得到有序介孔有機硅熒光納米粒子。
[0018]實施例5
量取0.7ml 2M氫氧化鈉水溶液，加入90ml水稀釋，在40°C下攪拌均勻；稱取0.2g十二烷基三甲基溴化銨(CTAB)，用1ml的水溶解后，加入到氫氧化鈉水溶液中，攪拌均勻；升溫至701:，10分鐘后，加入1.0 ml正硅酸乙酯，2000ul碳量子點(⑶)，攪拌2分鐘后，加入1.0ml乙酸乙酯，攪拌30秒，在70°C下靜置2小時；通過離心得到固體，分別用水和乙醇反復洗滌，烘干。萃取除去表面活性劑，得到有序介孔有機硅熒光納米粒子。
[0019]實施例6
量取0.7ml 2M氫氧化鈉水溶液，加入90ml水稀釋，在40°C下攪拌均勻；稱取0.3g十二烷基三甲基溴化銨(CTAB)，用1ml的水溶解后，加入到氫氧化鈉水溶液中，攪拌均勻；升溫至70°C，10分鐘后，加入1.0 ml正硅酸乙酯，50ul碳量子點(⑶)，攪拌2分鐘后，加入1.0ml乙酸乙酯，攪拌30秒，在70°C下靜置2小時；通過離心得到固體，分別用水和乙醇反復洗滌，烘干。萃取除去表面活性劑，得到有序介孔有機硅熒光納米粒子。
[0020]實施例7
量取0.7ml 2M氫氧化鈉水溶液，加入90ml水稀釋，在40°C下攪拌均勻；稱取0.4g十二烷基三甲基溴化銨(CTAB)，用1ml的水溶解后，加入到氫氧化鈉水溶液中，攪拌均勻；升溫至70°C，10分鐘后，加入1.0 ml正硅酸乙酯，50ul碳量子點(⑶)，攪拌2分鐘后，加入1.0ml乙酸乙酯，攪拌30秒，在70°C下靜置2小時；通過離心得到固體，分別用水和乙醇反復洗滌，烘干。萃取除去表面活性劑，得到有序介孔有機硅熒光納米粒子。
[0021]實施例8
量取0.7ml 2M氫氧化鈉水溶液，加入90ml水稀釋，在40°C下攪拌均勻；稱取0.2g十二烷基三甲基溴化銨(CTAB)，用1ml的水溶解后，加入到氫氧化鈉水溶液中，攪拌均勻；升溫至70°C，10分鐘后，加入1.0 ml正硅酸乙酯，50ul碳量子點(⑶)，攪拌2分鐘后，加入0.2ml乙酸乙酯，攪拌30秒，在70°C下靜置2小時；通過離心得到固體，分別用水和乙醇反復洗滌，烘干。萃取除去表面活性劑，得到有序介孔有機硅熒光納米粒子。
[0022]實施例9
量取0.7ml 2M氫氧化鈉水溶液，加入90ml水稀釋，在40°C下攪拌均勻；稱取0.2g十二烷基三甲基溴化銨(CTAB)，用1ml的水溶解后，加入到氫氧化鈉水溶液中，攪拌均勻；升溫至70°C，10分鐘后，加入1.0 ml正硅酸乙酯，50ul碳量子點(⑶)，攪拌2分鐘后，加入1.5ml乙酸乙酯，攪拌30秒，在70°C下靜置2小時；通過離心得到固體，分別用水和乙醇反復洗滌，烘干。萃取除去表面活性劑，得到有序介孔有機硅熒光納米粒子。
[0023]實施例10
量取0.7ml 2M氫氧化鈉水溶液，加入90ml水稀釋，在40°C下攪拌均勻；稱取0.2g十二烷基三甲基溴化銨(CTAB)，用1ml的水溶解后，加入到氫氧化鈉水溶液中，攪拌均勻；升溫至70°C，10分鐘后，加入1.0 ml正硅酸乙酯，50ul碳量子點(⑶)，攪拌2分鐘后，加入2.0ml乙酸乙酯，攪拌30秒，在70°C下靜置2小時；通過離心得到固體，分別用水和乙醇反復洗滌，烘干。萃取除去表面活性劑，得到有序介孔有機硅熒光納米粒子。
[0024]實施例11
量取0.7ml 2M氫氧化鈉水溶液，加入90ml水稀釋，在40°C下攪拌均勻；稱取0.2g十二烷基三甲基溴化銨(CTAB)，用1ml的水溶解后，加入到氫氧化鈉水溶液中，攪拌均勻；升溫至70°C，10分鐘后，加入1.0 ml正硅酸乙酯，50ul碳量子點(⑶)，攪拌2分鐘后，加入1.0ml乙酸乙酯，攪拌30秒，在70°C下靜置5小時；通過離心得到固體，分別用水和乙醇反復洗滌，烘干。萃取除去表面活性劑，得到有序介孔有機硅熒光納米粒子。
