本發(fā)明涉及油氣井開采領(lǐng)域，尤其與一種油氣田用石蠟乳液納米封堵劑及其制備方法有關(guān)。

背景技術(shù)：

在油氣田鉆井過程中，由于頁巖氣地層的巖性以泥頁巖為主，粘土礦物含量高，易水化膨脹，引起坍塌壓力增高，容易導(dǎo)致井壁失穩(wěn)；若是在油氣層還會污染油氣儲層，堵塞油氣通道，降低儲層滲透率。為了防止鉆井液中的流體、固體顆粒和其他添加劑向地層漏失，需要加入封堵劑，對井壁巖石的空隙進行有效封堵。而常規(guī)的封堵劑，因粒徑較大或抗溫能力差等原因難以實現(xiàn)真正有效的封堵，且配伍性差，功能單一。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種油氣田用石蠟乳液納米封堵劑及其制備方法，解決現(xiàn)有頁巖氣井井壁易掉塊坍塌、易出現(xiàn)阻卡和鉆井周期長等復(fù)雜情況，通過封堵劑封堵泥頁巖孔喉，在井壁形成屏蔽帶有效阻止鉆井液、完井液中固體顆粒和濾液進入地層深部，保護井壁，適用于鉆井、完井、射孔、試油氣，尤其適合頁巖氣井。

為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，擬采用以下技術(shù)：

一種油氣田用石蠟乳液納米封堵劑，其特征在于，由以下組分按照質(zhì)量和100%構(gòu)成：基礎(chǔ)油40~50%，表面活性劑6~12%，分散劑0.2~0.5%，增粘劑2~6%，殺菌劑1~4%，消泡劑0.5~2%，余量為溶劑。

所述基礎(chǔ)油為菜籽油、花生油、大豆油、棉籽油、液體石蠟中的一種或多種。

所述表面活性劑為丙二醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚、月桂醇醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚中的一種或多種。

所述分散劑為偏硅酸鈉、二硅酸鈉、烷基硫酸酯、烷基磺酸酯、古爾膠中的一種或多種。

所述增粘劑為聚乙二醇雙硬脂酸酯、黃原膠、羥乙基纖維素中的一種或多種。

所述殺菌劑為戊二醛、烷基季鏻鹽、烷基季銨鹽中的一種或多種。

所述消泡劑為高碳醇脂肪酸酯、聚二甲基硅氧烷、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚中的一種或多種。

所述溶劑為去離子水或蒸餾水中的一種或兩種。

一種油氣田用石蠟乳液納米封堵劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟a：在1號反應(yīng)釜中依次加入配方量的基礎(chǔ)油、表面活性劑、分散劑，升溫至40~60℃，攪拌30~40min；

步驟b：在2號反應(yīng)釜中依次加入配方量的溶劑、增粘劑、殺菌劑、消泡劑，升溫至40~60℃，攪拌30~40min；

步驟c：將步驟b得到的混合物緩慢加入1號反應(yīng)釜中，于40~60℃下反應(yīng)4~8h，得到納米乳液封堵劑。

本發(fā)明的有益效果是：油氣田用石蠟乳液納米封堵劑，后面簡稱NR-1，含大量納米級膠粒，通過封堵泥頁巖孔喉，在井壁形成屏蔽帶，能有效阻止鉆井液、完井液中固體顆粒和濾液進入地層深部，保護井壁，同時還具有良好的潤滑和消泡作用，穩(wěn)定性好，在水中自由分散，抗高溫，無毒，尤其適合頁巖氣井，適用于鉆井、完井、射孔、試油氣。

說明書附圖

圖1為本發(fā)明實施例1熱滾前的粒徑分布圖。

圖2為本發(fā)明實施例1在220℃下熱滾16h后的粒徑分布圖。

具體實施方式

實施例一：按照質(zhì)量和100%備料，菜籽油40%，丙二醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚6%，偏硅酸鈉0.5%，聚乙二醇雙硬脂酸酯6%，戊二醛1%，高碳醇脂肪酸酯2%，余量為去離子水；在1號反應(yīng)釜中依次加入備好的基礎(chǔ)油、表面活性劑、分散劑，升溫至60℃，攪拌30min；在2號反應(yīng)釜中依次加入備好的溶劑、增粘劑、殺菌劑、消泡劑，升溫至60℃，攪拌30min；將2號反應(yīng)釜中得到的混合物緩慢加入1號反應(yīng)釜中，于60℃下反應(yīng)4h，得到NR-1。

實施例二：按照質(zhì)量和100%備料，花生油50%，月桂醇醚磷酸酯12%，二硅酸鈉0.5%，黃原膠2%，烷基季鏻鹽4%，聚二甲基硅氧烷0.5%，余量為蒸餾水；在1號反應(yīng)釜中依次加入備好的基礎(chǔ)油、表面活性劑、分散劑，升溫至40℃，攪拌40min；在2號反應(yīng)釜中依次加入備好的溶劑、增粘劑、殺菌劑、消泡劑，升溫至40℃，攪拌40min；將2號反應(yīng)釜中得到的混合物緩慢加入1號反應(yīng)釜中，于40℃下反應(yīng)8h，得到NR-1。

