本發(fā)明屬于材料化學(xué)的技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種堿土鋁酸鹽藍(lán)色熒光材料的制備及應(yīng)用。
背景技術(shù):
近年來,能源短缺和環(huán)境污染已經(jīng)是全人類必需直面的兩大問題,節(jié)能減排已經(jīng)成為當(dāng)前面臨的重要課題。另一方面,隨著生活水平的提高,人們對人造光源的需求也越來越高。而人造光源的普及和使用也是一個國家經(jīng)濟和生活水平的體現(xiàn),有資料顯示,在發(fā)達國家,照明用電占整個電力消耗的20%,而在我國也達到了總用電量的12%。由此可見,使用節(jié)能高效的照明燈具對開展節(jié)能減排,具有非常大的幫助,而其重中之重就是開發(fā)新型高效的熒光粉,這一舉措將具有重大的經(jīng)濟和社會效益。
白光LED以低能耗而獲得較高的發(fā)光效率,是新穎的節(jié)能照明光源。此外,目前廣泛使用的節(jié)能燈,其燈管中都含有污染環(huán)境的化學(xué)物質(zhì)汞,容易給環(huán)境帶來危害。而白光LED在生產(chǎn)及使用過程中,并不產(chǎn)生對環(huán)境有害的化學(xué)物質(zhì),因而被稱為是一種“綠色環(huán)?!钡恼彰髟O(shè)備。而熒光粉是白光LED的重要組成部分,優(yōu)秀的熒光粉可以改善LED的顯色指數(shù)、發(fā)光效率、使用壽命等性能指標(biāo)。而熒光粉一般是由基質(zhì)摻雜稀土元素構(gòu)成的,稀土元素因為其擁有獨特的電子結(jié)構(gòu),使得熒光粉具有較強的吸收能力,高的轉(zhuǎn)換效率,特別是在可見光區(qū)域有很強的發(fā)射能力。其中使用最廣的是三基色熒光粉與紫外或近紫外LED的組合,其顯色性最好;還有就是藍(lán)光LED和黃色熒光粉的組合。
Ce是鑭系的第二號元素,其正三價離子Ce3+相應(yīng)的電子構(gòu)型為[Xe]4f1。作為三價稀土離子,鈰離子和別的稀土離子有很大不同,由于它的5d能級很低,而4f能級較高,因此發(fā)生能級重疊,所以它們被激發(fā)后就到了5d態(tài)。由于缺少屏蔽,5d態(tài)容易受晶場影響,因此,在不同的晶體環(huán)境中,電子從其最低的5d軌道躍遷回4f基態(tài)時會產(chǎn)生不同波長的發(fā)射,所以Ce3+摻雜的材料受到了廣泛的關(guān)注。利用Ce3+的寬范圍發(fā)射制成的熒光粉,可以應(yīng)用于等離子平板顯示PDP,燈用三基色熒光粉,用于農(nóng)業(yè)的光轉(zhuǎn)換材料;此外,由于Ce3+的躍遷是電偶極允許的,因此鈰離子的發(fā)光壽命非常短暫,一般在10~1000納秒,利用該性質(zhì),摻雜Ce3+的材料還能制成醫(yī)學(xué)上的快閃爍晶體。
另外,基于對視力保護以及顏色重現(xiàn)性的要求,相較于戶外路燈、工程照明以及景觀裝飾單/多色LED而言,家用照明光源對白光LED發(fā)光效率、色溫與顯色指數(shù)有較高要求。目前 廣泛使用的白光LED是采用LED芯片發(fā)射藍(lán)光激發(fā)黃色熒光粉,由黃光與藍(lán)光混合產(chǎn)生白光。這種白光由于發(fā)射光譜中沒有紅色光譜成分,雖然可通過增加黃色光譜比例降低色溫,但是無論怎樣調(diào)節(jié)黃光與藍(lán)光比例都無法提高顯色指數(shù)。使用這種顯色指數(shù)比較低的光源,會造成顏色失真,即被照射物體的顏色看上去會與實際顏色不一致。為此有人提出,采用近紫外波長激發(fā)三基色熒光粉來獲取LED白光。這種方式相對于LED芯片藍(lán)光配合熒光粉產(chǎn)生的白光而言,雖然會犧牲一定發(fā)光效率,但是所獲白光色度較好,包括色域和色階。
