本發(fā)明屬于涂料領(lǐng)域，具體涉及一種聚合物水解粉末涂料的制備方法。

背景技術(shù)：

粉末涂料是一種不含溶劑，100％固體粉末狀涂料。具有無溶劑、無污染、可回收、環(huán)保、節(jié)省能源和資源、減輕勞動(dòng)強(qiáng)度和涂膜機(jī)械強(qiáng)度高等特點(diǎn)。

粉末涂料是一種新型的不含溶劑100％固體粉末狀涂料。具有不用溶劑、無污染、節(jié)省能源和資源、減輕勞動(dòng)強(qiáng)度和涂膜機(jī)械強(qiáng)度高等特點(diǎn)。它有三大類：熱塑性粉末涂料(pe)、熱固性粉末涂料、建筑粉末涂料。涂料由特制樹脂、顏填料、固化劑及其它助劑，以一定的比例混合，再通過熱擠塑和粉碎過篩等工藝制備而成。它們?cè)诔叵?，貯存穩(wěn)定，經(jīng)靜電噴涂、摩擦噴涂(熱固方法)或流化床浸涂(熱塑方法)，再加熱烘烤熔融固化，使形成平整光亮的永久性涂膜，達(dá)到裝飾和防腐蝕的目的。其特性有：1、該產(chǎn)品不含毒性，不含溶劑和不含揮發(fā)有毒性的物質(zhì)，故無中毒、無火災(zāi)、無“三廢”的排放等公害的問題，完全符合國家環(huán)保法的要求。2、原材料利用率高，一些知名品牌的粉末供應(yīng)商生產(chǎn)的粉末，其過噴的粉末可回收利用，最高的利用率甚至能達(dá)99％以上。3、被涂物前處理后，一次性施工，無需底涂，即可得到足夠厚度的涂膜，易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作，生產(chǎn)效率高，可降低成本。4、涂層致密、附著力、抗沖擊強(qiáng)度和韌性均好，邊角覆蓋率高，具有優(yōu)良的耐化學(xué)藥品腐蝕性能和電氣絕緣性能。5、粉末涂料存貯、運(yùn)輸安全和方便。

申請(qǐng)?zhí)?01010516201.9，一種新型聚丙烯粉末涂料，如下物質(zhì)組成：聚丙烯100份、短玻璃纖維5-10份、環(huán)氧樹脂10-15份、微米級(jí)的云母粉5-20份、偶聯(lián)劑1-3份、粉末助劑1-5份，制備方法為：

將10kgpp、0.3kg鈦酸酯偶聯(lián)劑和0.5kg微米級(jí)云母粉放入高速混合機(jī)中，均勻混合后加入1kg環(huán)氧樹脂、0.5kg短玻璃纖維的混合粉末和0.3kg粉末助劑一起混合均勻。將混合好的物料放入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒，擠出機(jī)溫度為160-180℃。將制得的母料粒放在粉碎機(jī)中，研磨到粉末所需粒度。該發(fā)明的方法中是將微米級(jí)的云母粉與各原料混合后直接擠出，這樣容易造成微米級(jí)的云母粉的分散性差等缺陷，降低成品材料的穩(wěn)定性強(qiáng)度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足，提供一種聚合物水解粉末涂料的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

(1)取1-2重量份的雙癸基二甲基溴化銨，加入到其重量24-30倍的去離子水中，攪拌均勻，加入0.5-1重量份的烯丙基硫脲，在70-80℃下保溫?cái)嚢?-10分鐘，得預(yù)混水溶液；

(2)取1-2重量份的叔丁基對(duì)二苯酚，加入到其重量5-7倍的無水乙醇中，攪拌均勻，加入0.8-1重量份的硬脂酸鈣，攪拌均勻，得醇分散液；

(3)取6-7重量份的均苯四甲酸二酐，加入到上述醇分散液中，攪拌均勻，送入到反應(yīng)釜中，通入氮?dú)?，升高溫度?0-78℃，加入0.1-0.2重量份的過氧化二異丙苯，保溫?cái)嚢?-3小時(shí)，出料，冷卻至常溫，得聚合物酸酐溶液；

