專利名稱:膽甾型液晶化合物的合成和配方及在非破壞測試方面的用途的制作方法
本發(fā)明屬于液晶，非破壞測試。
1967年國外開始報(bào)導(dǎo)用膽型液晶化合物顯示的無損探傷法〔1〕這方面的專利發(fā)表較多〔2〕，實(shí)際應(yīng)用情況因?yàn)樯婕败娛录夹g(shù)保密之故極少報(bào)導(dǎo)。這種無損探傷法也可以應(yīng)用于一般金屬機(jī)械的探傷，〔3〕這種探傷方法不采用復(fù)雜設(shè)備，簡單易行，耗費(fèi)極少，而且可以直接觀察缺損，操作快速，與其他無損探傷方法比較，實(shí)用價(jià)值較高，而且對(duì)于一些埋藏在金屬蒙皮或漆膜底下的金屬傷損十分適用液晶無損探傷法，尚無替代方法發(fā)明出來。
通常直升飛機(jī)在飛行24小時(shí)之后，因受強(qiáng)力振動(dòng)，其旋翼的鋁蒙皮蜂窩格子常常脫膠，脫膠太多時(shí)，就導(dǎo)致飛機(jī)墜毀失事，本發(fā)明就為解決直升飛機(jī)旋翼鋁蒙皮蜂窩格子脫膠測試而提出來的一種實(shí)用方法。另外，其他機(jī)械零件、焊接金屬的裂痕等也適用本發(fā)明方法。本發(fā)明方法也適用作進(jìn)行經(jīng)常性
定檢驗(yàn)。特別適用于測試金屬小零件和非金屬小零件，但測試操作手續(xù)根據(jù)具體物件應(yīng)該稍有變更。
本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)成如下1、膽甾型液晶化合物合成法已有發(fā)表〔4〕、本發(fā)明不僅有膽固醇乙二醇乙醚鄰苯二甲酸酯，這個(gè)膽甾型液晶化合物是低溫液晶(-20℃)必需組份，合成方法如下
2、適用于非破壞測試膽甾型液晶配方共有184個(gè)，它們的液晶態(tài)溫度范圍5℃→100℃，靈敏度0.01℃→44℃。
3、膽甾型液晶探傷操作方法和所用設(shè)備。
本發(fā)明取得了以下效果直升飛機(jī)旋翼中鋁
皮蜂窩格子脫膠，厚度在1毫米以下時(shí)，0.5厘米長脫膠點(diǎn)可以在一秒鐘內(nèi)被測出來見圖1，可以攝制下來，有漆膜遮蓋的金屬小零件(如飛機(jī)的鈦片旋槳小制件)上0.1微米裂痕，長0.5厘米以下，非肉眼能視及，能用膽甾型液晶本發(fā)明配方與測試法在1分鐘內(nèi)測知。見圖2，所耗液晶，1克能測1000厘米2面積，耗費(fèi)僅為10元，可進(jìn)行流水連續(xù)操作，結(jié)果直觀可靠。金屬與非金屬(如玻璃鋼、印刷電路版等)均適用。
實(shí)施具體實(shí)例(1)膽固醇乙二醇乙醚鄰苯二甲酸酯的制備法。
77.2克膽固醇與40.6克鄰苯二甲酰氯在100克無水吡啶中回流一小時(shí)后，再加入18克無水一縮乙二醇，繼續(xù)回流4小時(shí)，并減壓蒸出吡啶，冷卻后，析出吡啶鹽酸鹽晶體，過濾，得66.6克膽固醇乙二醇乙醚鄰苯二甲酸酯，為樹脂狀棕黃油、液晶點(diǎn)-19℃，顯示蘭色，產(chǎn)率54%。含雜質(zhì)為未酯化的-縮乙二醇和鄰苯二甲酸-膽固醇酯。
