一種近紫外熒光粉焦磷酸鍶銪的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種熒光粉的制造方法，特別涉及一種近紫外熒光粉焦磷酸鍶銪的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]1967年荷蘭人合成了焦磷酸鍶銪，主要用于復(fù)印機。近年來人們對焦磷酸鍶銪的研宄日益活躍，焦磷酸鍶銪作為特殊光源被廣泛用于各行各業(yè)，比如醫(yī)院治療小兒黃痘病的熒光燈、裝點舞臺效果的舞臺燈、營造景觀美景的景觀燈、促進植物生長的植物生長燈及水族燈等。國內(nèi)商用的焦磷酸酸鍶銪普遍采用磷酸氫鍶(SrHP04)、磷酸氫二銨[(NH4)2HP04]、碳酸銪(EuC03)或氧化銪(Eu203)幾種原料干法混合后，進行氧化還原或直接還原合成，這種混合方法存在混合不均的風(fēng)險。隨著熒光粉的不斷使用，人們需要輻射通量更高、顆粒形貌更好、粒度更均勻的熒光粉以適應(yīng)發(fā)展的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供了一種近紫外熒光粉焦磷酸鍶銪的制備方法，具有混合均勻，輻射通量高，顆粒形貌好，粒度均勻的特點。
[0004]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0005]一種近紫外熒光粉焦磷酸鍶銪的制備方法，包括下述步驟:
[0006]步驟一，基質(zhì)材料的氧化
[0007]稱取一定質(zhì)量的基質(zhì)材料磷酸氫鍶(SrHPO4)裝入敞口氧化鋁坩禍中，放入馬弗爐中，在680°C _900°C氧化灼燒3小時以上，冷卻至室溫；
[0008]步驟二，中間處理
[0009]將經(jīng)過步驟一氧化處理的基質(zhì)材料磷酸氫鍶(SrHPO4)放入聚乙烯塑料瓶中，再按磷酸氫鍶(SrHPO4):球:水按質(zhì)量比1:2:2分散，分散轉(zhuǎn)速20?50轉(zhuǎn)/min，分散時間3?6小時，然后將分散后的磷酸氫鎖(SrHPO4)過300?600目水篩，再將過水篩的磷酸氫鍶(SrHPO4)粉體按以下條件水洗，磷酸氫鍶(SrHPO4)粉體:水按質(zhì)量比1:10，水溫700C -100°C，水洗3次以上，抽濾去除水洗后粉體中所含水分，并在100?130°C的溫度下干燥6?12小時，待粉體降溫至室溫；
[0010]步驟三，液體混合
[0011]將經(jīng)過步驟二干燥氧化后的磷酸氫鍶(SrHPO4)與氧化銪(Eu2O3)，草酸(H2C2O4)按下述質(zhì)量百分比取樣，質(zhì)量百分比為:94.0-99.0 %氧化后磷酸氫鍶(SrHPO4), 0.5-2.5%氧化銪(Eu2O3), 0.5-3.5%草酸(H2C2O4);氧化銪(Eu2O3)先用其質(zhì)量 30-100 倍的 80°C -100°C熱純水溶解，再加入質(zhì)量濃度為67.0%的硝酸直至氧化銪(Eu2O3)完全溶解，得到A溶液；草酸(H2C2O4)用其質(zhì)量30-100倍的80°C -100°C熱純水溶解，得到B溶液；將磷酸氫鍶(SrHPO4)放入容器中，用其質(zhì)量30-100倍的60°C-90°C的熱純水?dāng)嚢璺稚?，然后加入A溶液，充分?jǐn)嚢?，再加入B溶液，攪拌10min-20min ;最后加入氨水(NH4OH)中和至PH值為8-10 ;沉淀后，倒掉清液，抽濾去除粉體中所含的水分，并在100?130°C的溫度下干燥8?12小時，待粉體降溫至室溫，得到包裹銪的氧化后磷酸氫鍶粉體；
[0012]步驟四，固體混合