(4)取0.7-1重量份的二乙烯基苯，加入到其重量3-5倍的二甲基甲酰胺中，攪拌均勻，得交聯(lián)酰胺溶液；

(5)取1-2重量份的硫代二丙酸雙十八醇酯，加入到10-13重量份的粘結(jié)分散液中，升高溫度為60-70℃，保溫?cái)嚢?0-20分鐘，得酯化粘結(jié)分散液；

(6)取上述酯化粘結(jié)分散液、預(yù)混水溶液混合，攪拌均勻，加入上述聚合物酸酐溶液，升高溫度為51-60℃，保溫?cái)嚢?-4小時(shí)，加入上述交聯(lián)酰胺溶液，升高溫度為80-90℃，保溫?cái)嚢?0-30分鐘，過濾，將沉淀水洗，常溫干燥，得聚合物水解填料；

(7)取上述聚合物水解磷化填料，與110-130重量份高密度聚丙烯混合，在110-120℃下保溫?cái)嚢?0-30分鐘，送入到擠出機(jī)中，熔融擠出，用粉碎機(jī)粉碎為平均粒徑為35-40微米的粉末顆粒，即得所述抗磨溶膠粉末涂料。

所述的粘結(jié)分散液是由下述重量份的原料組成的：

鉬酸銨1-2、羊毛脂17-20、聚乙烯吡咯烷酮10-14、去離子水80-90、三氯氧磷4-7、二甲基咪唑0.5-1。

所述的粘結(jié)分散液的制備方法，包括以下步驟：

(1)取二甲基咪唑，加入到聚乙烯吡咯烷酮中，超聲3-4分鐘；

(2)取三氯氧磷，加入到去離子水中，攪拌均勻，加入鉬酸銨，升高溫度為50-60℃，與上述(1)中的物料混合，保溫?cái)嚢?0-20分鐘，送入到100-110℃的油浴中，加入羊毛脂，保溫6-20分鐘，出料，與月桂酰肌氨酸鈉混合，攪拌至常溫，即得所述粘結(jié)分散液。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明以均苯四甲酸二酐為單體，過氧化二異丙苯為引發(fā)劑，得聚合物酸酐溶液，然后將硫代二丙酸雙十八醇酯與粘結(jié)分散液混合，得到有酯粘結(jié)溶液，然后將其與聚合物酸酐溶液共混，通過二乙烯基苯交聯(lián)，得聚合物水解填料；

本發(fā)明的聚合物水解磷化填料具有較好的粘結(jié)性能，加入的叔丁基對(duì)二苯酚醇分散液可以有效的提高成品的抗氧化性能，該有機(jī)填料與聚乙烯的相容性好，能夠有效的提高成品涂料的貯存穩(wěn)定性，提高涂膜的抗剝離強(qiáng)度。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種聚合物水解粉末涂料的制備方法，包括以下步驟：

(1)取2重量份的雙癸基二甲基溴化銨，加入到其重量30倍的去離子水中，攪拌均勻，加入1重量份的烯丙基硫脲，在80℃下保溫?cái)嚢?0分鐘，得預(yù)混水溶液；

(2)取2重量份的叔丁基對(duì)二苯酚，加入到其重量7倍的無水乙醇中，攪拌均勻，加入1重量份的硬脂酸鈣，攪拌均勻，得醇分散液；

(3)取7重量份的均苯四甲酸二酐，加入到上述醇分散液中，攪拌均勻，送入到反應(yīng)釜中，通入氮?dú)?，升高溫度?8℃，加入0.2重量份的過氧化二異丙苯，保溫?cái)嚢?小時(shí)，出料，冷卻至常溫，得聚合物酸酐溶液；

(4)取1重量份的二乙烯基苯，加入到其重量5倍的二甲基甲酰胺中，攪拌均勻，得交聯(lián)酰胺溶液；

(5)取2重量份的硫代二丙酸雙十八醇酯，加入到13重量份的粘結(jié)分散液中，升高溫度為70℃，保溫?cái)嚢?0分鐘，得酯化粘結(jié)分散液；

(6)取上述酯化粘結(jié)分散液、預(yù)混水溶液混合，攪拌均勻，加入上述聚合物酸酐溶液，升高溫度為60℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，加入上述交聯(lián)酰胺溶液，升高溫度為90℃，保溫?cái)嚢?0分鐘，過濾，將沉淀水洗，常溫干燥，得聚合物水解填料；

