本發(fā)明涉及松香加工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種水白增粘樹脂的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：

水白增粘樹脂是對(duì)松香進(jìn)行改性后得到的產(chǎn)品，它被廣泛應(yīng)用于膠粘劑、油墨、涂料油漆等行業(yè)?，F(xiàn)有的水白增粘樹脂制備方法一般是以普通松香為原料首先生產(chǎn)成精制松香產(chǎn)品，然后將精制松香運(yùn)到樹脂車間，再將精制松香與多元醇高溫酯化反應(yīng)生成水白增粘樹脂；或是由乙烯裂解的c5餾份為原料，由c5組分中的雙烯和單烯經(jīng)陽離子加氫聚合而成加氫水白增粘樹脂。

采用上述方法生產(chǎn)水白增粘樹脂，主要有以下幾個(gè)缺點(diǎn)：一是由普通松香生產(chǎn)成精制天然樹脂后，再與多元醇反應(yīng)從而造成了二次溶解，增加了工人工作量，增加了能耗，二次操作程序也增加了材料高溫氧化機(jī)會(huì)，使水白增粘樹脂熱穩(wěn)定性和氧化安全性變差，顏色最大限度才能達(dá)到1或2號(hào)色（鐵鈷比色）；二是都會(huì)存在一定量的雙鍵不飽和化合物，在紫外線、氧或其他化學(xué)物質(zhì)作用下易發(fā)生反應(yīng)，也會(huì)降低樹脂與應(yīng)用對(duì)象的相溶性；三是在松香蒸餾時(shí)，隨著松香液位降低，導(dǎo)致上部部分導(dǎo)熱油加熱管道未被覆蓋，從而使沒被覆蓋的部分加熱油導(dǎo)熱管道表面及與未覆蓋的部分導(dǎo)熱油加熱管道的蒸餾釜側(cè)壁的松香變成焦炭，還可能會(huì)使上升的已被霧化的松香蒸干，從而影響了產(chǎn)品的顏色，使產(chǎn)品的回收率降低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷或不足，本發(fā)明的目的在于提供一種高品質(zhì)水白增粘樹脂的生產(chǎn)方法。

本發(fā)明采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的：

一種水白增粘樹脂的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

a）把普通松香破碎投入精制溶解鍋，用2級(jí)火力在190-210℃進(jìn)行充分溶解；

b）將溶解后的松香用真空吸到蒸餾鍋用武火加熱升溫，得到蒸餾后的精制松香；

c）抽掉蒸餾后的精制松香中殘留的重油后，再進(jìn)行高溫霧化、冷卻，得到精制天然樹脂；

d）將精制天然樹脂吸到反應(yīng)釜后，加入催化劑和多元醇進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到水白增粘樹脂。

其中，步驟d）中，所述酯化反應(yīng)包括三個(gè)保溫階段：第一個(gè)保溫階段的保溫范圍為220-240℃，保溫時(shí)間為1-2小時(shí)，第二個(gè)保溫階段的保溫范圍為240-260℃，保溫時(shí)間為1-2小時(shí)，第三個(gè)保溫階段的保溫范圍為265-285℃，保溫時(shí)間為1-2小時(shí)。

其中，所述水白增粘樹脂的生產(chǎn)方法還包括如下步驟：在酯化反應(yīng)完全后加入基于水白增粘樹脂總重量1.5-2wt%的抗氧穩(wěn)定劑后進(jìn)行包裝。

其中，所述抗氧穩(wěn)定劑為亞磷酸酯類或受阻酚類抗氧劑中的一種或幾種的混合。

其中，步驟b）中，所述用真空吸到蒸餾鍋的真空度為-0.05~-0.07mpa；所述加熱升溫的溫度范圍為240-270℃。

其中，步驟b）中，所述蒸餾鍋內(nèi)設(shè)有三級(jí)呈高度遞減的導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管，蒸餾過程分為三個(gè)階段，第一蒸餾階段：同時(shí)開啟三級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管，蒸餾至松香液位下降到二級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管；第二蒸餾階段：關(guān)閉一級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管，蒸餾至松香液位下降到三級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管；第三蒸餾階段，再關(guān)閉二級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管，蒸餾至無產(chǎn)品流出或流出顏色較深的黃色物時(shí)停止。