(2)適用于檢查直飛飛機(jī)旋翼鋁蜂窩格子脫膠的液晶配方舉四個(gè)例如下配方 膽固醇 膽固醇 膽固醇 膽固醇乙二醇 液晶態(tài) 靈敏度油酸酯 壬酸酯 己酸酯 乙醚鄰苯二甲 溫度，℃ ℃1.春季用 % % % 酸酯，%3-5月 75 15 3 / 43→42.5 1.12.夏季用6-8月 20 77 1 / 63.05→62.2 0.53.秋季用9-11月 24 70 1 / 60.0→58.9 0.854.冬季用12-2月 80 9 10 1 27→25.9 1.1
(3)適用于飛機(jī)中鈦旋槳裂痕的測試檢驗(yàn)液晶配方可以應(yīng)用上面1-3個(gè)配方例，亦可采用另外184個(gè)配方中更適宜的配方，進(jìn)行動(dòng)態(tài)檢測方法。
(4)焊接起來的金屬零件中存在的焊接缺陷和裂痕可以采用上面1-3配方或184個(gè)配方中更適宜的配方進(jìn)行動(dòng)態(tài)檢測方法。
(5)非破壞測試鋁
皮蜂窩格子脫膠方法和所用設(shè)備。
①直接涂布法根據(jù)季節(jié)與環(huán)境溫度條件，選擇最適宜液晶配方，使液晶態(tài)溫度高于被測物件環(huán)境溫度40-80℃，靈敏度0.4-1.2℃。將此液晶1克溶解在10-20毫升30-60℃沸點(diǎn)的石油醚中，涂布在1000厘米2被測物件的黑色表面上成厚25微米的薄層，若物件表面并非黑色，可用聚乙烯醇黑色水漆涂布打底、干燥后即可在此黑色膜上涂液晶，液晶層厚必須為10-25微米，即可進(jìn)行檢測工作。
②貼膜法和膜的制備方法涂布黑色聚乙烯醇水漆或黑色硝基噴漆于聚酯薄膜上(膜厚6-10微米)，每1000厘米2面積涂布液晶1克，液晶厚10-25微米，在液晶上再蓋一片6微米厚的聚酯薄膜，必須隔絕空氣包入，即可把這個(gè)液晶膜粘貼于被測物件的檢驗(yàn)位置上，進(jìn)行檢測工作。
(6)飛機(jī)上鈦旋槳和其他機(jī)械部件在漆膜下的裂痕或焊接點(diǎn)缺陷裂痕的檢測方法和所用設(shè)備?？梢园?5)所示辦法采用直接涂布液晶或貼膜法進(jìn)行，物件若為不平的弧形則用直接涂布法，若物件為平整面則用貼膜方便?？梢愿鶕?jù)被測物件的大小形狀來考慮，也可采用動(dòng)態(tài)測試方法。但限于采用于被測物件小而為數(shù)眾多時(shí)方便。
(7)缺陷顯示方法①手執(zhí)有反射罩的1000瓦碘鎢燈(見圖1)距離被測物表面約30-60厘米處，開亮燈后，使光直射于被測面上，從一端慢慢移向另一端。被測物表面受光照瞬時(shí)內(nèi)，顯示出圖形，若為鋁
皮蜂窩格子脫膠之處的彩色溫度高于未脫膠之處，可以測出1×1厘米2面積之格子，(見圖2)，這圖形可以保持一分鐘之久，因而足夠攝制彩色照相，以供研究。
②將有液晶層的被測物件放入70℃的烘箱內(nèi)半小時(shí)，保持物體升溫到70℃，將物件取出來，其一端垂直浸入冰水內(nèi)冷卻，浸入半厘米即已足夠，可以看見一條無色或其他彩色之線條向熱端慢慢移動(dòng)，遇到物件有裂痕，此線條在該裂痕處停留下來而無裂痕處仍慢慢移動(dòng)，因而可以觀察出來有裂痕地點(diǎn)，見圖3。
上面的檢測工作可以反復(fù)進(jìn)行，直到檢測無誤為止。
(1)AD-816482(1967)，Detection of Flaws in Metal-honeycomb.
