復(fù)合粉體及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域，涉及一種1^0/0^奶04八疋郎012復(fù)合粉體及制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著現(xiàn)代科技的日新月異，社會各界越來越重視和關(guān)注被人們稱為“隱形殺手”的能量流污染源一電磁輻射。民用吸波材料受到人們的廣泛關(guān)注，這是由于隨著電子、電器設(shè)備廣泛應(yīng)用到我們的日常生活中，生活環(huán)境周圍到處都充斥著各種頻率和能量的電磁波。目前世界各國都高度重視隱身技術(shù)的發(fā)展，隱身技術(shù)能有效提高武器系統(tǒng)的生存和突防能力，尤其能大大提高武器的打擊能力，現(xiàn)在已經(jīng)成為集海洋、陸地、天空、電場、磁場五維一體的立體化現(xiàn)代戰(zhàn)爭中最重要、最有效的戰(zhàn)術(shù)技術(shù)手段。發(fā)展結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性好、吸收率高、吸收頻帶寬、質(zhì)量輕、物理機(jī)械性能好的新型吸波材料是實(shí)現(xiàn)隱身技術(shù)的重要途徑之一。因此，開展吸波材料的研究在軍事和民用方面都有著深遠(yuǎn)的現(xiàn)實(shí)意義。鐵氧體磁性吸波材料是一種復(fù)介質(zhì)材料，對電磁波的吸收既有介電特性方面的極化效應(yīng)又有磁損耗效應(yīng)。具有吸收率高、涂層薄和頻帶寬等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于雷達(dá)吸波材料領(lǐng)域。尖晶石結(jié)構(gòu)的CoFe2O4是一種重要的鐵酸鹽，具有亞鐵磁性，被廣泛用于許多領(lǐng)域，如鐵磁流體，磁藥物傳輸，磁高密度信息存儲引起了人們的關(guān)注。Y3Fe5O12，亞鐵磁性物質(zhì)、軟磁性，體心立方結(jié)構(gòu)是一種很有代表性的石榴石結(jié)構(gòu)材料。它是一類典型的磁光晶體，在微波波段，具有獨(dú)特的旋波傳導(dǎo)特性。CoFe2O4是一種具有半金屬性和亞鐵磁性的新型尖晶石結(jié)構(gòu)材料，由于它具有制備簡單、居里溫度高、室溫自旋極化率大、高的飽和磁化強(qiáng)度和磁晶各向異性等優(yōu)點(diǎn)，對它的研究具有重要意義。石墨烯(RGO)不僅具有獨(dú)特的物理結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的熱學(xué)、力學(xué)、電磁學(xué)性能，還具有良好的吸波性。但石墨烯優(yōu)異的導(dǎo)電性以及鐵氧體良好的磁性能使其阻抗匹配特性差，單獨(dú)使用時吸波性能較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種具有優(yōu)良吸波性能的磁性復(fù)合材料及制備方法，該復(fù)合粉體的反射損耗可達(dá)到-20?-33dB ο該復(fù)合粉體的制備工藝簡單。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:
[0005]一種RGO/CoFesCk/YsFesOu復(fù)合粉體，該復(fù)合粉體的反應(yīng)合成表達(dá)式為RGO/XCoFe2O4/(1-x) Y3Fe5Oi2，其中x為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，且x為0.6?0.9。
[0006]該復(fù)合粉體的反應(yīng)合成表達(dá)式為RG0/XCOFe204/(l-x)Y3Fe5012，其中X為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，且X為0.7?0.9。