(7)取上述聚合物水解磷化填料，與130重量份高密度聚丙烯混合，在120℃下保溫?cái)嚢?0分鐘，送入到擠出機(jī)中，熔融擠出，用粉碎機(jī)粉碎為平均粒徑為35-40微米的粉末顆粒，即得所述抗磨溶膠粉末涂料。

所述的粘結(jié)分散液是由下述重量份的原料組成的：

鉬酸銨2、羊毛脂20、聚乙烯吡咯烷酮14、去離子水90、三氯氧磷7、二甲基咪唑1。

所述的粘結(jié)分散液的制備方法，包括以下步驟：

(1)取二甲基咪唑，加入到聚乙烯吡咯烷酮中，超聲4分鐘；

(2)取三氯氧磷，加入到去離子水中，攪拌均勻，加入鉬酸銨，升高溫度為60℃，與上述(1)中的物料混合，保溫?cái)嚢?0分鐘，送入到110℃的油浴中，加入羊毛脂，保溫20分鐘，出料，與月桂酰肌氨酸鈉混合，攪拌至常溫，即得所述粘結(jié)分散液。

實(shí)施例2

(1)取1重量份的雙癸基二甲基溴化銨，加入到其重量24倍的去離子水中，攪拌均勻，加入0.5重量份的烯丙基硫脲，在70℃下保溫?cái)嚢?分鐘，得預(yù)混水溶液；

(2)取1重量份的叔丁基對(duì)二苯酚，加入到其重量5倍的無水乙醇中，攪拌均勻，加入0.8重量份的硬脂酸鈣，攪拌均勻，得醇分散液；

(3)取6重量份的均苯四甲酸二酐，加入到上述醇分散液中，攪拌均勻，送入到反應(yīng)釜中，通入氮?dú)?，升高溫度?0℃，加入0.1重量份的過氧化二異丙苯，保溫?cái)嚢?小時(shí)，出料，冷卻至常溫，得聚合物酸酐溶液；

(4)取0.7重量份的二乙烯基苯，加入到其重量3倍的二甲基甲酰胺中，攪拌均勻，得交聯(lián)酰胺溶液；

(5)取1重量份的硫代二丙酸雙十八醇酯，加入到10重量份的粘結(jié)分散液中，升高溫度為60℃，保溫?cái)嚢?0分鐘，得酯化粘結(jié)分散液；

(6)取上述酯化粘結(jié)分散液、預(yù)混水溶液混合，攪拌均勻，加入上述聚合物酸酐溶液，升高溫度為51℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，加入上述交聯(lián)酰胺溶液，升高溫度為80℃，保溫?cái)嚢?0分鐘，過濾，將沉淀水洗，常溫干燥，得聚合物水解填料；

(7)取上述聚合物水解磷化填料，與110重量份高密度聚丙烯混合，在110℃下保溫?cái)嚢?0分鐘，送入到擠出機(jī)中，熔融擠出，用粉碎機(jī)粉碎為平均粒徑為35-40微米的粉末顆粒，即得所述抗磨溶膠粉末涂料。

所述的粘結(jié)分散液是由下述重量份的原料組成的：

鉬酸銨1、羊毛脂17、聚乙烯吡咯烷酮10、去離子水80、三氯氧磷4、二甲基咪唑0.5。

所述的粘結(jié)分散液的制備方法，包括以下步驟：

(1)取二甲基咪唑，加入到聚乙烯吡咯烷酮中，超聲3分鐘；

(2)取三氯氧磷，加入到去離子水中，攪拌均勻，加入鉬酸銨，升高溫度為50-60℃，與上述(1)中的物料混合，保溫?cái)嚢?0分鐘，送入到100℃的油浴中，加入羊毛脂，保溫6分鐘，出料，與月桂酰肌氨酸鈉混合，攪拌至常溫，即得所述粘結(jié)分散液。

性能測試：

本發(fā)明的涂料涂膜外觀：平整光滑，無縮孔，無針孔；

正反沖測試：通過；

鉛筆硬度：4h；

附著力和耐中性鹽霧腐蝕等級(jí)為2級(jí)；

傳統(tǒng)聚丙烯粉末涂料的鉛筆硬度：2h、附著力和耐中性鹽霧腐蝕等級(jí)為3級(jí)；

可以看出，本發(fā)明的涂料具有更高的表面硬度和抗沖擊強(qiáng)度，附著力強(qiáng)，抗剝離強(qiáng)度高。