實施例三：按照質(zhì)量和100%備料，大豆油和棉籽油的混合物45%，烷基酚聚氧乙烯醚10%，烷基硫酸酯和烷基磺酸酯的混合物0.4%，羥乙基纖維素5%，烷基季銨鹽3%，聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚1%，余量為蒸餾水；在1號反應(yīng)釜中依次加入備好的基礎(chǔ)油、表面活性劑、分散劑，升溫至50℃，攪拌35min；將2號反應(yīng)釜中依次加入備好的溶劑、增粘劑、殺菌劑、消泡劑，升溫至50℃，攪拌35min；將2號反應(yīng)釜中得到的混合物緩慢加入1號反應(yīng)釜中，于50℃下反應(yīng)6h，得到NR-1。

實施例四：按照質(zhì)量和100%備料，棉籽油和液體石蠟的混合物40%，失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚8%，古爾膠0.3%，黃原膠和羥乙基纖維素的混合物5%，戊二醛和烷基季鏻鹽混合物2%，聚二甲基硅氧烷和聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚1.5%，余量為去離子水；在1號反應(yīng)釜中依次加入備好的基礎(chǔ)油、表面活性劑、分散劑，升溫至40℃，攪拌30min；將2號反應(yīng)釜中依次加入備好的溶劑、增粘劑、殺菌劑、消泡劑，升溫至50℃，攪拌35min；將2號反應(yīng)釜中得到的混合物緩慢加入1號反應(yīng)釜中，于50℃下反應(yīng)5h，得到NR-1。

實施例五：按照質(zhì)量和100%備料，菜籽油、花生油和大豆油的混合物42%，丙二醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚和月桂醇醚磷酸酯的混合物6%，偏硅酸鈉和二硅酸鈉的混合物0.2%，聚乙二醇雙硬脂酸酯和黃原膠的混合物3%，烷基季鏻鹽和烷基季銨鹽的混合物1%，高碳醇脂肪酸酯和聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚2%，余量為蒸餾水；在1號反應(yīng)釜中依次加入備好的基礎(chǔ)油、表面活性劑、分散劑，升溫至45℃，攪拌30min；將2號反應(yīng)釜中依次加入備好的溶劑、增粘劑、殺菌劑、消泡劑，升溫至60℃，攪拌40min；將2號反應(yīng)釜中得到的混合物緩慢加入1號反應(yīng)釜中，于40℃下反應(yīng)8h，得到NR-1。

實施例1~5的水分散性、離心沉降穩(wěn)定性、有效物含量的結(jié)果如下：

可以看出NR-1擁有良好的水分散性，與鉆井液配伍性好，且可穩(wěn)定存在于鉆井液中，不成團，有效物含量≥30。

實施例1~5的NR-1粒徑分布的結(jié)果如下：

如圖1~圖2還示出了實施例1在光子相關(guān)法納米激光粒度儀上測試的熱滾前和220℃熱滾16h后的粒徑分布情況?？梢钥闯?，NR-1在熱滾前，即低溫下，其D_(0.25) 和D_(0.5)分別在60~70nm和80~100nm之間，在220℃熱滾16h后其D_(0.25) 和D_(0.5)分別在70~80nm和100~120nm之間，還是維持在與熱滾前基本相同的納米級別，不會因為高溫而影響其封堵性能。

進一步，測試實施例1~5的NR-1抗溫性能的結(jié)果如下：

經(jīng)過140℃、190℃高溫老化后，NR-1未發(fā)生破乳；隨著溫度的升高，粒徑有符合規(guī)律的一定程度增大，但增加幅度不大，NR-1具有很好的抗溫性能。不僅可應(yīng)用于一般情況的鉆井，也能適應(yīng)井較深、井液高密度的情況，在190℃甚至可以稍微更高的情況下，仍然能保持其粒徑所在的納米級別，能夠有效封堵孔隙。

實施例1~5的NR-1在水基鉆井液中的性能測試，取六份水基鉆井液基礎(chǔ)漿（密度2.1），在其中五份中分別加入實施例1~5的NR-1，加入量均為1%，高速攪拌20min后裝入老化罐中120℃老化16h，冷卻后高速攪拌10min，50℃條件下測試實驗漿流變性及120℃條件下的HTHP失水，其結(jié)果如下：

從試驗結(jié)果可以看出，加入NR-1后，水基鉆井液的流變性能不受影響，且鉆井液切力略微增加，濾失量明顯降低。

本發(fā)明的石蠟乳液納米封堵劑含大量納米級膠粒，通過封堵泥頁巖孔喉，在井壁形成屏蔽帶，能有效阻止鉆井液、完井液中固體顆粒和濾液進入地層深部，保護井壁，同時還具有良好的潤滑和消泡作用，穩(wěn)定性好，在水中自由分散，抗高溫，無毒，尤其適合頁巖氣井，適用于鉆井、完井、射孔、試油氣。