[0007]該復(fù)合粉體的反應(yīng)合成表達(dá)式為RG0/XCOFe204/(l-x)Y3Fe5012，其中X為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，且X為0.8?0.9。
[0008]一種RG(VCoFe2C)VY3Fe5O12復(fù)合粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0009]I)將Y3Fe5O12粉體與納米鐵酸鈷粉體按質(zhì)量比(Ι-x):X混合均勻并在750?850°C下進(jìn)行熱處理3?5小時，得到xCoFe204/(l_x)Y3Fe50i2復(fù)相復(fù)合粉體，其中，x為0.6?0.9 ；
[0010]2)將氧化石墨烯和乙二醇加入到容器中，超聲分散均勻后加入XCoFe204/( 1-X)Y3Fe5O12復(fù)相復(fù)合粉體，再分散均勻后得到混合溶液;其中，氧化石墨烯、乙二醇、XCoFe2O4/(1-X)Y3Fe5O12復(fù)相復(fù)合粉體的比為0.05g:50mL: (0.2?0.3)g;
[0011]3)將上述混合溶液置于水熱反應(yīng)釜中，在150?200°C反應(yīng)18?24小時，洗滌、干燥后得到 RG0/xCoFe204/ (I _x) Y3Fe5O12 復(fù)合粉體。
[0012]步驟I)中Y3Fe5O12粉體通過以下方法制得:按化學(xué)通式Y(jié)3Fe5O12,將分析純的Y(N〇3)2.6H20、Fe(N03)3.9出0以及溶于C6Hs07.H2O去尚子水中，C6Hs07.H2O的用量為金屬尚子總的物質(zhì)的量的3倍，然后滴加氨水調(diào)節(jié)pH值到6.8?7.3，在75?85°C下攪拌均勻后烘干得到干凝膠;再將干凝膠研磨，并在950?1100°C下煅燒并保溫3?5個小時，得到Y(jié)3Fe5O12粉體。
[0013]步驟2)中超聲分散的時間為4?6小時。
[0014]步驟3)中洗滌是采用蒸餾水、乙醇反復(fù)洗滌直到濾液呈無色。
[0015]步驟3)中干燥的溫度是50?80°C，時間是12?18小時。
[0016]步驟3)中干燥是在真空箱中干燥中進(jìn)行的。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果:本發(fā)明通過將不同類型的吸波材料復(fù)合，改善阻抗匹配特性，從而提高其吸波性能，通過將石墨烯與CoFe2O4ZiY3Fe5O12復(fù)合，可以提高0^6204/￥#65012復(fù)合粉體的偶極子和界面極化，從而提高了其介電損耗，阻抗匹配特性提高，以獲得兼具磁損耗和電損耗性能優(yōu)異的吸波材料。本發(fā)明將石墨烯與磁性納米粒子復(fù)合，制備石墨烯基磁性納米顆粒復(fù)合材料，它兼具磁損耗和電損耗，并且具有質(zhì)量輕、吸波頻帶寬和吸波能力強(qiáng)等特點(diǎn)。本發(fā)明吸波材料的反射損耗可達(dá)到-20?_33dB，并且該復(fù)合粉體的制備工藝簡單。
【附圖說明】
[0018]圖1為當(dāng)CoFe2O4的質(zhì)量比為90% ,Y3Fe5O12的質(zhì)量比為10%時復(fù)合粉體的XRD圖。
[0019]圖2為當(dāng)CoFe2O4的質(zhì)量比為80% ,Y3Fe5O12的質(zhì)量比為20%時復(fù)合粉體的XRD圖。
[0020]圖3為當(dāng)CoFe2O4的質(zhì)量比為70% ,Y3Fe5O12的質(zhì)量比為30%時復(fù)合粉體的XRD圖。
[0021]圖4為當(dāng)CoFe2O4的質(zhì)量比為60% ,Y3Fe5O12的質(zhì)量比為40%時復(fù)合粉體的XRD圖。
[0022]圖5為當(dāng)CoFe2O4的質(zhì)量比為90%,Y3Fe5O12的質(zhì)量比為10%時復(fù)合粉體的磁滯回線。
[0023]圖6為當(dāng)CoFe2O4的質(zhì)量比為80%,Y3Fe5O12的質(zhì)量比為20%時復(fù)合粉體的磁滯回線。
[0024]圖7為當(dāng)CoFe2O4的質(zhì)量比為70%,Y3Fe5O12的質(zhì)量比為30%時復(fù)合粉體的磁滯回線。