[0013]將步驟三制取的包裹銪的氧化后磷酸氫鍶粉體過100目的網(wǎng)篩，同時將添加劑磷酸氫二銨(NH4)2HPO4粉碎過70-100目的網(wǎng)篩，按一定的質(zhì)量比將兩者進行混合，質(zhì)量百分比為:90.0% -98.0 %包裹銪的氧化后磷酸氫鎖粉體，2.0% -10.0 %磷酸氫二錢(NH4)2HPO4;
[0014]步驟五，焙燒
[0015]將步驟四混合均勻后的粉體裝入氧化鋁坩禍中，放入氮氫爐中焙燒還原，溫度1000C -1180°C，時間3-6小時，冷卻至室溫，得到熒光粉粉末；
[0016]步驟六，后處理
[0017]將步驟五燒成的熒光粉粉碎過100目網(wǎng)篩，再按熒光粉:球:水按質(zhì)量比1:2:2分散，分散轉(zhuǎn)速20?50轉(zhuǎn)/min，分散時間2?6小時，將分散后的焚光粉過300?500目水篩；再將過水篩熒光粉按以下條件水洗，熒光粉:水按質(zhì)量比1:10，水洗5次以上，然后去除水洗后熒光粉中所含水分，并在100?130°C的溫度下干燥6?12小時，待粉體降溫至室溫，過100目尼龍篩網(wǎng)，得到熒光粉焦磷酸鍶銪(Sr2P207:Eu 2+)。
[0018]所述的步驟二中所述的球為直徑為2mm的玻璃球。
[0019]所述的步驟六中所述的球為直徑為5mm的氧化鋁球。
[0020]本發(fā)明的有益效果:
[0021]由于本發(fā)明采用獨特的配方，對基質(zhì)材料進行預(yù)先氧化，并進行濕法球磨分散處理，之后采用液體混合方法將銪均勻包裹在基質(zhì)材料周圍，一次氧化氣氛，一次還原氣氛燒成，兩次濕法球磨分散的方法，從而做出了輻射通量高、粉體顆粒形貌優(yōu)良的近紫外熒光粉。
【附圖說明】
:
[0022]圖1為本發(fā)明制備的近紫外熒光粉的掃描電鏡觀察圖。
[0023]圖2為本發(fā)明制備的近紫外熒光粉的發(fā)射光譜圖。
【具體實施方式】
[0024]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明。
[0025]一種近紫外熒光粉焦磷酸鍶銪的制備方法，包括下述步驟:
[0026]步驟一，基質(zhì)材料的氧化
[0027]稱取一定質(zhì)量的基質(zhì)材料磷酸氫鍶(SrHPO4)裝入敞口氧化鋁坩禍中，放入馬弗爐中，在680°C _900°C氧化灼燒3小時以上，冷卻至室溫；
[0028]步驟二，中間處理
[0029]將經(jīng)過步驟一氧化處理的基質(zhì)材料磷酸氫鍶(SrHPO4)放入聚乙烯塑料瓶中，再按磷酸氫鍶(SrHPO4):球:水按質(zhì)量比1:2:2分散，分散轉(zhuǎn)速20?50轉(zhuǎn)/min，分散時間3?6小時，然后將分散后的磷酸氫鎖(SrHPO4)過300?600目水篩，再將過水篩的磷酸氫鍶(SrHPO4)粉體按以下條件水洗，磷酸氫鍶(SrHPO4)粉體:水按質(zhì)量比1:10，水溫70°C -100°C，水洗3次以上，抽濾去除水洗后粉體中所含水分，并在100?130°C的溫度下干燥6?12小時，待粉體降溫至室溫；
[0030]步驟三，液體混合
[0031]將經(jīng)過步驟二干燥氧化后的磷酸氫鍶(SrHPO4)與氧化銪(Eu2O3)，草酸(H2C2O4)按下述質(zhì)量百分比取樣，質(zhì)量百分比為:94.0-99.0 %氧化后磷酸氫鍶(SrHPO4), 0.5-2.5%氧化銪(Eu2O3), 0.5-3.5%草酸(H2C2O4);氧化銪(Eu2O3)先用其質(zhì)量 30-100 倍的 80°C -100°C熱純水溶解，再加入質(zhì)量濃度為67.0%的硝酸直至氧化銪(Eu2O3)完全溶解，得到A溶液；草酸(H2C2O4)用其質(zhì)量30-100倍的80°C -100°C熱純水溶解，得到B溶液；將磷酸氫鍶(SrHPO4)放入容器中，用其質(zhì)量30-100倍的60°C-90°C的熱純水?dāng)嚢璺稚ⅲ缓蠹尤階溶液，充分?jǐn)嚢?，再加入B溶液，攪拌10min-20min ;最后加入氨水(NH4OH)中和至PH值為8-10 ;沉淀后，倒掉清液，抽濾去除粉體中所含的水分，并在100?130°C的溫度下干燥8?12小時，待粉體降溫至室溫，得到包裹銪的氧化后磷酸氫鍶粉體；
