混合加入到帶有溫度計和冷凝 回流的四口燒瓶中，在400r/min下攪拌均勾后，再將304g丙稀酸乙醋、36g醋酸乙稀醋、 26g甲基丙烯酸羥乙酯和0.lg鏈轉(zhuǎn)移劑十二烷基硫醇、0. 7g引發(fā)劑過硫酸銨加入，繼續(xù)攪 拌20min得到預(yù)乳化液。
[0051] 將配方中剩余的368g去離子水、lg的引發(fā)劑過硫酸銨，上述制備得到的30g預(yù)乳 化液加入到四口燒瓶中，采用220r/min的攪拌速度，攪拌升溫至75°C，反應(yīng)20min，得到種 子乳液。
[0052] 在80°C的反應(yīng)溫度下，將上述制備得到的剩余的預(yù)乳化液滴加到上述制備的種子 乳液中，攪拌速度為220r/min，3小時滴加完畢。
[0053] 將預(yù)乳化液滴加完畢后，繼續(xù)保溫反應(yīng)1小時，然后降溫至40C，用26wt%的氣水 調(diào)節(jié)pH值為7,用200目過濾網(wǎng)過濾出料得到所述聚乙烯保護膜用耐高溫、無印記壓敏膠。
[0054] 實施例4
[0055] 將240g的去離子水和21g烷基丙烯基苯氧基聚醚硫酸鹽混合加入到帶有溫度計 和冷凝回流的四口燒瓶中，在500r/min下攪拌均勻后，再將360g丙烯酸丁酯、10g醋酸乙烯 酯、12g甲基丙烯酸羥乙酯、8g丙烯酸、18g甲基丙烯酸縮水甘油酯和0. 12g鏈轉(zhuǎn)移劑巰基丙 醇、0. 8g引發(fā)劑過硫酸鉀加入，繼續(xù)攪拌25min得到預(yù)乳化液。
[0056] 將配方中剩余的350g去離子水、lg的引發(fā)劑過硫酸鉀，上述制備得到的50g預(yù)乳 化液加入到四口燒瓶中，采用240r/min的攪拌速度，攪拌升溫至80°C，反應(yīng)15min，得到種 子乳液。
[0057] 在85°C的反應(yīng)溫度下，將上述制備得到的剩余的預(yù)乳化液滴加到上述制備的種子 乳液中，攪拌速度為240r/min，2. 5小時滴加完畢。
[0058]將預(yù)乳化液滴加完畢后，繼續(xù)保溫反應(yīng)1. 5小時，然后降溫至42°C，用pH調(diào)節(jié)劑調(diào) 節(jié)pH值為8,用250目過濾網(wǎng)過濾出料得到所述聚乙烯保護膜用耐高溫、無印記壓敏膠。
[0059] 實施例5
[0060] 將260g的去離子水和20g含雙鍵的聚醚磷酸銨鹽混合加入到帶有溫度計和冷凝 回流的四口燒瓶中，在600r/min下攪拌均勾后，再將360g丙稀酸丁醋、10g醋酸乙稀醋、10g 甲基丙烯酸羥乙酯、20g丙烯酸和0. 12g鏈轉(zhuǎn)移劑巰基乙醇、0. 8g引發(fā)劑過硫酸銨加入，繼 續(xù)攪拌30min得到預(yù)乳化液。
[0061] 將配方中剩余的360g去離子水、lg的引發(fā)劑過硫酸銨，上述制備得到的50g預(yù)乳 化液加入到四口燒瓶中，采用280r/min的攪拌速度，攪拌升溫至75°C，反應(yīng)30min，得到種 子乳液。
[0062] 在80°C的反應(yīng)溫度下，將上述制備得到的剩余的預(yù)乳化液滴加到上述制備的種子 乳液中，攪拌速度為280r/min，3小時滴加完畢。
[0063]將預(yù)乳化液滴加完畢后，繼續(xù)保溫反應(yīng)1. 5小時，然后降溫至35°C，用pH調(diào)節(jié)劑調(diào) 節(jié)pH值為9,用300目過濾網(wǎng)過濾出料得到所述聚乙烯保護膜用耐高溫、無印記壓敏膠。
[0064] 實施例6
[0065] 采用實施例3制備得到的壓敏膠乳液50g，加入0.2g三羥甲基丙烷-三（3-氮丙 啶）丙酸酯，加完后攪拌15分鐘，將壓敏膠乳液均勻涂布在40微米厚的經(jīng)過電暈處理后表 面張力41達因的聚乙烯保護膜上，在60°C的烘箱中烘干，制得聚乙烯保護膜。
[0066] 性能測試：將聚乙烯保護膜貼在白色高光樣板上，放置在70°C的烘箱中24小時， 取出冷卻，觀察保護膜四周是否起翹，揭除保護膜觀察面板是否有印記。結(jié)果見附表1。
[0067] 實施例7
[0068] 采用實施例4制備得到的壓敏膠乳液50g，加入0.3g三羥甲基丙烷-三[3_(2_甲 基氮丙啶）]丙酸酯，加完后攪拌15分鐘，將壓敏膠乳液均勻涂布在40微米厚的經(jīng)過電暈 處理后表面張力40達因的聚乙烯保護膜上，在60°C的烘箱中烘干，制得聚乙烯保護膜。
[0069] 性能測試：將聚乙烯保護膜貼在白色高光樣板上，放置在70°C的烘箱中24小時， 取出冷卻，觀察保護膜四周是否起翹，揭除保護膜觀察面板是否有印記。結(jié)果見附表1。
[0070] 實施例8
[0071]采用實施例5制備得到的壓敏膠乳液50g，加入0.35g三羥甲基丙烷-三[3-(2-甲 基氮丙啶）]丙酸酯，加完后攪拌15分鐘，將壓敏膠乳液均勻涂布在40微米厚的經(jīng)過電暈 處理后表面張力42達因的聚乙烯保護膜上，在60°C的烘箱中烘干，制得聚乙烯保護膜。
