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一種含偶氮苯/碳雜化材料的熱感氟碳功能涂料及制備方法_2

文檔序號:9780071閱讀:來源:國知局
,再加入等摩爾的亞硝酸鈉冰浴條件下反應(yīng)0.5~2h經(jīng)行重氮化;
[0041 ] (8)將上述重氮鹽滴加到分散好的還原氧化石墨烯RGO懸浮液中反應(yīng)1~8h,經(jīng)抽 濾洗滌得到最終廣物。
[0042]所述的偶氮苯\碳雜化材料為偶氮苯及其衍生物(即苯環(huán)上的氫原子被其他取代 基取代)和碳材料的復(fù)合雜化材料。
[0043]所述的偶氮苯及其衍生物包括以下結(jié)構(gòu):
[0045] 所述的碳材料包括石墨烯(包括氧化石墨烯,還原氧化石墨烯等),碳納米管及其 衍生物。
[0046] 將所制備的偶氮苯/碳雜化材料和最終的氟碳涂料經(jīng)行差式掃描量熱表征,詳見 附圖1.
[0047]將所制備的偶氮苯/碳雜化材料經(jīng)行紫外_可見光表征循環(huán)性能,詳見附圖2.
[0048]與現(xiàn)有氟碳涂料相比,本發(fā)明不僅保留了原有氟碳涂料的優(yōu)良性能,如優(yōu)良的耐 候性,自清潔性,化學(xué)穩(wěn)定性等,還有效的起到了儲熱保溫的效果,在保持同等溫度下,功耗 減小0~20 %。該涂料通過光熱存儲轉(zhuǎn)化,將光照時儲存的光能如太陽能,在無光照的情況 下以熱量的形式釋放出來,解決了在特殊環(huán)境要求下氟碳材料不具備自儲熱放熱功能的問 題,大大減小了功耗。可以廣泛應(yīng)用于建筑、電器電子工業(yè)、航空航天產(chǎn)業(yè)等領(lǐng)域。作為新能 源,綠色能源,在應(yīng)對全球能源危機上有著不可估量的應(yīng)用前景和經(jīng)濟效益。
【附圖說明】
[0049] 圖1:DSC升降溫曲線:(a)偶氮苯和(c)偶氮苯/還原氧化石墨烯雜化材料的DSC升 降溫曲線;(b)偶氮苯和(d)偶氮苯/還原氧化石墨烯雜化材料的DSC升溫曲線放大圖。(切線 與曲線所圍成的面積代表所儲存的能量。)
[0050] 圖2:循環(huán)性能的測試圖:(a)偶氮苯和(b)偶氮苯/還原氧化石墨烯雜化材料的循 環(huán)性能的測試。
【具體實施方式】
[0051 ]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
[0052] 以下四個實施例的制備過程都沿著以下路線進行:
[0053] ⑴將配方中所述含量的氟碳樹脂,和溶劑和顏料投入到反應(yīng)釜中經(jīng)行混合,并于 35 ± 3°C的溫度范圍內(nèi)經(jīng)行攪拌,轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為1000r/min,攪拌半個小時;
[0054] ⑵將上述混合物轉(zhuǎn)入磨砂機內(nèi)經(jīng)行研磨;
[0055] ⑶將研磨后的混合物轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中,再加入RG0-AZ0,溶劑,各種助劑,交聯(lián)樹脂, 固化劑等,在35 ± 3°C的溫度范圍內(nèi)經(jīng)行攪拌,轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為1000r/min,攪拌一個小時;
[0056] ⑷將攪拌后的混合物經(jīng)行過濾得到最終產(chǎn)物。
[0057] 實施例1
[0059] AZO的結(jié)構(gòu)式選自:
[0061] RGO-AZO的制備過程如下:
[0062] ⑴稱取IOmmo 15-氨基間苯二甲酸(也可以是IOmmol的5-氨基間苯二苯磺酸、5-氨 基間苯二酚)、10.5mmolNa0H、100mL去離子水加入燒杯,超聲溶解;稱取與鄰氨基苯磺酸等 摩爾的NaNO2溶于50mL中后加入前述溶液。將燒杯置于冰浴條件下,使其溫度降至在0~5 °C;在攪拌下,將此溶液緩慢滴加入40ml IM HCl溶液中,溫度控制在0~5°C,攪拌lh,得到 重氮鹽溶液。
[0063]⑵稱取與5-氨基間苯二甲酸等摩爾的3,5_二乙氧基苯胺(也可以是等摩爾的3,5_ 二甲氧基苯胺、3,5_二甲基苯胺)、lml濃HCL溶液、50ml去離子水加入燒瓶中,冰浴條件下攪 拌使其溶解,緩慢向其中加入上述反應(yīng)制備的重氮鹽溶液,用Na 2CO3調(diào)節(jié)至pH = 5~7,冰浴 條件下繼續(xù)攪拌4h,靜置后減壓抽濾,去離子水洗滌沉淀至中性,60°C真空干燥,得到AZO粗 廣品;重結(jié)晶得到AZO精品;
[0064] ⑶用改良的Hummers法制備氧化石墨稀G0;
[0065] ⑷取150mg GO加入150mL去離子水中,超聲分散,用Na2CO3水溶液將GO懸浮液調(diào)節(jié) 至約為PH = 9,然后緩慢向其中加入含有1.2g NaBH4的水溶液,攪拌下,80°C反應(yīng)Ih,反應(yīng)結(jié) 束后抽濾洗滌數(shù)次至pH為中性,并將洗滌后的RGO重新超聲分散于150mL去離子水中。
[0066] (5)取1.877g的AZ0、40ml去離子水加入燒杯,并加入400mg NaOH使其溶解,將與AZO 等摩爾的NaNO2溶于30ml去離子水,加入上述溶液,溫度保持在0~5°C,在攪拌下,將此溶液 緩慢滴加入稀鹽酸溶液中,溫度控制在〇~5°C,攪拌4h,得到重氮鹽溶液。
[0067] (6)將制得的重氮鹽溶液緩慢滴加入已分散好的RGO懸浮液中,并不斷攪拌,滴加完 畢后繼續(xù)冰浴下攪拌8h,然后室溫下再繼續(xù)攪拌8h時,將混合物分別用去離子水、乙醇抽濾 洗滌數(shù)次。將濾餅烘干,制得偶氮苯/碳雜化材料RGO-AZO。
[0068] 實施例2

