本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種磷系阻燃劑分散液及其制備方法。
背景技術(shù)：
磷系阻燃劑近年來阻燃劑市場發(fā)展迅猛，因為其具有無鹵、燃燒時不產(chǎn)生有毒煙霧、阻燃效率高等優(yōu)點而廣泛應(yīng)用于高分子材料的阻燃領(lǐng)域。磷系阻燃劑是指含有磷元素的阻燃劑，主要包括聚磷酸銨(APP)、有機磷酸鹽及有機亞磷酸鹽等，這類阻燃劑含磷量高，因而阻燃效率高。但是它不溶于水、吸濕性小，在水中難以分散。而制備環(huán)保型具有高阻燃效果的水性阻燃涂料、粘合劑、油墨則要求高阻燃劑含量，因此制備高固含量阻燃劑分散液技術(shù)變得尤為重要。此外，阻燃劑的粒徑對阻燃涂料、粘合劑、油墨的諸如附著力、機械強度等物理性能產(chǎn)生重要影響，因此，阻燃劑分散液對其阻燃性、機械性能有著舉足輕重的作用。
常規(guī)制取含磷系阻燃劑的阻燃產(chǎn)品的方法是將阻燃劑加入樹脂乳液中，再加入分散劑、潤濕劑等助劑進行直接高速分散而得到。但由于樹脂乳液在高速分散的剪切作用下，乳液的乳化體系被破壞而導(dǎo)致乳液破乳，從而使得制得的阻燃產(chǎn)品的施工、應(yīng)用期短，甚至難以制得成品。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中磷系阻燃劑在水中難分散、固含量低、穩(wěn)定性差的缺陷，提供一種磷系阻燃劑分散液，以解決由于磷系阻燃劑在用于制備水性涂料、粘合劑和油墨時影響最終性能的問題，本申請中磷系阻燃劑分散液具有與各種樹脂乳液相容性好、透明度高、阻燃性高、無毒、無害、節(jié)能、環(huán)保等優(yōu)點。
為了實現(xiàn)以上目的及其他目的，本發(fā)明是通過包括如下的技術(shù)方案獲得的。
本發(fā)明公開了一種磷系阻燃劑分散液，以所述磷系阻燃劑分散液的原料組分的總質(zhì)量為基準計，所述磷系阻燃劑分散液包括以下原料組分及重量百分含量：
優(yōu)選地，所述磷系阻燃劑分散液的原料組分還包括pH調(diào)節(jié)劑，所述pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)磷系阻燃劑分散液的pH值為7.0～9.0。更優(yōu)選地，所述pH調(diào)節(jié)劑為將分散液調(diào)為堿性的有機或無機堿，如：氨水溶液、AMP-95、乙醇胺、乙二胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或多種。更優(yōu)選地，所述氨水溶液的濃度為17-25wt％。
優(yōu)選地，所述磷系阻燃劑為30～60wt％。
優(yōu)選地，所述消泡劑為0.1-1wt％。
優(yōu)選地，所述增稠劑為0.1-1wt％。
優(yōu)選地，所述的磷系阻燃劑為聚磷酸銨鹽(APP)、有機磷酸鹽和有機亞磷酸鹽中的一種或多種。優(yōu)選地，所述有機亞磷酸鹽的型號為Exolit OP-935。
優(yōu)選地，所述的保護膠為黃原膠、明膠、聚乙烯醇、羧甲基纖維素、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、乙基羥乙基纖維素、乙基羥丙基纖維素和瓜爾膠中的一種或多種。更優(yōu)選地，所述羥甲基纖維素的葡萄糖聚合度為100～2000。
優(yōu)選地，所述的潤濕劑為季戊四醇和聚氧乙烯醚、聚氧乙烯醚鹽、烷基琥珀酸鹽、烷基磺酸鹽、聚乙氧基化脂肪醇中的一種或多種。優(yōu)選地，所述聚氧乙烯醚的數(shù)均分子量為1000～3000。