[0072] 性能測試：將聚乙烯保護膜貼在白色高光樣板上，放置在70°C的烘箱中24小時， 取出冷卻，觀察保護膜四周是否起翹，揭除保護膜觀察面板是否有印記。結(jié)果見附表1。
[0073]表1
【主權(quán)項】
1. 一種聚乙烯保護膜用耐高溫、無印記壓敏膠，其特征在于包含以下原料： 包含軟單體、硬單體和功能單體的單體組，所述單體組中的軟單體重量百分比為80~ 90 %，所述硬單體重量百分比為5~10 %，所述功能單體重量百分比為5~10% ; 乳化劑，所述乳化劑為丙烯酸聚醚磷酸酯、甲基丙烯酸聚醚磷酸酯、含雙鍵基的雙烷基 磺基琥珀酸酯鹽、烷基丙烯基苯氧基聚醚硫酸鹽、含雙鍵的聚醚磷酸銨鹽和含雙鍵基聚醚 EO= 10中的一種或多種； 引發(fā)劑，所述引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀中的至少一種； 鏈轉(zhuǎn)移劑，所述鏈轉(zhuǎn)移劑為十>烷基硫醇、疏基乙醇、疏基丙醇中的一種或多種； pH調(diào)節(jié)劑，所述pH調(diào)節(jié)劑為氨水； 去離子水。
2. 如權(quán)利要求1所述的聚乙烯保護膜用耐高溫、無印記壓敏膠，其特征在于：所述軟單 體包括丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯中的一種或幾種，所述硬單體包括醋酸乙烯 酯、甲基丙烯酸甲脂、甲基丙烯酸羥乙酯中的一種或幾種，所述功能單體包括丙烯酸、丙烯 酸-2-羥基乙酯、丙烯酸-2-羥基丙酯、甲基丙烯酸-2-羥基乙酯、甲基丙烯酸-2-羥基丙 酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺中的一種或多種。
3. 如權(quán)利要求1所述的聚乙烯保護膜用耐高溫、無印記壓敏膠，其特征在于：所述氨水 的質(zhì)量濃度為25~28%。
4. 制備如權(quán)利要求1至3任一項所述的聚乙烯保護膜用耐高溫、無印記壓敏膠的方法， 其特征在于包括以下步驟： (1) 預(yù)乳化液的制備：將去離子水總重量的40~50%和全部的乳化劑混合，在400~ 1000r/min下攪拌均勻后，再將所述單體組的所有單體、占整個單體組重量的0. 015~ 0. 03%的鏈轉(zhuǎn)移劑、所述引發(fā)劑總重量的35~50%均勻加入，繼續(xù)攪拌20~30分鐘得到 預(yù)乳化液； (2) 種子乳液的制備：將剩余的50~60%的去離子水、50~65%的引發(fā)劑，以及步驟 1制備得到的預(yù)乳化液總重量的5~10%加入到反應(yīng)釜中，采用220~290r/min的攪拌速 度，攪拌升溫至70~85°C，反應(yīng)15~30min，得到所述種子乳液； (3) 聚合反應(yīng)：在80~90°C的反應(yīng)溫度下，將步驟1得到的剩余的90~95 %的預(yù)乳 化液滴加到步驟2制備的種子乳液中，攪拌速度為220~290r/min，2~3小時滴加完畢； (4) 保溫反應(yīng)：所述預(yù)乳化液滴加完畢后，繼續(xù)保溫反應(yīng)1~2小時，然后降溫至35~ 45°C，用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值為7~9,用200~300目過濾網(wǎng)過濾出料得到所述聚乙烯保 護膜用耐高溫、無印記壓敏膠。
5. -種聚乙烯保護膜，其特征在于：使用如權(quán)利要求1所述的聚乙烯保護膜用耐高溫、 無印記壓敏膠乳液，按一定的上膠量涂布在聚乙烯薄膜上，經(jīng)過烘干，即得到所述聚乙烯保 護膜。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚乙烯保護膜用耐高溫、無印記壓敏膠、制備方法及制備的聚乙烯保護膜,采用以下原料經(jīng)種子乳液聚合法制備得到：包含軟單體、硬單體和功能單體的單體組，所述單體組中的軟單體重量百分比為80～90％，所述硬單體重量百分比為5～10％，所述功能單體重量百分比為5～10％；乳化劑；引發(fā)劑；鏈轉(zhuǎn)移劑；pH調(diào)節(jié)劑；去離子水。本發(fā)明的壓敏膠乳液制備的聚乙烯保護膜，貼覆在高光金屬板材上經(jīng)過高溫后揭除不產(chǎn)生印記，不影響產(chǎn)品的外觀，制備方法相比現(xiàn)有生產(chǎn)工藝優(yōu)化了工藝路線，生產(chǎn)易于控制，生產(chǎn)成本較低，具有廣泛的市場前景。
【IPC分類】C08F220-18, C08F220-56, C09J11-06, C08F220-06, C09J133-08, C08F220-28, C08F220-32, C08F218-08, C08F2-30, C08F2-26, C09J7-02
【公開號】CN104710951
【申請?zhí)枴緾N201510163160
【發(fā)明人】周國梁, 張興偉
【申請人】濰坊勝達科技股份有限公司
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2015年4月8日