用 20微米線棒將涂料涂覆在馬口鐵片上，自然條件下室溫干燥一周，得到漆膜，按下列方法測(cè) 試其基本性能：
[0053]采用天津市精科材料試驗(yàn)機(jī)廠QFZ型漆膜附著力試驗(yàn)儀，按克B1720-1979測(cè)試漆 膜附著力，采用常州市偉業(yè)涂料機(jī)械廠QCJ漆膜沖擊試驗(yàn)器，按GB/T 1732-1993測(cè)試漆膜耐 沖擊性能。采用上海現(xiàn)代環(huán)境工程技術(shù)有限公司的PPH-1型鉛筆硬度計(jì)，按GB/T 6739-1996 測(cè)試漆膜的鉛筆硬度。采用上海杰穎電子技術(shù)有限公司的WGG20/60型鏡向微機(jī)光澤度計(jì)， 按GB1743-79(89)進(jìn)行60度光澤度測(cè)試。所得漆膜的基本物理性能見(jiàn)表1所示。
[0054]對(duì)比例1.直接將三羥甲基丙烷三丙烯酸酯35克，有機(jī)硅樹(shù)脂100克，二（乙酰丙酮 基）（異丁氧基異丙氧基)鈦酸酯1克混合均勻?yàn)榧捉M份(即不加入有機(jī)納米粘土和對(duì)甲苯磺 酸），與乙組份3-氨丙基三乙氧基硅烷25克混合均勻制得涂料，制備漆膜，測(cè)試其性能，如表 1所示。
[0055]實(shí)施例2.將乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯27克，有機(jī)粘土DK2 3克，分散劑即 poly (DMAEMAn-b-BA22)在二甲苯/醋酸丁酯（質(zhì)量比3 : 7)混合溶劑中濃度為30 %的溶液 0.45克，加入到行星式球磨機(jī)上430rpm下球磨2個(gè)小時(shí)，得到有機(jī)粘土填料衆(zhòng)。
[0056]將上述填料漿，分子量為1000的有機(jī)硅樹(shù)脂100克，乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯 酸酯20克，二（乙酰丙酮基）（乙氧基)鈦酸異丙酯2克，對(duì)甲苯磺酸1克混合均勻，得到含有機(jī) 納米粘土的甲組份。
[0057] 將甲組份與乙組份即3-氨丙基三乙氧基硅烷35克混合均勻后得到無(wú)溶劑涂料。用 20微米線棒將涂料涂覆在馬口鐵片上，自然條件下室溫干燥一周，得到漆膜。按按實(shí)施例1 相同的方法測(cè)試漆膜基本性能，數(shù)據(jù)列于表1中。
[0058]對(duì)比例2.直接將乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯47克，有機(jī)硅樹(shù)脂100克，二 (乙酰丙酮基）（乙氧基)鈦酸異丙酯2克混合均勻?yàn)榧捉M份（即不加入有機(jī)納米粘土和對(duì)甲 苯磺酸），與乙組份3-氨丙基三乙氧基硅烷35克混合均勻制得涂料，制備漆膜，測(cè)試其性能， 如表1所示。
[0059]實(shí)施例3.二縮三丙二醇二丙烯酸酯45克，有機(jī)粘土 DK2 5克，分散劑即poly (DMAEMA11-b-BA22)在二甲苯/醋酸丁酯（質(zhì)量比3:7)混合溶劑中濃度為30%的溶液0.75克， 加入到行星式球磨機(jī)上400rpm下球磨2個(gè)小時(shí)，得到有機(jī)粘土填料楽；。
[0060] 將上述填料漿，分子量為1000的有機(jī)硅樹(shù)脂100克，二縮三丙二醇二丙烯酸酯5克， 二（乙酰丙酮基）（乙氧基)鈦酸異丙酯3克，對(duì)甲苯磺酸2克，混合均勻，得到含有機(jī)納米粘土 的甲組份。
[0061] 將甲組份與乙組份即3-氨丙基三乙氧基硅烷45克混合均勻后得到無(wú)溶劑涂料。用 20微米線棒將涂料涂覆在馬口鐵片上，自然條件下室溫干燥一周，得到漆膜。按按實(shí)施例1 相同的方法測(cè)試漆膜基本性能，數(shù)據(jù)列于表1中。
[0062]對(duì)比例3.直接將二縮三丙二醇二丙烯酸酯50克，有機(jī)硅樹(shù)脂100克，二（乙酰丙酮 基）（乙氧基)鈦酸異丙酯3克混合均勻?yàn)榧捉M份(即不加入有機(jī)納米粘土和對(duì)甲苯磺酸），與 乙組份3-氨丙基三乙氧基硅烷45克混合均勻制得涂料，制備漆膜，測(cè)試其性能，如表1所示。 [0063] 實(shí)施例4.將1，6_己二醇二丙烯酸酯6克，石墨烯1克，分散劑即poly(DMAEMA15-b-BA3q)在二甲苯/醋酸丁酯（質(zhì)量比3:7)混合溶劑中濃度為40%的溶液0.7克，加入到行星式 球磨機(jī)上500rpm下球磨2個(gè)小時(shí)，得到石墨稀填料衆(zhòng)。
