0015]實例3
將2kg鋁礬土礦石先用錘式粉碎機粉碎成粒徑在5cm之間的碎石塊,再將粉碎后的碎石塊放入不銹鋼球磨機中,按球料比為10:1向球磨機中加入碳化鎢球磨珠,球磨2h后出料過200目標準篩,得鋁礬土礦石粉;取400g鋁礬土礦石粉浸入2L質(zhì)量濃度為40%的碳酸鈉溶液中,放置在搖床上振蕩反應30min后,靜置過濾得到濾液,將500mL得到的濾液放入底部裝有曝氣裝置的燒杯中,向燒杯內(nèi)通入二氧化碳進行曝氣處理60min ;曝氣結(jié)束后,將混合液倒入布氏漏斗,抽濾得到沉淀物,將其放入烘箱在110°c下干燥至恒重,再移入馬弗爐中,以9000C的溫度煅燒3h后得氧化鋁粉末;將10g上述制得的氧化鋁粉末放入500mL燒杯中,加入300mL濃度為0.5mol/L的硝酸溶液,用磁力攪拌機攪拌30min后過濾得濾液,向濾液中加入過量氨含量為28%的濃氨水,直至無糊狀物產(chǎn)生;將上述得到的混合物放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中,旋蒸濃縮得到粘稠糊狀物后,將糊狀物加進其體積3倍的去離子水中,超聲分散后用濃度為2mol/L的硝酸調(diào)節(jié)pH至7后,于95°C下回流2h后得到透明鋁溶膠;將正硅酸乙酯和水按體積比為3:5進行混合,在65 °C的水浴中超聲攪拌15min,超聲功率為200W,向超聲后的乳濁液中加入質(zhì)量濃度為lmol/L的硝酸溶液,直至乳濁液pH達到3,水解反應25min得硅溶膠;將600mL上述制得的透明鋁溶膠放入帶有攪拌器的高溫反應釜中,加熱升溫至60°C,啟動攪拌器進行攪拌,在攪拌的過程中向反應釜中緩慢滴加400mL硅溶膠,控制滴加速度使其50min內(nèi)滴加完畢,繼續(xù)保溫攪拌30min發(fā)生脫水縮合反應,得到高導熱硅鋁三維支撐體;向上述制得的高導熱支撐體中加入其總質(zhì)量80%的聚乙二醇,加熱升溫至90°C,待其完全熔化后,放入超聲分散儀中,以200W的功率超聲分散處理20min后,用濃度為0.5mol/L的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)PH至8,形成凝膠狀產(chǎn)物,用真空干燥器將其干燥后即得一種高導熱型相變儲能材料。
[0016]本發(fā)明的具體應用方法:將本發(fā)明制得的高導熱型相變儲能材料用作填料添加進建筑材料中,可以對建筑起到保溫作用,其中高導熱型相變儲能材料相變焓值為120J/g,導熱系數(shù)達0.5W/(m.K),導熱增強率為18%,復合材料在300 °C以下具有良好的熱穩(wěn)定性,其光熱轉(zhuǎn)換效率達95%。
【主權(quán)項】
1.一種利用鋁礬土制備高導熱型相變儲能材料的方法,其特征在于具體制備步驟為: (1)將1?2kg鋁礬土礦石先用錘式粉碎機粉碎成粒徑在3?5cm之間的碎石塊,再將粉碎后的碎石塊放入不銹鋼球磨機中,按球料比為10:1向球磨機中加入碳化鎢球磨珠,球磨I?2h后出料過200目標準篩,得鋁礬土礦石粉; (2)取300?400g鋁礬土礦石粉浸入I?2L質(zhì)量濃度為40%的碳酸鈉溶液中,放置在搖床上振蕩反應20?30min后,靜置過濾得到濾液,將400?500mL得到的濾液放入底部裝有曝氣裝置的IL燒杯中,向燒杯內(nèi)通入二氧化碳進行曝氣處理40?60min; (3)曝氣結(jié)束后,將混合液倒入布氏漏斗,抽濾得到濾出物,將其放入烘箱在105?110°C下干燥至恒重,再移入馬弗爐中,以800?900°C的溫度煅燒2?3h后得氧化鋁粉末; (4)將50?10g上述制得的氧化鋁粉末放入500mL燒杯中,加入200?300mL濃度為.0.5mol/L的硝酸溶液,用磁力攪拌機攪拌20?30min后過濾得濾液,向濾液中持續(xù)加入質(zhì)量濃度為17?20%的濃氨水,直至無糊狀物產(chǎn)生; (5)將上述得到的混合物放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中,旋蒸濃縮得到粘稠糊狀物后,將糊狀物加進其體積2?3倍的去離子水中,超聲分散后用濃度為0.5mol/L的硝酸調(diào)節(jié)pH至6?7后,于85?95 °C下回流I?2h得到透明鋁溶膠; (6)將正硅酸乙酯和水按體積比為3:5進行混合,在55?65°C的水浴中超聲攪拌10?.15min,超聲功率為100?200W,向超聲后的乳濁液中加入質(zhì)量濃度為lmol/L的硝酸溶液,直至乳濁液pH達到2?3,水解反應15?25min得硅溶膠; (7)將500?600mL上述制得的透明鋁溶膠放入帶有攪拌器的反應釜中,加熱升溫至50?60°C,啟動攪拌器進行攪拌,在攪拌的過程中向反應釜中緩慢滴加300?400mL硅溶膠,控制滴加速度使其40?50min內(nèi)滴加完畢,繼續(xù)保溫攪拌20?30min發(fā)生脫水縮合反應,得到高導熱硅鋁三維支撐體; (8)向上述制得的高導熱支撐體中加入其總質(zhì)量80%的聚乙二醇,加熱升溫至80?90°C,待其完全熔化后,放入超聲分散儀中,以100?200W的功率超聲分散處理10?20min后,用濃度為0.5mol/L的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7?8,形成凝膠狀產(chǎn)物,用真空干燥器將其干燥后即得一種高導熱型相變儲能材料。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用鋁礬土制備高導熱型相變儲能材料的方法,屬于儲能材料制備領(lǐng)域。該方法直接以高導熱硅鋁體系作基料,既化解了傳統(tǒng)物理吸附方法過程中材料有限,處理復雜的難點,同時也解決了摻雜填料導致的材料出現(xiàn)團聚、沉降的不足,而且避免了表面活性劑和有機溶劑的使用,無形當中節(jié)約了成本,提高了產(chǎn)品的使用效率。
【IPC分類】C09K5/06
【公開號】CN105694819
【申請?zhí)枴緾N201610062812
【發(fā)明人】孫春輝, 林大偉
【申請人】常州創(chuàng)索新材料科技有限公司
【公開日】2016年6月22日
【申請日】2016年1月29日