本發(fā)明涉及油氣化工領(lǐng)域，具體而言，涉及一種中高密度彈性液體膠塞及修井方法。

背景技術(shù)：

隨著科學(xué)技術(shù)進(jìn)步，近年來國內(nèi)外科研工作者經(jīng)不斷地科研攻關(guān)，相繼研發(fā)了許多適用于高溫中高壓油氣井修完井作業(yè)的保護(hù)儲(chǔ)層工作液體系。

含固相工作液是在液相中加入和儲(chǔ)層孔相配伍的固相顆粒材料，但固相顆粒在正壓差的作用下易進(jìn)入產(chǎn)層深部，造成產(chǎn)層內(nèi)的堵塞，導(dǎo)致誘噴解堵困難，投產(chǎn)前必須酸洗，增加了作業(yè)復(fù)雜性及施工作業(yè)成本。

無固相壓井液具有配置方便、防膨效果好及性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，但其吸附滯留損害，增加濾液難以順利返排。

凝膠暫堵型壓井液通常也稱作“液體膠塞”，工作原理是將壓井液與產(chǎn)層隔離，阻止壓井液漏入地層，廣泛應(yīng)用于低壓油氣井。目前的“液體膠塞”主要用于中低溫低壓油氣藏修井防漏，抗溫性能有待提高。此外，液體膠塞實(shí)質(zhì)為聚合物凝膠體系，具有明顯粘性特征，容易造成吸附滯留損害，影響產(chǎn)能恢復(fù)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種中高密度彈性液體膠塞及修井方法，其旨在改善現(xiàn)有技術(shù)中壓井液吸附滯留損害，濾液難以順利返排的問題。

本發(fā)明提供一種技術(shù)方案：

一種中高密度彈性液體膠塞，其主要由按重量份數(shù)計(jì)的以下組分通過交聯(lián)反應(yīng)制成：3-5份的聚合物、0.25-1.5份的第一交聯(lián)劑、2-4份的第二交聯(lián)劑、0.015-0.035份的穩(wěn)定劑、0.2-0.8份的添加劑、98-102份的加重劑溶液。加重劑溶液的濃度為40-85×10⁴mg/L的甲酸鉀水溶液。

上述聚合物包括丙烯酰胺共聚物、黃原膠、胍膠、丙烯酰胺與叔丁基共聚物、羥乙基纖維素其中的一種或多種。

上述第一交聯(lián)劑包括醋酸鉻、三氯化鉻、乳酸鋯、醋酸鋯、檸檬酸鋯、有機(jī)鋯、乳酸鈦、檸檬酸鈦、六次甲基四胺其中的一種或多種。

上述第二交聯(lián)劑包括聚乙烯亞胺、甲醛、三亞乙基四胺、二甲胺基丙胺、二乙胺基丙胺、N-羥甲基丙烯酰胺、酚醛樹脂的一種或多種。

上述穩(wěn)定劑包括硫脲、亞硫酸鈉中的一種或多種。

上述添加劑包括乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二鈉、乙二胺四乙酸四鈉、檸檬酸鈉、檸檬酸三鈉中的一種或多種。

在本發(fā)明還提供一種修井方法，其包括使上述的中高密度彈性液體膠塞在油氣井內(nèi)形成暫堵層。

本發(fā)明實(shí)施例提供的中高密度彈性液體膠塞及修井方法的有益效果是：該中高密度彈性液體膠塞為無固相液體膠塞，該體系采取雙重交聯(lián)技術(shù)，第一交聯(lián)劑與第二交聯(lián)劑在保證中高密度彈性液體膠塞高溫下交聯(lián)結(jié)構(gòu)完整和熱鹽穩(wěn)定性的同時(shí)促進(jìn)彈性液體膠塞的形成；穩(wěn)定劑保證液體膠塞在高溫下性能穩(wěn)定；添加劑促進(jìn)高濃度鹽水配置的中高密度液體膠塞在高溫下發(fā)生交聯(lián)，避免井下交聯(lián)時(shí)間過長或無法交聯(lián)。