[0072] RGO-AZO的制備過程如下:
[0073] ⑴稱取10mmol3,5_二氟苯胺(也可以是IOmmol的3,5_二溴苯胺、3,5_二氯苯胺、3, 5-二碘苯胺、3,5-二硝基苯胺)、10.5mmol的NaOH、適量去離子水加入燒杯,超聲溶解;稱取 與3,5_二氟苯胺等摩爾的NaNO2溶于50ml去離子水中后加入前述溶液。將燒杯置于冰浴條 件下,使其溫度降至在〇~5°C;在攪拌下,將此溶液緩慢滴加入40ml的IM HCl溶液中,溫度 控制在0~5°C,攪拌2h,得到重氮鹽溶液。
[0074] ⑵稱取與3,5_二氟苯胺等摩爾的3,5_二(三氟甲基)苯胺(也可以是等摩爾3,5_二 (三氟甲氧基)苯胺、3,5_二氟苯胺)、lml濃HCL溶液、40ml去離子水加入燒瓶中,冰浴條件下 攪拌使其溶解,緩慢向其中加入上述反應(yīng)制備的重氮鹽溶液,用Na 2CO3調(diào)節(jié)至pH=5~7,冰 浴條件下繼續(xù)攪拌5h,靜置后減壓抽濾,去離子水洗滌沉淀至中性,60°C真空干燥,得到AZO 粗廣品;重結(jié)晶得到AZO精品;
[0075]⑶用改良的Hummers法制備氧化石墨烯G0;
[0076] ⑷取150mg GO加入150mL去離子水中,超聲分散,用Na2C037K溶液將GO懸浮液調(diào)節(jié) 至約為PH = 9,然后緩慢向其中加入含有1.2g NaBH4的水溶液,攪拌下,80°C反應(yīng)Ih,反應(yīng)結(jié) 束后抽濾洗滌數(shù)次至pH為中性,并將洗滌后的RGO重新超聲分散于150mL去離子水中。
[0077] (5)取2.016g的ΑΖ0、適量去離子水加入燒杯,并加入400mg NaOH使其溶解,將與AZO 等摩爾的NaNO2溶于適量去離子水,加入上述溶液,溫度保持在0~5°C,在攪拌下,將此溶液 緩慢滴加入稀鹽酸溶液中,溫度控制在〇~5°C,攪拌3h,得到重氮鹽溶液。
[0078] (6)將制得的重氮鹽溶液緩慢滴加入已分散好的RGO懸浮液中,并不斷攪拌,滴加完 畢后繼續(xù)冰浴下攪拌8h,然后室溫下再繼續(xù)攪拌8h時,將混合物分別用去離子水、乙醇抽濾 洗滌數(shù)次。將濾餅烘干,制得偶氮苯/碳雜化材料RGO-AZO。
[0079] 實施例3

[0083] RGO-AZO的制備過程如下:
[0084] ⑴稱取IOmmol對氨基苯硼酸(也可以是IOmmol對氨基苯硼酸、對氨基苯甲酸、對氨 基苯磺酸)、400mg NaOH、適量去離子水加入燒杯,超聲溶解;稱取與對氨基苯硼酸等摩爾的 NaNO2溶于適量去離子水中后加入前述溶液。將燒杯置于冰浴條件下,使其溫度降至在0~5 °C;在攪拌下,將此溶液緩慢滴加入40ml的IM HCl溶液中,溫度控制在0~5°C,攪拌2h,得到 重氮鹽溶液。
[0085] ⑵稱取與對氨基苯硼酸等摩爾的3,5-二氟苯胺(也可以是等摩爾的3,5-二溴苯 胺,3,5-二氯苯胺)、Iml濃HCL溶液、40ml去離子水加入燒瓶中,冰浴條件下攪拌使其溶解, 緩慢向其中加入上述反應(yīng)制備的重氮鹽溶液,用Na 2CO3調(diào)節(jié)至pH=5~7,冰浴條件下繼續(xù)攪 拌6h,靜置后減壓抽濾,去離子水洗滌沉淀至中性,60°C真空干燥,得到AZO粗產(chǎn)品;重結(jié)晶 得到AZO精品;
[0086] ⑶用改良的Humme r s法制備氧化石墨稀GO;
[0087] ⑷取150mg GO加入150mL去離子水中,超聲分散,用Na2CO3水溶液將GO懸浮液調(diào)節(jié) 至約為PH = 9,然后緩慢向其中加入含有1.2g NaBH4的水溶液,攪拌下,80°C反應(yīng)Ih,反應(yīng)結(jié) 束后抽濾洗滌數(shù)次至pH為中性,并將洗滌后的RGO重新超聲分散于150mL去離子水中。
[0088] (5)取1.985g的AZ0、50ml去離子水加入燒杯,并加入400mg NaOH
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