優(yōu)選地，所述的分散劑為聚丙烯酸鈉鹽、聚丙烯酸銨鹽、聚丙烯酸鉀鹽、多聚磷酸鹽中的一種或多種。更優(yōu)選地，所述聚丙烯酸鈉鹽的數(shù)均分子量為1000～5000。
優(yōu)選地，所述的消泡劑為礦物油類、聚醚類、有機硅消泡劑中的一種或多種。
更優(yōu)選地，礦物油類為以水或脂肪醇為載體，以蠟、脂肪族酰胺、脂肪、硅石等為活性劑組成的復(fù)合物。更優(yōu)選地，所述聚醚類為聚醚、水、乳化劑組成的復(fù)合物。更優(yōu)選地，所述聚醚的分子量≥3000，羥值≤54mg KOH/g。更優(yōu)選地，所述有機硅消泡劑為聚硅氧烷化合物、水、乳化劑等組成復(fù)合物。更為具體地，所述礦物油類消泡劑的型號選為A203E、聚醚類消泡劑的型號選為DFC 192、有機硅類消泡劑的型號選為Tego 1488。
優(yōu)選地，所述的增稠劑為堿溶脹型增稠劑。所述的堿溶脹型增稠劑的聚丙烯酸及其共聚物、改性聚合物。更優(yōu)選地，所述堿溶脹型增稠劑的數(shù)均分子量為1000～5000。更優(yōu)選地，所述堿溶脹型增稠劑的型號為HASE 3380或CTA 50。
一種制備磷系阻燃劑分散液的方法，包括如下步驟：
1)將保護膠加入水中進行溶解形成均勻溶液；
2)加入潤濕劑、分散劑和消泡劑；
3)加入磷系阻燃劑并分散均勻；
4)加入增稠劑；
5)加入pH調(diào)節(jié)劑直至將體系的pH值調(diào)到7.0-9.0，獲得磷系阻燃劑分散液。
優(yōu)選地，步驟1)中，溶解時進行攪拌。優(yōu)選地，攪拌速率為300-1000rpm。優(yōu)選地，步驟1)中，溶解時，進行加熱。優(yōu)選地，加熱溫度為50～80℃。優(yōu)選地，直保護膠完全溶解形成均勻溶液后冷卻降至室溫。
優(yōu)選地，步驟2)中，先加入潤濕劑和分散劑，再加入消泡劑。
優(yōu)選地，步驟3)中，在攪拌條件下進行分散。以使得磷系阻燃劑能夠進行均勻分散。
本發(fā)明通過在磷系阻燃劑分散液的制備中加入保護膠，并且使用潤濕劑，使得磷系阻燃劑在水中的分散效果更佳，穩(wěn)定性更好，從而制高固含量的儲存穩(wěn)定的磷系阻燃劑分散液。
本發(fā)明還公開了磷系阻燃劑分散液在涂料、纖維、膠黏劑以及油墨中用于阻燃的用途。
具體可使用領(lǐng)域包括建筑防火涂料、家具阻燃涂料、紡織品阻燃涂層、皮革阻燃涂飾劑、紙張阻燃涂料、塑料阻燃涂料、玻璃防火涂料、鋼結(jié)構(gòu)防火涂料、阻燃粘膠纖維、阻燃面料、阻燃膠粘劑、阻燃油墨等。
現(xiàn)有技術(shù)中將阻燃劑制成分散液，而后再與樹脂乳液混合，低速攪拌下制得成品。但是，由于磷系阻燃劑難以在水中分散，難以制取高阻燃劑含量的水性阻燃產(chǎn)品。因此本申請中采用保護膠提高阻燃劑分散體的穩(wěn)定性，大幅提高其在水中的分散性，從而制備高固含量的、細粒徑、儲存穩(wěn)定的阻燃劑分散液。
本發(fā)明技術(shù)方案的有益效果為：
(1)本發(fā)明的制備方法簡單易行，原料易得，成本較低，且能夠方便精確的制備，制備獲得的阻燃劑分散液具有與各種樹脂乳液相容性好、透明度高、阻燃性高、無毒、無害、節(jié)能、環(huán)保等優(yōu)點，更容易實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)操作。
(2)本發(fā)明的一種高固含量的磷系阻燃劑分散液可應(yīng)用水性防火阻燃涂料、阻燃纖維、阻燃面料、阻燃膠粘劑、阻燃油墨等的生產(chǎn)工藝中。