[0064]將上述填料漿，分子量為1000的有機(jī)硅樹(shù)脂100克，1，6_己二醇二丙烯酸酯45克， 雙（乙酰乙酸乙酯）鈦酸二異丁酯2克，對(duì)甲苯磺酸1.5,混合均勻，得到含有石墨烯的甲組 份。
[0065] 將甲組份與乙組份即3-氨丙基三乙氧基硅烷40克混合均勻后得到無(wú)溶劑涂料。用 20微米線棒將涂料涂覆在馬口鐵片上，自然條件下室溫干燥一周，得到漆膜。按按實(shí)施例1 相同的方法測(cè)試漆膜基本性能，數(shù)據(jù)列于表1中。
[0066]對(duì)比例4.直接將1，6_己二醇二丙烯酸酯51克，有機(jī)硅樹(shù)脂100克，雙（乙酰乙酸乙 酯)鈦酸二異丁酯2克，混合均勻?yàn)榧捉M份（即不加入石墨烯和對(duì)甲苯磺酸），與乙組份3-氨 丙基二乙氧基硅烷40克混合均勾制得涂料，制備漆|吳，測(cè)試其性能，如表1所不。
[0067] 實(shí)施例5.二丙二醇二丙烯酸酯9克，石墨烯2克，分散劑即poly(DMAEMA15-b-BA30) 在二甲苯/醋酸丁酯（質(zhì)量比3: 7)混合溶劑中濃度為40%的溶液2克，加入到行星式球磨機(jī) 上500rpm下球磨2個(gè)小時(shí)，得到石墨稀填料衆(zhòng)。
[0068]將上述填料漿，分子量為2000的有機(jī)硅樹(shù)脂100克，二丙二醇二丙烯酸酯40克，雙 (乙酰乙酸乙酯)鈦酸二異丁酯2.5克，對(duì)甲苯磺酸1.5克，混合均勻，得到含有石墨烯的甲組 份。
[0069] 將甲組份與乙組份即3-氨丙基三乙氧基硅烷40克混合均勻后得到無(wú)溶劑涂料。用 20微米線棒將涂料涂覆在馬口鐵片上，自然條件下室溫干燥一周，得到漆膜。按按實(shí)施例1 相同的方法測(cè)試漆膜基本性能，數(shù)據(jù)列于表1中。
[0070] 實(shí)施例6.二縮三丙二醇二丙烯酸酯20克，石墨烯5克，分散劑即poly(DMAEMA15-b-BA3q)在二甲苯/醋酸丁酯（質(zhì)量比3:7)混合溶劑中濃度為40%的溶液5克，加入到行星式球 磨機(jī)上500rpm下球磨2個(gè)小時(shí)，得到石墨稀填料衆(zhòng)。
[0071]將上述填料漿，分子量為2000的有機(jī)硅樹(shù)脂100克，二縮三丙二醇二丙烯酸酯35， 二（乙酰丙酮基）（乙氧基)鈦酸異丙酯3克，對(duì)甲苯磺酸1.5克，混合均勻，得到含有石墨烯的 甲組份。
[0072] 將甲組份與乙組份即3-氨丙基三乙氧基硅烷40克混合均勻后得到無(wú)溶劑涂料。用 20微米線棒將涂料涂覆在馬口鐵片上，自然條件下室溫干燥一周，得到漆膜。按按實(shí)施例1 相同的方法測(cè)試漆膜基本性能，數(shù)據(jù)列于表1中。
[0073]表1.不同實(shí)施例下所得漆膜的基本物理性能 [0074]
[0075]從表1的數(shù)據(jù)可見(jiàn)，通過(guò)對(duì)甲苯磺酸的引入，對(duì)體系的干燥固化反應(yīng)發(fā)生明顯的催 化作用，相對(duì)于對(duì)比例的表干時(shí)間縮短了2~3個(gè)小時(shí)，可以滿足漆膜在2個(gè)小時(shí)以內(nèi)表干的 要求，避免了在戶外施工后短期內(nèi)發(fā)生下雨等引起的漆膜破壞問(wèn)題。同時(shí)，加入片狀納米填 料后，漆膜的正/反抗沖性能都達(dá)到了50/40以上，尤其是反沖相對(duì)于對(duì)比例提高了 15到 20cm，達(dá)到了防腐涂料用面漆的要求。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種快干型無(wú)溶劑涂料，其特征在于由A，B雙組份構(gòu)成， 其中A組份包括： 烷氧基封端的無(wú)溶劑有機(jī)娃樹(shù)脂100份； 多官能團(tuán)丙締酸醋單體35~55份； 片狀納米填料1~5份； 分散劑0.15~5份； 鐵酸醋催干劑1~3份； 對(duì)甲苯橫酸0.5~2份； B組份為固化劑，包括： 3-氨丙基=乙氧基硅烷:25~40份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快干型無(wú)溶劑涂料，其特征在于其中所述的A組份中所用 的無(wú)溶劑有機(jī)娃樹(shù)脂為甲氧基封端的甲基苯基有機(jī)娃樹(shù)脂，其分子式如下式所示：分子量為1000-2000即n = 7~15。