本發(fā)明在蒸餾鍋內(nèi)部設(shè)置有三級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管，且三級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管的高度呈由高到低排布，因此，在最初的第一蒸餾階段時(shí)，蒸餾釜釜體內(nèi)部的三級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管全部進(jìn)入工作狀態(tài)，隨著松香液位的降低，進(jìn)入第二蒸餾階段時(shí)，關(guān)閉一級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管上的閥門，禁止導(dǎo)熱油進(jìn)入，避免未被松香液位覆蓋的一級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管干燒，有效避免蒸發(fā)到此處的松香霧氣被蒸干而影響回收率，同時(shí)，也避免未被松香液位覆蓋的部分因長時(shí)間加熱而變成焦炭，影響產(chǎn)品的顏色；隨著松香液位的繼續(xù)下降，進(jìn)入第三蒸餾階段時(shí)，關(guān)閉二級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管上的閥門，禁止導(dǎo)熱油進(jìn)入，同樣是避免未被松香液位覆蓋部位繼續(xù)干燒而影響回收率及產(chǎn)品顏色；在第三蒸餾階段，觀察視鏡沒有產(chǎn)品流出或流出顏色較深的黃色物時(shí)，快速關(guān)閉三級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管上的閥門，避免繼續(xù)加熱。

本發(fā)明通過上述蒸餾的三個(gè)階段，可以有效避免未被松香液位覆蓋的部分被燒焦，以提高回收率，保證了產(chǎn)品的顏色。

其中，步驟c）中，所述高溫霧化的條件為：溫度為260℃以上，真空度為-0.09~-0.095mpa。

其中，步驟d）中，所述催化劑為酚類催化劑，具體可以列舉出4，4’-亞甲基雙（2，6-二叔丁基苯酚）或4，4’-硫代雙（6-叔丁基-3-甲基苯酚）中的一種或兩種的混合；所述催化劑的加入量基于水白增粘樹脂總質(zhì)量的1-3wt%。

其中，步驟d）中，所述多元醇為季戊四醇；所述多元醇的加入量基于水白增粘樹脂總質(zhì)量的20-30wt%。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果：

1）本發(fā)明的水白增粘樹脂的生產(chǎn)方法由于是全密閉操作，能夠減少材料高溫氧化機(jī)會(huì)，使水白增粘樹脂熱穩(wěn)定性和氧化安全性更好，且能使產(chǎn)品顏色更淺，顏色（加納色號(hào)）能達(dá)到0號(hào)色或接近0號(hào)色，與eva、sis、sbs等粘合材料的相溶性更好。

2）本發(fā)明生產(chǎn)過程中一次全密閉操作即可完成，與傳統(tǒng)二次操作工藝相比，能夠減少生產(chǎn)環(huán)節(jié)，降低自然能耗和工作量，提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本。

具體實(shí)施方式

下面通過具體實(shí)施方式來進(jìn)一步說明本發(fā)明，以下實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受下述實(shí)施例的限制。

本發(fā)明實(shí)施例所用原料均來源于市購。

實(shí)施例1

一種水白增粘樹脂的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

a）把普通松香破碎投入精制溶解鍋，用2級(jí)火力在200℃進(jìn)行充分溶解；

b）將溶解后的松香用真空度為-0.06mpa的真空吸到蒸餾鍋用武火加熱升溫至260℃，得到蒸餾后的精制松香；所述蒸餾鍋內(nèi)設(shè)有三級(jí)呈高度遞減的導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管，蒸餾過程分為三個(gè)階段，第一蒸餾階段：同時(shí)開啟三級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管，蒸餾至松香液位下降到二級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管；第二蒸餾階段：關(guān)閉一級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管，蒸餾至松香液位下降到二級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管；第三蒸餾階段，再關(guān)閉二級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管，蒸餾至無產(chǎn)品流出或流出顏色較深的黃色物時(shí)停止；

c）抽掉蒸餾后的精制松香中殘留的重油后，再在溫度為265℃，真空度為-0.093mpa下進(jìn)行高溫霧化、冷卻，得到精制天然樹脂；

d）將精制天然樹脂吸到反應(yīng)釜后，加入基于水白增粘樹脂總質(zhì)量的2wt%的酚類催化劑和加入基于水白增粘樹脂總質(zhì)量的25wt%的季戊四醇進(jìn)行酯化反應(yīng)，所述酯化反應(yīng)包括三個(gè)保溫階段：第一個(gè)保溫階段的保溫范圍為230℃，保溫時(shí)間為2小時(shí)，第二個(gè)保溫階段的保溫范圍為250℃，保溫時(shí)間為1.5小時(shí)，第三個(gè)保溫階段的保溫范圍為275℃，保溫時(shí)間為1小時(shí)；在酯化反應(yīng)完全后加入基于水白增粘樹脂總重量1.5wt%的抗氧穩(wěn)定劑后進(jìn)行包裝，得到水白增粘樹脂。