[0032]步驟四，固體混合
[0033]將步驟三制取的包裹銪的氧化后磷酸氫鍶粉體過100目的網(wǎng)篩，同時將添加劑磷酸氫二銨(NH4)2HPO4粉碎過70-100目的網(wǎng)篩，按一定的質(zhì)量比將兩者進行混合，質(zhì)量百分比為:90.0% -98.0 %包裹銪的氧化后磷酸氫鎖粉體，2.0% -10.0 %磷酸氫二錢(NH4)2HPO4;
[0034]步驟五，焙燒
[0035]將步驟四混合均勻后的粉體裝入氧化鋁坩禍中，放入氮氫爐中焙燒還原，溫度1000C -1180°C，時間3-6小時，冷卻至室溫，得到熒光粉粉末；
[0036]步驟六，后處理
[0037]將步驟五燒成的熒光粉粉碎過100目網(wǎng)篩，再按熒光粉:球:水按質(zhì)量比1:2:2分散，分散轉(zhuǎn)速20?50轉(zhuǎn)/min，分散時間2?6小時，將分散后的焚光粉過300?500目水篩；再將過水篩熒光粉按以下條件水洗，熒光粉:水按質(zhì)量比1:10，水洗5次以上，然后去除水洗后熒光粉中所含水分，并在100?130°C的溫度下干燥6?12小時，待粉體降溫至室溫，過100目尼龍篩網(wǎng)，得到熒光粉焦磷酸鍶銪(Sr2P207:Eu 2+)。
[0038]所述的步驟二中所述的球為直徑為2mm的玻璃球；步驟六中所述的球為直徑為5mm的氧化銷球。
[0039]實施例1:
[0040]步驟一，基質(zhì)材料的氧化
[0041 ] 稱取基質(zhì)材料磷酸氫鍶(SrHPO4) 500g，裝入敞口氧化鋁坩禍中，放入馬弗爐中，溫度680°C，氧化灼燒4小時，冷卻至室溫；
[0042]步驟二，中間處理
[0043]將經(jīng)過步驟一氧化處理的基質(zhì)材料磷酸氫鍶(SrHPO4)放入聚乙烯塑料瓶中，再按磷酸氫鍶(SrHPO4):球:水按質(zhì)量比1:2:2分散，分散轉(zhuǎn)速30轉(zhuǎn)/min，分散時間6小時，然后將分散后的磷酸氫鎖(SrHPO4)過300目水篩，再將過水篩的磷酸氫鎖(SrHPO4)粉體按以下條件水洗，磷酸氫鍶(SrHPO4)粉體:水按質(zhì)量比1:10，水溫80°C，水洗3次以上，抽濾去除水洗后粉體中所含水分，并在120°C的溫度下干燥6小時，待粉體降溫至室溫；
[0044]步驟三，液體混合
[0045]將經(jīng)過步驟二干燥氧化后的磷酸氫鎖(SrHPO4)與氧化銪(Eu2O3)，草酸(H2C2O4)按下述質(zhì)量百分比:97.5%氧化后的磷酸氫鍶(SrHPO4), 1.0%氧化銪(Eu2O3)，1.5 %草酸(H2C2O4)稱量材料；將1.0%氧化銪(Eu2O3)先用其質(zhì)量50倍的90°C熱純水溶解，再加入質(zhì)量濃度為67.0%的硝酸直至氧化銪(Eu2O3)完全溶解，得到A溶液，1.5%草酸(H2C2O4)用其質(zhì)量50倍的85°C熱純水溶解，得到B溶液；將97.5%氧化后磷酸氫鍶(SrHPO4)放入容器中，用其質(zhì)量50倍80 °C熱純水?dāng)嚢璺稚?，然后加入A溶液，充分?jǐn)嚢瑁偌尤隑溶液，攪拌lOmin，最后加入氨水(NH4OH)中和至PH值為8.5 ;沉淀后，倒掉清液，抽濾去除粉體中所含的水分，并在120°C的溫度下干燥8小時，待粉體降溫至室溫，得到包裹銪的氧化后磷酸氫鎖粉體；
[0046]步驟四，固體混合
[0047]將步驟三制取的包裹銪的氧化后磷酸氫鍶粉體過100目的網(wǎng)篩，同時將添加劑磷酸氫二銨(NH4)2HPO4粉碎過70目網(wǎng)篩，將兩者進行混合；混