本發(fā)明涉及光敏電阻技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種光敏電阻用聚酰亞胺樹脂涂料的制備方法。
背景技術(shù):
聚酰亞胺樹脂具有不溶、難熔、耐熱性、耐寒性、抗氧化性、耐輻射性、耐化學(xué)性、良好的機(jī)械和電氣特性,因此被廣泛應(yīng)用,目前電阻表面常采用聚酰亞胺樹脂涂料進(jìn)行噴涂,特別是溫度傳感器一些領(lǐng)域中有特殊應(yīng)用,可廣泛應(yīng)用于電熱水壺、熱水器及電熨等。但目前聚酰亞胺樹脂涂料存在耐壓絕緣性能差,耐溫性能達(dá)不到要求的問(wèn)題,亟待解決。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明提出了一種光敏電阻用聚酰亞胺樹脂涂料的制備方法,所得聚酰亞胺樹脂涂料,硬度高,強(qiáng)度高,絕緣耐壓性能優(yōu)異,耐高溫性能優(yōu)秀,而且可有效防止受潮變形、翹曲等,同時(shí)工藝簡(jiǎn)單,成本低廉。
本發(fā)明提出一種光敏電阻用聚酰亞胺樹脂涂料的制備方法,包括如下步驟:
s1、將聚酰亞胺樹脂溶液、石墨復(fù)合物、n-甲基-2-吡咯烷酮、n,n-二甲基甲酰胺混合攪拌得到預(yù)制料;
s2、向預(yù)制料中加入正硅酸乙酯混合均勻,加入甲基丙烯酸甲酯、乙烯基三乙氧硅烷,升溫?cái)嚢瑁尤爰{米鋁粉,繼續(xù)攪拌,過(guò)濾得到光敏電阻用聚酰亞胺樹脂涂料。
優(yōu)選地,s1中,攪拌時(shí)間為2-8min,攪拌速度為2400-2800r/min。
優(yōu)選地,s1中,聚酰亞胺樹脂溶液、石墨復(fù)合物、n-甲基-2-吡咯烷酮、n,n-二甲基甲酰胺的重量比為50-60:20-40:1-2:150-200。
優(yōu)選地,s1中,聚酰亞胺樹脂溶液的固含量為12-18%。
優(yōu)選地,s1中,石墨復(fù)合物采用如下工藝制備:將鱗片石墨、納米氧化鋁、水性硬脂酸鎂混合研磨,加入尿素溶液,升溫?cái)嚢?,離心,用無(wú)水乙醇洗滌,干燥,加入甲醛,攪拌狀態(tài)下向其中滴加水玻璃,調(diào)節(jié)體系ph值為7.8-8.2,升溫?cái)嚢瑁尤肴矍璋防^續(xù)攪拌,用甲酸調(diào)節(jié)體系ph值為6-6.4,加入聚甲基丙烯酸,升溫?cái)嚢?,冷卻,過(guò)濾,洗滌,干燥得到石墨復(fù)合物。
優(yōu)選地,s1中,石墨復(fù)合物采用如下工藝制備:將鱗片石墨、納米氧化鋁、水性硬脂酸鎂混合研磨5-10min,加入濃度為5-8mol/l尿素溶液,升溫至80-88℃攪拌15-25min,離心,用無(wú)水乙醇洗滌,干燥,加入甲醛,攪拌狀態(tài)下向其中滴加水玻璃,調(diào)節(jié)體系ph值為7.8-8.2,升溫至85-95℃攪拌10-18min,加入三聚氰胺繼續(xù)攪拌15-25min,用甲酸調(diào)節(jié)體系ph值為6-6.4,加入聚甲基丙烯酸,升溫至140-180℃攪拌2-4min,攪拌速度為420-480r/min,冷卻,過(guò)濾,洗滌,干燥得到石墨復(fù)合物。