本發(fā)明各原料配比下制得的中高密度彈性液體膠塞在低溫下具有良好的流動(dòng)性，便于泵送，在井下高達(dá)100℃-130℃的溫度下能迅速形成彈性液體膠塞。具有密度可調(diào)、抗溫、抗壓、泵送性好、穩(wěn)定性好、無需破膠工藝且能高效返排等優(yōu)點(diǎn)。該中高密度彈性液體膠塞在受一定外力集中破壞時(shí)能破裂成彈性膠塞顆粒，利于返排，同時(shí)侵入的膠體具有彈性特征也利于返排，能顯著提高油氣井修井后產(chǎn)能恢復(fù)水平。

此外，本發(fā)明提供的修井方法采取鹽水壓井液與中高密度彈性液體膠塞聯(lián)作的方式，兩者組合使用既能保證暫堵儲(chǔ)層，同時(shí)非儲(chǔ)層段常規(guī)鹽水壓井液低摩阻也利于后續(xù)井下施工作業(yè)，由于不全井筒使用，有效地降低了施工作業(yè)成本。同時(shí)，中高密度彈性液體膠塞可根據(jù)地層壓力變化或井下管柱產(chǎn)生應(yīng)力平衡地層壓力，確保作業(yè)的安全、有效、順利。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，應(yīng)當(dāng)理解，以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實(shí)施例，因此不應(yīng)被看作是對范圍的限定，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關(guān)的附圖。

圖1示出了本發(fā)明實(shí)施例提供的中高密度彈性液體膠塞的工作機(jī)理示意圖；

圖2示出了本發(fā)明實(shí)施例提供的中高密度彈性液體膠塞破裂彈性膠塞顆粒的機(jī)理示意圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例提供的中高密度彈性液體膠塞顆粒返排示意圖。

圖標(biāo)：101-儲(chǔ)層段；102-膠塞濾餅；103-修井管柱；104-鹽水壓井液；105-液體膠塞；106-磨銑。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。實(shí)施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

下面對本發(fā)明實(shí)施例的中高密度彈性液體膠塞及修井方法進(jìn)行具體說明。

一種中高密度彈性液體膠塞，其主要由按重量份數(shù)計(jì)的以下組分通過交聯(lián)反應(yīng)制成：3-5份的聚合物、0.25-1.5份的第一交聯(lián)劑、2-4份的第二交聯(lián)劑、0.015-0.035份的穩(wěn)定劑、0.2-0.8份的添加劑、98-102份的加重劑溶液。加重劑溶液的濃度為40-85×10⁴mg/L的甲酸鉀水溶液。

進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，上述中高密度彈性液體膠塞主要由按重量份數(shù)計(jì)的以下組分通過交聯(lián)反應(yīng)制成：4-5份的聚合物、0.25-0.5份的第一交聯(lián)劑、3-4份的第二交聯(lián)劑、0.015-0.02份的穩(wěn)定劑、0.2-0.3的添加劑、98-102份的加重劑溶液。

上述聚合物包括丙烯酰胺共聚物、黃原膠、胍膠、丙烯酰胺與叔丁基共聚物、羥乙基纖維素其中的一種或多種。上述聚合物具有絮凝、分散、增稠、粘結(jié)、成膜、凝膠、穩(wěn)定膠體的作用。

上述第一交聯(lián)劑包括醋酸鉻、三氯化鉻、乳酸鋯、醋酸鋯、檸檬酸鋯、有機(jī)鋯、乳酸鈦、檸檬酸鈦、六次甲基四胺其中的一種或多種。

上述第二交聯(lián)劑包括聚乙烯亞胺、甲醛、三亞乙基四胺、二甲胺基丙胺、二乙胺基丙胺、N-羥甲基丙烯酰胺、酚醛樹脂的一種或多種。

交聯(lián)劑是將線型(或有輕度支鏈)高分子轉(zhuǎn)變?yōu)轶w型(三維網(wǎng)狀)結(jié)構(gòu)高分子的作用，能在分子間起架橋作用，能有效地束縛自由水，最大程度減少泵送壓井液至儲(chǔ)層過程中的漏失。

第一交聯(lián)劑與第二交聯(lián)劑交聯(lián)使線型分子相互連在一起，形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，提高中高密度彈性液體膠塞的強(qiáng)度和彈性；在保證高溫下交聯(lián)結(jié)構(gòu)完整和熱鹽穩(wěn)定性的同時(shí)促進(jìn)中高密度彈性液體膠塞的形成。