附圖說明
圖1為實施例7中的涂料成膜后的SEM照片。
具體實施方式
在進一步描述本發(fā)明具體實施方式之前，應(yīng)理解，本發(fā)明的保護范圍不局限于下述特定的具體實施方案；還應(yīng)當理解，本發(fā)明實施例中使用的術(shù)語是為了描述特定的具體實施方案，而不是為了限制本發(fā)明的保護范圍。下列實施例中未注明具體條件的試驗方法，通常按照常規(guī)條件，或者按照各制造商所建議的條件。
當實施例給出數(shù)值范圍時，應(yīng)理解，除非本發(fā)明另有說明，每個數(shù)值范圍的兩個端點以及兩個端點之間任何一個數(shù)值均可選用。除非另外定義，本發(fā)明中使用的所有技術(shù)和科學術(shù)語與本技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的意義相同。除實施例中使用的具體方法、設(shè)備、材料外，根據(jù)本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對現(xiàn)有技術(shù)的掌握及本發(fā)明的記載，還可以使用與本發(fā)明實施例中所述的方法、設(shè)備、材料相似或等同的現(xiàn)有技術(shù)的任何方法、設(shè)備和材料來實現(xiàn)本發(fā)明。
實施例1
本實施例中公開了一種磷系阻燃劑分散液，以所述磷系阻燃劑分散液的原料組分的總質(zhì)量為基準計，所述磷系阻燃劑分散液包括以下原料組分及重量百分含量：
所述磷系阻燃劑分散液的原料組分還包括pH調(diào)節(jié)劑，所述pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)磷系阻燃劑分散液的pH值至8.0。所述pH調(diào)節(jié)劑為氨水溶液。
本實施例中，磷系阻燃劑為聚磷酸銨鹽(APP)。
所述的保護膠為黃原膠。
所述的潤濕劑為聚氧乙烯醚。所述聚氧乙烯醚的數(shù)均分子量為1000～3000。
所述的分散劑為聚丙烯酸鈉鹽(數(shù)均分子量為1000～5000)。
所述的消泡劑為有機硅消泡劑。所述有機硅消泡劑為聚硅氧烷化合物、水、乳化劑等組成復(fù)合物。所述有機硅消泡劑型號選為Tego 1488。
所述的增稠劑為堿溶脹型增稠劑。所述堿溶脹型增稠劑的型號為HASE 3380。
上述磷系阻燃劑分散液的制備方法，包括如下步驟：
1)將保護膠加入水中進行溶解形成均勻溶液；
2)加入潤濕劑、分散劑和消泡劑；
3)加入磷系阻燃劑并分散均勻；
4)加入增稠劑；
5)加入濃度為17-25wt％的氨水直至將體系的pH值調(diào)到8.0，獲得磷系阻燃劑分散液。
步驟1)中，溶解時進行攪拌。優(yōu)選地，攪拌速率為300-1000rpm。溶解時，進行加熱。優(yōu)選地，加熱溫度為50℃。直至保護膠完全溶解形成均勻溶液后冷卻降至室溫。
步驟2)中，先加入潤濕劑和分散劑，再加入消泡劑。
步驟3)中，在攪拌條件下進行分散。以使得磷系阻燃劑能夠進行均勻分散。
實施例2
本實施例中公開了一種磷系阻燃劑分散液，以所述磷系阻燃劑分散液的原料組分的總質(zhì)量為基準計，所述磷系阻燃劑分散液包括以下原料組分及重量百分含量：
所述磷系阻燃分散液的原料組分還包括pH調(diào)節(jié)劑，所述pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)磷系阻燃分散液的pH值為9.0。所述pH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉水溶液。