優(yōu)選地,s1中,石墨復(fù)合物采用如下工藝制備:按重量份將5-15份鱗片石墨、5-10份納米氧化鋁、2-4份水性硬脂酸鎂混合研磨5-10min,加入60-100份濃度為5-8mol/l尿素溶液,升溫至80-88℃攪拌15-25min,離心,用無(wú)水乙醇洗滌,干燥,加入60-80份甲醛,攪拌狀態(tài)下向其中滴加2-6份水玻璃,調(diào)節(jié)體系ph值為7.8-8.2,升溫至85-95℃攪拌10-18min,加入0.5-1.2份三聚氰胺繼續(xù)攪拌15-25min,用甲酸調(diào)節(jié)體系ph值為6-6.4,加入2-4份聚甲基丙烯酸,升溫至140-180℃攪拌2-4min,攪拌速度為420-480r/min,冷卻,過(guò)濾,洗滌,干燥得到石墨復(fù)合物。
優(yōu)選地,s2中,向預(yù)制料中加入正硅酸乙酯混合均勻,加入甲基丙烯酸甲酯、乙烯基三乙氧硅烷,升溫至140-180℃攪拌40-50min,加入納米鋁粉,繼續(xù)攪拌10-20min,攪拌溫度為75-84℃,過(guò)300-500目濾網(wǎng)得到光敏電阻用聚酰亞胺樹脂涂料。
優(yōu)選地,聚酰亞胺樹脂溶液、正硅酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、乙烯基三乙氧硅烷、納米鋁粉的重量比為50-60:1-5:1-2:1-2:5-12。
在單端熱敏電阻上涂覆本發(fā)明所得聚酰亞胺樹脂涂料,其工藝如下:
1)篩選好已完成單端熱敏電阻;
2)機(jī)器排成30-50只/排,然后固定在治具上,每次治具固定30條;
3)放置在噴漆機(jī)器平臺(tái)上,固定;
4)噴漆,噴漆厚度在0.015-0.02mm;
5)把噴漆完成品放置在烘箱中,180-220℃烘烤0.5-2h;
6)完成。
本發(fā)明采用聚酰亞胺樹脂與石墨復(fù)合物復(fù)配,不僅質(zhì)量輕,而且強(qiáng)度高,絕緣耐壓性能優(yōu)異,耐高溫性能優(yōu)秀,成本低廉。在石墨復(fù)合物中,鱗片石墨、納米氧化鋁在水性硬脂酸鎂的配合下研磨,經(jīng)尿素進(jìn)行插層,再與水玻璃復(fù)配,經(jīng)過(guò)甲醛作用,形成網(wǎng)絡(luò)狀體型結(jié)構(gòu),配合聚甲基丙烯酸包覆,不僅質(zhì)量極輕,而且導(dǎo)電性極低,耐壓性能極高;石墨復(fù)合物與聚酰亞胺樹脂的相容性高,使本發(fā)明固化后硬度高,耐高溫性能優(yōu)秀,而且可有效防止受潮變形、翹曲等,同時(shí)工藝簡(jiǎn)單,成本低廉。而石墨復(fù)合物可有效促使納米鋁粉分散,可有效均勻固化在形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的涂膜內(nèi),經(jīng)過(guò)均勻鈍化后,體積變化極小,對(duì)裸露的金屬包覆后,耐壓絕緣性能極好,而且涂膜變化極小,不易出現(xiàn)裂紋,不會(huì)出現(xiàn)短路現(xiàn)象;而聚酰亞胺樹脂在乙烯基三乙氧硅烷的配合下與正硅酸乙酯結(jié)合,提高了整個(gè)體系的硬度與耐高溫性能,配合石墨復(fù)合物作用,可保持硬度的前提下,韌性極高,涂膜耐撕裂性能極為優(yōu)異。
本發(fā)明所得聚酰亞胺樹脂涂料可耐260-320℃的溫度,兩根電阻引線原先是裸露的金屬,噴漆后其耐壓值為2500vac,可避免兩根金屬引線在操作過(guò)程中碰到短路現(xiàn)象,也省去了加工成溫度傳感器時(shí)還要人工套熱縮套管的繁瑣工序。
具體實(shí)施方式