制備得到的水白增粘樹脂的顏色能達(dá)到0.1號(hào)色（加納色號(hào)）。

實(shí)施例2

一種水白增粘樹脂的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

a）把普通松香破碎投入精制溶解鍋，用2級(jí)火力在190℃進(jìn)行充分溶解；

b）將溶解后的松香用真空度為-0.05mpa的真空吸到蒸餾鍋用武火加熱升溫至270℃，得到蒸餾后的精制松香；所述蒸餾鍋內(nèi)設(shè)有三級(jí)呈高度遞減的導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管，蒸餾過程分為三個(gè)階段，第一蒸餾階段：同時(shí)開啟三級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管，蒸餾至松香液位下降到二級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管；第二蒸餾階段：關(guān)閉一級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管，蒸餾至松香液位下降到三級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管；第三蒸餾階段，再關(guān)閉二級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管，蒸餾至無產(chǎn)品流出或流出顏色較深的黃色物時(shí)停止；

c）抽掉蒸餾后的精制松香中殘留的重油后，再在溫度為265℃，真空度為-0.09mpa下進(jìn)行高溫霧化、冷卻，得到精制天然樹脂；

d）將精制天然樹脂吸到反應(yīng)釜后，加入基于水白增粘樹脂總質(zhì)量的1wt%的酚類催化劑和加入基于水白增粘樹脂總質(zhì)量的30wt%的季戊四醇進(jìn)行酯化反應(yīng)，所述酯化反應(yīng)包括三個(gè)保溫階段：第一個(gè)保溫階段的保溫范圍為220℃，保溫時(shí)間為1.5小時(shí)，第二個(gè)保溫階段的保溫范圍為240℃，保溫時(shí)間為2小時(shí)，第三個(gè)保溫階段的保溫范圍為265℃，保溫時(shí)間為1.5小時(shí)；在酯化反應(yīng)完全后加入基于水白增粘樹脂總重量2wt%的抗氧穩(wěn)定劑后進(jìn)行包裝，得到水白增粘樹脂。

制備得到的水白增粘樹脂的顏色能達(dá)到0.2號(hào)色（加納色號(hào)）。

實(shí)施例3

一種水白增粘樹脂的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

a）把普通松香破碎投入精制溶解鍋，用2級(jí)火力在210℃進(jìn)行充分溶解；

b）將溶解后的松香用真空度為-0.07mpa的真空吸到蒸餾鍋用武火加熱升溫至240℃，得到蒸餾后的精制松香；所述蒸餾鍋內(nèi)設(shè)有三級(jí)呈高度遞減的導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管，蒸餾過程分為三個(gè)階段，第一蒸餾階段：同時(shí)開啟三級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管，蒸餾至松香液位下降到二級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管；第二蒸餾階段：關(guān)閉一級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管，蒸餾至松香液位下降到三級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管；第三蒸餾階段，再關(guān)閉二級(jí)導(dǎo)熱油加熱螺旋盤管，蒸餾至無產(chǎn)品流出或流出顏色較深的黃色物時(shí)停止；

c）抽掉蒸餾后的精制松香中殘留的重油后，再在溫度為275℃，真空度為-0.095mpa下進(jìn)行高溫霧化、冷卻，得到精制天然樹脂；

d）將精制天然樹脂吸到反應(yīng)釜后，加入基于水白增粘樹脂總質(zhì)量的3wt%的酚類催化劑和加入基于水白增粘樹脂總質(zhì)量的20wt%的季戊四醇進(jìn)行酯化反應(yīng)，所述酯化反應(yīng)包括三個(gè)保溫階段：第一個(gè)保溫階段的保溫范圍為240℃，保溫時(shí)間為1小時(shí)，第二個(gè)保溫階段的保溫范圍為260℃，保溫時(shí)間為1.5小時(shí)，第三個(gè)保溫階段的保溫范圍為285℃，保溫時(shí)間為1小時(shí)；在酯化反應(yīng)完全后加入基于水白增粘樹脂總重量1.75wt%的抗氧穩(wěn)定劑后進(jìn)行包裝，得到水白增粘樹脂。

制備得到的水白增粘樹脂的顏色能達(dá)到0.3號(hào)色（加納色號(hào)）。

對(duì)比例1

一種水白增粘樹脂的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

a）把普通松香破碎投入精制溶解鍋，用2級(jí)火力在210℃進(jìn)行充分溶解；

b）將溶解后的松香用真空度為-0.07mpa的真空吸到蒸餾鍋用武火加熱升溫至260℃，得到蒸餾后的精制松香；

c）抽掉蒸餾后的精制松香中殘留的重油后，再在溫度為265℃，真空度為-0.093mpa下進(jìn)行高溫霧化、冷卻，得到精制天然樹脂；

d）以精制天然樹脂為原料，投入到反應(yīng)釜中，加入基于水白增粘樹脂總質(zhì)量的2wt%的酚類催化劑和加入基于水白增粘樹脂總質(zhì)量的25wt%的季戊四醇進(jìn)行酯化反應(yīng)，所述酯化反應(yīng)的溫度為260-280℃，反應(yīng)時(shí)間為3-6小時(shí)；在酯化反應(yīng)完全后加入基于水白增粘樹脂總重量1.5wt%的抗氧穩(wěn)定劑后進(jìn)行包裝，得到水白增粘樹脂。

制備得到的水白增粘樹脂的顏色能達(dá)到2號(hào)色（加納色號(hào)）。