所述的磷系阻燃劑為有機磷酸鹽和聚磷酸銨鹽，有機磷酸鹽和聚磷酸銨鹽的質(zhì)量比為1:1。
所述的保護膠為羧甲基纖維素。所述羥甲基纖維素的葡萄糖聚合度為100～2000。
所述的潤濕劑為季戊四醇。所述聚氧乙烯醚的數(shù)均分子量為1000～3000。
所述的分散劑為聚丙烯酸銨鹽。其數(shù)均分子量為1000～5000，型號為5027。
所述的消泡劑為聚醚類消泡劑。更優(yōu)選地，聚醚類消泡劑為聚醚、水、乳化劑組成的復(fù)合物。所述聚醚類消泡劑的型號為DFC 192。
優(yōu)選地，所述的增稠劑為堿溶脹型增稠劑。所述堿溶脹型增稠劑的型號為CTA 50。
上述磷系阻燃分散液的制備方法，包括如下步驟：
1)將保護膠加入水中進行溶解形成均勻溶液；
2)加入潤濕劑、分散劑和消泡劑；
3)加入磷系阻燃劑并分散均勻；
4)加入增稠劑；
5)加入氨水直至將體系的pH值調(diào)到8.0-9.0，獲得磷系阻燃分散液。
步驟1)中，溶解時進行攪拌。優(yōu)選地，攪拌速率為300-1000rpm。溶解時，進行加熱。優(yōu)選地，加熱溫度為60℃。直保護膠完全溶解形成均勻溶液后冷卻降至室溫。
步驟2)中，先加入潤濕劑和分散劑，再加入消泡劑。
步驟3)中，在攪拌條件下進行分散。以使得磷系阻燃劑能夠進行均勻分散。
實施例3
本實施例中公開了一種磷系阻燃劑分散液，以所述磷系阻燃劑分散液的原料組分的總質(zhì)量為基準計，所述磷系阻燃劑分散液包括以下原料組分及重量百分含量：
所述磷系阻燃劑分散液的原料組分還包括pH調(diào)節(jié)劑，所述pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)磷系阻燃劑分散液的pH值為7.5。所述pH調(diào)節(jié)劑為乙醇胺。
所述的磷系阻燃劑為有機亞磷酸鹽，所述有機亞磷酸鹽的型號選為Exolit OP-935。
所述的保護膠為聚乙烯醇和瓜爾膠的混合，混合質(zhì)量比為1:1。
所述的潤濕劑為聚氧乙烯醚鹽，型號選為S27N。
所述的分散劑為聚丙烯酸銨鹽，型號選為5027。
所述的消泡劑為礦物油類消泡劑。
更優(yōu)選地，礦物油類消泡劑為以水或脂肪醇為載體，以蠟、脂肪族酰胺、脂肪、硅石等為活性劑組成的復(fù)合物。所述礦物油類消泡劑的型號選為A203E。
所述的增稠劑為堿溶脹型增稠劑。所述堿溶脹型增稠劑的型號為HASE 3380和CTA 50的混合，混合比例為1:1。
上述磷系阻燃分散液的制備方法，包括如下步驟：
1)將保護膠加入水中進行溶解形成均勻溶液；
2)加入潤濕劑、分散劑和消泡劑；
3)加入磷系阻燃劑并分散均勻；
4)加入增稠劑；
5)加入氨水直至將體系的pH值調(diào)到7.5，獲得磷系阻燃劑分散液。
步驟1)中，溶解時進行攪拌。攪拌速率為300-1000rpm。溶解時，進行加熱。加熱溫度為70℃。直至保護膠完全溶解形成均勻溶液后冷卻降至室溫。
步驟2)中，先加入潤濕劑和分散劑，再加入消泡劑。
步驟3)中，在攪拌條件下進行分散。以使得磷系阻燃劑能夠進行均勻分散。
實施例4
本實施例中公開了一種磷系阻燃劑分散液，以所述磷系阻燃劑分散液的原料組分的總質(zhì)量為基準計，所述磷系阻燃劑分散液包括以下原料組分及重量百分含量：