上述穩(wěn)定劑包括硫脲、亞硫酸鈉中的一種或多種。穩(wěn)定劑保證中高密度彈性液體膠塞在高溫下性能穩(wěn)定。

上述添加劑包括乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二鈉、乙二胺四乙酸四鈉、檸檬酸鈉、檸檬酸三鈉中的一種或多種。添加劑促進(jìn)中高密度液體膠塞在高溫下發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，促使三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)分子的生成加速交聯(lián)反應(yīng)的速度。

甲酸鉀具有強(qiáng)抑制、配伍性好、環(huán)境保護(hù)、油層保護(hù)等突出優(yōu)點(diǎn)，有利于提高聚合物穩(wěn)定性。甲酸鉀作為加重劑用于制作中高密度彈性液體膠塞，它能夠提高中高密度彈性液體膠塞的密度，并使其保持低粘度。使其具有抑制性強(qiáng)、失水造壁性好、潤滑性好、成本低等特點(diǎn)。

本發(fā)明實(shí)施例提供的中高密度彈性液體膠塞可根據(jù)地層壓力變化或井下管柱產(chǎn)生應(yīng)力激動(dòng)發(fā)生變形以平衡地層壓力，確保作業(yè)安全、有效、順利。

優(yōu)選地，在本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，上述聚合物為丙烯酰胺共聚物；上述第一交聯(lián)劑為醋酸鉻與六次甲基四胺的混合物；上述第二交聯(lián)劑為聚乙烯亞胺。

優(yōu)選地，在本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，上述穩(wěn)定劑為硫脲，上述添加劑為乙二胺四乙酸二鈉與檸檬酸三鈉的混合物。

本發(fā)明還提供一種利用上述中高密度彈性液體膠塞的修井方法。具體地，使上述的中高密度彈性液體膠塞在油氣井內(nèi)形成暫堵層。

進(jìn)一步地，上述形成暫堵層的方法包括：按照上述原料進(jìn)行備料，將聚合物加入加重劑溶液攪拌，加入穩(wěn)定劑、添加劑、第一交聯(lián)劑、第二交聯(lián)劑進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)。

進(jìn)一步地，上述交聯(lián)反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為1-5小時(shí)，進(jìn)一步地，交聯(lián)時(shí)間為2-3小時(shí)。

進(jìn)一步地，上述修井方法為將鹽水壓井液與中高密度彈性液體膠塞注入油氣井形成暫堵層。優(yōu)選地，該鹽水壓井液與中高密度彈性液體膠塞密度相等。需要說明的是，在本發(fā)明中上述兩者密度相等是指兩者的密度大體一致。優(yōu)選地，該鹽水壓井液的密度為1.2-1.3g/cm³。

需要說明的是，在本發(fā)明中，上述鹽水壓井液為常規(guī)鹽水壓井液，例如氯化鈣、氯化鈉、甲酸鉀的鹽水作為鹽水壓井液。

上述的鹽水壓井液頂替中高密度彈性液體膠塞至儲(chǔ)層段，中高密度彈性液體膠塞在井筒內(nèi)儲(chǔ)層段交聯(lián)形成彈性特征明顯、抗壓強(qiáng)度較高類似彈性膠塞的暫堵段。此時(shí)中高密度彈性液體膠塞處于靜液柱壓力條件下，具有彈性特征的液體膠塞處于被壓縮狀態(tài)以平衡地層壓力。

此外，鹽水壓井液與中高密度彈性液體膠塞的密度一致，可避免因密度差異而導(dǎo)致中高密度彈性液體膠塞上浮，滿足后續(xù)施工作業(yè)。

進(jìn)一步地，形成上述暫堵層之后，還包括將井筒內(nèi)暫堵層破壞形成彈性膠塞顆粒排出井外。暫堵層受外力沖擊破壞(例如下磨銑)后，中高密度的彈性液體膠塞被破裂成彈性膠塞顆粒，采用鹽水壓井液循環(huán)沖洗出井外。在整個(gè)修井過程中，不需要破膠工藝也能高效返排。

進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，將中高密度彈性液體膠塞注入油氣井后，再將鹽水壓井液注入油氣井。置于具有加熱作用的井內(nèi)，加快交聯(lián)反應(yīng)，快速形成三維網(wǎng)狀的凝膠物。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，上述三維網(wǎng)狀的凝膠物凝膠強(qiáng)度達(dá)到E級或E級以上。

下面對本發(fā)明實(shí)施例提供的中高密度彈性液體膠塞于修井中的使用原理作進(jìn)一步的說明：

根據(jù)井身結(jié)構(gòu)，計(jì)算所需中高密度彈性液體膠塞和常規(guī)的鹽水壓井液用量；根據(jù)地層壓力系數(shù)，確定中高密度彈性液體膠塞和鹽水壓井液密度。根據(jù)地層溫度，確定中高密度彈性液體膠塞中各成分或組合物(例如第一交聯(lián)劑、第二交聯(lián)劑等)的比例，以保證熱鹽穩(wěn)定性。

于地面配置中高密度彈性液體膠塞和常規(guī)鹽水壓井液。油管正注中高密度彈性液體膠塞，后續(xù)跟進(jìn)常規(guī)的鹽水壓井液頂替中高密度彈性液體膠塞至儲(chǔ)層段，待井下安全后，進(jìn)行后續(xù)井下施工作業(yè)。

圖1示出了本發(fā)明實(shí)施例提供的中高密度彈性液體膠塞105的工作機(jī)理示意圖；請參閱圖1，首先，將配置好的中高密度液體膠塞105從油管正注，后注入鹽水壓井液104頂替液體膠塞105至儲(chǔ)層段101。液體膠塞105在井筒內(nèi)儲(chǔ)層段101交聯(lián)形成彈性特征明顯、抗壓強(qiáng)度較高類似彈性膠塞的暫堵段塞，并在井壁形成膠塞濾餅102。常規(guī)的鹽水壓井液104在非儲(chǔ)層段使用即中高密度彈性液體膠塞105上部，此時(shí)中高密度彈性液體膠塞105處于靜液柱壓力條件下，具有彈性特征的液體膠塞105處于被壓縮狀態(tài)以平衡地層壓力。

鹽水壓井液104與液體膠塞105的密度一致性，可避免因密度差異而導(dǎo)致液體膠塞105上浮，滿足后續(xù)施工作業(yè)。此外，非儲(chǔ)層段鹽水壓井液104低摩阻也利于后續(xù)井下施工作業(yè)。在井下施工作業(yè)過程中，修井管柱103下放與上提會(huì)產(chǎn)生應(yīng)力激動(dòng)，此時(shí)具有彈性特征的液體膠塞105可根據(jù)地層壓力變化或引起修井管柱103產(chǎn)生應(yīng)力應(yīng)變以達(dá)到平衡地層壓力的作用，確保整個(gè)作業(yè)的安全、有效。

圖2示出了本發(fā)明實(shí)施例提供的中高密度彈性液體膠塞105破裂為彈性膠塞顆粒的機(jī)理示意圖；圖3為本發(fā)明實(shí)施例提供的中高密度彈性液體膠塞105顆粒返排示意圖。請參閱圖2與圖3。液體膠塞105在受一定外力集中破壞時(shí)，比如下入磨銑106，井筒中的中高密度彈性液體膠塞105破裂成彈性膠塞顆粒，被常規(guī)的鹽水壓井液104循環(huán)沖洗出來。不需要破膠工藝，有效避免因破膠不當(dāng)造成的負(fù)面影響，侵入儲(chǔ)層段101的膠體具有彈性特征也利于返排，能顯著提高油氣井修井后產(chǎn)能恢復(fù)水平。

需要說明的是，在本發(fā)明的中高密度彈性液體膠塞105適用于不同壓力與溫度類型的油井、氣井，例如高溫高壓的油井、氣井等。

在本發(fā)明中，凝膠強(qiáng)度判定方法依據(jù)Sydansk等人(1988)的凝膠強(qiáng)度Gel Strength Codes簡稱GSC)目測代碼表，見表1。在本發(fā)明中的所有的凝膠強(qiáng)度等級的判定方法都根據(jù)表1中所提供的數(shù)據(jù)。

表1 凝膠強(qiáng)度目測代碼標(biāo)準(zhǔn)

以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的特征和性能作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。

實(shí)施例1

實(shí)施例1提供一種中高密度彈性液體膠塞，通過以下步驟制得：

向盛有40-85×10⁴mg/L的甲酸鉀水溶液98g的燒杯中加5g丙烯酰胺共聚物，攪拌均勻；依次加入0.02g硫脲、0.25g的乙二胺四乙酸二鈉與檸檬酸三鈉，均質(zhì)后依次加入0.25g醋酸鉻、2g聚乙烯亞胺，攪拌均勻。

對實(shí)施例1中得到的中高密度彈性液體膠塞測試：

將實(shí)施例1中得到的中高密度彈性液體膠塞載入到50ml密封瓶，放入高溫(100-130℃)烘箱中觀察動(dòng)態(tài)成膠情況，具體成膠情況見表2。

表2 實(shí)施例1中得到的中高密度彈性液體膠塞成膠情況

經(jīng)過測驗(yàn)，實(shí)施例1中得到的中高密度彈性液體膠塞密度可達(dá)1.3g/cm³，成膠時(shí)間在1-2小時(shí)，終凝強(qiáng)度為I級，30天未發(fā)生脫水收縮。

實(shí)施例2

實(shí)施例2提供一種中高密度彈性液體膠塞，通過以下步驟制得：

向盛有40-85×10⁴mg/L的甲酸鉀水溶液100g的燒杯中加5g黃原膠、胍膠與丙烯酰胺共聚物的混合物，攪拌均勻；依次加入0.035g硫脲、0.4g乙二胺四乙酸二鈉，均質(zhì)后依次加入1.5g的六次甲基四胺、2g聚乙烯亞胺攪拌均勻。

對本實(shí)施例得到的中高密度彈性液體膠塞測試：

將實(shí)施例2得到的中高密度彈性液體膠塞載入到50ml密封瓶，放入高溫(100-130℃)烘箱中觀察動(dòng)態(tài)成膠情況，具體成膠情況見表3。

表3 實(shí)施例2成膠情況

經(jīng)過測驗(yàn)，實(shí)施例2中得到的中高密度彈性液體膠塞密度可達(dá)1.3g/cm³，成膠時(shí)間在1-2小時(shí)，終凝強(qiáng)度為F級，30天未發(fā)生脫水收縮。

實(shí)施例3

實(shí)施例3提供一種中高密度彈性液體膠塞，通過以下步驟制得：

向盛有40-85×10⁴mg/L的甲酸鉀水溶液100g的燒杯中加3g丙烯酰胺與叔丁基共聚物及丙烯酰胺共聚物的混合物，攪拌均勻；依次加入0.015g硫脲與亞硫酸鈉的混合物，0.8g的乙二胺四乙酸二鈉與檸檬酸三鈉的混合物，均質(zhì)后依次加入0.25g醋酸鉻、0.4g聚乙烯亞胺攪拌均勻。

對本實(shí)施例得到的中高密度彈性液體膠塞測試：

將實(shí)施例3得到的中高密度彈性液體膠塞載入到50ml密封瓶，放入高溫(100-130℃)烘箱中觀察動(dòng)態(tài)成膠情況，具體成膠情況見表4。

表4 實(shí)施例3成膠情況

經(jīng)過測驗(yàn)，實(shí)施例3中得到的中高密度彈性液體膠塞密度可達(dá)1.3g/cm³，成膠時(shí)間在1-2小時(shí)，終凝強(qiáng)度為H級，30天未發(fā)生脫水收縮。

實(shí)施例4

實(shí)施例4提供一種中高密度彈性液體膠塞，通過以下步驟制得：

向盛有60-85×10⁴mg/L的甲酸鉀水溶液102g的燒杯中加3g丙烯酰胺共聚物，攪拌均勻；依次加入0.02g硫脲、0.8g的乙二胺四乙酸二鈉與檸檬酸三鈉的混合物，均質(zhì)后依次加入0.25g醋酸鉻與六次甲基四胺的混合物、3g聚乙烯亞胺攪拌均勻。

對實(shí)施例4中得到的中高密度彈性液體膠塞測試：

將實(shí)施例4中得到的中高密度彈性液體膠塞載入到50ml密封瓶，放入高溫(100-130℃)烘箱中觀察動(dòng)態(tài)成膠情況，具體成膠情況見表5。

表5 實(shí)施例4成膠情況

經(jīng)過測驗(yàn)，實(shí)施例4中得到的中高密度彈性液體膠塞密度可達(dá)1.2g/cm³，成膠時(shí)間在4-5小時(shí)，終凝強(qiáng)度為G級，30天未發(fā)生脫水收縮。

實(shí)施例5

實(shí)施例5提供一種中高密度彈性液體膠塞，通過以下步驟制得：

向盛有40-60×10⁴mg/L的甲酸鉀水溶液102g的燒杯中加3g丙烯酰胺共聚物，攪拌均勻；依次加入0.02g硫脲、0.4g的乙二胺四乙酸二鈉與檸檬酸三鈉的混合物，均質(zhì)后依次加入0.25g醋酸鉻、3g聚乙烯亞胺攪拌均勻。

對實(shí)施例5中得到的中高密度彈性液體膠塞測試：

將實(shí)施例5中得到的中高密度彈性液體膠塞載入到50ml密封瓶，放入高溫(100-130℃)烘箱中觀察動(dòng)態(tài)成膠情況，具體成膠情況見表6。

表6 實(shí)施例5成膠情況

經(jīng)過測驗(yàn)，實(shí)施例5中得到的中高密度彈性液體膠塞密度可達(dá)1.3g/cm³，成膠時(shí)間在4-5小時(shí)，終凝強(qiáng)度為H級，30天未發(fā)生脫水收縮。

實(shí)施例6

實(shí)施例6提供一種中高密度彈性液體膠塞，通過以下步驟制得：

向盛有40-60×10⁴mg/L的甲酸鉀水溶液100g的燒杯中加5g丙烯酰胺共聚物，攪拌均勻；依次加入0.02g硫脲、0.8g的檸檬酸三鈉，均質(zhì)后依次加入1.5g六次甲基四胺、3g聚乙烯亞胺攪拌均勻。

對實(shí)施例6中得到的中高密度彈性液體膠塞測試：

將實(shí)施例6中得到的中高密度彈性液體膠塞載入到50ml密封瓶，放入高溫(100-130℃)烘箱中觀察動(dòng)態(tài)成膠情況，具體成膠情況見表7。

表7 實(shí)施例6成膠情況

經(jīng)過測驗(yàn)，實(shí)施例6中得到的中高密度彈性液體膠塞密度可達(dá)1.2g/cm³，成膠時(shí)間在1-2小時(shí)，終凝強(qiáng)度為E級，30天未發(fā)生脫水收縮。

實(shí)施例7

本實(shí)施例提供一種中高密度彈性液體膠塞，通過以下步驟制得：

向盛有40-60×10⁴mg/L的甲酸鉀水溶液102g的燒杯中加4g丙烯酰胺共聚物，攪拌均勻；依次加入0.015g硫脲與亞硫酸鈉的混合物、0.2g的檸檬酸三鈉，均質(zhì)后依次加入1.5g六次甲基四胺、3g聚乙烯亞胺攪拌均勻。

對實(shí)施例7中得到的中高密度彈性液體膠塞測試：

將實(shí)施例7中得到的中高密度彈性液體膠塞載入到50ml密封瓶，放入高溫(100-130℃)烘箱中觀察動(dòng)態(tài)成膠情況，具體成膠情況見表8。

表8 實(shí)施例7成膠情況

經(jīng)過測驗(yàn)，實(shí)施例7中得到的中高密度彈性液體膠塞密度可達(dá)1.2g/cm³，成膠時(shí)間在1-2小時(shí)，終凝強(qiáng)度為E級，30天未發(fā)生脫水收縮。

通過對實(shí)施例1至實(shí)施例7中提供的中高密度彈性液體膠塞的成膠實(shí)驗(yàn)以及密度等性能的測試可知：中高密度彈性液體膠塞在低溫下密度處于1.2-1.3g/cm³具有良好的流動(dòng)性，便于泵送，在井下高達(dá)100℃-130℃的溫度下能迅速形成彈性液體膠塞，成膠時(shí)間合理。

此外，本發(fā)明提供的中高密度彈性液體膠塞為無固體體系，具有密度可調(diào)、抗溫、抗壓、泵送性好、穩(wěn)定性好、無需破膠工藝且能高效返排等優(yōu)點(diǎn)。該中高密度彈性液體膠塞在受一定外力集中破壞時(shí)侵入的膠體具有彈性特征也利于返排，能顯著提高油氣井修井后產(chǎn)能恢復(fù)水平。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。