由于藍(lán)色光的單光子能量比較高,相較于紅色和綠色熒光粉,藍(lán)色熒光粉的綜合性能較差,主要表現(xiàn)在光衰大、光通低。目前用于近紫外LED制備白光的藍(lán)色熒光材料主要有BaMg2Al16O27:Eu2+(BAM)、(Sr,Ba,Ca)5(PO4)3Cl:Eu2+和Sr4Al14025:Eu2+。BAM是使用最廣泛的藍(lán)色熒光材料,其發(fā)射峰值波長在450nm左右,具有很好的色純度,發(fā)光效率也高,但BAM抗熱穩(wěn)定性差,在使用過程中會發(fā)生性能劣化,且發(fā)光顏色易隨LED器件工作溫度升高而漂移。(Sr,Ba,Ca)5(PO4)3Cl:Eu2+熒光粉中由于含氯元素,合成時難以控制,且產(chǎn)生的含氯廢氣對環(huán)境傷害較大。Sr4Al14O25:Eu2+發(fā)射峰值在490nm左右,一是發(fā)射波長與理想的藍(lán)色熒光材料450-460nm相差較多,導(dǎo)致所配白光色飽和度較低,二是發(fā)光效率相對較低。因此,探索一種綜合性能好的藍(lán)色熒光粉材料,對于推動近紫外LED的發(fā)展及應(yīng)用無疑具有重大意義。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的意義在于提供一種能夠?qū)崿F(xiàn)近紫外光轉(zhuǎn)換發(fā)射藍(lán)色熒光的白光LED用熒光材料Ba8-xCexAl2O11的化合物,及其用于熒光材料的應(yīng)用和制備方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提高熒光材料的發(fā)光效率、化學(xué)穩(wěn)定性和發(fā)光穩(wěn)定性;制備工藝難以控制、且產(chǎn)生的含氯廢氣對環(huán)境傷害較大等問題。
為解決以上技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
一方面,本發(fā)明提供一種近紫外光轉(zhuǎn)換發(fā)射藍(lán)色熒光的材料,它在365納米附近的近紫外光激發(fā)下發(fā)射450納米附近的藍(lán)色熒光;所述材料的化學(xué)通式為Ba8-xCexAl2O11,其中x為鈰離子Ce3+摻雜的摩爾比,0.001≤x≤0.4。
一方面,本發(fā)明提供通式為Ba8-xCexAl2O11的化合物用于熒光材料的應(yīng)用,所述的熒光材料是一種藍(lán)色熒光材料,通式Ba8-xCexAl2O11中,x為鈰離子Ce3+摻雜的摩爾比,0.001≤x≤0.4;所述的藍(lán)色熒光材料是一種近紫外光轉(zhuǎn)換發(fā)射藍(lán)色熒光的材料,在365納米附近的近紫外光激發(fā)下發(fā)射450納米附近的藍(lán)色熒光。
另一方面,本發(fā)明提供通式Ba8-xCexAl2O11化合物的制備方法,可以采用高溫固相法或化學(xué) 合成法制備。
其中,上述的高溫固相法制備方法包括如下步驟:
按化學(xué)式Ba8-xCexAl2O11中各元素的化學(xué)計量比,其中0.001≤x≤0.4,分別稱取含有鈰離子Ce3+的化合物、含有鋇離子Ba2+的化合物、含有鋁離子Al3+的化合物,研磨,使樣品混合均勻;
將步驟(1)得到的混合物在空氣氣氛下煅燒1~2次;所述煅燒溫度為300~600℃,煅燒時間為1~15小時;
將步驟(2)得到的混合物冷卻至室溫,再次按步驟(1)的方法研磨并混合均勻后,在空氣氣氛下煅燒,煅燒溫度為600~1000℃,煅燒時間為1~12小時;
將步驟(3)得到的混合物自然冷卻,研磨混合均勻后,在空氣中煅燒,煅燒溫度為1000~1350℃,煅燒時間為1~12小時,然后緩慢冷卻到室溫,得到一種實現(xiàn)近紫外光轉(zhuǎn)換發(fā)射藍(lán)色熒光的材料。
優(yōu)選的,高溫固相法制備方法包括:
按化學(xué)式Ba8-xCexAl2O11中各元素的化學(xué)計量比,其中0.001≤x≤0.4,分別稱取含有鈰離子Ce3+的化合物、含有鋇離子Ba2+的化合物、含有鋁離子Al3+的化合物,研磨,使樣品混合均勻;
將步驟(1)得到的混合物在空氣氣氛下煅燒1~2次;所述煅燒溫度為350~550℃,煅燒時間為2~10小時;
將步驟(2)得到的混合物冷卻至室溫,再次按步驟(1)的方法研磨并混合均勻后,在空氣氣氛下煅燒,煅燒溫度為650~950℃,煅燒時間為2~10小時;
將步驟(3)得到的混合物自然冷卻,研磨混合均勻后,在空氣中煅燒,煅燒溫度為1050~1300℃,煅燒時間為2~10小時,然后緩慢冷卻到室溫,得到一種實現(xiàn)近紫外光轉(zhuǎn)換發(fā)射藍(lán)色熒光的材料。
其中,上述的化學(xué)合成法包括如下步驟:
根據(jù)化學(xué)式Ba8-xCexAl2O11中各元素的化學(xué)計量比,其中0.0001≤x≤0.4,稱取含有相應(yīng)離子的化合物,分別為含有鈰離子Ce3+的化合物、含有鋇離子Ba2+的化合物、含有鋁離子Al3+的化合物,將它們分別溶解于去離子水或稀硝酸溶液中,得到透明溶液;同時,稱取各反應(yīng)物質(zhì)量的1.0~2.0wt%的絡(luò)合劑檸檬酸,分別添加到各溶液中,在60~90℃的溫度下攪拌一段時間;
緩慢地將步驟(1)中含所需離子的溶液混合,在60~100℃的溫度條件下攪拌2~3小時后,置于烘箱中烘干,得到蓬松的前驅(qū)體;
將步驟(2)所得的前驅(qū)體置于馬弗爐中煅燒,溫度為900~1200℃,時間為2~12小時,自然冷卻到室溫,得到一種實現(xiàn)近紫外光轉(zhuǎn)換發(fā)射藍(lán)色熒光的材料。
本發(fā)明中,Ba8-xCexAl2O11的制備方法中,在高溫固相法和化學(xué)合成法中,所述的含有鈰離子Ce3+的化合物為氧化鈰CeO2、硝酸鈰Ce(NO3)3·6H2O中的一種;含有鋇離子Ba2+的化合物為硝酸鋇Ba(NO3)2、碳酸鋇BaCO3、氫氧化鋇Ba(OH)2、草酸鋇C2BaO4中的一種;含有鋁離子Al3+的化合物為氧化鋁Al2O3、硝酸鋁Al(NO3)3·9H2O、氫氧化鋁Al(OH)3中的一種。
另一方面,本發(fā)明提供的通式為Ba8-xCexAl2O11的化合物用于白光LED、等離子顯示器的熒光材料。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)方案相比,本發(fā)明技術(shù)方案具有以下優(yōu)點:
(1)本發(fā)明的一種能夠?qū)崿F(xiàn)365納米附近的近紫外光激發(fā)下發(fā)射450納米附近的藍(lán)色熒光材料,具有發(fā)光效率高,化學(xué)穩(wěn)定性和發(fā)光熱穩(wěn)定性好等特點,可有效應(yīng)用于白光LED的熒光材料,同時具有合成的光轉(zhuǎn)換材料性能穩(wěn)定的優(yōu)點。
(2)提供上述熒光粉的制備工藝簡單,原料來源廣,且合成時,無需特殊高溫、高壓設(shè)備、工藝簡單、生產(chǎn)成本低,制得的樣品顆粒細(xì)小且結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。
(3)本發(fā)明在生產(chǎn)過程中無廢氣廢液排放(如與Sr,Ba,Ca)5(PO4)3Cl:Eu2+的制備相比,無含氯廢氣的排放),對環(huán)境無傷害,且熒光粉Ba8-xCexAl2O11本身也是一種環(huán)境友好的無機材料,不會在使用中分解放出有害物質(zhì)。
附圖說明
圖1是本發(fā)明實施例1制備樣品Ba7.999Ce0.001Al2O11的X射線粉末衍射圖譜;
圖2是本發(fā)明實施例1制備樣品Ba7.999Ce0.001Al2O11在440納米波長監(jiān)控下的激發(fā)光譜圖和在346納米波長激發(fā)下的發(fā)光光譜圖;
圖3是本發(fā)明實施例1制備樣品Ba7.999Ce0.001Al2O11的發(fā)光衰減曲線;
圖4是本發(fā)明實施例1制備樣品Ba7.999Ce0.001Al2O11的SEM圖;
圖5是本發(fā)明實施例6制備樣品Ba7.93Ce0.07Al2O11的X射線粉末衍射圖譜;
圖6是本發(fā)明實施例6制備樣品Ba7.93Ce0.07Al2O11在450納米波長監(jiān)控下的激發(fā)光譜圖和在365納米波長激發(fā)下的發(fā)光光譜圖;
圖7是本發(fā)明實施例6制備樣品Ba7.93Ce0.07Al2O11的發(fā)光衰減曲線;
圖8是本發(fā)明實施例6制備樣品Ba7.93Ce0.07Al2O11的SEM圖;
具體實施方式
下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步描述。
實施例1
根據(jù)化學(xué)式Ba7.999Ce0.001Al2O11中各元素的化學(xué)計量比,分別稱取碳酸鋇BaCO3:6.314克,氧化鋁Al2O3:0.41克,氧化鈰CeO2:0.0007克,置于瑪瑙研缽中并加入適量的無水乙醇混合研磨半個小時,待混合均勻后,將樣品置于馬弗爐中進行預(yù)煅燒。預(yù)煅燒條件為:空氣氣氛,煅燒溫度350℃,煅燒時間2小時。然后自然冷卻至室溫,取出樣品將預(yù)煅燒的原料再次用相同的方法充分研磨,混合均勻,在空氣氣氛中再次煅燒,650℃下燒結(jié)2小時,冷卻至室溫,并再一次研磨混勻,在空氣氣氛之中,1350℃下燒結(jié)2小時,冷卻至室溫,取出后充分研磨即得到樣品。
參見附圖1,是本實施例技術(shù)方案制備樣品的X射線粉末衍射圖譜;XRD測試結(jié)果顯示,所制備的樣品結(jié)晶度較好,無其他雜相。
參見附圖2,是按本實施例技術(shù)方案制備的樣品在440納米波長監(jiān)控下的激發(fā)光譜圖和在346納米波長激發(fā)下的發(fā)光光譜圖;由圖可知,該樣品在346納米波長光的激發(fā)下在440納米波長處出現(xiàn)最高發(fā)射峰,且Ce3+離子呈現(xiàn)的是寬帶發(fā)射,有較寬的半高寬,所制得的材料能夠有效地將近紫外光轉(zhuǎn)換為藍(lán)色熒光。
參見附圖3,是本發(fā)明實施例技術(shù)方案制備樣品的發(fā)光衰減曲線,計算可得衰減時間為270.8納秒。
參見附圖5,是本發(fā)明實施例技術(shù)方案制備樣品的SEM圖。
實施例2
根據(jù)化學(xué)式Ba7.995Ce0.005Al2O11中各元素的化學(xué)計量比,分別稱取碳酸鋇BaCO3:6.31克,九水合硝酸鋁Al(NO3)3·9H2O:3克,氧化鈰CeO2:0.0035克,在瑪瑙研缽中加入適量乙醇混合研磨均勻后,在空氣氣氛中進行預(yù)煅燒,在450℃下煅燒4小時隨爐冷卻后,取出樣品將預(yù)煅燒的原料再次用相同的方法充分研磨,在空氣氣氛中再次煅燒,800℃下燒結(jié)3小時,冷卻至室溫,取出樣品。最終再次把樣品充分研磨并混勻,在空氣氛圍中,1300℃下燒結(jié)4小時,冷卻至室溫,取出后充分研磨即得到樣品。
本實施例技術(shù)方案制備樣品的X射線粉末衍射圖譜、激發(fā)光譜圖、熒光光譜圖、發(fā)光衰減曲線、SEM圖與實施例1中制備的樣品一致。
實施例3
根據(jù)化學(xué)式Ba7.993Ce0.007Al2O11中各元素的化學(xué)計量比,分別稱取硝酸鋇Ba(NO3)2:4.18克,氧化鋁Al2O3:0.2克,氧化鈰CeO2:0.0024克,在瑪瑙研缽中加入適量的乙醇混合研磨均勻后,在空氣氣氛中進行預(yù)煅燒,在500℃下煅燒4小時自然冷卻后,取出樣品將預(yù)煅燒的原料再次用相同的方法充分研磨并混勻,在空氣氣氛中再次煅燒,850℃下燒結(jié)5小時,冷卻后取出樣品。最終將樣品進行第三次研磨,混勻后置于馬弗爐中,空氣氛圍中1250℃下燒結(jié)6小時,冷卻至室溫,取出后充分研磨即得到樣品。
本實施例技術(shù)方案制備樣品的X射線粉末衍射圖譜、激發(fā)光譜圖、熒光光譜圖、發(fā)光衰減曲線、SEM圖與實施例1中制備的樣品一致。
實施例4
根據(jù)化學(xué)式Ba7.99Ce0.01Al2O11中各元素的化學(xué)計量比,分別稱取氫氧化鋇Ba(OH)2:5.48克,氫氧化鋁Al(OH)3:0.63克,氧化鈰CeO2:0.0068克,在瑪瑙研缽中加入適量的無水酒精混合研磨均勻后,在空氣氣氛中進行預(yù)煅燒,在600℃下煅燒6小時并等馬弗爐自然冷卻后,取出樣品將預(yù)煅燒的原料再次用相同的方法充分研磨并混勻,在空氣氣氛中再次煅燒,900℃下燒結(jié)8小時,取出樣品。再次把混合料充分混合研磨均勻,在空氣氣氛之中,1200℃下燒結(jié)8小時,冷卻至室溫,取出后充分研磨即得到樣品。
本實施例技術(shù)方案制備樣品的X射線粉末衍射圖譜、激發(fā)光譜圖、熒光光譜圖、發(fā)光衰減曲線、SEM圖與實施例1中制備的樣品一致。
實施例5
根據(jù)化學(xué)式Ba7.95Ce0.05Al2O11中各元素的化學(xué)計量比,分別稱取草酸鋇BaC2O4:7.17克,氧化鋁Al2O3:0.41克,氧化鈰CeO2:0.035克,在瑪瑙研缽中加入適量的無水乙醇混合研磨均勻后,在空氣氣氛中進行預(yù)煅燒,在600℃下煅燒10小時隨爐冷卻后,取出樣品將預(yù)煅燒的原料再次用相同的方法充分研磨并混勻,在空氣氣氛中再次煅燒,950℃下燒結(jié)10小時,自然冷卻至室溫,取出樣品。最終再次把混合料充分研磨并混勻,置于馬弗爐中,在空氣氣氛下1300℃下燒結(jié)10小時,冷卻至室溫,取出后充分研磨即得到樣品。
本實施例技術(shù)方案制備樣品的X射線粉末衍射圖譜、激發(fā)光譜圖、熒光光譜圖、發(fā)光衰減曲線、SEM圖與實施例1中制備的樣品一致。
實施例6
根據(jù)化學(xué)式Ba7.93Ce0.07Al2O11中各元素的化學(xué)計量比,分別稱取硝酸鋇Ba(NO3)2:2.07克,九水合硝酸鋁Al(NO3)3·9H2O:0.75克,六水合硝酸鈰Ce(NO3)3·6H2O:0.03克,以及以上各藥品質(zhì)量的1.8wt%的檸檬酸。將稱取的硝酸鋇Ba(NO3)2、硝酸鋁Al(NO3)3·9H2O、硝酸鈰Ce(NO3)3·6H2O一起溶解于適量的去離子水中,并加入稱取的檸檬酸,在80℃水浴下磁力攪拌一段時間得到澄清溶液,最終將上述溶液于80℃混合攪拌2小時后,放置于烘箱中,設(shè)定溫度為80℃,烘12小時,自然冷卻。取出前驅(qū)體,將前軀體置于馬弗爐中煅燒,燒結(jié)溫度為1100℃,煅燒時間為2小時,冷卻至室溫,取出并充分研磨即得到樣品。
參見附圖5,是本實施例技術(shù)方案制備樣品的X射線粉末衍射圖譜和相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片;XRD測試結(jié)果顯示,所制備的樣品結(jié)晶度很好,為純相材料。
參見附圖6,是按本實施例技術(shù)方案制備的樣品在450納米波長監(jiān)控下的激發(fā)光譜和在365納米波長激發(fā)下的熒光光譜圖。由圖可知,所制得材料同樣能夠有效地將近紫外光轉(zhuǎn)換為藍(lán)光。
參見附圖7,是本發(fā)明實施例技術(shù)方案制備樣品的發(fā)光衰減曲線,計算可得衰減時間為245.4納秒。
參見附圖8,是本發(fā)明實施例技術(shù)方案制備樣品的SEM圖。
實施例7
根據(jù)化學(xué)式Ba7.9Ce0.1Al2O11中各元素的化學(xué)計量比,分別稱取氫氧化鋇Ba(OH)2:2.7克,硝酸鈰Ce(NO3)3·6H2O:0.087克,硝酸鋁Al(NO3)3·9H2O:1.5克,以及以上各藥品質(zhì)量的1.8wt%的檸檬酸。將稱取的氫氧化鋇Ba(OH)2,硝酸鈰Ce(NO3)3·6H2O,硝酸鋁Al(NO3)3·9H2O分別溶解于適量的去離子水中,并加入稱取的檸檬酸60℃磁力攪拌一段時間得到澄清溶液,最終將上述溶液于60℃混合攪拌2小時后,放置烘箱中,設(shè)定溫度為80℃,烘12小時,自然冷卻,取出前驅(qū)體,將前軀體置于馬弗爐中煅燒,燒結(jié)溫度為1100℃,煅燒時間為4小時,冷卻至室溫,取出并充分研磨即得到樣品。
本實施例技術(shù)方案制備樣品的X射線粉末衍射圖譜、激發(fā)光譜圖、熒光光譜圖、發(fā)光衰減曲線、SEM圖與實施例6中制備的樣品一致。
實施例8
根據(jù)化學(xué)式Ba7.8Ce0.2Al2O11中各元素的化學(xué)計量比,分別稱取硝酸鋇Ba(NO3)2:2.04克,氫氧化鋁Al(OH)3:0.156克,硝酸鈰Ce(NO3)3·6H2O:0.087克,以及以上各藥品質(zhì)量的1.8wt%的檸檬酸。將稱取的樣品分別溶解于適量的稀硝酸中,并加入稱取的檸檬酸60℃磁 力攪拌一段時間得到澄清溶液,最終將上述溶液于60℃混合攪拌2小時后,放置烘箱中,設(shè)定溫度為80℃,烘12小時,自然冷卻,取出前驅(qū)體,并將前軀體置于馬弗爐中煅燒,燒結(jié)溫度為1150℃,煅燒時間為5小時,冷卻至室溫,取出并充分研磨即得到樣品。
本實施例技術(shù)方案制備樣品的X射線粉末衍射圖譜、激發(fā)光譜圖、熒光光譜圖、發(fā)光衰減曲線、SEM圖與實施例6中制備的樣品一致。
實施例9
根據(jù)化學(xué)式Ba7.7Ce0.3Al2O11中各元素的化學(xué)計量比,分別稱取草酸鋇BaC2O4:1.74克,氫氧化鋁Al(OH)3:0.156克,硝酸鈰Ce(NO3)3·6H2O:0.13克,以及以上各藥品質(zhì)量的1.8wt%的檸檬酸。將以上稱取的樣品分別溶解于適量的稀硝酸中,磁力攪拌一段時間得到澄清溶液,最終將上述溶液于60℃混合攪拌2小時后,放置烘箱中,設(shè)定溫度為80℃,烘12小時,自然冷卻,取出前驅(qū)體,將前軀體置于馬弗爐中煅燒,燒結(jié)溫度為1200℃,煅燒時間為6小時,冷卻至室溫,取出并充分研磨即得到樣品。
本實施例技術(shù)方案制備樣品的X射線粉末衍射圖譜、激發(fā)光譜圖、熒光光譜圖、發(fā)光衰減曲線、SEM圖與實施例6中制備的樣品一致。
實施例10
根據(jù)化學(xué)式Ba7.6Ce0.4Al2O11中各元素的化學(xué)計量比,分別稱取碳酸鋇BaCO3:3克,氧化鋁Al2O3:0.2克,氧化鈰CeO2:0.14克,以及以上各藥品質(zhì)量的1.8wt%的檸檬酸。將以上稱取的樣品分別溶解于適量的稀硝酸中,磁力攪拌一段時間得到澄清溶液,最終將上述溶液于60℃混合攪拌2小時后,放置烘箱中,設(shè)定溫度為80℃,烘12小時,自然冷卻,取出前驅(qū)體,將前軀體置于馬弗爐中煅燒,燒結(jié)溫度為1200℃,煅燒時間為8小時,冷卻至室溫,取出并充分研磨即得到樣品。
本實施例中的技術(shù)方案制備樣品的X射線粉末衍射圖譜、激發(fā)光譜圖、熒光光譜圖、發(fā)光衰減曲線、SEM圖與實施例6中制備的樣品一致。