[0025]實施例12
量取0.7ml 2M氫氧化鈉水溶液，加入90ml水稀釋，在40°C下攪拌均勻；稱取0.2g十二烷基三甲基溴化銨(CTAB)，用1ml的水溶解后，加入到氫氧化鈉水溶液中，攪拌均勻；升溫至70°C，10分鐘后，加入1.0 ml正硅酸乙酯，50ul碳量子點(⑶)，攪拌2分鐘后，加入1.0ml乙酸乙酯，攪拌30秒，在70°C下靜置10小時；通過離心得到固體，分別用水和乙醇反復洗滌，烘干。萃取除去表面活性劑，得到有序介孔有機硅熒光納米粒子。
【主權(quán)項】
1.一種有序介孔有機硅熒光納米材料，其特征在于，是通過碳量子點和烷基季銨鹽表面活性劑共縮聚制備的，其具體制備過程如下: 首先通過高溫裂解法制的碳量子點，將烷基季銨鹽表面活性劑溶解于氫氧化鈉水溶液中，升溫，加入正硅酸乙酯和硅烷修飾的碳量子點，等出現(xiàn)固體后，加入乙酸乙酯，靜置陳化后離心得到固體，干燥萃取法除去表面活性劑，得到有序介孔有機硅熒光納米材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有序介孔有機硅熒光納米材料，其特征在于，，烷基季銨鹽表面活性劑結(jié)構(gòu)式為CnTAB,其中η為12~18。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有序介孔有機硅熒光納米材料，其特征在于，烷基季銨鹽表面活性劑所用濃度為5.0X10 3~8.0X 10 3 m0l/Lo4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有序介孔有機硅熒光納米材料，其特征在于，正硅酸乙酯與碳量子點的體積比為0.5~40。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有序介孔有機硅熒光納米材料，其特征在于，乙酸乙酯的量為 0.2 ml?2.0 ml ο6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有序介孔有機硅熒光納米材料，其特征在于，靜置陳化時間為 I h~10 h07.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有序介孔有機硅熒光納米材料，其特征在于，萃取法除去表面活性劑的實驗步驟如下:稱取50mg待萃取固體樣品，60 mg乙酸銨，分散在5 ml乙醇中，在92 °C下回流攪拌2 h。
【專利摘要】<b />本發(fā)明公開一種介孔硅熒光納米材料的制備方法。該方法包括以下步驟：（1）通過高溫裂解法得到有機硅烷修飾的碳量子點；(2)利用正硅酸乙酯與修飾后的碳點在堿性條件下的水解縮聚,一步法得到所述的有序介孔有機硅熒光納米材料。相比于現(xiàn)有的技術，本發(fā)明涉及的熒光納米材料，碳量子點摻雜在介孔孔壁中而非孔道中；材料具有暢通有序的介孔孔道、可雙光子激發(fā)、熒光發(fā)射可調(diào)；材料為單分散球形或橢球形粒子，粒徑較小；硅基材料毒性低、生物相容性好等優(yōu)勢，使得該材料在可示蹤藥物輸送、多通道熒光生物顯像等領域有著廣闊的應用前景。<b />
【IPC分類】C09K11/65
【公開號】CN105419790
【申請?zhí)枴緾N201410453596
【發(fā)明人】張金龍, 王靈芝, 劉勇弟, 雷菊英, 楊林剛, 嚴雪楓, 程晨
【申請人】華東理工大學
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2014年9月9日