[0025]圖8為當(dāng)CoFe2O4的質(zhì)量比為60%,Y3Fe5O12的質(zhì)量比為40%時復(fù)合粉體的磁滯回線。
[0026]圖9為當(dāng)CoFe2O4的質(zhì)量比為90%,Y3Fe5O12的質(zhì)量比為10%時復(fù)合粉體的反射損耗圖。
[0027]圖10為當(dāng)CoFe2O4的質(zhì)量比為80%,Y3Fe5O12的質(zhì)量比為20%時復(fù)合粉體的反射損耗圖。
[0028]圖11為當(dāng)CoFe2O4的質(zhì)量比為70%,Y3Fe5O12的質(zhì)量比為30%時復(fù)合粉體的反射損耗圖。
[0029]圖12為當(dāng)CoFe2O4的質(zhì)量比為60%,Y3Fe5O12的質(zhì)量比為40%時復(fù)合粉體的反射損耗圖。
【具體實(shí)施方式】
[0030]下面結(jié)合附圖通過具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0031]實(shí)施例1
[0032]I)按化學(xué)通式 Y3Fe5O12，將分析純的 Y(NO3)2.6H20、Fe (NO3) 3.9H20 以及溶于ΟθΗβΟγ.Η2Ο去離子水中，C6H807.H2CK梓檬酸)的用量為金屬離子總的物質(zhì)的量的3倍，然后滴加氨水調(diào)節(jié)PH值到6.8，在80°C下攪拌均勻后烘干得到干凝膠;再將干凝膠研磨，并在9500C下煅燒并保溫5個小時，得到Y(jié)3Fe5O12粉體。
[0033]2)將Y3Fe5O12粉體與商業(yè)的納米鐵酸鈷粉體按質(zhì)量比(1-x):X混合均勻并在750°C下進(jìn)行熱處理5小時，得到xCoFe204/(l_x)Y3Fe50i2復(fù)相復(fù)合粉體，其中，x為0.9 ；
[0034]3)將氧化石墨烯和乙二醇加入到容器中，超聲分散4小時后加入XCOFe204/(l-X)Y3Fe5O12復(fù)相復(fù)合粉體，再分散均勻后得到混合溶液;其中，氧化石墨烯、乙二醇、XCoFe2O4/(1-x) Y3Fe5O12 復(fù)相復(fù)合粉體的比為0.05g: 50mL: 0.2g;
[0035]4)將上述混合溶液置于水熱反應(yīng)釜中，在150°C反應(yīng)24小時，采用蒸餾水、乙醇反復(fù)洗滌直到濾液呈無色，在真空箱中干燥中于50°C下干燥18小時，得到RG0/XCOFe204/(l-X)Y3Fe50i2復(fù)合粉體，X為0.9。
[0036]參見圖1，由圖1可以看出，由于石墨烯是非晶態(tài)，復(fù)合材料中只含有CoFe2O4和Y3Fe5O12兩相，無其它雜相存在。
[0037]參見圖5，由圖5可以看出，矯頑場為1214.7(0e)，飽和磁化強(qiáng)度為50.6(emu/g)。
[0038]參見圖9，由圖9可以看出，在11.6?15.1千兆赫茲時有明顯的吸收峰，反射損耗最大為-25.4dB。
[0039]實(shí)施例2
[0040]I)按化學(xué)通式Y(jié)3Fe5O12,將分析純的Y(NO3)2.6H20、Fe(NO3)3.9H20以及溶于ΟθΗβΟγ.Η2Ο去離子水中，C6H807.H2CK梓檬酸)的用量為金屬離子總的物質(zhì)的量的3倍，然后滴加氨水調(diào)節(jié)PH值到7，在82°C下攪拌均勻后烘干得到干凝膠;再將干凝膠研磨，并在10000C下煅燒并保溫4個小時，得到Y(jié)3Fe5O12粉體。
[0041 ] 2)將Y3Fe5Oi2粉體與商業(yè)的納米鐵酸鈷粉體按質(zhì)量比(Ι-x):X混合均勻并在800°C下進(jìn)行熱處理4小時，得到xCoFe204/(l_x)Y3Fe50i2復(fù)相復(fù)合粉體，其中，x為0.8 ；
[0042]3)將氧化石墨烯和乙二醇加入到容器中，超聲分散5小時后加入XCOFe204/(l-X)Y3Fe5O12復(fù)相復(fù)合粉體，再分散均勻后得到混合溶液;其中，氧化石墨烯、乙二醇、XCoFe2O4/(1-x) Y3Fe50i2 復(fù)相復(fù)合粉