本發(fā)明屬于功能型復合涂層技術領域，涉及一種空心氧化鋁陶瓷微球改性聚氨酯涂層的制備方法。

背景技術：

近年來，能源消耗問題越發(fā)嚴峻，人們對節(jié)能減排材料的需求日益增加。兼具隔熱耐磨性能的多功能涂層可有效降低涂層表面及內部溫度，延長設備壽命，對節(jié)能降耗有十分重要的意義。多功能涂層由成膜物質和功能性填料構成。成膜物質多由樹脂構成，傳統(tǒng)溶劑型樹脂包含大量可揮發(fā)有機化合物，危害環(huán)境且耐水性較差，極大地限制了其應用。氧化鋁片、鈦白粉、二氧化硅、氧化鋅等功能性填料在一定程度上增強了涂層的強度、硬度、耐磨、等力學性能并賦予涂層隔熱、抗菌等特性。但其密度高、均勻性差等缺點限制了涂層輕質化的應用與發(fā)展。

文獻1“司從輝，司大勇，陳安全等.一種納米氧化鋁改性丙烯酸樹脂型粉末涂料，中國，CN104945972B.2014”公開了一種制備具有優(yōu)異附著力、耐候性、耐腐蝕性的氧化鋁改性丙烯酸樹脂型粉末涂料的方法。但是，該方法以實心氧化鋁為功能性填料，所得涂層密度較大且生產工藝過程復雜，不易控制。

文獻2“王芳芳，郭涵瑜，李績.有機-無機復合型納米隔熱防火涂料的制備及性能研究[J].建筑科學，2015，31:24-28.”公開了一種制備有機-無機復合型納米隔熱防火涂料的方法。該涂料以水性丙烯酸酯乳液與水性環(huán)氧樹脂乳液復合作為有機成膜物，納米氫氧化鋁、陶瓷空心微珠、二氧化鈦等為無機填料制備出性能優(yōu)異的隔熱防火涂料。但是，所得涂料在受熱環(huán)境下會分解生成H₂O，形成氣孔，加速涂層力學性能失效。

可見：傳統(tǒng)溶劑型聚氨酯基涂層存在污染環(huán)境、耐水性差、密度較高等缺點

技術實現(xiàn)要素：

要解決的技術問題

為了避免現(xiàn)有技術的不足之處，本發(fā)明提出一種空心氧化鋁陶瓷微球改性聚氨酯涂層的制備方法，該復合涂層以水性聚氨酯為成膜物質，空心氧化鋁陶瓷球為功能性填料。該方法具有制備工藝簡單、成本低廉、反應可控等優(yōu)點。

技術方案

一種空心氧化鋁陶瓷微球改性聚氨酯涂層的制備方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：將Al(NO3)₃·9H₂O︰單糖︰去離子水按質量比1︰(2～4)︰(20～40)混合，超聲處理和磁力攪拌后獲得均勻溶液；將所得溶液置于聚四氟乙烯反應釜內膽中，在150～220℃溫度下保溫2～24h，得到褐色凝膠狀液體；采用去離子水洗滌褐色凝膠狀液體至pH值為7，真空抽濾得到固態(tài)樣品，在40～80℃真空條件下干燥8～40h；

步驟2：將步驟1烘干產物置于氧化鋁坩堝中，在空氣氣氛下，于1200～1500℃熱處理1～10h，得到空心氧化鋁陶瓷微球；所得空心氧化鋁陶瓷微球粒徑為0.1～5μm。

步驟3：將空心氧化鋁陶瓷微球研磨，按質量分數(shù)1～50wt％與水性聚氨酯進行共混，3000～6000rpm轉速下高速分散0.1～1.5h，超聲分散10～120min，得到均勻分散液；將分散液均勻涂抹在圓形載玻片上，用旋涂機進行旋涂，獲得厚度均勻的濕膜；所述旋涂參數(shù)如下：低速500～1000r/min，時間10～30s；高速1600～2000r/min，時間5～60s；

步驟4：將所得濕膜在40～80℃真空條件下固化0.5～4h；在固化后的載玻片上重復上述步驟，得到不同厚度的空心氧化鋁陶瓷微球/水性聚氨酯復合涂層。所用成膜物質為水性聚氨酯。

所述步驟2的超聲處理為10～60min。

所述步驟2的磁力攪拌為10～60min。

所述單糖可為果糖或葡萄糖。

有益效果

本發(fā)明提出的一種空心氧化鋁陶瓷微球改性聚氨酯涂層的制備方法，將空心氧化鋁陶瓷微球與水性聚氨酯復合形成涂層。水性聚氨酯以水為溶劑，具有環(huán)保、無毒、相容性好、強度高、韌性好、優(yōu)異耐磨性等優(yōu)點，克服了傳統(tǒng)溶劑型樹脂耐水性差、污染環(huán)境等缺點，成為未來涂層領域的研究熱點。空心氧化鋁陶瓷微球具有高強度、高硬度、熱膨脹系數(shù)小、抗熱震、收縮率低、耐磨、耐腐蝕、透波和低紅外發(fā)射等優(yōu)良物理化學性能。