下面,通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例1
一種光敏電阻用聚酰亞胺樹脂涂料的制備方法,包括如下步驟:
s1、將聚酰亞胺樹脂溶液、石墨復(fù)合物、n-甲基-2-吡咯烷酮、n,n-二甲基甲酰胺混合攪拌得到預(yù)制料;
s2、向預(yù)制料中加入正硅酸乙酯混合均勻,加入甲基丙烯酸甲酯、乙烯基三乙氧硅烷,升溫?cái)嚢瑁尤爰{米鋁粉,繼續(xù)攪拌,過(guò)濾得到光敏電阻用聚酰亞胺樹脂涂料。
實(shí)施例2
一種光敏電阻用聚酰亞胺樹脂涂料的制備方法,包括如下步驟:
s1、按重量份將50份固含量為18%的聚酰亞胺樹脂溶液、20份石墨復(fù)合物、2份n-甲基-2-吡咯烷酮、150份n,n-二甲基甲酰胺混合攪拌8min,攪拌速度為2400r/min,得到預(yù)制料;
s2、向預(yù)制料中加入5份正硅酸乙酯混合均勻,加入1份甲基丙烯酸甲酯、2份乙烯基三乙氧硅烷,升溫至140℃攪拌50min,加入5份納米鋁粉,繼續(xù)攪拌20min,攪拌溫度為75℃,過(guò)500目濾網(wǎng)得到光敏電阻用聚酰亞胺樹脂涂料。
實(shí)施例3
一種光敏電阻用聚酰亞胺樹脂涂料的制備方法,包括如下步驟:
s1、按重量份將60份固含量為12%的聚酰亞胺樹脂溶液、40份石墨復(fù)合物、1份n-甲基-2-吡咯烷酮、200份n,n-二甲基甲酰胺混合攪拌2min,攪拌速度為2800r/min,得到預(yù)制料;
石墨復(fù)合物采用如下工藝制備:將鱗片石墨、納米氧化鋁、水性硬脂酸鎂混合研磨,加入尿素溶液,升溫?cái)嚢?,離心,用無(wú)水乙醇洗滌,干燥,加入甲醛,攪拌狀態(tài)下向其中滴加水玻璃,調(diào)節(jié)體系ph值為7.8-8.2,升溫?cái)嚢?,加入三聚氰胺繼續(xù)攪拌,用甲酸調(diào)節(jié)體系ph值為6-6.4,加入聚甲基丙烯酸,升溫?cái)嚢?,冷卻,過(guò)濾,洗滌,干燥得到石墨復(fù)合物;
s2、向預(yù)制料中加入1份正硅酸乙酯混合均勻,加入2份甲基丙烯酸甲酯、1份乙烯基三乙氧硅烷,升溫至180℃攪拌40min,加入12份納米鋁粉,繼續(xù)攪拌10min,攪拌溫度為84℃,過(guò)300目濾網(wǎng)得到光敏電阻用聚酰亞胺樹脂涂料。
實(shí)施例4
一種光敏電阻用聚酰亞胺樹脂涂料的制備方法,包括如下步驟:
s1、按重量份將52份固含量為16%的聚酰亞胺樹脂溶液、25份石墨復(fù)合物、1.8份n-甲基-2-吡咯烷酮、160份n,n-二甲基甲酰胺混合攪拌6min,攪拌速度為2500r/min,得到預(yù)制料;
石墨復(fù)合物采用如下工藝制備:將鱗片石墨、納米氧化鋁、水性硬脂酸鎂混合研磨8min,加入濃度為7mol/l尿素溶液,升溫至84℃攪拌20min,離心,用無(wú)水乙醇洗滌,干燥,加入甲醛,攪拌狀態(tài)下向其中滴加水玻璃,調(diào)節(jié)體系ph值為7.8-8.2,升溫至90℃攪拌14min,加入三聚氰胺繼續(xù)攪拌20min,用甲酸調(diào)節(jié)體系ph值為6-6.4,加入聚甲基丙烯酸,升溫至160℃攪拌3min,攪拌速度為450r/min,冷卻,過(guò)濾,洗滌,干燥得到石墨復(fù)合物;