所述磷系阻燃分散液的原料組分還包括pH調(diào)節(jié)劑，所述pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)磷系阻燃劑分散液的pH值為8.5。所述pH調(diào)節(jié)劑為乙二胺。
所述的磷系阻燃劑為聚磷酸銨鹽(APP 224)和有機亞磷酸鹽(OP-935)的混合物，混合比例為1:2。
所述的保護膠為黃原膠、明膠和瓜爾膠中的混合物，混合比例為1:1:1。
所述的潤濕劑為聚氧乙烯醚。所述聚氧乙烯醚的數(shù)均分子量為1000～3000。
所述的分散劑為聚丙烯酸銨鹽5027和聚丙烯酸鈉鹽5040的混合物，混合比例1:1。
所述的消泡劑為有機硅消泡劑。所述有機硅消泡劑為聚硅氧烷化合物、水、乳化劑等組成復(fù)合物。所述有機硅消泡劑型號為Tego 1488。
優(yōu)選地，所述的增稠劑為堿溶脹型增稠劑。所述堿溶脹型增稠劑的型號為HASE 3380。
上述磷系阻燃分散液的制備方法，包括如下步驟：
1)將保護膠加入水中進行溶解形成均勻溶液；
2)加入潤濕劑、分散劑和消泡劑；
3)加入磷系阻燃劑并分散均勻；
4)加入增稠劑；
5)加入氨水直至將體系的pH值調(diào)到8.0-9.0，獲得磷系阻燃分散液。
步驟1)中，溶解時進行攪拌。攪拌速率為300-1000rpm。步驟1)中，溶解時，進行加熱。加熱溫度為80℃。直保護膠完全溶解形成均勻溶液后冷卻降至室溫。
步驟2)中，先加入潤濕劑和分散劑，再加入消泡劑。
步驟3)中，在攪拌條件下進行分散。以使得磷系阻燃劑能夠進行均勻分散。
實施例5
本實施例中公開了一種磷系阻燃劑分散液，以所述磷系阻燃劑分散液的原料組分的總質(zhì)量為基準計，所述磷系阻燃劑分散液包括以下原料組分及重量百分含量：
所述磷系阻燃分散液的原料組分還包括pH調(diào)節(jié)劑，所述pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)磷系阻燃劑分散液的pH值為8.0。所述pH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鉀水溶液。
所述的磷系阻燃劑為聚磷酸銨鹽(APP 224)。
所述的保護膠為羥甲基纖維素CMC。
所述的潤濕劑為聚乙氧基化脂肪醇，型號選為S70。
所述的分散劑為聚丙烯酸鉀鹽，型號選為BR-3。
所述的消泡劑為聚醚類消泡劑。所述聚醚類為聚醚、水、乳化劑組成的復(fù)合物，型號選為DFC 192。
所述的增稠劑為堿溶脹型增稠劑。所述堿溶脹型增稠劑的型號為HASE 3380。
上述磷系阻燃分散液的制備方法，包括如下步驟：
1)將保護膠加入水中進行溶解形成均勻溶液；
2)加入潤濕劑、分散劑和消泡劑；
3)加入磷系阻燃劑并分散均勻；
4)加入增稠劑；
5)加入氨水直至將體系的pH值調(diào)到8.0-9.0，獲得磷系阻燃分散液。
步驟1)中，溶解時進行攪拌。攪拌速率為300-1000rpm。溶解時，進行加熱。加熱溫度為75℃。直保護膠完全溶解形成均勻溶液后冷卻降至室溫。
步驟2)中，先加入潤濕劑和分散劑，再加入消泡劑。
步驟3)中，在攪拌條件下進行分散。以使得磷系阻燃劑能夠進行均勻分散。
實施例6
本實施例中公開了一種磷系阻燃劑分散液，以所述磷系阻燃劑分散液的原料組分的總質(zhì)量為基準計，所述磷系阻燃劑分散液包括以下原料組分及重量百分含量：
所述磷系阻燃分散液的原料組分還包括pH調(diào)節(jié)劑，所述pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)磷系阻燃劑分散液的pH值為7.5。所述pH調(diào)節(jié)劑為AMP-95。
