本發(fā)明屬于化學(xué)及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種水溶性熒光碳量子點(diǎn)的制備方法。

背景技術(shù)：

熒光碳量子點(diǎn)是一種新型碳納米材料，其具備良好的發(fā)光性能，生物兼容性及低毒性，能夠在生物成像以及生物標(biāo)記中得到良好的應(yīng)用，并且可以催化降解有機(jī)染料，因此受到了國內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注。

目前，出現(xiàn)了電弧放電法、激光刻蝕法、電化學(xué)法、微波法、有機(jī)物碳化法、超聲波法和水熱法等制備碳量子點(diǎn)的主要方法。其中，水熱法是最常用的方法之一，因?yàn)槠渲苽溥^程相對簡單且易于控制，并且在密閉的反應(yīng)釜中可以有效地防止有毒物質(zhì)揮發(fā)與對空氣敏感的前驅(qū)體發(fā)生副反應(yīng)，使制備過程更加環(huán)境友好，產(chǎn)物純度更高。

目前，在研究領(lǐng)域，制備碳量子點(diǎn)的前驅(qū)體受到了廣泛的研究，可作為碳源的材料主要有：氧化石墨，檸檬酸，甘油，咖啡渣，葉酸，蠟燭灰，葡萄糖等。盡管使用這些材料制備碳量子點(diǎn)已經(jīng)取得了很大的進(jìn)展，但以它們作為碳源制備碳量子點(diǎn)的過程大都較為繁瑣和危險，如需要對碳源進(jìn)行表面鈍化處理后制備碳量子點(diǎn)，再進(jìn)一步處理，改善碳量子點(diǎn)的水溶性、光穩(wěn)定性等，且反應(yīng)過程所需溫度較高，這可能會使碳量子點(diǎn)的進(jìn)一步應(yīng)用受到限制。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種水溶性熒光碳量子點(diǎn)的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中制備碳量子點(diǎn)反應(yīng)溫度高和制備過程復(fù)雜等問題。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種水溶性熒光碳量子點(diǎn)的制備方法，將peo106ppo70peo106(f127)完全溶解于去離子水中，然后加入到水性中間相瀝青水溶液中混合均勻后進(jìn)行水熱反應(yīng)，產(chǎn)物離心后取上層清液，得到水溶性熒光碳量子點(diǎn)。

本發(fā)明的特點(diǎn)還在于：

peo106ppo70peo106(f127)濃度為3.72×10^-4mol/l～1.49×10^-3mol/l。

水性中間相瀝青與f127的質(zhì)量比為1:2～8。

水熱反應(yīng)的溫度為120c～160℃，時間為18～24h。

本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明是一種水溶性熒光碳量子點(diǎn)的制備方法，以水性中間相瀝青(amp)為碳源。amp是一種典型的碳質(zhì)中間相原料，來源廣泛、性能優(yōu)異、價格低廉并有較高的碳產(chǎn)率；在反應(yīng)過程中peo106ppo70peo106(f127)作為控制因素與amp作用，使得形成穩(wěn)定、尺寸均勻的碳納米顆粒。此外，本發(fā)明采用一步水熱法，不但操作簡便、成本低、速度快，而且所制備的碳量子點(diǎn)產(chǎn)率高，碳納米顆粒尺寸較小，約為2nm，熒光性能良好且光學(xué)性能穩(wěn)定。

附圖說明

圖1是實(shí)施例1制備的水溶性熒光碳量子點(diǎn)的熒光光譜圖；

圖2是實(shí)施例1制備的水溶性熒光碳量子點(diǎn)的透射電鏡圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。

本發(fā)明水溶性熒光碳量子點(diǎn)的制備方法，將peo106ppo70peo106(f127)完全溶解于去離子水中，使其濃度為3.72×10^-4mol/l～1.49×10^-3mol/l，然后加入到水性中間相瀝青水溶液中混合均勻，在120℃～160℃下進(jìn)行水熱反應(yīng)18～24h，產(chǎn)物離心后取上層清液，得到水溶性熒光碳量子點(diǎn)。其中加入的水性中間相瀝青與f127質(zhì)量比為1:2～8。

實(shí)施例1

稱取0.469gf127，加入去離子水中，在磁力攪拌下使其完全溶解，使其濃度為3.72×10^-4mol/l。取0.059g水性中間相瀝青配制成水溶液，將完全溶解的f127溶液加入其中，混合均勻；然后將其裝入反應(yīng)釜中，在120℃的溫度下反應(yīng)24h，反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物離心分離，取上層清液，得到水溶性熒光碳量子點(diǎn)。

圖1是實(shí)施例1制備的水溶性熒光碳量子點(diǎn)的熒光光譜圖，當(dāng)其激發(fā)光譜為300nm時，在340nm和420nm處有熒光光譜吸收峰，這證明了水溶性熒光碳量子點(diǎn)的形成。圖2是實(shí)施例1制備的水溶性熒光碳量子點(diǎn)的透射電鏡圖，該圖反映了合成的碳量子點(diǎn)的形貌，其粒徑大約是2nm，分布較為均勻。

實(shí)施例2

稱取0.469gf127，加入去離子水中，在磁力攪拌下使其完全溶解，使其濃度為8.51×10^-4mol/l。取0.117g水性中間相瀝青配制成水溶液，將完全溶解的f127溶液加入其中，混合均勻；然后將其裝入反應(yīng)釜中，在140℃的溫度下反應(yīng)20h，反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物離心分離，取上層清液，得到水溶性熒光碳量子點(diǎn)。

制備的碳量子點(diǎn)在340nm和420nm處的熒光光譜吸收峰強(qiáng)度比實(shí)施例1的碳量子點(diǎn)熒光強(qiáng)度低，但比使用葉酸、蠟燭灰等作為碳源制備的碳量子點(diǎn)的熒光強(qiáng)度要強(qiáng)很多；且碳量子點(diǎn)的粒子分布均勻，粒徑相對較小。

實(shí)施例3

稱取0.469gf127，加入去離子水中，在磁力攪拌下使其完全溶解，使其濃度為1.49×10^-3mol/l。取0.235g水性中間相瀝青配制成水溶液，將完全溶解的f127溶液加入其中，混合均勻；然后將其裝入反應(yīng)釜中，在160℃的溫度下反應(yīng)18h，反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物離心分離，取上層清液，得到水溶性熒光碳量子點(diǎn)。

制備的碳量子點(diǎn)在340nm和420nm處的熒光光譜吸收峰強(qiáng)度比實(shí)施例1、實(shí)施例2的熒光強(qiáng)度低，但依然比使用葉酸、蠟燭灰等作為碳源制備的碳量子點(diǎn)的熒光強(qiáng)度要強(qiáng)很多；且碳量子點(diǎn)的粒子分布較為均勻，粒徑相對較小。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種水溶性熒光碳量子點(diǎn)的制備方法，將PEO106PPO70PEO106完全溶解于去離子水中，然后加入到水性中間相瀝青水溶液中混合均勻后進(jìn)行水熱反應(yīng)，產(chǎn)物離心后取上層清液，得到水溶性熒光碳量子點(diǎn)。本發(fā)明以水性中間相瀝青為碳源，AMP是一種典型的碳質(zhì)中間相原料，來源廣泛、性能優(yōu)異、價格低廉、有較高的碳產(chǎn)率；F127作為控制因素在反應(yīng)過程與AMP作用，使得形成穩(wěn)定、尺寸均勻的碳納米顆粒，且本發(fā)明中所制備的碳量子點(diǎn)產(chǎn)率高，碳納米顆粒尺寸較小，約為2nm，熒光性能良好且光學(xué)性能穩(wěn)定。另外，本發(fā)明采用水熱法，操作簡便、成本低、速度快。

技術(shù)研發(fā)人員：程有亮;白夢莎;方長青;楊曼楠
受保護(hù)的技術(shù)使用者：西安理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.05.25
技術(shù)公布日：2017.07.25