s2、向預(yù)制料中加入4份正硅酸乙酯混合均勻,加入1.2份甲基丙烯酸甲酯、1.8份乙烯基三乙氧硅烷,升溫至150℃攪拌48min,加入7份納米鋁粉,繼續(xù)攪拌18min,攪拌溫度為78℃,過(guò)450目濾網(wǎng)得到光敏電阻用聚酰亞胺樹脂涂料。
實(shí)施例5
一種光敏電阻用聚酰亞胺樹脂涂料的制備方法,包括如下步驟:
s1、按重量份將58份固含量為14%的聚酰亞胺樹脂溶液、35份石墨復(fù)合物、1.2份n-甲基-2-吡咯烷酮、180份n,n-二甲基甲酰胺混合攪拌4min,攪拌速度為2600r/min,得到預(yù)制料;
石墨復(fù)合物采用如下工藝制備:按重量份將5份鱗片石墨、10份納米氧化鋁、2份水性硬脂酸鎂混合研磨10min,加入60份濃度為8mol/l尿素溶液,升溫至80℃攪拌25min,離心,用無(wú)水乙醇洗滌,干燥,加入60份甲醛,攪拌狀態(tài)下向其中滴加6份水玻璃,調(diào)節(jié)體系ph值為7.8-8.2,升溫至85℃攪拌18min,加入0.5份三聚氰胺繼續(xù)攪拌25min,用甲酸調(diào)節(jié)體系ph值為6-6.4,加入2份聚甲基丙烯酸,升溫至180℃攪拌2min,攪拌速度為480r/min,冷卻,過(guò)濾,洗滌,干燥得到石墨復(fù)合物;
s2、向預(yù)制料中加入2份正硅酸乙酯混合均勻,加入1.8份甲基丙烯酸甲酯、1.2份乙烯基三乙氧硅烷,升溫至170℃攪拌42min,加入10份納米鋁粉,繼續(xù)攪拌12min,攪拌溫度為82℃,過(guò)350目濾網(wǎng)得到光敏電阻用聚酰亞胺樹脂涂料。
實(shí)施例6
一種光敏電阻用聚酰亞胺樹脂涂料的制備方法,包括如下步驟:
s1、按重量份將55份固含量為15%的聚酰亞胺樹脂溶液、30份石墨復(fù)合物、1.5份n-甲基-2-吡咯烷酮、170份n,n-二甲基甲酰胺混合攪拌5min,攪拌速度為2550r/min,得到預(yù)制料;
石墨復(fù)合物采用如下工藝制備:按重量份將15份鱗片石墨、5份納米氧化鋁、4份水性硬脂酸鎂混合研磨5min,加入100份濃度為5mol/l尿素溶液,升溫至88℃攪拌15min,離心,用無(wú)水乙醇洗滌,干燥,加入80份甲醛,攪拌狀態(tài)下向其中滴加2份水玻璃,調(diào)節(jié)體系ph值為7.8-8.2,升溫至95℃攪拌10min,加入1.2份三聚氰胺繼續(xù)攪拌15min,用甲酸調(diào)節(jié)體系ph值為6-6.4,加入4份聚甲基丙烯酸,升溫至140℃攪拌4min,攪拌速度為420r/min,冷卻,過(guò)濾,洗滌,干燥得到石墨復(fù)合物;
s2、向預(yù)制料中加入3份正硅酸乙酯混合均勻,加入1.5份甲基丙烯酸甲酯、1.5份乙烯基三乙氧硅烷,升溫至160℃攪拌45min,加入8份納米鋁粉,繼續(xù)攪拌15min,攪拌溫度為80℃,過(guò)400目濾網(wǎng)得到光敏電阻用聚酰亞胺樹脂涂料。
在單端熱敏電阻上涂覆本實(shí)施例所得聚酰亞胺樹脂涂料,其工藝如下:
1)篩選好已完成單端熱敏電阻;
2)機(jī)器排成30只/排,然后固定在治具上,每次治具固定30條;
3)放置在噴漆機(jī)器平臺(tái)上,固定;
4)噴漆,噴漆厚度在0.015-0.02mm;
5)把噴漆完成品放置在烘箱中,200℃烘烤1.5h;
6)完成。
以上所述,僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。