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快干型無(wú)溶劑涂料，其特征在于其中所述的A組份中所用 的多官能團(tuán)丙締酸醋單體為： S徑甲基丙烷S丙締酸醋(TMPTA)或者乙氧基化S徑甲基丙烷S丙締酸醋（(EO)3-TMPTA)或者二縮S丙二醇二丙締酸醋(TPGDA)或者I，6-己二醇二丙締酸醋化孤A)或者二丙二醇二丙締酸醋化PGDA)4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快干型無(wú)溶劑涂料，其特征在于其中所述的A組份中所用 的納米片狀填料為石墨締或采用季錠鹽陽(yáng)離子表面活性劑處理過(guò)的有機(jī)納米粘上。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快干型無(wú)溶劑涂料，其特征在于其中所述的A組份中分散 劑為丙締酸下醋(BA)-甲基丙締酸二甲氨基乙醋(DMAEMA)的嵌段共聚物在二甲苯/醋酸下 醋(質(zhì)量比3:7)混合溶劑中的溶液，濃度為30~40%，嵌段共聚物分子式如下：其中，X = 11 ~15,y = 22 ~30。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快干型無(wú)溶劑涂料，其特征在于其中所述的A組份中所用 的鐵酸醋催干劑是指二（乙酷丙酬基）（異下氧基異丙氧基)鐵酸醋，二（乙酷丙酬基）（乙氧 基)鐵酸異丙醋，雙（乙酷乙酸乙醋)鐵酸二異下醋，雙（乙酷乙酸乙醋)鐵酸二異丙醋四種中 的一種。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快干型無(wú)溶劑涂料，其特征在于其中所述的A組份中所用 對(duì)甲苯橫酸為工業(yè)級(jí)產(chǎn)品。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快干型無(wú)溶劑涂料，其特征在于其制備方法按照下述步 驟進(jìn)行： 將多官能團(tuán)丙締酸醋單體6~45份，分散劑0.15~5份混合攬拌均勻后，加入納米片狀 填料I~5份，在砂磨或球磨機(jī)上100~50化pm上研磨I~2個(gè)小時(shí)，得到填料漿； 將填料漿與有機(jī)娃樹(shù)脂100份，多官能團(tuán)丙締酸醋單體5~45份，催干劑鐵酸醋1~3份， 對(duì)甲苯橫酸0.5~2份，混合均勻即得A組份； 將25~45份固化劑3-氨丙基=乙氧基硅烷單獨(dú)包裝，即為B組份； 使用前，將A，B兩組分?jǐn)埌杌旌暇鶆蚣吹玫綗o(wú)溶劑涂料，可W通過(guò)各種方式進(jìn)行施工。
【專利摘要】本發(fā)明一種快干型無(wú)溶劑涂料及其制備方法,屬于涂料、粘合劑及功能材料領(lǐng)域。以末端含烷氧基的低粘度聚硅氧烷為基體樹(shù)脂，以多官能團(tuán)丙烯酸酯單體為改性樹(shù)脂，含氨基硅烷偶聯(lián)劑為固化劑，鈦酸酯和對(duì)甲苯磺酸為催干劑，納米粘土或石墨烯片狀填料為增強(qiáng)劑，制備了一種新型的氣干型無(wú)溶劑納米復(fù)合涂料。對(duì)甲苯磺酸的加入縮短漆膜的表干時(shí)間至2小時(shí)，納米粘土和石墨烯的加入提高了漆膜的抗沖擊性能。該快干型無(wú)溶劑納米復(fù)合涂料性能優(yōu)異，可用于高耐候防腐涂料面漆。
【IPC分類】C09D4/06, C09D4/02, C09D7/12
【公開(kāi)號(hào)】CN105504923
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510887816
【發(fā)明人】任強(qiáng), 陳俊, 周琳楠, 趙雯, 鄢家博, 馬沛燕, 馬雅楠, 賈淵, 李堅(jiān)
【申請(qǐng)人】常州大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2015年12月7日