本發(fā)明制備的空心氧化鋁陶瓷微球改性聚氨酯涂層，克服了溶劑型樹脂污染環(huán)境、耐水性差的缺點，增強了涂層的強度、硬度、耐磨性、耐候性。此外，空心氧化鋁陶瓷微球低紅外發(fā)射率、低熱導率，高透波率等性質拓寬了涂層在隔熱和電磁波隱身等領域的應用。具有環(huán)保、質輕、隔熱、耐磨、耐腐蝕、透波、低紅外發(fā)射等優(yōu)良性能的復合涂層的方法。該復合涂層以水性聚氨酯為成膜物質，空心氧化鋁陶瓷球為功能性填料。該方法具有制備工藝簡單、成本低廉、反應可控等優(yōu)點。

附圖說明

圖1是本發(fā)明方法的工藝流程圖

具體實施方式

現(xiàn)結合實施例、附圖對本發(fā)明作進一步描述：

實施實例一

本實施例包括以下步驟：

稱量2gAl(NO₃)₃·9H₂O、5g葡萄糖，加入到70ml去離子水中，超聲10min，磁力攪拌10min，置入100ml聚四氟乙烯反應釜中，在160℃下保溫24h；將所得褐色膠凝狀液體用去離子水洗滌至溶液pH值約為7，真空抽濾后在80℃下真空干燥24h；將所得產物放入高溫管式爐，1200℃燒結2h，即得到空心氧化鋁陶瓷微球。

取0.01g空心氧化鋁陶瓷微球加入到3.3g水性聚氨酯涂料(固含量30％)中，6000rpm轉速下高速分散1.5h，超聲分散0.5h。將所得分散液用旋涂機進行涂膜，旋涂機低速600r/min，時間30s，高速1800r/min，時間20s；將所得濕膜放入真空干燥箱中，80℃下真空干燥0.5h，即得到空心氧化鋁陶瓷微球/水性聚氨酯復合涂層。

實施實例二

本實施例包括以下步驟：

稱量1gAl(NO₃)₃·9H₂O、3g果糖混合，加入到70ml去離子水中，超聲20min，磁力攪拌20min，置入100ml聚四氟乙烯反應釜中，在180℃下保溫22h；將所得褐色膠凝狀液體用去離子水洗滌至溶液pH值約為7，真空抽濾后在80℃下真空干燥24h；將所得產物放入高溫管式爐，1300℃燒結5h，即得到空心氧化鋁陶瓷微球。

取0.1g空心氧化鋁陶瓷微球加入到3.3g水性聚氨酯涂料(固含量30％)中，3000rpm轉速下高速分散1.5h，超聲分散0.1h。將所得分散液用旋涂機進行涂膜，旋涂機低速500r/min，時間30s，高速2000r/min，時間20s；將所得濕膜放入真空干燥箱中，40℃下真空干燥4h，即得到空心氧化鋁陶瓷微球/水性聚氨酯復合涂層。

實施實例三

本實施例包括以下步驟：

(1)稱量4gAl(NO₃)₃·9H₂O、10g果糖混合，加入到70ml去離子水中，超聲60min，磁力攪拌60min，置入100ml聚四氟乙烯反應釜中，在220℃下保溫2h；將所得褐色膠凝狀液體用去離子水洗滌至溶液pH值約為7，真空抽濾后在80℃下真空干燥24h；將所得產物放入高溫管式爐，1500℃燒結1h，即得到空心氧化鋁陶瓷微球。

(2)取0.5g空心氧化鋁陶瓷微球加入到3.3g水性聚氨酯涂料(固含量30％)中，6000rpm轉速下高速分散1h，超聲分散1h。將所得分散液用旋涂機進行涂膜，旋涂機低速800r/min，時間20s，高速2000r/min，時間5s；將所得濕膜放入真空干燥箱中，40℃下真空干燥4h，即得到空心氧化鋁陶瓷微球/水性聚氨酯復合涂層。

實施實例四

本實施例包括以下步驟：

(1)稱量2gAl(NO₃)₃·9H₂O、5g果糖混合，加入到70ml去離子水中，超聲30min，磁力攪拌30min，置入100ml聚四氟乙烯反應釜中，在200℃下保溫18h；將所得褐色膠凝狀液體用去離子水洗滌至溶液pH值約為7，真空抽濾后在60℃下真空干燥18h；將所得產物放入高溫管式爐，1400℃燒結1h，即得到空心氧化鋁陶瓷微球。

(2)取1g空心氧化鋁陶瓷微球加入到3.3g水性聚氨酯涂料(固含量30％)中，4500rpm轉速下高速分散0.1h，超聲分散2h。將所得分散液用旋涂機進行涂膜，旋涂機低速1000r/min，時間10s，高速2000r/min，時間60s；將所得濕膜放入真空干燥箱中，40℃下真空干燥4h，即得到空心氧化鋁陶瓷微球/水性聚氨酯復合涂層。