所述的磷系阻燃劑為聚磷酸銨鹽(APP)，型號選為JLS-APP。
所述的保護膠為乙基羥乙基纖維素，型號選為481F。
所述的潤濕劑為聚氧乙烯醚鹽，數(shù)均分子量為1000-3000。
所述的分散劑為多聚磷酸鹽，型號選為NC。
所述的消泡劑為有機硅消泡劑。所述有機硅消泡劑為聚硅氧烷化合物、水、乳化劑等組成復(fù)合物，型號選為SPX-202。
所述的增稠劑為堿溶脹型增稠劑。所述堿溶脹型增稠劑的數(shù)均分子量為1000～5000，型號選為CTA 50。
上述磷系阻燃分散液的制備方法，包括如下步驟：
1)將保護膠加入水中進行溶解形成均勻溶液；
2)加入潤濕劑、分散劑和消泡劑；
3)加入磷系阻燃劑并分散均勻；
4)加入增稠劑；
5)加入氨水直至將體系的pH值調(diào)到8.0-9.0，獲得磷系阻燃分散液。
步驟1)中，溶解時進行攪拌。攪拌速率為300-1000rpm。溶解時，進行加熱。加熱溫度為65℃。直保護膠完全溶解形成均勻溶液后冷卻降至室溫。步驟2)中，先加入潤濕劑和分散劑，再加入消泡劑。步驟3)中，在攪拌條件下進行分散。以使得磷系阻燃劑能夠進行均勻分散。
實施例1～6中制備的磷系阻燃劑進行穩(wěn)定性實驗，具體的實驗方法為將上述磷系阻燃劑在密封情況下放置于烘箱中采用50℃加熱一個月。一個月后觀察發(fā)現(xiàn)實施例1～6中的磷系阻燃劑均不會出現(xiàn)絮凝和結(jié)塊現(xiàn)象，表明上述實施例中制備的磷系阻燃劑在高磷含量高固含量的情況下還具有良好的分散性和穩(wěn)定性。
為了進一步說明本發(fā)明中的磷系阻燃劑在阻燃領(lǐng)域中的應(yīng)用及效果，將磷系阻燃劑與特定的水性樹脂乳液配合形成膨脹型阻燃涂料、粘合劑。所述阻燃涂料、粘合劑包括本申請中的磷系阻燃劑分散液、水性樹脂乳液和三聚氰胺。所述水性樹脂乳液包括水性聚氨酯樹脂乳液和水性聚丙烯酸酯乳液。以此來說明其在起到阻燃作用時的效果。
具體實施例7～9及對涂料耐水洗性能和阻燃性能進行測試如下：
實施例7
本實施例中磷系阻燃劑分散液的制備工藝為：
(1)將245g水加入帶有電磁攪拌器、溫度計的1000ml三頸燒瓶中，邊加熱邊攪拌，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為300rpm，加入100g黃原膠，升溫至70℃，恒溫攪拌1h，制得均勻、透明的保護膠溶液，降溫至室溫。
(2)分別加入40g季戊四醇和3.0g聚氧乙烯醚(分子量為1000-3000)、4.0g聚丙烯酸鈉鹽5040分散劑、2.0gSPX2020消泡劑，攪拌10分鐘。
(3)加入600g阻燃劑Exolit AP-423，調(diào)節(jié)攪拌速率為2500rpm，攪拌120分鐘。
(4)加入5g堿溶脹增稠劑HASE 3380，用1.0g濃度為17wt％的氨水調(diào)節(jié)分散液的pH值為8.5，制得固含量為60wt％的阻燃劑AP-423的分散液。
該阻燃劑分散液裝在密閉的塑料瓶中在50℃的烘箱中存放30天，無分層、絮凝、團聚現(xiàn)象。
將分散液100g與200g水性聚氨酯分散體Esacoate ST47、25g三聚氰胺加入500ml的燒杯中，攪拌均勻，制成水性聚氨酯阻燃紡織面料涂料，將其涂布在尼龍布上，130℃烘干，得到透明的阻燃涂層，可燃等級達到UL94V-0級，水洗4次后阻燃等級仍可達到UL94V-0級。其掃描電鏡(SEM)照片見圖1。照片顯示阻燃劑的平均粒徑為500nm。
實施例8
本實施例中磷系阻燃劑分散液的制備工藝為：