Structures by means
f liquid Crystals.
(2)USP 3441513(1969);Swiss P 520939(1972);Fr.P1572257(1969)(3)Nondestructive Testing 1(2)，99(Nov.1966).
Material Evaluation 23(10)，564(Oct.1966).
(4)Z.Physiol.Chem.62，410，422(1909).
Biochem.Z.220，304(1930).
J.Am.Chem.Soc.70，148(1948);75，6234.
J.Org.Chem.23，1227(1958).
J.Chem.Soc.3733(1956).
權(quán)利要求
1.一種膽甾型液晶化合物的制法，其特征在于膽固醇乙二醇乙醚鄰苯二甲酸酯的合成方法與配方。它的合成方法和反應(yīng)路線如下取77。2克膽固醇與40.6克鄰苯二甲酰氯在無水吡啶中回流1小時(shí)后，再加入18克無水-縮乙二醇，繼續(xù)回流4小時(shí)，減壓蒸出吡啶，冷卻后析出吡啶鹽酸鹽晶體，過濾，得66.6克膽固醇乙二醇乙醚鄰苯二甲酸酯，為樹脂狀棕黃油，液晶點(diǎn)在-19℃，并示蘭色。
2.如權(quán)利要求
1所述的膽甾型液晶化合物的制法，其特征在于適用于各種金屬材料部件的非破壞測試的膽甾型液晶配方共184個(gè)，它們的液晶態(tài)溫度范圍為5-100℃，靈敏度為0.01℃→44℃，適用于檢查直升飛機(jī)旋翼鋁蜂窩格子脫膠的液晶配方四個(gè)例子和適用于鈦旋槳裂痕測試的同樣液晶配方三個(gè)例子，可見發(fā)明說明書。
3.一種膽甾型液晶化合物用于非破壞測試所用的方法和設(shè)備，是依被測的物件而異，例如用于對(duì)鋁
皮蜂窩格子脫膠的測試，其特征在于可采用直接涂布法或粘膜法。直接涂布法，需根據(jù)季節(jié)與環(huán)境溫度條件選擇最佳液晶配方，使液晶態(tài)溫度高于被測物件環(huán)境溫度40-80℃，靈敏度0.4-1.2℃。將液晶溶解在石油醚中制成溶液，然后涂布在被測物件黑色表面上，若表面非黑色，可在表面上先涂布一層聚乙烯醇黑色水漆，干燥后再涂液晶，貼膜法是在聚酯薄膜上涂一層黑色聚乙烯醇水漆，干后再涂液晶，在液晶層上再蓋上一片聚酯薄膜隔絕空氣，用此種液晶膜粘貼于被測物件的欲測部位，即可進(jìn)行測試，其顯示所用的裝置和方法詳見說明書。
專利摘要
本發(fā)明屬于膽甾型液晶化合物的合成和在非破壞測試方面的應(yīng)用。合成一個(gè)新的低溫液晶化合物，即膽固醇乙二醇乙醚鄰苯二甲酸酯，液晶溫度為-19℃，配制出適用于非破壞測試的膽甾型液晶配方共184個(gè)，液晶態(tài)溫度范圍5℃→100℃，靈敏度0.01℃→44℃，敘述測試直升飛機(jī)旋翼中鋁蒙皮蜂窩格子脫膠方法與設(shè)備，在1秒鐘內(nèi)測出0.5厘米長脫膠點(diǎn)，測試鈦旋漿裂痕的動(dòng)態(tài)方法。
文檔編號(hào)G01K11/00GK85100890SQ85100890
公開日1986年1月10日 申請(qǐng)日期1985年4月1日
發(fā)明者朱秀昌, 后曉淮, 葛大吟, 胡昌, 莫企雯 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院化學(xué)研究所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan