本發(fā)明涉及松脂深加工領(lǐng)域，特別涉及一種松脂減壓蒸餾方法。

背景技術(shù)：

松脂蒸餾是整個(gè)松香松節(jié)油生產(chǎn)過(guò)程中的關(guān)鍵工序，它決定了松脂加工能耗的高低以及松香產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)——色澤、軟化點(diǎn)和結(jié)晶現(xiàn)象的優(yōu)劣。在國(guó)際市場(chǎng)上，我國(guó)的脂松香具有很高的市場(chǎng)占有率，是我國(guó)傳統(tǒng)大宗出口創(chuàng)匯的林化產(chǎn)品。脂松香生產(chǎn)工藝按照加熱方法不同可分為蒸汽法和滴水法兩種。蒸汽法又可分為連續(xù)法和間歇法。間歇蒸汽法蒸餾一般分兩級(jí)進(jìn)行，一級(jí)蒸餾鍋蒸出優(yōu)油，二級(jí)蒸餾鍋蒸出中油(熔解油)和重油，放出松香。二級(jí)蒸餾又有常壓蒸餾和減壓蒸餾兩種。一般的水蒸汽法蒸餾松脂所用活氣和閉氣是壓力為0.2-1.0mpa、溫度為320-380℃的過(guò)熱水蒸汽，因此需要建造大型過(guò)熱水蒸汽鍋爐，該鍋爐的建設(shè)費(fèi)約占整個(gè)松脂廠投資的三分之一，而且采用高溫高壓的水蒸汽作閉汽和活汽，對(duì)松脂蒸餾設(shè)備和水蒸汽輸送管道的材料強(qiáng)度要求較高，同時(shí)還給生產(chǎn)操作帶來(lái)一定的安全隱患。滴水法的優(yōu)點(diǎn)是對(duì)技術(shù)要求低，加工設(shè)備簡(jiǎn)單，投資小，實(shí)施快，對(duì)整體過(guò)程動(dòng)力要求低，適合靠近采脂林區(qū)的加工量不是很大的就地加工，這樣既可以減少松脂運(yùn)輸過(guò)程中松香的氧化和松節(jié)油的揮發(fā)損失，也提高了松香的質(zhì)量和松節(jié)油回收率；但該法安全性較差，容易釀成火災(zāi)；生產(chǎn)過(guò)程溫度很難控制，直接火加熱易造成局部過(guò)熱，松香顏色加深，生產(chǎn)出的產(chǎn)品質(zhì)量較低而且也不夠穩(wěn)定。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種松脂減壓蒸餾的方法，以解決目前水蒸氣蒸餾法中成本高以及松香含水分高、易結(jié)晶的問(wèn)題。

為解決以上問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種松脂減壓蒸餾方法，包括松脂熔融、過(guò)濾、水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾工序，其特征在于，包括以下步驟：

s1:將松脂預(yù)熱至80-90℃后，通過(guò)管道進(jìn)入熔解鍋中，用熱油浴的方式加熱攪拌，使其熔融，過(guò)濾，除去沉淀物；

s2：濾液進(jìn)入澄清鍋中，邊攪拌邊加入乙醇和乙腈，靜置40-60min，過(guò)濾，除去沉淀物；再進(jìn)行水蒸氣蒸餾，回收乙醇和乙腈，得到凈松脂液；

s3：將凈松脂液進(jìn)行常壓蒸餾，控制溫度，蒸出優(yōu)油，得到油脂；

s4：油脂進(jìn)入減壓蒸餾裝置，控制脂液溫度為140-150℃，調(diào)節(jié)蒸餾系統(tǒng)為真空狀態(tài)，啟動(dòng)攪拌器，抽取160℃-180℃的餾分作中油，抽取180℃-185℃的餾分作重油；

s5：蒸出的中油與水的混合蒸汽、重油與水的混合蒸汽，經(jīng)過(guò)冷凝器、冷卻器、存儲(chǔ)器后，分別進(jìn)入中油鍋、重油鍋進(jìn)行油水分離；蒸餾結(jié)束時(shí)通入惰性氣體防止松香氧化。

優(yōu)選地，所述步驟s1熱油浴的介質(zhì)為優(yōu)油和石油醚的混合物。

優(yōu)選地，所述步驟s1熱油浴加熱溫度為123-125℃，攪拌速度為200-300r/min。

優(yōu)選地，所述步驟s2松脂與乙醇、乙腈的比例為3:2:0.5-1.5。

優(yōu)選地，所述步驟s2過(guò)濾是采用真空吸濾的方式進(jìn)行過(guò)濾，真空度為0.8-1.0mpa。

優(yōu)選地，所述步驟s2在77-82℃的條件下回收乙醇和乙腈。

優(yōu)選地，所述步驟s3溫度控制在140-155℃，收集優(yōu)油用于步驟s1熱油浴。

優(yōu)選地，所述步驟s4減壓蒸餾的真空度為0.05-0.08mpa。

優(yōu)選地，所述步驟s4油水分離后，回收溶劑用作步驟s3的常壓蒸餾。

優(yōu)選地，所述步驟s4攪拌速度為300-400r/min。

本發(fā)明具有以下有益效果：

(1)本發(fā)明采用熱油浴的方法使松脂熔融，省去了一般水蒸氣蒸餾中油溶解和熱水洗滌工序，免去了溶解中油的重復(fù)蒸餾和損耗，排放物僅為固體機(jī)械雜質(zhì)。

(2)本發(fā)明使用常壓蒸餾出來(lái)的優(yōu)油作為熱油浴的介質(zhì)，同時(shí)油水分離中的溶劑也回收用作常壓蒸餾，既能達(dá)到加工效果，又極大的減少了溶劑的浪費(fèi)。

(3)本發(fā)明采用減壓蒸餾的方式進(jìn)行松脂加工，工藝流程簡(jiǎn)單、效率高、松脂色澤好、軟化點(diǎn)高。

說(shuō)明書附圖

圖1為本發(fā)明工藝流程示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不局限于實(shí)施例表示的范圍。

實(shí)施例1

如圖1所示的松脂減壓蒸餾方法，包括以下步驟：

s1:將松脂預(yù)熱至80℃后，通過(guò)管道進(jìn)入熔解鍋中，以優(yōu)油和石油醚的混合物為介質(zhì)，用熱油浴的方式加熱至123-125℃，以300r/min的速度攪拌，使其熔融，過(guò)濾，除去沉淀物；

s2：濾液進(jìn)入澄清鍋中，邊攪拌邊加入乙醇和乙腈，松脂：乙醇：乙腈的比例為3:2:0.5，靜置50min，采用真空吸濾的方式過(guò)濾，真空度為0.8mpa，除去雜質(zhì)；濾液通過(guò)水蒸氣蒸餾，控制溫度在77-82℃的條件下回收乙醇和乙腈，得到凈松脂液；

s3：將凈松脂液進(jìn)行常壓蒸餾，控制溫度至140-155℃，蒸出的優(yōu)油用于步驟s1熱油浴，其余為油脂；

s4：油脂進(jìn)入減壓蒸餾裝置，控制脂液溫度為140-150℃，調(diào)節(jié)蒸餾系統(tǒng)真空度為0.05mpa，攪拌速度為300r/min，抽取160℃-180℃的餾分作中油，抽取180℃-185℃的餾分作重油；

s5：蒸出的中油與水的混合蒸汽、重油與水的混合蒸汽，經(jīng)過(guò)冷凝器、冷卻器、存儲(chǔ)器后，分別進(jìn)入中油鍋、重油鍋進(jìn)行油水分離，回收溶劑用作步驟s3的蒸餾；蒸餾鍋中剩余部分為松香，蒸餾結(jié)束時(shí)通入惰性氣體防止松香氧化。

實(shí)施例2

如圖1所示的松脂減壓蒸餾方法，包括以下步驟：

s1:將松脂預(yù)熱至85℃后，通過(guò)管道進(jìn)入熔解鍋中，以優(yōu)油和石油醚的混合物為介質(zhì)，用熱油浴的方式加熱至123-125℃，以250r/min的速度攪拌，使其熔融，過(guò)濾，除去沉淀物；

s2：濾液進(jìn)入澄清鍋中，邊攪拌邊加入乙醇和乙腈，松脂：乙醇：乙腈的比例為3:2:1，靜置40min，采用真空吸濾的方式過(guò)濾，真空度為1.0mpa，除去雜質(zhì)；濾液通過(guò)水蒸氣蒸餾，控制溫度在77-82℃的條件下回收乙醇和乙腈，得到凈松脂液；

s3：將凈松脂液進(jìn)行常壓蒸餾，控制溫度至140-155℃，蒸出的優(yōu)油用于步驟s1熱油浴，其余為油脂；

s4：油脂進(jìn)入減壓蒸餾裝置，控制脂液溫度為140-150℃，調(diào)節(jié)蒸餾系統(tǒng)真空度為0.06mpa，攪拌速度為400r/min，抽取160℃-180℃的餾分作中油，抽取180℃-185℃的餾分作重油；

s5：蒸出的中油與水的混合蒸汽、重油與水的混合蒸汽，經(jīng)過(guò)冷凝器、冷卻器、存儲(chǔ)器后，分別進(jìn)入中油鍋、重油鍋進(jìn)行油水分離，回收溶劑用作步驟s3的蒸餾；蒸餾鍋中剩余部分為松香，蒸餾結(jié)束時(shí)通入惰性氣體防止松香氧化。

實(shí)施例3

如圖1所示的松脂減壓蒸餾方法，包括以下步驟：

s1:將松脂預(yù)熱至90℃后，通過(guò)管道進(jìn)入熔解鍋中，以優(yōu)油和石油醚的混合物為介質(zhì)，用熱油浴的方式加熱至123-125℃，以300r/min的速度攪拌，使其熔融，過(guò)濾，除去沉淀物；

s2：濾液進(jìn)入澄清鍋中，邊攪拌邊加入乙醇和乙腈，松脂：乙醇：乙腈的比例為3:2:1.5，靜置40min，采用真空吸濾的方式過(guò)濾，真空度為0.9mpa，除去雜質(zhì)；濾液通過(guò)水蒸氣蒸餾，控制溫度在77-82℃的條件下回收乙醇和乙腈，得到凈松脂液；

s3：將凈松脂液進(jìn)行常壓蒸餾，控制溫度至140-155℃，蒸出的優(yōu)油用于步驟s1熱油浴，其余為油脂；

s4：油脂進(jìn)入減壓蒸餾裝置，控制脂液溫度為140-150℃，調(diào)節(jié)蒸餾系統(tǒng)真空度為0.07mpa，攪拌速度為350r/min，抽取160℃-180℃的餾分作中油，抽取180℃-185℃的餾分作重油；

s5：蒸出的中油與水的混合蒸汽、重油與水的混合蒸汽，經(jīng)過(guò)冷凝器、冷卻器、存儲(chǔ)器后，分別進(jìn)入中油鍋、重油鍋進(jìn)行油水分離，回收溶劑用作步驟s3的蒸餾；蒸餾鍋中剩余部分為松香，蒸餾結(jié)束時(shí)通入惰性氣體防止松香氧化。

實(shí)施例4

如圖1所示的松脂減壓蒸餾方法，包括以下步驟：

s1:將松脂預(yù)熱至83℃后，通過(guò)管道進(jìn)入熔解鍋中，以優(yōu)油和石油醚的混合物為介質(zhì)，用熱油浴的方式加熱至123-125℃，以300r/min的速度攪拌，使其熔融，過(guò)濾，除去沉淀物；

s2：濾液進(jìn)入澄清鍋中，邊攪拌邊加入乙醇和乙腈，松脂：乙醇：乙腈的比例為3:2:1.2，靜置45min，采用真空吸濾的方式過(guò)濾，真空度為0.8mpa，除去雜質(zhì)；濾液通過(guò)水蒸氣蒸餾，控制溫度在77-82℃的條件下回收乙醇和乙腈，得到凈松脂液；

s3：將凈松脂液進(jìn)行常壓蒸餾，控制溫度至140-155℃，蒸出的優(yōu)油用于步驟s1熱油浴，其余為油脂；

s4：油脂進(jìn)入減壓蒸餾裝置，控制脂液溫度為140-150℃，調(diào)節(jié)蒸餾系統(tǒng)真空度為0.08mpa，攪拌速度為380r/min，抽取160℃-180℃的餾分作中油，抽取180℃-185℃的餾分作重油；

s5：蒸出的中油與水的混合蒸汽、重油與水的混合蒸汽，經(jīng)過(guò)冷凝器、冷卻器、存儲(chǔ)器后，分別進(jìn)入中油鍋、重油鍋進(jìn)行油水分離，回收溶劑用作步驟s3的蒸餾；蒸餾鍋中剩余部分為松香，蒸餾結(jié)束時(shí)通入惰性氣體防止松香氧化。

用同一批松脂，采用常規(guī)蒸餾法和本發(fā)明的減壓蒸餾法進(jìn)行蒸餾，得到的松香效果對(duì)比，結(jié)果見表1.

表1不同蒸餾方法的松香質(zhì)量對(duì)比

由此可見，本發(fā)明方法制備的松香軟化點(diǎn)高、含水量少、松香色級(jí)穩(wěn)定、等級(jí)高。