(1)將300g水加入帶有電磁攪拌器、溫度計的1000ml三頸燒瓶中，邊加熱邊攪拌，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為300rpm，加入50g羧甲基纖維素，升溫至80℃，恒溫攪拌1h，制得均勻、透明的保護膠溶液，降溫至室溫。
(2)分別加入33g季戊四醇和5.0gMetolat LA403、4.0g Metolat 392分散劑、2.0g A203E消泡劑，攪拌10分鐘。
(3)加入600g阻燃劑Exolit AP-740，調(diào)節(jié)攪拌速率為3000rpm，攪拌100分鐘。
(4)加入5g堿溶脹增稠劑HASE 3380，用1.0g濃度為17wt％的氨水調(diào)節(jié)分散液的pH值為8.5，制得固含量為60wt％的阻燃劑AP-740的分散液。
該阻燃劑分散液裝在密閉的塑料瓶中在50℃的烘箱中存放30天，無分層、絮凝、團聚現(xiàn)象。
將分散液50g與200g聚丙烯酸乳液TBH-1、10g三聚氰胺加入500ml的燒杯中，攪拌均勻，制成丙烯酸阻燃紙張涂料，將其涂布在卡紙上，100℃烘干，得到透明的膨脹型阻燃紙張涂層?？扇嫉燃夁_到UL94V-0級。水洗4次后，阻燃等級認可達到UL94V-0級。
實施例9
本實施例中磷系阻燃劑分散液的制備工藝為：
(1)將394g水加入帶有電磁攪拌器、溫度計的1000ml三頸燒瓶中，邊加熱邊攪拌，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為300rpm，加入50g聚乙烯醇1799，升溫至80℃，恒溫攪拌1h，制得均勻、透明的保護膠溶液，降溫至室溫。
(2)分別加入30g季戊四醇和10g KE6、5.0g分散劑PA 30CL92、2.0g消泡劑Agitan203E，攪拌10分鐘。
(3)加入500g阻燃劑Exolit AP-750，調(diào)節(jié)攪拌速率為3000rpm，攪拌100分鐘。
(4)加入8g堿溶脹增稠劑CTA 50，用1.0g濃度為17wt％的氨水調(diào)節(jié)分散液的pH值為8.5，制得固含量為50wt％的阻燃劑AP-750的分散液。
該阻燃劑分散液裝在密閉的塑料瓶中在50℃的烘箱中存放30天，無分層、絮凝、團聚現(xiàn)象。
將分散液50g與200g水性聚氨酯分散體2C2199H、18g三聚氰胺加入500ml的燒杯中，攪拌均勻，制成水性聚氨酯阻燃膠粘劑，將其涂布在阻燃布上，150℃烘干。阻燃等級達到UL94V-0級。水洗4次后阻燃等級達到UL94V-0級。
以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明任何形式上和實質(zhì)上的限制，應(yīng)當指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明方法的前提下，還將可以做出若干改進和補充，這些改進和補充也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。凡熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，當可利用以上所揭示的技術(shù)內(nèi)容而做出的些許更動、修飾與演變的等同變化，均為本發(fā)明的等效實施例；同時，凡依據(jù)本發(fā)明的實質(zhì)技術(shù)對上述實施例所作的任何等同變化的更動、修飾與演變，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。